JPS63171847A - モリブデンルツボとその製造方法 - Google Patents
モリブデンルツボとその製造方法Info
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- JPS63171847A JPS63171847A JP194287A JP194287A JPS63171847A JP S63171847 A JPS63171847 A JP S63171847A JP 194287 A JP194287 A JP 194287A JP 194287 A JP194287 A JP 194287A JP S63171847 A JPS63171847 A JP S63171847A
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Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
- Crucibles And Fluidized-Bed Furnaces (AREA)
- Forging (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、モリブデンルツボ及びその製造方法、殊に
、１８００℃以上の超高温での使用に適した高温強度の
優れたモリブデンルツボ及びその製造方法に関するもの
である。
、１８００℃以上の超高温での使用に適した高温強度の
優れたモリブデンルツボ及びその製造方法に関するもの
である。
一般的に金属又は金属酸化物等の高融点材料の溶解用と
して不活性ガス中或は真空中で使用されるルツＲとして
はモリブデンルツボが使用されている。
して不活性ガス中或は真空中で使用されるルツＲとして
はモリブデンルツボが使用されている。
ところが、従来のモリブデンルツぎとしては殆んど純モ
リブデンが使用されているが、その再結晶温度は約１，
０００℃である。
リブデンが使用されているが、その再結晶温度は約１，
０００℃である。
このため、純モリブデンルツぎでは、使用温度が高くな
ればなる程、また、使用時間が長くなればなる程、モリ
ブデンの結晶粒が粗大化すると共に、結晶粒界が脆弱化
し９粒界から被溶融物が漏出して使用不可能となる。
ればなる程、また、使用時間が長くなればなる程、モリ
ブデンの結晶粒が粗大化すると共に、結晶粒界が脆弱化
し９粒界から被溶融物が漏出して使用不可能となる。
従って、１８００℃以上の高温で使用しなければならな
い高融点材料の溶解用としては１通常の方法で成形され
た純モリブデンルツボは不適である。
い高融点材料の溶解用としては１通常の方法で成形され
た純モリブデンルツボは不適である。
一方、純そリプデンであっても、焼結インゴットからル
ツ？に加工する前の鍛造率を低くすることによって使用
時の高温加熱による結晶粒の粒大化はある程度弁え得る
ことは知られている。
ツ？に加工する前の鍛造率を低くすることによって使用
時の高温加熱による結晶粒の粒大化はある程度弁え得る
ことは知られている。
従って、純モリブデンの焼結インプットから直接或は鍛
造率を低く一シて切削加工によってモリブデンルツボを
成形することにより、ある程度使用時の結晶粒の粗大化
を防止して、結晶粒界の脆弱化を防いだルツボを得るこ
とはできるが、このようにして成形したルツがは、使用
開始時の結晶粒の平均粒径は１０〜５０μｍと微細な為
に変形し易く、使用の初期に変形により、使用に耐えら
れないことが多く、実用的には満足のいくものは得られ
ない。
造率を低く一シて切削加工によってモリブデンルツボを
成形することにより、ある程度使用時の結晶粒の粗大化
を防止して、結晶粒界の脆弱化を防いだルツボを得るこ
とはできるが、このようにして成形したルツがは、使用
開始時の結晶粒の平均粒径は１０〜５０μｍと微細な為
に変形し易く、使用の初期に変形により、使用に耐えら
れないことが多く、実用的には満足のいくものは得られ
ない。
このような純モリブデンルツボの高温特性を改善して、
より高温での使用に耐える材料としては。
より高温での使用に耐える材料としては。
モリブデンにアルミニ、−ム、カリウム或は、ケイ素等
の酸化物を添加した材料も知られている。
の酸化物を添加した材料も知られている。
しかし、これらの添加材を使用した場合、添加物の効果
を発揮させるためにはインコ９ットからルツボに成形す
る前に高い鍛造率で加工を施こさなければならないと共
に、２，０００℃の高温で使用する場合、添加物がガス
不純物となってモリブデンの結晶粒界の脆弱化を促進す
るという欠点を包含している。
を発揮させるためにはインコ９ットからルツボに成形す
る前に高い鍛造率で加工を施こさなければならないと共
に、２，０００℃の高温で使用する場合、添加物がガス
不純物となってモリブデンの結晶粒界の脆弱化を促進す
るという欠点を包含している。
従って、従来のモリブデンに添加したものでは。
純モリブデンに比較して、高温特性は改善されたものの
、成形に際しては、高い鍛造率での加工が必要であると
共に、加工性の悪さから不良品率も高く９価格的に高価
なものとなシ、高価な割にはその効果は低かった。
、成形に際しては、高い鍛造率での加工が必要であると
共に、加工性の悪さから不良品率も高く９価格的に高価
なものとなシ、高価な割にはその効果は低かった。
そこで２本発明の目的は、インゴットからルツボを成形
する際の鍛造率が低く、加工が容易で。
する際の鍛造率が低く、加工が容易で。
高温変形に耐えると共に、高温での使用にも再結晶粒の
粗大化を起さずに結晶粒界の脆弱化も少ない分散粒界を
有するモリブデンルツボを得ることを目的とする。
粗大化を起さずに結晶粒界の脆弱化も少ない分散粒界を
有するモリブデンルツボを得ることを目的とする。
本発明によれば、０．０１〜１．０重量％のランタン又
はランタン酸化物、残部がモリブデンからなる高温にお
ける変形量の少ないモリブデンルツボが得られる。
はランタン酸化物、残部がモリブデンからなる高温にお
ける変形量の少ないモリブデンルツボが得られる。
さらに９本発明によれば、０．０１〜１．０重量％のラ
ンタン又はランタン酸化物、残部がモリブデンからなる
インゴットを準備する準備工程と、該インゴットを切削
加工してルツボに成形する切削加工工程とを有すること
を特徴とするモリブデンルツボの製造方法が得られる。
ンタン又はランタン酸化物、残部がモリブデンからなる
インゴットを準備する準備工程と、該インゴットを切削
加工してルツボに成形する切削加工工程とを有すること
を特徴とするモリブデンルツボの製造方法が得られる。
まず、モリブデン粉末中にＬａ及びＬａ２Ｏ３を０．０
１゜０．２５及び１．Ｏｗｔ％含有した三種類のモリブ
デン粉末を作成した。
１゜０．２５及び１．Ｏｗｔ％含有した三種類のモリブ
デン粉末を作成した。
このモリブデン粉末を夫々、公知の金型プレス或は静水
圧ラパーグレスによって圧縮成形して圧粉体としたもの
を水素雰囲気中で１，７００℃〜２．０００℃で５時間
〜１２時間焼結して約３００１１ＩＩＩφ。
圧ラパーグレスによって圧縮成形して圧粉体としたもの
を水素雰囲気中で１，７００℃〜２．０００℃で５時間
〜１２時間焼結して約３００１１ＩＩＩφ。
１１０ｆｆｉＩＩｔの同性状のインゴットを成形した。
この三種類の円柱状インゴットを第１表に示す如く夫々
０％、２５％、５０％の鍛造率で約１．３００℃で鍛造
した後、切削加工して約１５ｗＸ１５ｍＸ１８０ｍの試
験用試料を作成した。
０％、２５％、５０％の鍛造率で約１．３００℃で鍛造
した後、切削加工して約１５ｗＸ１５ｍＸ１８０ｍの試
験用試料を作成した。
一方比較試験のために、純モリブデン粉末を前記したと
同様に公知のプレスにより圧縮成形して。
同様に公知のプレスにより圧縮成形して。
圧粉体としたものを焼結して２円柱状のインゴットシ、
この円柱状インゴットを夫々、 Ｏ％ 、２５１゜５０
％の鍛造率で約１，３００℃で鍛造した後、切削加工し
て、約１５ｍＸ １５ｍＸ １８０ｆｉの試験用試料を
作成した。
この円柱状インゴットを夫々、 Ｏ％ 、２５１゜５０
％の鍛造率で約１，３００℃で鍛造した後、切削加工し
て、約１５ｍＸ １５ｍＸ １８０ｆｉの試験用試料を
作成した。
このようにして作成した本発明の試験用試料と比較試験
のための試験用試料とを実際の使用状態での性能を判断
するために次の２種の試験を行なった。
のための試験用試料とを実際の使用状態での性能を判断
するために次の２種の試験を行なった。
ａ）試験１
使用初期における耐変形を調査するために試験片（試験
試料）に約２ｋｇの荷重を載せた状態で水素雰囲気中で
１，８００℃に１０時間加熱し、加熱後。
試料）に約２ｋｇの荷重を載せた状態で水素雰囲気中で
１，８００℃に１０時間加熱し、加熱後。
冷却して定盤上に置き、変形（ソリ）を測定した。
その結果、第１表に示す如く１本発明のランタン化合物
を添加した３種のものはいずれも従来の純モリブデンに
比較すれば変形量は少く２本発明のうちでも、ランタン
化合物の添加量が多く、かつ、鍛造率が２０〜５０チの
ものが理想で変形量は少なかった。尚、鍛造率が８０％
以上では２品質は劣り９価格的にも高価で″ある。
を添加した３種のものはいずれも従来の純モリブデンに
比較すれば変形量は少く２本発明のうちでも、ランタン
化合物の添加量が多く、かつ、鍛造率が２０〜５０チの
ものが理想で変形量は少なかった。尚、鍛造率が８０％
以上では２品質は劣り９価格的にも高価で″ある。
第 １ 表
試験片（比較用も含む）の高温加熱した場合の変形量ｂ
）試験２ 実際の使用時のモリブデン粒界の脆弱化の程度を調査す
るために、５０％の鍛造率で鍛造した試験片を加熱前と
水素雰囲気中で通電により２，４００℃に１０時間加熱
した後について王水でエツチング処理して外観観察によ
り結晶粒の粗大化の程度を測定した。
）試験２ 実際の使用時のモリブデン粒界の脆弱化の程度を調査す
るために、５０％の鍛造率で鍛造した試験片を加熱前と
水素雰囲気中で通電により２，４００℃に１０時間加熱
した後について王水でエツチング処理して外観観察によ
り結晶粒の粗大化の程度を測定した。
その結果、第１図に示す如く２本発明による３種類の試
験片については結晶粒の粗大化はいずれも小さいが、純
モリブデン材については結晶粒がインゴットの粒径に対
し２０００〜５０００倍、平均粒径５０〜１００■と粗
大化が顕著であった。
験片については結晶粒の粗大化はいずれも小さいが、純
モリブデン材については結晶粒がインゴットの粒径に対
し２０００〜５０００倍、平均粒径５０〜１００■と粗
大化が顕著であった。
Ｃ）試験３
また、２，４００℃×１０時間加熱した後の試験片から
、夫々抗折試験片を切出し、抗折試験を行なった結果第
２表に示す。
、夫々抗折試験片を切出し、抗折試験を行なった結果第
２表に示す。
その結果、ランタン化合物を添加したもの１〜９は、高
い抗折値を示すことが認められた。
い抗折値を示すことが認められた。
以下余日
第 ２ 表
２．４００℃×１０時間加熱後の抗折試験値なお、ラン
タンの添加量が１．０％を超えると加工性が悪くなり、
かつ、バブル（Ｂａｂｌｌｅ ） カ多（なり１粒界脆
弱化が生じ、希望の特性が得られをかった。
タンの添加量が１．０％を超えると加工性が悪くなり、
かつ、バブル（Ｂａｂｌｌｅ ） カ多（なり１粒界脆
弱化が生じ、希望の特性が得られをかった。
本発明によれば、高温での変形が非常に少なく。
高温での使用中に結晶粒の粗大化を起さず、結晶粒界の
脆弱化も少ない、２，０００℃の高温での使用にも十分
耐え得るモリブデンルツボを得ることが可能である。
脆弱化も少ない、２，０００℃の高温での使用にも十分
耐え得るモリブデンルツボを得ることが可能である。
第１図は、加熱前と加熱後の結晶粒の変化を示したもの
である。 手続補正書（自発） 昭和７２年３４９日 特許庁長官 黒 １）明 雄 殿 １、事件の表示 昭和６２年特許願第１，９４２号 ２、発明の名称 モリブデンルツボとその製造方法 ３、補正する者 事件との関係 特許出願人 名 称 東京タングステン株式会社４、代理人
〒ｔＯＳ 住 所 東京都港区西新橋１丁目４番１０号５、補正の
対象 １）明細書の発明の詳細な説明の欄 ２）図面 ６、補正の内容 Ｉ）■明細書の第４頁第５行にｒ粒大」とあるを「粗大
」に訂正する。 ■明細書の第８頁Ｍ８行に掲げる第１表を別紙のとおり
訂正する。 ■明細書の第１０頁第１行に掲げる第２表を別紙のとお
り訂正する。 ■明細書の第１０頁下がら第５行に「バブル（Ｂａｂｉ
ｌｅ） Ｊとあるを「ドープ剤の粒」に訂正する。 ２）第１図を添付図面のとおり差し代える。
である。 手続補正書（自発） 昭和７２年３４９日 特許庁長官 黒 １）明 雄 殿 １、事件の表示 昭和６２年特許願第１，９４２号 ２、発明の名称 モリブデンルツボとその製造方法 ３、補正する者 事件との関係 特許出願人 名 称 東京タングステン株式会社４、代理人
〒ｔＯＳ 住 所 東京都港区西新橋１丁目４番１０号５、補正の
対象 １）明細書の発明の詳細な説明の欄 ２）図面 ６、補正の内容 Ｉ）■明細書の第４頁第５行にｒ粒大」とあるを「粗大
」に訂正する。 ■明細書の第８頁Ｍ８行に掲げる第１表を別紙のとおり
訂正する。 ■明細書の第１０頁第１行に掲げる第２表を別紙のとお
り訂正する。 ■明細書の第１０頁下がら第５行に「バブル（Ｂａｂｉ
ｌｅ） Ｊとあるを「ドープ剤の粒」に訂正する。 ２）第１図を添付図面のとおり差し代える。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）０．０１〜１．０重量％のランタン又はランタン酸
化物、残部がモリブデンからなる高温における変形量の
少ないモリブデンルツボ。 ２）０．０１〜１．０重量％のランタン又はランタン酸
化物、残部がモリブデンからなるインゴットを準備する
準備工程と、該インゴットを切削加工してルツボに成形
する切削加工工程とを有することを特徴とするモリブデ
ンルツボの製造方法。 ３）特許請求の範囲第２項記載のモリブデンルツボの製
造方法において、前記インゴットの結晶粒径は、０．１
〜１０．０ｍｍであることを特徴とするモリブデンルツ
ボの製造方法。 ４）特許請求の範囲第２項又は第３項記載のモリブデン
ルツボの製造方法において、前記準備工程は、モリブデ
ン粉末又はモリブデン化合物粉末に、ランタン又はラン
タン酸化物を添加した後、水素雰囲気中で還元しプレス
成形して形成された圧粉体を、焼結して前記インゴット
を生成するインゴット生成工程を含むことを特徴とする
モリブデンルツボの製造方法。 ５）特許請求の範囲第４項記載のモリブデンルツボの製
造方法において、前記ランタン化合物は、塩化ランタン
又は硝酸ランタンであることを特徴とするモリブデンル
ツボの製造方法。 ６）特許請求の範囲第３項〜第５項記載のいずれかのモ
リブデンルツボの製造方法において、前記切削加工工程
は、予め前記インゴットに鍛造加工を施す前処理工程を
含むことを特徴とするモリブデンルツボの製造方法。 ７）特許請求の範囲第６項記載のモリブデンルツボの製
造方法において、前記前処理工程は、前記インゴットの
厚みに対して２０〜５０％の総加工率で鍛造することを
特徴とするモリブデンルツボの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP194287A JPH0811815B2 (ja) | 1987-01-09 | 1987-01-09 | モリブデンルツボとその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP194287A JPH0811815B2 (ja) | 1987-01-09 | 1987-01-09 | モリブデンルツボとその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63171847A true JPS63171847A (ja) | 1988-07-15 |
| JPH0811815B2 JPH0811815B2 (ja) | 1996-02-07 |
Family
ID=11515667
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP194287A Expired - Lifetime JPH0811815B2 (ja) | 1987-01-09 | 1987-01-09 | モリブデンルツボとその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0811815B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02254285A (ja) * | 1989-03-28 | 1990-10-15 | Tokyo Tungsten Co Ltd | モリブデンルツボとそのモリブデンルツボ用素材の製造方法 |
| JPH04243918A (ja) * | 1991-01-30 | 1992-09-01 | Shimadzu Corp | ガラス溶融用のルツボ |
| JP2010270345A (ja) * | 2009-05-19 | 2010-12-02 | Toshiba Corp | モリブデン製ルツボとその製造方法、およびサファイア単結晶の製造方法 |
| CN114669620A (zh) * | 2022-03-08 | 2022-06-28 | 成都联虹钼业有限公司 | 一种精密陶瓷烧结用承烧钼板及其制备工艺 |
| CN116179916A (zh) * | 2023-01-29 | 2023-05-30 | 河北星耀新材料科技有限公司 | 一种钼-氧化镧-氧化钇合金重锤、制备方法及应用 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102990054B (zh) * | 2012-04-01 | 2016-05-25 | 鹤山市沃得钨钼实业有限公司 | 稀土钼坩埚坯料及利用该坯料制造稀土钼坩埚的方法 |
-
1987
- 1987-01-09 JP JP194287A patent/JPH0811815B2/ja not_active Expired - Lifetime
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0811815B2 (ja) | 1996-02-07 |
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