CN111809241B - 一种制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法 - Google Patents

一种制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种碲化镉或碲锌镉多晶料的制备方法，其特征在于包括以下制备工艺流程：1）将第一坩埚、盖合第一坩埚的第一盖子清洗干净并烘干，其中，第一坩埚具有沿外周壁的第一环形槽；第一盖子的顶部封闭、底部开口且侧壁能够插入第一环形槽内；2）按拟合成碲化镉的配比称取单质碲、单质镉；或者按拟合成碲锌镉的配比称取单质碲、单质镉、单质锌。本发明的制备方法采用液封技术阻止镉蒸气挥发损失，第一坩埚可以重复多次使用，从而降低了成本；通过采用水平式坩埚增大碲单质与镉熔体的接触面积，使化合反应热量快速散失，避免积温，减轻了碲与镉化合反应的剧烈程度，降低了对合成设备的耐压要求，降低了设备成本。

Description

一种制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法
技术领域
本发明属于晶体材料制备领域，具体涉及一种合成碲化镉（CdTe）或碲锌镉（Cd 1- x Zn x Te）多晶料的新方法。
背景技术
碲化镉、碲锌镉晶体是制备碲镉汞红外焦平面探测器的首选衬底材料，是制备核辐射探测器的理想半导体材料，除此之外，碲化镉、碲锌镉晶体在制备薄膜太阳能电池、红外窗口、光调制器等方面也有着广阔的应用。
在碲化镉、碲锌镉材料制备工艺中，采用碲单质、镉单质、锌单质成功合成碲化镉、碲锌镉多晶料是关键技术，通常采用石英坩埚真空烧结密封方法，合成完成后需要将石英坩埚破开才能取出里面的晶锭，每合成一次就需要损耗一根石英坩埚，成本较高；另一方面，碲单质与镉单质化合时会发生剧烈的反应，单次合成量稍大时，经常会发生石英坩埚容器爆炸问题，导致材料氧化报废以及设备损毁而造成很大的经济损失。
针对现有的碲化镉、碲锌镉多晶料的合成工艺的难点，本发明提出了一种适用于工业化大规模、低成本合成碲化镉、碲锌镉多晶料的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种适用于工业化大规模、低成本的制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法。
本发明所采用的技术方案为：一种制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法，其特征在于包括以下制备工艺流程：
1）将第一坩埚、盖合第一坩埚的第一盖子清洗干净并烘干，其中，第一坩埚具有沿外周壁的第一环形槽；第一盖子的顶部封闭、底部开口且侧壁能够插入第一环形槽内；
2）按拟合成碲化镉的配比称取单质碲、单质镉；或者按拟合成碲锌镉的配比称取单质碲、单质镉、单质锌；
3）将称取的材料装入第一坩埚中；
4）将第一盖子的侧壁插入第一环形槽内，将第一坩埚盖合，向第一环形槽内放入液封剂；
5）将第一坩埚放入合成炉内的第二坩埚中；所述合成炉具有多温区；所述第二坩埚具有沿外周壁的第二环形槽；
6）将顶部封闭、底部开口的第二盖子的侧壁插入第二环形槽内，将第二坩埚盖合，向第二环形槽内放入液封剂；
7）将合成炉内部抽真空，再充入一定压力的惰性气体；
8）先将液封剂升温，使液封剂先熔化；然后将第一坩埚升温，使镉单质全部熔化；继续升温将第一坩埚中单质碲或单质碲及单质锌熔化；熔化的碲与镉熔体或镉锌熔体发生化合反应生成碲化镉或者碲锌镉；
9）在全部单质材料反应生成碲化镉或者碲锌镉后，将第一坩埚升温使碲化镉或者碲锌镉为熔融状态，保温，然后缓慢降至室温；
10）将合成炉内的惰性气体排出，将第二环形槽中的液封剂溶解，打开第二盖子，将第一坩埚从第二坩埚中取出；将第一环形槽中的液封剂溶解，打开第一盖子，将碲化镉或碲锌镉晶锭从第一坩埚中取出。
作为优选，所述步骤3）中，先将单质碲平铺在第一坩埚的底部，再将单质镉或者单质镉及单质锌平铺在单质碲的上面。
作为优选，所述步骤4）和步骤6）中采用三氧化二硼作为液封剂。在高温时，三氧化二硼熔化为粘度较大的液体，可阻止第一坩埚内部的镉蒸气泄漏。
作为优选，所述步骤4）和步骤6）中液封剂熔化后液体高度为5~100mm，所述第一环形槽和第二环形槽的侧壁高度大于等于液封剂熔化后高度的1.2倍。液封剂熔化后的液体高度太低，不能有效阻止镉蒸气泄漏；液体高度太高，可能使坩埚内外压差增大，产生危险。因此，本发明将液封剂熔化后的液体高度控制在5~100mm。
作为优选，所述步骤7）中抽真空后应使第一坩埚内的真空度小于1KPa；所用的惰性气体采用纯度为5N以上的氮气或氩气，抽真空后，充入0.08~0.12MPa的惰性气体，再抽真空、充惰性气体，反复2~10次，最后充入惰性气体的压力为0.2~10MPa。充入的气体压力过低，不能有效阻止因镉蒸气挥发而导致的镉组分损失；充入的气体压力过高，对设备的耐压要求增大，设备成本较高。因此，本发明将充入惰性气体的压力控制在0.2~10MPa。
作为优选，所述步骤8）中先将液封剂升温至450~700℃，使液封剂先熔化；然后将第一坩埚升温至321~350℃使镉单质全部熔化；继续升温至470~500℃将第一坩埚中单质碲或单质碲及单质锌全部熔化。
作为优选，所述步骤8）中第一坩埚沿水平方向形成温度梯度，温度梯度为0.5~15℃/cm，使第一坩埚中单质碲或单质碲及单质锌从一端到另一端逐渐熔化。熔化的碲与镉熔体或者镉锌熔体反应生成碲化镉或者碲锌镉，在化合反应过程中会产生热量，该热量能够用于加热未熔化的碲单质或者碲单质及锌单质，从而节省了能源；第一坩埚对应温区保持水平温度梯度继续升温，使第一坩埚内的碲单质或者碲单质及锌单质从坩埚一端往另一端逐渐熔化。
作为优选，所述步骤9）中在全部单质材料反应生成碲化镉或者碲锌镉后，将第一坩埚升温至1092~1300℃，保温0.1~100h。
作为优选，所述第一坩埚、第一盖子为石英材质，所述第二坩埚、第二盖子为石墨材质；所述步骤1）中第一坩埚清洗干净烘干后将第一坩埚放入镀碳炉中，在第一坩埚内表面镀上一层碳膜。
本发明的优点在于：采用液封技术阻止镉蒸气挥发损失，石英坩埚不需要烧结密封，石英坩埚可以重复多次使用，从而降低了成本；通过采用水平式坩埚增大碲单质与镉熔体的接触面积，使化合反应热量快速散失，避免积温，减轻了碲与镉化合反应的剧烈程度，降低了对合成设备的耐压要求，降低了设备成本。因此，本发明能够满足工业化大规模、低成本制备碲化镉或碲锌镉多晶料的需求。
附图说明
图1为本发明实施例的结构示意图。
其中，1为第一坩埚、2为第二坩埚、3为第一盖子、4为第一环形槽、5为第二盖子、6为第二环形槽、7为多温区的水平压力合成炉，71为温区一、72为温区二、73为温区三、74为温区四、75为温区五、8为冷却水、9为保温材料。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1：制备100kg CdTe晶料。
制备工艺流程：
1）第一坩埚1、第一盖子3为石英材质，第一坩埚1具有沿外周壁的第一环形槽4。第一坩埚1的长600mm、宽350mm、高130mm、壁厚5mm；第一环形槽4宽度为18mm、壁厚2.5mm、深度15mm；第一盖子3的顶部封闭、底部开口且侧壁能够插入第一环形槽4内，第一盖子3的长620mm、宽370mm、高30mm、壁厚5mm；将第一坩埚1、第一盖子3清洗干净并烘干；将第一坩埚1放入镀碳炉中，在第一坩埚1内表面镀上一层碳膜。
2）用电子天平分别称取单质碲、单质镉的重量分别为53164.23克、46835.77克。
3）先将单质碲平铺在第一坩埚1底部，再将单质镉平铺在单质碲的上面。
4）将第一盖子3的侧壁插入第一环形槽4内，将第一坩埚1盖合，向第一环形槽4内放入三氧化二硼液封剂。
5）将第一坩埚1放入合成炉7内的第二坩埚2中；合成炉7具有五温区；第二坩埚2为石墨材质，第二坩埚2具有沿外周壁的第二环形槽6。
6）将顶部封闭、底部开口的第二盖子5的侧壁插入第二环形槽6内，将第二坩埚2盖合，向第二环形槽6内放入液封剂。第二盖子5为石墨材质。
7）将合成炉7内部抽真空，真空度达到10Pa以下后，充入约0.12MPa纯度为5N的氮气，再抽真空、充气，反复10次，最后充入氮气的压力为10MPa。
8）通过控制合成炉7上部的温区（温区五75）将液封剂升温到600℃，使液封剂先熔化；然后通过控制合成炉7下部的温区（温区一71~温区四74）将第一坩埚1升温至330℃，使镉全部熔化；最后通过控制合成炉7下部的温区（温区一71~温区四74）使第一坩埚1沿水平方向形成温度梯度，左端（温区一71）温度高，右端（温区四74）温度低，温度梯度设为约15℃/cm，先将梯度温区左端温度（温区一71）升到460℃，使第一坩埚1左端的碲单质先熔化，熔化的碲与镉熔体发生化合反应生成碲化镉；第一坩埚1对应温区保持温度梯度继续升温，使第一坩埚1内的碲单质从第一坩埚1左端往右端逐渐熔化，并与镉熔体发生化合反应生成碲化镉。
9）在全部单质材料反应生成碲化镉后，将第一坩埚1升温至1110℃，保温10h，然后缓慢降至室温。
10）将合成炉7内的氮气排出，将第二环形槽6中的液封剂溶解，打开第二盖子5，将第一坩埚1从第二坩埚2中取出；将第一环形槽4中的液封剂溶解，打开第一盖子3，将碲化镉从第一坩埚1中取出。
实施例2：制备6kg Cd0.96Zn0.04Te晶料。
制备工艺流程：
1）第一坩埚1、第一盖子3为石英材质，第一坩埚1具有沿外周壁的第一环形槽4。第一坩埚1的长300mm、宽100mm、高60mm、壁厚3mm；第一环形槽4宽度为18mm、壁厚2.5mm、深度15mm；第一盖子3的顶部封闭、底部开口且侧壁能够插入第一环形槽4内，第一盖子3的长320mm、宽120mm、高20mm、壁厚3mm；将第一坩埚1、第一盖子3清洗干净并烘干；将第一坩埚1放入镀碳炉中，在第一坩埚内表面镀上一层碳膜。
2）用电子天平分别称取单质碲、单质镉、单质锌的重量分别为3215.0484克、2719.0481克、65.9035克。
3）先将单质碲平铺在第一坩埚1底部，再将单质镉和单质锌平铺在单质碲的上面。
4）将第一盖子3的侧壁插入第一环形槽4内将第一坩埚1盖合，向第一环形槽4内放入三氧化二硼液封剂。
5）将第一坩埚1放入合成炉7内的第二坩埚2中；合成炉7具有五温区；第二坩埚2为石墨材质，第二坩埚2具有沿外周壁的第二环形槽6。
6）将顶部封闭、底部开口的第二盖子5的侧壁插入第二环形槽6内，将第二坩埚2盖合，向第二环形槽6内放入液封剂。第二盖子5为石墨材质。
7）将合成炉7内部抽真空，真空度达到10Pa以下后，充入约0.08MPa纯度为6N的氩气，再抽真空、充气，反复3次，最后充入氩气的压力为0.2MPa。
8）通过控制合成炉7上部的温区（温区五75）将液封剂升温到500℃，使液封剂先熔化；然后通过控制合成炉7下部的温区（温区一71~温区四74）将第一坩埚1升温至340℃，使镉全部熔化；最后通过控制合成炉7下部的温区（温区一71~温区四74）使第一坩埚1沿水平方向形成温度梯度，左端（温区一71）温度高，右端（温区四74）温度低，温度梯度设为约1℃/cm，先将梯度温区左端温度（温区一71）升到480℃，使第一坩埚1左端的碲单质及锌单质先熔化，熔化的碲与镉锌熔体发生化合反应生成碲锌镉；第一坩埚1对应温区保持温度梯度继续升温，使第一坩埚1内的碲单质及锌单质从第一坩埚1左端往右端逐渐熔化，碲熔体与镉锌熔体发生化合反应生成碲锌镉。
9）在全部单质材料反应生成碲锌镉后，将第一坩埚1升温至1120℃，保温2h，然后缓慢降至室温。
10）将合成炉7内的氩气排出，将第二环形槽6中的液封剂溶解，打开第二盖子5，将第一坩埚1从第二坩埚2中取出；将第一环形槽4中的液封剂溶解，打开第一盖子3，将碲锌镉晶锭从第一坩埚1中取出。
实施例3：制备6kg Cd0.9Zn0.1Te晶料。
制备工艺流程：
1）第一坩埚1、第一盖子3为石英材质，第一坩埚1具有沿外周壁的第一环形槽4。第一坩埚1的长300mm、宽100mm、高60mm、壁厚3mm；第一环形槽4宽度为18mm、壁厚2.5mm、深度15mm；第一盖子3的顶部封闭、底部开口且侧壁能够插入第一环形槽4内，第一盖子3的长320mm、宽120mm、高20mm、壁厚3mm。将第一坩埚1、第一盖子3清洗干净并烘干；将第一坩埚1放入镀碳炉中，在第一坩埚1内表面镀上一层碳膜。
2）用电子天平分别称取单质碲、单质镉、单质锌的重量分别为3253.5956克、2579.6704克、166.7340克。
3）先将单质碲平铺在第一坩埚1底部，再将单质镉和单质锌平铺在单质碲的上面。
4）将第一盖子3的侧壁插入第一环形槽4内将第一坩埚1盖合，向第一环形槽4内放入三氧化二硼液封剂。
5）将第一坩埚1放入合成炉7内的第二坩埚2中；合成炉7具有五温区；第二坩埚2为石墨材质，第二坩埚2具有沿外周壁的第二环形槽6。
6）将顶部封闭、底部开口的第二盖子5的侧壁插入第二环形槽6内，将第二坩埚2盖合，向第二环形槽6内放入液封剂。第二盖子5为石墨材质。
7）将合成炉7内部抽真空，真空度达到10Pa以下后，充入约0.1MPa纯度为6N的氮气，再抽真空、充气，反复3次，最后充入氮气的压力为6MPa。
8）通过控制合成炉7上部的温区（温区五75）将液封剂升温到470℃，使液封剂先熔化；然后通过控制合成炉7下部的温区（温区一71~温区四74）将第一坩埚1升温至340℃，使镉全部熔化；最后通过控制合成炉7下部的温区（温区一71~温区四74）将第一坩埚1升温到490℃，使第一坩埚1内的碲单质及锌单质全部熔化，熔化的碲与镉锌熔体发生化合反应生成碲锌镉。
9）在全部单质材料反应生成碲锌镉后，将第一坩埚1升温至1125℃，保温3h，然后缓慢降至室温。
10）将合成炉7内的氮气排出，将第二环形槽6中的液封剂溶解，打开第二盖子5，将第一坩埚1从第二坩埚2中取出；将第一环形槽4中的液封剂溶解，打开第一盖子3，将碲锌镉晶锭从第一坩埚1中取出。
实施例4：制备6kg Cd0.8Zn0.2Te晶料。
制备工艺流程：
1）第一坩埚1、第一盖子3为石英材质，第一坩埚1具有沿外周壁的第一环形槽4。第一坩埚1的长300mm、宽100mm、高60mm、壁厚3mm；第一环形槽4宽度为18mm、壁厚2.5mm、深度15mm；第一盖子3的顶部封闭、底部开口且侧壁能够插入第一环形槽4内，第一盖子3的长320mm、宽120mm、高20mm、壁厚3mm。将第一坩埚1、第一盖子3清洗干净并烘干；将第一坩埚1放入镀碳炉中，在第一坩埚1内表面镀上一层碳膜。
2）用电子天平分别称取单质碲、单质镉、单质锌的重量分别为3319.9368克、2339.7957克、340.2675克。
3）先将单质碲平铺在第一坩埚1底部，再将单质镉和单质锌平铺在单质碲的上面。
4）将第一盖子3的侧壁插入第一环形槽4内将第一坩埚1盖合，向第一环形槽4内放入三氧化二硼液封剂。
5）将第一坩埚1放入合成炉7内的第二坩埚2中；合成炉7具有五温区；第二坩埚2为石墨材质，第二坩埚2具有沿外周壁的第二环形槽6。
6）将顶部封闭、底部开口的第二盖子5的侧壁插入第二环形槽6内，将第二坩埚2盖合，向第二环形槽6内放入液封剂。第二盖子5为石墨材质。
7）将合成炉7内部抽真空，真空度达到10Pa以下后，充入约0.1MPa纯度为7N的氩气，再抽真空、充气，反复3次，最后充入氩气的压力为5MPa。
8）通过控制合成炉7上部的温区（温区五75）将液封剂升温到450℃，使液封剂先熔化；然后通过控制合成炉7下部的温区（温区一71~温区四74）将第一坩埚1升温至350℃，使镉全部熔化；最后通过控制合成炉7下部的温区（温区一71~温区四74）将第一坩埚1升温到500℃，使第一坩埚1内的碲单质及锌单质全部熔化，熔化的碲与镉锌熔体发生化合反应生成碲锌镉。
9）在全部单质材料反应生成碲锌镉后，将第一坩埚1升温至1135℃，保温4h，然后缓慢降至室温。
10）将合成炉7内的氩气排出，将第二环形槽6中的液封剂溶解，打开第二盖子5，将第一坩埚1从第二坩埚2中取出；将第一环形槽4中的液封剂溶解，打开第一盖子3，将碲锌镉晶锭从第一坩埚1中取出。

Claims (6)

1.一种制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法，其特征在于包括以下制备工艺流程：
1)将第一坩埚、盖合第一坩埚的第一盖子清洗干净并烘干；其中，第一坩埚具有沿外周壁的第一环形槽；第一盖子的顶部封闭、底部开口且侧壁能够插入第一环形槽内；
2)按拟合成碲化镉的配比称取单质碲、单质镉；或者按拟合成碲锌镉的配比称取单质碲、单质镉、单质锌；
3)先将单质碲平铺在第一坩埚的底部，再将单质镉或者单质镉及单质锌平铺在单质碲的上面；
4)将第一盖子的侧壁插入第一环形槽内将第一坩埚盖合，向第一环形槽内放入液封剂；
5)将第一坩埚放入合成炉内的第二坩埚中；所述合成炉具有多温区；所述第二坩埚具有沿外周壁的第二环形槽；
6)将顶部封闭、底部开口的第二盖子的侧壁插入第二环形槽内，将第二坩埚盖合，向第二环形槽内放入液封剂；
7)将合成炉内部抽真空，再充入一定压力的惰性气体；
8)先将液封剂升温，使液封剂先熔化；然后将第一坩埚升温，使镉单质全部熔化；继续升温使第一坩埚沿水平方向形成温度梯度，温度梯度为0.5～15℃/cm，使第一坩埚中单质碲或单质碲及单质锌从一端到另一端逐渐熔化；熔化的碲与镉熔体或镉锌熔体发生化合反应生成碲化镉或者碲锌镉；
9)在全部单质材料反应生成碲化镉或者碲锌镉后，将第一坩埚升温使碲化镉或者碲锌镉为熔融状态，保温，然后缓慢降至室温；
10)将合成炉内的惰性气体排出，将第二环形槽中的液封剂溶解，打开第二盖子，将第一坩埚从第二坩埚中取出；将第一环形槽中的液封剂溶解，打开第一盖子，将碲化镉或碲锌镉晶锭从第一坩埚中取出。
2.根据权利要求1所述的制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法，其特征在于：所述步骤4)和步骤6)中采用三氧化二硼作为液封剂。
3.根据权利要求1所述的制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法，其特征在于：所述步骤4)和步骤6)中液封剂熔化后液体高度为5～100mm，所述第一环形槽和第二环形槽的侧壁高度大于等于液封剂熔化后高度的1.2倍。
4.根据权利要求1所述的制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法，其特征在于：所述步骤7)中抽真空后应使第一坩埚内的真空度小于1KPa；所用的惰性气体采用纯度为5N以上的氮气或氩气，抽真空后，充入0.08～0.12MPa的惰性气体，再抽真空、充惰性气体，反复2～10次，最后充入惰性气体的压力为0.2～10MPa。
5.根据权利要求1所述的制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法，其特征在于：所述步骤9)中在全部单质材料反应生成碲化镉或者碲锌镉后，将第一坩埚升温至1092～1300℃，保温0.1～100h。
6.根据权利要求1至5任一权利要求所述的制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法，其特征在于：所述第一坩埚、第一盖子为石英材质，所述第二坩埚、第二盖子为石墨材质；所述步骤1)中第一坩埚清洗干净烘干后将第一坩埚放入镀碳炉中，在第一坩埚内表面镀上一层碳膜。
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