CN213286758U - 一种制备多晶料的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种制备多晶料的装置，其特征在于：包括加热炉，用于加热物料；第一坩埚，设于加热炉内，所述第一坩埚具有开口向上以用于盛放物料的腔体，所述第一坩埚具有沿周向设置供液封剂置入的第一环形槽；第一盖体，开口向下的密封扣合在第一环形槽内而覆盖在所述第一坩埚的开口上。本实用新型中第一坩埚与第一盖体采用液封技术阻止第一坩埚内物料挥发损失，第一坩埚不需要烧结密封，第一坩埚可以重复多次使用，从而降低了成本；第二坩埚与第二盖体采用液封技术进一步阻止第一坩埚内物料挥发到加热炉内，进一步起到密封隔绝的作用。

Description

一种制备多晶料的装置

技术领域

本实用新型涉及多晶料制备领域，具体涉及一种制备多晶料的装置。

背景技术

碲锌镉晶体是制备碲镉汞红外焦平面探测器的首选衬底材料，是制备核辐射探测器的理想半导体材料，除此之外，碲锌镉晶体在制备薄膜太阳能电池、红外窗口、光调制器等方面也有着广阔的应用。

在碲锌镉材料制备工艺中，采用碲单质、镉单质及锌单质成功合成碲锌镉多晶料是关键技术，通常采用石英坩埚真空烧结密封方法，合成完成后需要将石英坩埚破开才能取出里面的晶锭，每合成一次就需要损耗一根石英坩埚，成本较高；另一方面，碲单质与镉单质化合时会发生剧烈的反应，单次合成量稍大时，经常会发生石英坩埚容器爆炸问题，导致材料氧化报废以及设备损毁而造成很大的经济损失。

针对现有的碲锌镉多晶料的合成工艺的难点，本发明提出了一种适用于工业化大规模、低成本合成碲锌镉多晶料的装置。

发明内容

本实用新型所要解决的技术问题是针对上述现有技术现状而提供一种适用于工业化大规模、低成本的制备多晶料的装置。

本实用新型解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种制备多晶料的装置，其特征在于：包括

加热炉，用于加热物料；

第一坩埚，设于加热炉内，所述第一坩埚具有开口向上以用于盛放物料的腔体，所述第一坩埚具有沿周向设置供液封剂置入的第一环形槽；

第一盖体，开口向下的密封扣合在第一环形槽内而覆盖在所述第一坩埚的开口上；

第二坩埚，设于加热炉内且套设在第一坩埚外；所述第二坩埚的开口向上，所述第二坩埚具有沿周向设置供液封剂置入的第二环形槽；

第二盖体，开口向下的密封扣合在第二环形槽内而覆盖在所述第一坩埚的开口上。

作为优选，所述第一坩埚为石英坩埚、所述第一盖体为石英盖体；所述第二坩埚为石墨坩埚、所述第二盖体为石墨盖体。石英坩埚不易与物料发生粘结，因此，第一坩埚选用石英坩埚，石墨坩埚的导热性更好，因此，第二坩埚选用石墨坩埚。

作为优选，所述加热炉上设有供加热炉内抽真空的第一管口、供惰性气体通入的第二管口以及供惰性气体流出的第三管口。

作为优选，所述加热炉为具有至少两个温区的水平压力合成炉。多温区有利于对第一坩埚的不同部位进行差别加热。

作为优选，所述加热炉包括壳体以及设置在壳体内且能使壳体内的底部自左而右依次形成第一温区、第二温度、第三温区、第四温区、壳体内的顶部形成第五温区的温度调节组件。壳体内底部的温区对第一坩埚内的物料进行统一加热或者梯度加热，壳体内顶部的温区对环形槽内的液封剂进行加热。

为利于将壳体冷却，作为优选，所述加热炉的壳体内具有能通入冷却液的腔体。

为利于对加热炉内部进行保温，作为优选，所述加热炉至少内侧面上设置有保温层。

与现有技术相比，本实用新型的优点在于：第一坩埚与第一盖体采用液封技术阻止第一坩埚内物料挥发损失，第一坩埚不需要烧结密封，第一坩埚可以重复多次使用，从而降低了成本；第二坩埚与第二盖体采用液封技术进一步阻止第一坩埚内物料挥发到加热炉内，进一步起到密封隔绝的作用。

附图说明

图1为本实用新型实施例的结构示意图；

图2为本实用新型实施例的分解图。

具体实施方式

以下结合附图实施例对本实用新型作进一步详细描述。

如图1至图2所示，本实施例的制备多晶料的装置包括用于加热物料的加热炉7、第一坩埚1、第一盖体3、第二坩埚2、第二盖体5。

第一坩埚1设于加热炉7内，第一坩埚1具有开口向上以用于盛放物料的腔体，第一坩埚1具有沿周向设置供液封剂置入的第一环形槽4，第一坩埚1为石英材质，本实施例中，第一坩埚1的长300mm、宽100mm、高60mm、壁厚3mm；第一环形槽4宽度为18mm、壁厚2.5mm、深度15mm。

第一盖体3开口向下的密封扣合在第一环形槽4内而覆盖在第一坩埚1的开口上，第一盖体3为石英材质；本实施例中，第一盖体3的长320mm、宽120mm、高20mm、壁厚3mm。

第二坩埚2设于加热炉7内且套设在第一坩埚1外；第二坩埚2的开口向上，第二坩埚2具有沿周向设置供液封剂置入的第二环形槽6，第二坩埚2为石墨材质。

第二盖体5开口向下的密封扣合在第二环形槽6内而覆盖在所述第一坩埚1的开口上，第二坩埚2为石墨材质。

加热炉7为具有五温区的水平压力合成炉，加热炉7包括壳体8以及设置在壳体8内且能使壳体8内的底部自左而右依次形成第一温区71、第二温区72、第三温区73、第四温区74、壳体8内的顶部形成第五温区75的温度调节组件。加热炉7的壳体8内具有能通入冷却液的腔体。加热炉7至少内侧面上设置有保温层9。加热炉7上设有供加热炉7内抽真空的第一管口7a、供惰性气体通入的第二管口7b以及供惰性气体流出的第三管口7c。

工作原理：以制备6kg Cd_0.96Zn_0.04Te晶料为例。

1）将第一坩埚1、第一盖体3清洗干净并烘干；将第一坩埚1放入镀碳炉中，在第一坩埚1内表面镀上一层碳膜。

2）用电子天平分别称取单质碲、单质镉、单质锌的重量分别为3215.0484克、2719.0481克、65.9035克。

3）先将单质碲平铺在第一坩埚1底部，再将单质镉和单质锌平铺在单质碲的上面。

4）将第一盖体3扣合在第一环形槽4内将第一坩埚1盖合，向第一环形槽4内放入三氧化二硼液封剂。

5）将第一坩埚1放入加热炉7内的第二坩埚2中。

6）将第二盖体5扣合在第二环形槽6内将第二坩埚2盖合，向第二环形槽6内放入三氧化二硼液封剂。

7）连接第一管口7a对加热炉7内部抽真空，真空度达到10Pa以下后，通过第二管口7b充入约0.08MPa纯度为6N的氩气。再抽真空、充气，反复3次，最后充入氩气的压力为0.2MPa。

8）将加热炉7顶部的温区（第五温区75）升温到500℃，使液封剂先熔化；将加热炉7底部的温区（第一温区71、第二温区72、第三温区73、第四温区74）升温至340℃，使镉全部熔化；将加热炉7底部的温区（第一温区71、第二温区72、第三温区73、第四温区74）设为梯度温场，左端（第一温区71）温度高，右端（第四温区74）温度低，第一坩埚1沿水平方向温度梯度设为约0.5℃/cm，先将梯度温区左端温度（第一温区71）升到480℃，使第一坩埚1左端的碲单质及锌单质先熔化，熔化的碲与镉锌熔体发生化合反应生成碲锌镉；第一坩埚1对应温区保持温度梯度继续升温，使第一坩埚1内的碲单质及锌单质从第一坩埚1左端往右端逐渐熔化，碲熔体与镉锌熔体发生化合反应生成碲锌镉。

9）在全部单质材料反应生成碲锌镉后，将第一坩埚1升温至1120℃，保温2h，然后缓慢降至室温。

10）将加热炉7内的氩气从第三管口7c排出，将第二环形槽6中的液封剂溶解，打开第二盖体5，将第一坩埚1从第二坩埚2中取出；将第一环形槽4中的液封剂溶解，打开第一盖体3，将碲锌镉晶锭从第一坩埚1中取出。

Claims (7)

1.一种制备多晶料的装置，其特征在于：包括

加热炉(7)，用于加热物料；

第一坩埚(1)，设于加热炉(7)内，所述第一坩埚(1)具有开口向上以用于盛放物料的腔体，所述第一坩埚(1)具有沿周向设置供液封剂置入的第一环形槽(4)；

第一盖体(3)，开口向下的密封扣合在第一环形槽(4)内而覆盖在所述第一坩埚(1)的开口上；

第二坩埚(2)，设于加热炉(7)内且套设在第一坩埚(1)外；所述第二坩埚(2)的开口向上，所述第二坩埚(2)具有沿周向设置供液封剂置入的第二环形槽(6)；

第二盖体(5)，开口向下的密封扣合在第二环形槽(6)内而覆盖在所述第一坩埚(1)的开口上。

2.根据权利要求1所述的制备多晶料的装置，其特征在于：所述第一坩埚(1)为石英坩埚、所述第一盖体(3)为石英盖体；所述第二坩埚(2)为石墨坩埚、所述第二盖体(5)为石墨盖体。

3.根据权利要求1所述的制备多晶料的装置，其特征在于：所述加热炉(7)上设有供加热炉(7)内抽真空的第一管口(7a)、供惰性气体通入的第二管口(7b)以及供惰性气体流出的第三管口(7c)。

4.根据权利要求1所述的制备多晶料的装置，其特征在于：所述加热炉(7)为具有至少两个温区的水平压力合成炉。

5.根据权利要求1所述的制备多晶料的装置，所述加热炉(7)包括壳体(8)以及设置在壳体(8)内且能使壳体(8)内的底部自左而右依次形成第一温区(71)、第二温区(72)、第三温区(73)、第四温区(74)、壳体(8)内的顶部形成第五温区(75)的温度调节组件。

6.根据权利要求5所述的制备多晶料的装置，其特征在于：所述加热炉(7)的壳体(8)内具有能通入冷却液的腔体。

7.根据权利要求1所述的制备多晶料的装置，其特征在于：所述加热炉(7)至少内侧面上设置有保温层(9)。

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