CN114807554B - 一种提高Ta-2.5W合金硬度的形变热处理方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种提高Ta‑2.5W合金硬度的形变热处理方法，包括以下步骤：对再结晶退火的Ta‑2.5W合金进行轧制变形，方法如下：对Ta‑2.5W合金轧制若干个次，在Ta‑2.5W合金变形量低于40‑70％时，控制每次轧制过程中，Ta‑2.5W下压形变量为0.2‑1mm，当Ta‑2.5W合金形变量高于40‑60％时，控制每次轧制过程中，Ta‑2.5W下压形变量为0.1mm；将上述步骤中轧制结束后的Ta‑2.5W置于真空退火炉中退火处理，退火处理完成后，随炉冷却。采用本发明工艺使Ta‑2.5W合金退火后合金的硬度进一步提高，解决了现有技术中，Ta‑2.5W合金退后导致硬度降低的技术缺陷。
Description
技术领域
本发明属于Ta-2.5W热处理技术领域，尤其涉及发明名称一种提高Ta-2.5W 合金硬度的形变热处理方法及其应用。
背景技术
钽钨合金具有高熔点、耐腐蚀、可焊接、延展性良好等特点，适用于高温、 高压、耐腐蚀等工作环境，广泛应用于化工、航空航天、原子能工业等领域中， 主要用于制造加热器、冷却盘管、热交换器、反应器、超音速飞机、火箭发动 机、飞船燃烧室的零部件及耐高温炉件，耐硝酸、硫酸、盐酸腐蚀的零部件等。
钽钨合金的强度主要是通过轧制变形来进行提高的。变形后，钽钨合金需要 进行退火处理以消除内应力，在此过程中，轧制变形后钽钨合金的强度或硬度 会下降。如果有一种形变热处理工艺，能够使钽钨合金在退火过程中的强度或 硬度进一步提升，将有利于钽钨合金力学性能的提升和进一步的广泛应用。
根据钽钨合金中钨的含量不同，钽钨合金具有多种如Ta-2.5W合金(即钽 2.5钨合金)，Ta-2.5W合金在工业上具有较为广泛的应用，因此，关于Ta-2.5W 的工艺改进、制备方法现有技术中多有公开报道，如中国专利申请号为： CN201310579245.X，公开一种钽2.5钨合金的制备方法，将钽粉和钨粉按比例 配制后放入滚筒式混料机内混合24小时；将混合好的粉料过120目筛得细粉料； 将细粉料用500吨油压机压制成合金棒条；将合金棒条放入真空烧结炉内烧结 得粗锭坯；将粗锭坯用真空电子束炉至少两次熔炼制成合金锭坯；将合金锭坯放入高频炉内，加热至1400℃后取出多次锻造，得成品锭坯。本发明通过钽粉 和钨粉的充分混合和多次熔炼，解决了锭坯组织不均匀的问题，改善了坯料易 脱落和发脆的难题。
上述技术虽然能够解决热处理过程中，坯料发脆的技术问题。但是，关于钽 2.5钨合金的硬度问题无法得到解决。
具体而言，现有技术在热处理过程中，轧制后的钽2.5钨合金在退火过程中， 随着退火温度的升高，钽2.5钨合金的硬度却下降，而退火处理是钽2.5钨合 金必要热处理步骤，退火导致的硬度下降的技术问题，是现有技术热处理钽2.5 钨合金难以解决的问题。
发明内容
基于上述背景，本发明的目的是提供一种提高Ta-2.5W合金硬度的形变热处 理方法。
为实现以上目的，本发明采用以下的技术方案：
一种提高Ta-2.5W合金硬度的形变热处理方法，包括以下步骤：
(1)对再结晶退火的Ta-2.5W合金进行轧制变形，轧制变形的方法如下：
对Ta-2.5W合金轧制若干个次，在Ta-2.5W合金变形量低于40-70％时，控 制每次轧制过程中，Ta-2.5W下压形变量为0.2-1mm，当Ta-2.5W合金形变量高 于40-60％时，控制每次轧制过程中，Ta-2.5W下压形变量为0.1mm；
(2)将步骤(1)中轧制结束后的Ta-2.5W置于真空退火炉中退火处理，控 制退火温度为600-1000℃，保温时间为1-2h，保温完成后随炉冷却。
优选地，所述步骤(1)中，在Ta-2.5W合金变形量低于40-60％时，控制每 次轧制过程中，Ta-2.5W下压形变量为0.5-1mm。
优选地，所述步骤(1)中，在Ta-2.5W合金变形量低于40-60％时，控制每 次轧制过程中，Ta-2.5W下压形变量为0.2mm。
优选地，所述步骤(1)中，在Ta-2.5W合金变形量低于60％时，控制每次 轧制过程中，Ta-2.5W下压形变量为0.2mm。
优选地，所述步骤(2)中控制退火温度为800℃。
优选地，所述步骤(2)中控制退火温度为600℃，
优选地，所述步骤(2)中保温时间为1h。
优选地，所述步骤(2)中保温时间为2h。
优选地，所述步骤(1)中再结晶退火的Ta-2.5W合金的厚度为5mm。
本发明同时公开上述提高Ta-2.5W合金硬度的形变热处理方法在热处理 Ta-2.5W合金中的应用。
本发明具有以下有益效果：
发明公开了一种提高Ta-2.5W合金硬度的形变热处理工艺，本发明工艺可以 使Ta-2.5W合金的显微硬度显著提高，退火后可以使Ta-2.5W合金的硬度进一步提高，解决了现有技术中，Ta-2.5W合金退后导致硬度降低的技术缺陷。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例 或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中 的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出 创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其它的附图。
图1为本发明实施例1中在600℃退火后的金相图；
图2为本发明实施例2中在800℃退火后的金相图；
图3为本发明实施例3中600℃退火后的金相图；
图4为本发明实施例4中在800℃退火后的金相图；
图5为本发明实施例5中在600℃退火后的金相图；
图6为本发明实施例6中在700℃退火后的金相图；
图7为本发明实施例7中在800℃退火1h后的金相图；
图8为本发明实施例8中在800℃退火2h后的金相图；
图9为本发明实施例9中在900℃退火后的金相图；
图10为本发明实施例10中在1000℃退火后的金相图；
图11为本发明对比实施例中硬度测试对比图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、 完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全 部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性 劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明，本发明实施例中所有方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后……) 仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动 情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。
另外，在本发明中如涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而 不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。 由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该 特征。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域 普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时 应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
实施例1
本实施例的初始材料为再结晶的5mm Ta-2.5W合金板材，硬度为142±3 HV/0.3。
轧制变形：将5mm厚的板材进行多道次轧制，每道次压下量为0.2mm，直至 变形量达到40％，即得到3mm厚的轧态板材，硬度为220±4HV/0.3。
真空退火处理：将轧制变形40％的Ta-2.5W合金真空封装好后在马弗炉中进 行退火，退火温度为600℃、保温1h，保温后进行随炉冷却。600℃退火后Ta-2.5W 合金硬度为219±4HV/0.3。
如图1所示，图1是轧制变形40％的Ta-2.5W合金在600℃保温1h后的金 相图；从图1可以看出Ta-2.5W合金的晶粒仍然为典型的轧制组织，晶粒没有 出现再结晶的迹象，依旧保持着沿轧制方向拉长的形貌，这说明轧制变形 Ta-2.5W合金在600℃、保温1h只进行不涉及大角度晶界迁动的回复，而不发 生再结晶。
实施例2
本实施例与实施例1不同之处在于：
真空退火处理：退火温度为800℃、保温1h，保温结束进行随炉冷却。800℃ 退火后Ta-2.5W合金硬度为218±3HV/0.3。
如图2所示，图2是实施例2轧制变形40％的Ta-2.5W合金在800℃保温1h 后的金相图，与图1相同。这说明轧制变形40％的Ta-2.5W合金在800℃、保温 1h只进行不涉及大角度晶界迁动的回复，而不发生再结晶。
实施例3
本实施例的初始材料为再结晶的5mm Ta-2.5W合金板材，硬度为140±2 HV/0.3。
轧制变形：将5mm厚的板材进行多道次轧制，每道次压下量为0.2mm，直至 变形量达到60％，即得到2mm厚的轧态板材，硬度为233±3HV/0.3。
真空退火处理：将轧制变形60％的Ta-2.5W合金真空封装好后在马弗炉中进 行退火，退火温度为600℃、保温1h，保温结束进行随炉冷却。600℃退火后 Ta-2.5W合金硬度为237±5HV/0.3。
如图3所示，图3是实施例3轧制变形60％的Ta-2.5W合金在600℃保温1h 后的金相图；从图3可以看出Ta-2.5W合金的晶粒仍然为典型的轧制组织，晶 粒没有出现再结晶的迹象，依旧保持着沿轧制方向拉长的形貌，这说明轧制变 形60％的Ta-2.5W合金在600℃、保温1h只进行不涉及大角度晶界迁动的回复， 而不发生再结晶。
实施例4
本实施例与实施例3相同，不同之处在于：
真空退火处理：退火温度为800℃、保温1h，保温结束进行随炉冷却。800℃ 退火后Ta-2.5W合金硬度为242±4HV/0.3。
如图4所示，图4是实施例4轧制变形60％的Ta-2.5W合金在800℃保温1h 后的金相图，与图3相同。这说明轧制变形60％的Ta-2.5W合金在800℃、保温 1h只进行不涉及大角度晶界迁动的回复，而不发生再结晶。
实施例5
本实施例的初始材料为再结晶的5mm Ta-2.5W合金板材，硬度为144±4 HV/0.3。
轧制变形：将5mm厚的板材进行多道次轧制，轧制变形60％之前每道次压下 为0.2mm，60％之后每道次压下为0.1mm，直至变形量达到70％，即得到1.5mm 厚的轧态板材，硬度为241±3HV/0.3。
真空退火处理：将轧制变形70％的Ta-2.5W合金真空封装好后在马弗炉中进 行退火，退火温度为600℃、保温1h，保温结束进行随炉冷却。600℃退火后 Ta-2.5W合金硬度为243±3HV/0.3。
如图5所示，图5是实施例5轧制变形70％的Ta-2.5W合金在600℃保温1h 后的金相图；从图5可以看出Ta-2.5W合金的晶粒仍然为典型的轧制组织，晶 粒没有出现再结晶的迹象，依旧保持着沿轧制方向拉长的形貌。
实施例6
本实施例与实施例5相同，不同之处在于：
真空退火处理：退火温度为700℃、保温1h，保温结束进行随炉冷却。700℃ 退火后Ta-2.5W合金硬度为244±5HV/0.3。
如图6所示，图6是实施例5轧制变形70％的Ta-2.5W合金在700℃保温1h 后的金相图，与图5相同，并未发生再结晶。
实施例7
本实施例与实施例5相同，不同之处在于：
真空退火处理：退火温度为800℃、保温1h，保温结束进行随炉冷却。800℃ 退火后Ta-2.5W合金硬度为262±6HV/0.3。
如图7所示，图7是实施例5轧制变形70％的Ta-2.5W合金在800℃保温1h 后的金相图，与图5相同，并未发生再结晶。。
实施例8
本实施例的初始材料为再结晶的5mm Ta-2.5W合金板材，硬度为142±3 HV/0.3。
轧制变形：将5mm厚的板材进行多道次轧制，轧制变形60％之前每道次压下 为0.5-1mm，60％之后每道次压下为0.1mm，直至变形量达到70％，即得到1.5mm 厚的轧态板材，硬度为241±5HV/0.3。
真空退火处理：退火温度为800℃、保温2h，保温结束进行随炉冷却。800℃ 退火后Ta-2.5W合金硬度为256±5HV/0.3。
如图8所示，图8是实施例5轧制变形70％的Ta-2.5W合金在800℃保温2h 后的金相图；从图8可以看出Ta-2.5W合金的晶粒仍然为典型的轧制组织，晶 粒没有出现再结晶的迹象，依旧保持着沿轧制方向拉长的形貌。
实施例9
本实施例与实施例8相同，不同之处在于：
真空退火处理：退火温度为900℃、保温1h，保温结束进行随炉冷却。900℃ 退火后Ta-2.5W合金硬度为232±4HV/0.3。
如图9所示，图9是实施例5轧制变形70％的Ta-2.5W合金在900℃保温1h 后的金相图，与图8相同，并未出现再结晶。
实施例10
本实施例与实施例8相同，不同之处在于：
真空退火处理：退火温度为1000℃、保温1h，保温结束进行随炉冷却。1000℃ 退火后Ta-2.5W合金硬度为220±3HV/0.3。
如图10所示，图10是实施例5轧制变形70％的Ta-2.5W合金在1000℃保 温1h后的金相图；从图10可以看出Ta-2.5W合金的大部分晶粒仍然为典型的 轧制组织，但是出现了部分再结晶。
对比实施例Ta-2.5W合金在塑性变形及退火后的硬度见表1。
一、性能对比
对上述实施例1-10中Ta-2.5W合金的硬度变化统计如下表所示。
表1实施例1-10Ta-2.5W合金的硬度
由上表可知：
硬度是衡量金属材料软硬程度的一项重要的性能指标，它既可理解为是材 料抵抗弹性变形、塑性变形或破坏的能力，也可表述为材料抵抗残余变形和反 破坏的能力。通过以上实例，本发明的塑性加工工艺可以使Ta-2.5W合金的显 微硬度显著提高，退火后可以使Ta-2.5W合金的硬度进一步提高。
具体的，随着变形量的增加，Ta-2.5W合金的显微硬度显著提高。而对于变 形量为40％的Ta-2.5W合金来说，在相同的保温条件下，随着退火温度的提高，硬度逐渐下降；对于变形量为60％的Ta-2.5W合金来说，在相同的保温条件下， 随着退火温度的提高(800℃)，显微硬度进一步提高，在800℃退火1h，显 微硬度有最大值2424HV/0.3；对于变形量为70％的Ta-2.5W合金来说，在相同 的保温条件下，随着退火温度的提高，显微硬度先上升后下降，同样在800℃ 退火1h，显微硬度有最大值262±6HV/0.3。
可见，退火处理的再结晶Ta-2.5W合金进行轧制加工，轧制变形量不小于60％， 然后在真空下进行退火，退火温度在600-800℃，保温时间为1-2h，然后进 行随炉冷却，可以使Ta-2.5W合金的硬度进一步提高，尤其是对轧制变形70％ 的Ta-2.5W合金来说，在800℃退火1h后，硬度提高最为明显(25HV/0.3)。
对比实施例
硬度测试对比实验
将本发明实施例5-10冷轧变形70％的Ta-2.5W合金在退火过程后硬度测试， 对比例为：采用常规冷轧处理的Ta-2.5W合金(常规冷轧处理的Ta-2.5W合金 为现有技术公开的冷轧处理Ta-2.5W合金常规方法，现有技术公开的常规冷轧 方法，不考虑合金的形变量，退火)在相同退火条件下硬度测试，硬度测试对 比结果如图11所示。
由图11可知，本发明在冷轧轧制过程中，通过控制冷轧合金的形变量，改 变合金的晶粒特性后，能够在退火过程中，提高合金的硬度，进而解决了现有 技术中合金冷轧、退后后硬度降低的技术缺陷。
当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本 技术领域的技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换， 也应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种提高Ta-2.5W合金硬度的形变热处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）对再结晶退火的Ta-2.5W合金进行轧制变形，轧制变形的方法如下：
对Ta-2.5W合金轧制若干个次，在Ta-2.5W合金变形量小于60%时，控制每次轧制过程中，Ta-2.5W下压形变量为0.2-1mm，当Ta-2.5W合金形变量大于等于60%时，控制每次轧制过程中，Ta-2.5W下压形变量为0.1mm；
（2）将步骤（1）中轧制结束后的Ta-2.5W置于真空退火炉中退火处理，控制退火温度为600-800 ℃，保温时间为1-2 h，保温完成后随炉冷却；
所述步骤（1）中再结晶退火的Ta-2.5W合金的厚度为5mm。
2.根据权利要求1所述的提高Ta-2.5W合金硬度的形变热处理方法，其特征在于，所述步骤（1）中，在Ta-2.5W合金变形量小于60%时，控制每次轧制过程中，Ta-2.5W下压形变量为0.5-1mm。
3.根据权利要求2所述的提高Ta-2.5W合金硬度的形变热处理方法，其特征在于，所述步骤（1）中，在Ta-2.5W合金变形量小于60%时，控制每次轧制过程中，Ta-2.5W下压形变量为0.2mm。
4.根据权利要求1所述的提高Ta-2.5W合金硬度的形变热处理方法，其特征在于，所述步骤（2）中控制退火温度为800 ℃。
5.根据权利要求1所述的提高Ta-2.5W合金硬度的形变热处理方法，其特征在于，所述步骤（2）中控制退火温度为600 ℃。
6.根据权利要求1所述的提高Ta-2.5W合金硬度的形变热处理方法，其特征在于，所述步骤（2）中保温时间为1 h。
7.根据权利要求1所述的提高Ta-2.5W合金硬度的形变热处理方法，其特征在于，所述步骤（2）中保温时间为2h。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的提高Ta-2.5W合金硬度的形变热处理方法在热处理Ta-2.5W合金中的应用。
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