JPS63238237A - モリブデン線材とその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、−膜構造材、高温炉用素材、ヒータ素材、高
温中での支持棒、ピン、ボルト等に使用されるモリブデ
ン線材とその製造方法に関する。

［従来の技術］ 一般に、粉末冶金法で製造されるモリブデン欅及びモリ
ブデン線等を含むモリブデン線材は、純モリフテンニよ
って製造され、このモリブデン線材の再結晶開始温度は
約１０００°Ｃである。

よって、斯るモリブデンからなるモリブデン線材は、　
ｔｏｏｏ℃以上の高温で使用されると、モリブデンは再
結晶粒子の成長によって、線部材の脆化が生じ、また、
高温状態の荷重負荷に対し容易に変形してしまうという
問題があった。

そこで、上述の欠点を補うモリブデン材料として、従来
は、アルミニウム、カリウム、ケイ素等を含有したドー
プモリブデン材料が用いられていた。

［発明が解決しようとする問題点］ しかしながら、従来のドープモリブデン材料はその製造
過程において、高い加工率を必要とし。

しかも、加工性も悪いという製造上の欠点があった。

そこで９本発明の目的は、上記欠点に鑑み加工性及び歩
留りに優れ、高温状態の荷重負荷に対しても、変形量の
少ない耐高温変形性に優れたモリブデン線材とその製造
方法を提供することである。

［問題点を解決するための手段］ 本発明によれば９重量比で、０．１〜１．０％のランタ
ン又はランタン酸化物と、残部がモリブデンとからなり
、実質的に一定方向に伸長して再結晶化しているモリブ
デン結晶粒子を有することを特徴とする加工性及び耐高
温変形性に優れたモリブデン線材が得られる。

さらに９本発明によれば、　０．０１〜１．０重量％の
ランタン又はランタン酸化物と、残部がモリブデンとか
ら組成されたインゴットを準備する準備工程と、該イン
ゴットの断面積に対して６５％以上の総加工率で加工す
る加工工程と、該加工物を少なくともモリブデンの再結
晶化する温度で加熱する粗大化処理工程とを有すること
を特徴とする加工性及び耐高温変形性に優れたモリブデ
ン線材の製造方法が得られる。

［発明の概要コ 本発明によれば、まず、モリブデン線材を製造する場合
の出発原料となるインゴットは９例えば。

０．０１〜！、０重量％のランタン又はランタン酸化物
をドープしたドープモリブデン粉末に、水素還元を施し
、プレス、焼結して得られるものである。

このとき、従来の２０〜５０μ層程度の微細な粒径を有
する純モリブデンのみからなるインゴットに比べ１本発
明に係るインゴットは、ランタンのドープによる活性化
作用により、ドープ剤を含む微小ドープ孔を何し、且つ
、結晶粒子の平均粒径が、０．５〜１０鵬鵬の粗大粒と
なっている。

次に、この微小ドープ孔を有し、且つ、粗大化した結晶
粒子を有するインゴットを、その横断面積に対して６５
％以上の総加工率で熱間圧延加工。

熱間転打加工、及び温間引き抜き加工のどちらか一方又
はその組合せた加工を施す。

これにより、粗大化した結晶粒子は細長い繊維状の粒子
となる。

次に、この繊維状粒子からなるモリブデン線材に、さら
に、再結晶温度以上（１０００℃以上２３００’Ｃまで
）の熱処理による粗大化処理を施し、結晶粒子を再結晶
させ、内部歪を解放する。

このとき、第２図に示すとおり、モリブデン結晶粒子は
、線材の長さ方向に沿って配列したドープ剤によって、
線材の直径方向への粒成長は抑制されることから、線材
の直径方向には粗大化せず。

長さ方向に沿って伸長したｉｎｔｅｒｌｏｋｌｎｇ構造
を呈する。

したがって、高温下においても９等軸の微細結晶とはな
らないから、変形量の非常に少ない、高品質のモリブデ
ン線材が得られる。

尚、比較例として、第３図に示すとおり、ドープ剤を添
加しない従来の純モリブデン線材に加工４度９８．７％
で圧延仕上げを施した後、　１７００℃で１０時間加熱
して粗大化処理を施した結晶粒子は９等軸の粒状を呈し
てしまい、使用に耐え得るものではなく、加工性及び耐
高温変形性の向上は認められない。

ここで、ランタンの添加量を１．０％以下としたのは、
１．０％を越えると、ドープ剤の粒が多く発生し、線材
の加工が不可能になるばかりでなく。

線材の長さ方向へのモリブデン結晶粒子の粒成長をも抑
制されてしまい、却って、加工性及び耐高温変形性が劣
化してしまうからである。また、０゜０１％以上とした
のは、　０．０１％未満では、ランタンのドープ剤とし
ての効果が薄く、著しい加工性及び耐高温変形性が認め
られないからである。

［実施例コ 本発明の実施例について図面を参照して説明する。

まず、準備工程おいて、　０．０１−１．０重量％のラ
ンタンをドープしたドープモリブデン粉末に、水素還元
を施し、プレス、焼結して形成されたインゴットを準備
した。

次に、加工工程において、インゴットにＭ断面積で加工
率６５％、８０％になるように熱間圧延加工を施して、
モリブデン結晶粒子を繊維構造組織とし、さらに、粗大
化処理工程において、再結晶温度以上の温度で加熱し、
モリブデン結晶粒子に粗大化処理を施した。

次に、第４図に示すとおり、得られたモリブデン棒材か
ら、３ｔ　Ｘ　ＩＯＸ　１２０ｍｍｎの試片１を作成し
。

これら試片上に約１．０ｋｇの荷重２を載せて、水素雰
囲気中の電気炉内で、　１７０θ”Ｃ，１０時間加熱し
た後、冷却して、モリブデン線材の反りの量をダイヤル
ゲージにて測定する変形試験を行った。その変形試験の
結果を表１に示す。

その結果９表１に示されるとおり、ランタンを０．０１
〜１．０％含有させた本発明に係わるモリブデン線材は
、変形量が極めて少ないことが認められた。

次に、室温での脆化を調べる為１本実施例の０゜５％ラ
ンタン含有モリブデン線と、比較例として。

純モリブデンからなる試片（！０φＸ　９０＋ｗｍ）と
を。

１６００°ＣＸｌ０時間加熱後、万能試験機を使用し、
試験スピード１■ｌｌ／鵬Ｉｎ、　　スパン５０ｍｍで
三点曲げ試験行ったＯ その結果、第５図に示す通り９本発明に係るモリブデン
線では、９０°曲げにも十分耐え得ることが認められた
。一方、比較例の純モリブデンより作成された試片は９
曲げ角０°で簡単に破壊した。

以下宗り 表−１ ［発明の効果コ 以上の説明のとおり１本発明によれば、　０．０１〜１
．０重量％のランタンのドープにより、予め粗大化させ
た結晶粒子を有するインゴットを、その断面積に対し６
５％以上の加工率で加工を施して、ドープ剤を線材の長
さ方向に配列させた後、再結晶温度以上に加熱して粗大
化処理を施す。これにより、実際の使用中の高温状態に
おいても、線材の直径方向への粒成長が抑制され、線材
の長さ方向に伸長した再結晶粒子からなるモリブデン線
材が得られる。これにより、加工性及び歩留りに優れ。

高温状態の荷重負荷に対しても、変形量の少ない使用性
の優れたモリブデン線材とその製造方法を提供すること
ができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例に係る加工率９８．７％の加工
処理後、粗大化処理を施したｉｎｔｅｒｌｏｃｋｉｎｇ
構造を呈するモリブデン粒子の縦断面図（×５０倍）。 第２図は第１図と同様に９本発明の実施例に係る総加工
率８８．７％の加工処理後、粗大化処理を施したモリブ
デン線材のドープ剤の配列方向を示す縦断面図（ｘ　ｅ
ｏｏ倍）、第３図は従来方法による総加工率９８．７％
で加工処理を施した等軸結晶構造を呈するモリブデン粒
子の縦断面図（×５０倍、第４図は変形試験の略図、第
５図は三点曲げ試験の結果を表す略図である。 １・・・試片、２・・・荷重。 策４図 第５図 手続補正書（方帽 昭和６諮６月７　日

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）重量比で、０．０１〜１．０％のランタン又はラン
   タン酸化物と、残部がモリブデンとからなり、実質的に
   一定方向に伸長して再結晶化しているモリブデン結晶粒
   子を有することを特徴とする加工性及び耐高温変形性に
   優れたモリブデン線材。 ２）０．０１〜１．０重量％のランタン又はランタン酸
   化物と、残部がモリブデンとから組成されたインゴット
   を準備する準備工程と、該インゴットの断面積に対して
   ６５％以上の総加工率で加工する加工工程と、該加工物
   を少なくともモリブデンの再結晶化する温度で加熱する
   粗大化処理工程とを有することを特徴とする加工性及び
   耐高温変形性に優れたモリブデン線材の製造方法。 ３）特許請求の範囲第２項記載のモリブデン線材の製造
   方法において、前記準備工程におけるインゴットは、当
   該平均粒径が０．１〜１０ｍｍであることを特徴とする
   モリブデン線材の製造方法。 ４）特許請求の範囲第２項又は第３項記載のモリブデン
   線材の製造方法において、前記加工工程における加工は
   、熱間圧延加工、熱間転打加工、及び温間引き抜き加工
   とから選択された少なくとも一種以上の加工工程である
   ことを特徴とする加工性及び耐高温変形性に優れたモリ
   ブデン線材の製造方法。