CN111440938A - 一种轧制纯钽箔的退火强化工艺方法 - Google Patents

一种轧制纯钽箔的退火强化工艺方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种轧态纯钽箔的退火强化工艺方法，包括：表面处理；真空封装；将轧制态纯钽箔进行真空退火处理，所述轧制态纯钽箔的轧制变形量不小于50％，退火温度为700℃～850℃，保温时间为1h～1.5h，保温完成后进行空冷；本发明这种轧制钽箔的退火方法可以使轧制纯钽箔的抗拉强度和塑性变形有明显的提高，说明轧制钽箔通过本发明的退火工艺可以对其力学性能有提升效果。

Description

一种轧制纯钽箔的退火强化工艺方法
技术领域
本发明涉及金属材料的热处理工艺技术领域，具体涉及一种轧制钽箔的退火方法。
背景技术
金属钽具有高熔点、高密度、抗腐蚀、良好的延展性能等特点，在电子工业、合金工业等领域被广泛应用。随着科技的发展和微型化概念的演变，微型化产品应用日渐广泛。。钽箔可作容量大、体积小、性能稳定的固体电解电容，用于雷达、导弹、超音速飞机和电子计算机上，也可用作电子发射管和高功率电子管零件材料。微型化产品的制备亟需大量尺寸较小的(微米级别或以下)金属箔材，而箔材作为产品的关键材料必须具备符合要求的性能。
钽箔一般通过多次轧制+中间退火的等加工方式制备的金属箔材获得，但现有的钽箔在经中间退火工艺后力学性能一般，无法进一步满足生产制造对钽箔产品性能的需求。
鉴于上述缺陷，本发明创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本发明。
发明内容
为解决上述技术缺陷，本发明采用的技术方案在于，提供一种轧制钽箔的退火方法，包括：
S1，表面处理；
S2，真空封装；
S3，将轧制态钽箔进行真空退火处理，所述轧制态钽箔的轧制变形量不小于50％，退火温度为700℃～850℃，保温时间为1h～1.5h，保温完成后进行空冷。
较佳的，所述轧制态钽箔通过钽锭经热锻开坯后经多道次冷轧和中间退火工艺后获得。
较佳的，所述表面处理为酸洗处理，酸洗溶液为25％～30％硝酸、5％～10％氢氟酸和水的混合溶液，酸洗时间为30s～60s，然后先用清水冲洗干净，再用酒精清洗，最后放在烘箱中烘干。
较佳的，所述真空封装的真空度为1×10-3Pa。
与现有技术比较本发明的有益效果在于：本发明这种轧制钽箔的退火方法可以使轧制钽箔的抗拉强度和塑性变形有明显的提高，说明轧制纯钽箔通过本发明的退火工艺可以对其力学性能有提升效果。
附图说明
图1为实施例一钽箔的金相图；
图2为实施例一钽箔的拉伸曲线图；
图3为实施例一的拉伸断口图；
图4为实施例二钽箔的金相图；
图5为实施例二钽箔的拉伸曲线图；
图6为实施例二的拉伸断口图；
图7为实施例三钽箔的金相图；
图8为实施例三钽箔的拉伸曲线图；
图9为实施例三的拉伸断口图；
图10为实施例四钽箔的金相图；
图11为实施例四钽箔的拉伸曲线图；
图12为实施例四的拉伸断口图；
图13为实施例五钽箔的金相图；
图14为实施例五钽箔的拉伸曲线图；
图15为实施例五的拉伸断口图；
图16为实施例六钽箔的金相图；
图17为实施例六钽箔的拉伸曲线图；
图18为实施例六的拉伸断口图；
图19为实施例七钽箔的金相图；
图20为实施例七钽箔的拉伸曲线图；
图21为实施例七的拉伸断口图。
具体实施方式
以下结合附图，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
实施例一
本实施例的厚度为100μm轧制变形量为50％的钽箔，其力学性能为：屈服强度520MPa，断后延伸率为1.1％。
本实施例提供的一种轧制纯钽箔的退火方法，退火工艺如下：
表面处理：轧制变形量为50％的钽箔在进行退火处理之前，需要进行酸洗处理，酸洗溶液为25％～30％硝酸、5％～10％氢氟酸和水的混合溶液，酸洗时间为30s～60s，然后先用清水冲洗干净，再用酒精清洗，最后放在烘箱中烘干，以去除箔材表面的杂质和油污。
真空封装：由于金属钽在高温下极易与氧气反应而被氧化，因此在退火处理前需要进行对钽箔进行真空封装处理，封装所用的真空度为1×10-3Pa。
将经过表面处理，真空封装后的钽箔在箱式炉中进行退火处理，退火温度为800℃，保温时间1h，然后空冷至室温。退火后的力学性能为：屈服强度605MPa，断后延伸率为2.6％。
如图1所示，图1是实施例一钽箔的金相图；从图1可以看出钽箔的晶粒仍然为典型的轧制组织，晶粒没有出现再结晶的迹象，依旧保持着沿轧制方向拉长的形貌，这说明钽箔在800℃保温1h钽箔下只进行不涉及大角度晶界迁动的回复，而不发生再结晶。
如图2所示，图2是实施例一钽箔的拉伸曲线图；从图2的拉伸曲线可以看出钽箔在此条件下抗拉强度达到了640MPa左右。
如图3所示，图3是实施例一的拉伸断口图；从图3可以看出此条件下钽箔的拉伸断口有撕裂脊和滑移线组成。
实施例二
本实施例的厚度为100μm轧制变形量为60％的钽箔，其力学性能为：屈服强度600MPa，断后延伸率为1.0％。
本实施例对冷轧变形60％的钽箔进行表面处理和真空封装如实施例一，然后将经过表面处理，真空封装后的钽箔在箱式炉中进行退火处理，退火温度为700℃，保温时间1h，然后空冷至室温。
如图4所示，图4是实施例二钽箔的金相图；从图4可以看出钽箔的晶粒仍然为典型的轧制组织，晶粒没有出现再结晶的迹象，依旧保持着沿轧制方向拉长的形貌，这说明钽箔在700℃保温1h钽箔下只进行不涉及大角度晶界迁动的回复，而不发生再结晶。
如图5所示，图5是实施例二钽箔的拉伸曲线图；从图5的拉伸曲线可以看出钽箔在此条件下抗拉强度达到了720MPa左右。
如图6所示，图6是实施例二的拉伸断口图；从图6可以看出此条件下钽箔的拉伸断口有撕裂脊和滑移线组成。
实施例三
本实施例的厚度为100μm轧制变形量为60％的钽箔，其力学性能为：屈服强度600MPa，断后延伸率为1.0％。
本实施例对冷轧变形60％的钽箔进行表面处理和真空封装如实施例一，然后将经过表面处理，真空封装后的钽箔在箱式炉中进行退火处理，退火温度为750℃，保温时间1h，然后空冷至室温。
如图7所示，图7是实施例三钽箔的金相图；从图7可以看出钽箔的晶粒仍然为典型的轧制组织，晶粒没有出现再结晶的迹象，依旧保持着沿轧制方向拉长的形貌，这说明钽箔在750℃保温1h钽箔下只进行不涉及大角度晶界迁动的回复，而不发生再结晶。
如图8所示，图8是实施例三钽箔的拉伸曲线图；从图8的拉伸曲线可以看出钽箔在此条件下抗拉强度达到了670MPa左右。
如图9所示，图9是实施例三的拉伸断口图；从图9可以看出此条件下钽箔的拉伸断口有撕裂脊和滑移线组成。
实施例四
本实施例的厚度为100μm轧制变形量为60％的钽箔，其力学性能为：屈服强度600MPa，断后延伸率为1.0％。
本实施例对冷轧变形60％的钽箔进行表面处理和真空封装如实施例一，然后将经过表面处理，真空封装后的钽箔在箱式炉中进行退火处理，退火温度为800℃，保温时间1h，然后空冷至室温。
如图10所示，图10是实施例四钽箔的金相图；从图10可以看出钽箔的晶粒仍然为典型的轧制组织，晶粒没有出现再结晶的迹象，依旧保持着沿轧制方向拉长的形貌，这说明钽箔在800℃保温1h钽箔下只进行不涉及大角度晶界迁动的回复，而不发生再结晶。
如图11所示，图11是实施例四钽箔的拉伸曲线图；从图11的拉伸曲线可以看出钽箔在此条件下抗拉强度达到了570MPa左右。
如图12所示，图12是实施例四的拉伸断口图；从图12可以看出此条件下钽箔的拉伸断口有撕裂脊和滑移线组成。
实施例五
本实施例的厚度为100μm轧制变形量为60％的钽箔，其力学性能为：屈服强度600MPa，断后延伸率为1.0％。
本实施例对对冷轧变形60％的钽箔进行表面处理和真空封装如实施例一，然后将经过表面处理，真空封装后的钽箔在箱式炉中进行退火处理，退火温度为850℃，保温时间1h，然后空冷至室温。
如图13所示，图13是实施例五钽箔的金相图；从图13可以看出钽箔的晶粒仍然为典型的轧制组织，晶粒没有出现再结晶的迹象，依旧保持着沿轧制方向拉长的形貌，这说明钽箔在850℃保温1h钽箔下只进行不涉及大角度晶界迁动的回复，而不发生再结晶。
如图14所示，图14是实施例五钽箔的拉伸曲线图；从图14的拉伸曲线可以看出钽箔在此条件下抗拉强度达到了510MPa左右。
如图15所示，图15是实施例五的拉伸断口图；从图15可以看出此条件下钽箔的拉伸断口有撕裂脊和滑移线组成。
实施例六
本实施例的厚度为100μm轧制变形量为60％的钽箔，其力学性能为：屈服强度600MPa，断后延伸率为1.0％。
本实施例对冷轧变形60％的钽箔进行表面处理和真空封装如实施例一，然后将经过表面处理，真空封装后的钽箔在箱式炉中进行退火处理，退火温度为900℃，保温时间1h，然后空冷至室温。
如图16所示，图16是实施例六钽箔的金相图；从图16可以看出钽箔的晶粒有等轴晶形成，这说明钽箔在900℃保温1h钽箔下发生再结晶现象。
如图17所示，图17是实施例六钽箔的拉伸曲线图；从图17的拉伸曲线可以看出钽箔在此条件下抗拉强度达到了400MPa左右。
如图18所示，图18是实施例六的拉伸断口图；从图18可以看出此条件下钽箔的拉伸断口有撕裂脊和滑移线组成。
实施例七
本实施例作为对比例，本实施例的厚度为100μm轧制变形量为60％的钽箔，其力学性能为：屈服强度600MPa，断后延伸率为1.0％。
本实施例对冷轧变形60％的钽箔进行表面处理和真空封装如实施例一，然后将经过表面处理，真空封装后的钽箔在箱式炉中进行退火处理，退火温度为950℃，保温时间1h，然后空冷至室温。
如图19所示，图19是实施例七钽箔的金相图；从图19可以看出钽箔的晶粒有等轴晶形成，并且与图13相比晶粒有长大现象。
如图20所示，图20是实施例七钽箔的拉伸曲线图；从图20的拉伸曲线可以看出钽箔在此条件下抗拉强度达到了370MPa左右。
如图21所示，图21是实施例七的拉伸断口图；从图21可以看出此条件下钽箔的拉伸断口有撕裂脊和滑移线组成。
对实施例一～六，和实施例七进行室温拉伸试验，其硬度、抗拉强度、延伸率结果见表1。
表1实施例一～七钽箔的力学性能
抗拉强度(MPa) 延伸率(％) 硬度HV
实施例一 640 2.6 130
实施例二 720 4.3 203
实施例三 670 2.4 193
实施例四 577 4.5 186
实施例五 516 5.7 179
实施例六 400 10.8 126
实施例七 370 14.6 111
材料的延伸率可以表征材料塑性变形的能力，通过表1可知，本发明这种轧制钽箔的退火方法可以使轧制钽箔的抗拉强度和塑性变形有明显的提高，说明轧制钽箔通过本发明的退火工艺可以对其力学性能有提升效果。
具体的，与原始钽箔相比，700℃2～850℃退火后的钽箔显微硬度提高，同时，在相同的保温条件下，退火钽箔显微硬度随退火温度的提高先增大后减小，在700℃退火后显微硬度最高；与原始钽箔相比，700℃～850℃退火后钽箔抗拉强度得到了提高，同时，在相同的保温条件下，退火钽箔屈服强度先上升后下降并且均高于原始钽箔，在700℃退火后抗拉强度最高；与原始钽箔相比，700℃～850℃退火后钽箔延伸率得到了提高，同时，在相同的保温条件下，退火钽箔延伸率均高于原始轧制态钽箔，其中在700℃退火后在保证其他较佳指标的情况下延伸率最高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，对本发明而言仅仅是说明性的，而非限制性的。本专业技术人员理解，在本发明权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变，修改，甚至等效，但都将落入本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种轧制钽箔的退火方法，其特征在于，包括：
S1，表面处理；
S2，真空封装；
S3，将轧制态钽箔进行真空退火处理，所述轧制态钽箔的轧制变形量不小于50％，退火温度为700℃～850℃，保温时间为1h～1.5h，保温完成后进行空冷。
2.如权利要求1所述的轧制钽箔的退火方法，其特征在于，所述轧制态钽箔通过钽锭经热锻开坯后经多道次冷轧和中间退火工艺后获得。
3.如权利要求1所述的轧制钽箔的退火方法，其特征在于，所述表面处理为酸洗处理，酸洗溶液为25％～30％硝酸、5％～10％氢氟酸和水的混合溶液，酸洗时间为30s～60s，然后先用清水冲洗干净，再用酒精清洗，最后放在烘箱中烘干。
4.如权利要求1所述的轧制钽箔的退火方法，其特征在于，所述真空封装的真空度为1×10-3Pa。
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