JPH0811815B2 - モリブデンルツボとその製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は，モリブデンルツボ及びその製造方法，殊
に,1800℃以上の超高温での使用に適した高温強度の優
れたモリブデンルツボ及びその製造方法に関するもので
ある。

〔従来技術〕

一般的に金属又は金属酸化物等の高融点材料の溶解用
として不活性ガス中或は真空中で使用されるルツボとし
てはモリブデンルツボが使用されている。

ところが，従来のモリブデンルツボとしては殆んど純
モリブデンが使用されているが，その再結晶温度は約1,
000℃である。

このため，純モリブデンルツボでは，使用温度が高く
なればなる程，また，使用時間が長くなればなる程，モ
リブデンの結晶粒が粗大化すると共に，結晶粒界が脆弱
化し，粒界から被溶融物が漏出して使用不可能となる。

従って,1800℃以上の高温で使用しなければならない
高融点材料の溶解用としては，通常の方法で成形された
純モリブデンルツボは不適である。

一方，純モリブデンであっても，焼結インゴットから
ルツボに加工する前の鍛造率を低くすることによって使
用時の高温加熱による結晶粒の粗大化はある程度押え得
ることは知られている。

従って，純モリブデンの焼結インゴットから直接或は
鍛造率を低くして切削加工によってモリブデンルツボを
成形することにより，ある程度使用時の結晶粒の粗大化
を防止して，結晶粒界の脆弱化を防いだルツボを得るこ
とはできるが，このようにして成形したルツボは，使用
開始時の結晶粒の平均粒径は10〜50μｍと微細な為に変
形し易く，使用の初期に変形により，使用に耐えられな
いことが多く，実用的には満足のいくものは得られな
い。

このような純モリブデンルツボの高温特性を改善し
て，より高温での使用に耐える材料としては，モリブデ
ンにアルミニューム，カリウム或は，ケイ素等の酸化物
を添加した材料も知られている。

〔発明が解決しようとする問題点〕

しかし，これらの添加材を使用した場合，添加物の効
果を発揮させるためにはインゴットからルツボに成形す
る前に高い鍛造率で加工を施こさなければならないと共
に,2,000℃の高温で使用する場合，添加物がガス不純物
となってモリブデンの結晶粒界の脆弱化を促進するとい
う欠点を包含している。

従って，従来のモリブデンに添加したものでは，純モ
リブデンに比較して，高温特性は改善されたものの，成
形に際しては，高い鍛造率での加工が必要であると共
に，加工性の悪さから不良品率も高く，価格的に高価な
ものとなり，高価な割にはその効果は低かった。

そこで，本発明の目的は，インゴットからルツボを成
形する際の鍛造率が低く，加工が容易で，高温変形に耐
えると共に，高温での使用にも再結晶粒の粗大化を起さ
ずに結晶粒界の脆弱化も少ない分散粒界を有するモリブ
デンルツボを得ることを目的とする。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明によれば,0.01〜1.0重量％のランタン又はラン
タン酸化物，残部がモリブデンからなる高温における変
形量の少ないモリブデンルツボが得られる。

さらに，本発明によれば,0.01〜1.0重量％のランタン
又はランタン酸化物，残部がモリブデンからなるインゴ
ットを準備する準備工程と，該インゴットを切削加工し
てルツボに成形する切削加工工程とを有することを特徴
とするモリブデンルツボの製造方法が得られる。

〔実施例〕

まず，モリブデン粉末中にLa及びLa₂O₃を0.01,0.25及
び1.0wt％含有した三種類のモリブデン粉末を作成し
た。

このモリブデン粉末を夫々，公知の金型プレス或は静
水圧ラバープレスによって圧縮成形して圧粉体としたも
のを水素雰囲気中で1,700℃〜2,000℃で５時間〜12時間
焼結して約300mmφ,110mm^tの円柱状のインゴットを成形
した。

この三種類の円柱状インゴットを第１表に示す如く夫
々０％,25％,50％の鍛造率で約1,300℃で鍛造した後，
切削加工して約15mm×15mm×180mmの試験用試料を作成
した。

一方比較試験のために，純モリブデン粉末を前記した
と同様に公知のプレスにより圧縮成形して，圧粉体とし
たものを焼結して，円柱状のインゴットし，この円柱状
インゴットを夫々,0％,25％,50％の鍛造で約1,300℃で
鍛造した後，切削加工して，約15mm×15mm×180mmの試
験用試料を作成した。

このようにして作成した本発明の試験用試料と比較試
験のための試験用試料とを実際の使用状態での性能を判
断するために次の２種の試験を行なった。

ａ） 試験１ 使用初期におる耐変形を調査するために試験片（試験
試料）に約2kgの荷重を載せた状態で水素雰囲気中で1,8
00℃に10時間加熱し，加熱後，冷却して定盤上に置き，
変形（ソリ）を測定した。

その結果，第１表に示す如く，本発明のランタン化合
物を添加した３種のものはいずれも従来の純モリブデン
に比較すれば変形量は少く，本発明のうちでも，ランタ
ン化合物の添加量が多く，かつ，鍛造率が20〜50％のも
のが理想で変形量は少なかった。尚，鍛造率が80％以上
では，品質は劣り，価格的にも高価である。

ｂ） 試験２ 実際の使用時のモリブデン粒界の脆弱化の程度を調査
するために,50％の鍛造率で鍛造した試験片を加熱前と
水素雰囲気中で通電により2,400℃に10時間加熱した後
について王水でエッチング処理して外観観察により結晶
粒の粗大化の程度を測定した。

その結果，第１図に示す如く，本発明による３種類の
試験片については結晶粒の粗大化はいずれも小さいが，
純モリブデン材については結晶粒がインゴットの粒径に
対し2000〜5000倍，平均粒径50〜100mmと粗大化が顕著
であった。

ｃ） 試験３ また,2,400℃×10時間加熱した後の試験片から，夫々
抗折試験片を切出し，抗折試験を行なった結果第２表に
示す。

その結果，ランタン化合物を添加したもの１〜９は，
高い抗折値を示すことが認められた。

なお，ランタンの添加量が1.0％を超えると加工性が
悪くなり，かつ，ドープ剤の粒が多くなり，粒界脆弱化
が生じ，希望の特性が得られなかった。

〔発明の効果〕

本発明によれば，高温での変形が非常に少なく，高温
での使用中に焼結粒の粗大化を起さず，結晶粒界の脆弱
化も少ない,2,000℃の高温での使用にも十分耐え得るモ
リブデンルツボを得ることが可能である。

【図面の簡単な説明】

第１図は，加熱前と加熱後の結晶粒の変化を示したもの
である。

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】0.01〜1.0重量％のランタン又はランタン
   酸化物，残部がモリブデンからなる高温における変形量
   の少ないモリブデンルツボ。
2. 【請求項２】0.01〜1.0重量％のランタン又はランタン
   酸化物，残部がモリブデンからなるインゴットを準備す
   る準備工程と，該インゴットを切削加工してルツボに成
   形する切削加工工程とを有することを特徴とするモリブ
   デンルツボの製造方法。
3. 【請求項３】特許請求の範囲第２項記載のモリブデンル
   ツボの製造方法において，前記インゴットの結晶粒径
   は,0.1〜10.0mmであることを特徴とするモリブデンルツ
   ボの製造方法。
4. 【請求項４】特許請求の範囲第２項又は第３項記載のモ
   リブデンルツボの製造方法において，前記準備工程は，
   モリブデン粉末又はモリブデン化合物粉末に，ランタン
   又はランタン酸化物を添加した後，水素雰囲気中で還元
   しプレス成形して形成された圧粉体を，焼結して前記イ
   ンゴットを生成するインゴット生成工程を含むことを特
   徴とするモリブデンルツボの製造方法。
5. 【請求項５】特許請求の範囲第４項記載のモリブデンル
   ツボの製造方法において，前記ランタン化合物は，塩化
   ランタン又は硝酸ランタンであることを特徴とするモリ
   ブデンルツボの製造方法。
6. 【請求項６】特許請求の範囲第３項〜第５項記載のいず
   れかのモリブデンルツボの製造方法において，前記切削
   加工工程は，予め前記インゴットに鍛造加工を施す前処
   理工程を含むことを特徴とするモリブデンルツボの製造
   方法。
7. 【請求項７】特許請求の範囲第６項記載のモリブデンル
   ツボの製造方法において，前記前処理工程は，前記イン
   ゴットの厚みに対して20〜50％の総加工率で鍛造するこ
   とを特徴とするモリブデンルツボの製造方法。