KR101382968B1 - 사파이어 잉곳 제조기 및 그 제조 방법 - Google Patents
사파이어 잉곳 제조기 및 그 제조 방법 Download PDFInfo
- Publication number
- KR101382968B1 KR101382968B1 KR1020120048646A KR20120048646A KR101382968B1 KR 101382968 B1 KR101382968 B1 KR 101382968B1 KR 1020120048646 A KR1020120048646 A KR 1020120048646A KR 20120048646 A KR20120048646 A KR 20120048646A KR 101382968 B1 KR101382968 B1 KR 101382968B1
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- csz
- heat insulating
- insulating material
- sapphire ingot
- crucible
- Prior art date
Links
- 229910052594 sapphire Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 58
- 239000010980 sapphire Substances 0.000 title claims abstract description 58
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 239000011810 insulating material Substances 0.000 claims abstract description 66
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 28
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 96
- 229910002084 calcia-stabilized zirconia Inorganic materials 0.000 claims description 74
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 41
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 claims description 31
- 235000012255 calcium oxide Nutrition 0.000 claims description 31
- 238000009413 insulation Methods 0.000 claims description 25
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 25
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 17
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims description 13
- 230000006698 induction Effects 0.000 claims description 7
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 7
- 238000000465 moulding Methods 0.000 claims description 2
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N Calcium oxide Chemical compound [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 34
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 28
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 15
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 15
- RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N copper;5,10,15,20-tetraphenylporphyrin-22,24-diide Chemical compound [Cu+2].C1=CC(C(=C2C=CC([N-]2)=C(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC(N=2)=C(C=2C=CC=CC=2)C2=CC=C3[N-]2)C=2C=CC=CC=2)=NC1=C3C1=CC=CC=C1 RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 239000000463 material Substances 0.000 description 9
- 239000012212 insulator Substances 0.000 description 8
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 7
- 239000012774 insulation material Substances 0.000 description 7
- 230000008602 contraction Effects 0.000 description 6
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical group O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 5
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 5
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 5
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 4
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 4
- 230000002159 abnormal effect Effects 0.000 description 3
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 3
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 3
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 3
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 3
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 3
- RUDFQVOCFDJEEF-UHFFFAOYSA-N yttrium(III) oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Y+3].[Y+3] RUDFQVOCFDJEEF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010431 corundum Substances 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 229910052741 iridium Inorganic materials 0.000 description 2
- GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N iridium atom Chemical compound [Ir] GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000003475 lamination Methods 0.000 description 2
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- 229910001233 yttria-stabilized zirconia Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005231 Edge Defined Film Fed Growth Methods 0.000 description 1
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 238000002109 crystal growth method Methods 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 230000001687 destabilization Effects 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 1
- 238000002050 diffraction method Methods 0.000 description 1
- 230000001747 exhibiting effect Effects 0.000 description 1
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 238000009499 grossing Methods 0.000 description 1
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052640 jadeite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004973 liquid crystal related substance Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 1
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000004904 shortening Methods 0.000 description 1
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 1
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000000930 thermomechanical effect Effects 0.000 description 1
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 description 1
- VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N yttrium atom Chemical compound [Y] VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/14—Heating of the melt or the crystallised materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/10—Crucibles or containers for supporting the melt
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/20—Controlling or regulating
- C30B15/206—Controlling or regulating the thermal history of growing the ingot
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L33/00—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
본 발명은 사파이어 잉곳 제조기 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명은 도가니, 상기 도가니의 둘레에 배치된 저항발열체 그룹, 및 상기 저항발열체 그룹의 둘레에 배치되고, CSZ를 포함하는 단열재를 포함하는 것을 특징으로 한다. 본 발명에 의하면 저렴하고 안정성이 우수한 사파이어 잉곳 제조기 및 그 제조 방법을 구현할 수 있다.
Description
본 발명은 사파이어 잉곳 제조기 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 저렴하고 안정성이 우수한 사파이어 잉곳 제조기 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
최근에 발명된, 블루(Blue) 또는 백색(white) LED를 제조하기 위해서는 GaN 반도체가 이용되고 있는데, CVD법에 의하여 GaN 반도체를 성장시키기 위한 기판으로는 원칙적으로 GaN 단결정 웨이퍼가 있어야 한다. 그러나 GaN 단결정은 이를 성장시키기가 어렵기 때문에 실용화시킬만한 GaN 단결정 성장법이 개발되지 못하고 있는 실정이다.
사파이어는 청옥(靑玉)이라고도 하며, 청색 투명한 강옥(코런덤)이다. 화학성분은 산화알루미늄(Al2O3)이며, 굳기 9로서 다이아몬드 다음으로 굳고, 비중은 4.02로서 비금속광물로서는 예외적으로 무겁다.
최근, 사파이어(sapphire) 단결정은 예를 들면 청색 LED를 제조할 때의 III족 질화물 반도체(GaN 등)의 에피막(epitaxial layer) 성장용의 기판 재료로서 널리 이용되고 있다. 또 사파이어 단결정은 예를 들면 액정 프로젝터에 이용되는 편광자(偏光子)의 보지(保持) 부재 등으로 하여서도 널리 이용되고 있다.
이러한 사파이어 단결정의 판재, 즉 웨이퍼(wafer)는 일반적으로 사파이어 단결정의 잉곳(ingot)을 소정의 두께로 잘라냄으로써 얻어진다.
사파이어 단결정의 잉곳을 제조하는 방법에는 여러 가지가 있지만, 결정 특성이 좋은 것이나 큰 결정 직경을 얻기 쉬운 용융 고체화법으로 제조되는 경우가 많다.
사파이어 단결정은 베르누이법, 수열법, 열교환법, 키로풀로스법, EFG법 등 많은 성장법으로 성장이 가능하지만, 그 중에서 쵸크랄스키법(Czochralski)과 키로풀로스법(Kyropoulos) 등이 널리 이용되고 있다.
본 발명은 저렴하고 안정성이 우수한 사파이어 잉곳 제조기 및 그 제조 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 실시 형태는 도가니; 상기 도가니의 둘레에 배치된 저항발열체 그룹; 및 상기 저항발열체 그룹의 둘레에 배치되고, CSZ를 포함하는 단열재;를 포함하는 사파이어 잉곳 제조기일 수 있다.
일 실시예로, 상기 단열재의 두께는 5㎜ ~ 100㎜ 일 수 있다.
일 실시예로, 상기 도가니의 하측에 CSZ를 포함하는 단열재가 더 배치될 수 있다.
일 실시예로, 상기 도가니의 상측에 CSZ를 포함하는 단열재가 더 배치될 수 있다.
일 실시예로, 상기 단열재는 CaO의 함량이 7wt% ~ 17wt%인 CSZ를 포함할 수 있다.
일 실시예로, 상기 CSZ는 cubic 결정 구조를 가질 수 있다.
일 실시예로, 상기 단열재를 감싸는 하우징을 더 포함할 수 있다.
일 실시예로, 상기 하우징은 원통 또는 사각통의 형상일 수 있다.
본 발명의 다른 실시 형태는 도가니; 상기 도가니의 둘레에 배치되고, CSZ를 포함하는 단열재; 및 상기 단열재의 둘레에 배치된 유도가열체;를 포함하는 사파이어 잉곳 제조기일 수 있다.
일 실시예로, 상기 단열재의 두께는 5㎜ ~ 100㎜ 일 수 있다.
일 실시예로, 상기 도가니의 하측에 CSZ를 함유하는 단열재가 더 배치될 수 있다.
일 실시예로, 상기 도가니의 상측에 CSZ를 함유하는 단열재가 더 배치될 수 있다.
일 실시예로, 상기 단열재는 CaO 함량이 7wt% ~ 17wt% 인 CSZ를 포함할 수 있다.
일 실시예로, 상기 CSZ는 cubic 결정 구조를 가질 수 있다.
일 실시예로, 하우징을 더 포함할 수 있다.
일 실시예로, 상기 하우징은 원통 또는 사각통의 형상일 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시 형태는 CSZ를 포함하는 단열재를 구비한 사파이어 잉곳 제조기일 수 있다.
일 실시예로, 상기 CSZ 중 CaO의 함량이 7wt% ~ 17wt% 일 수 있다.
일 실시예로, 상기 CSZ는 그 결정구조가 cubic 구조일 수 있다.
본 발명의 다른 측면은 CSZ 세라믹 분말을 사용하여 단열재를 성형하는 단계; 및 상기 단열재를 소결하는 단계;를 포함하는 사파이어 잉곳 제조기의 제조 방법일 수 있다.
일 실시예로, 상기CSZ 세라믹 분말은 CaO의 함량이 7wt% ~ 17wt% 일 수 있다.
일 실시예로, 상기 CSZ는 cubic 결정 구조를 가질 수 있다.
일 실시예로, 상기 소결은 1,300℃ ~ 2,300℃에서 수행될 수 있다.
본 발명에 의하면 저렴하면서도 안정성이 우수한 사파이어 잉곳 제조기 및 그 제조 방법을 구현할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시 형태에 따른 사파이어 잉곳 제조기에 대한 모식도이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시 형태에 따른 사파이어 잉곳 제조기에 대한 모식도이다.
도 3(a) 및 도 3(b)는 각각 비교예 1 및 비교예 2에 따른 단열재의 X-선 회절 분석 결과이고, 도 3(c)는 실시예 1에 따른 단열재의 X-선 회절 분석 결과이다.
도 4(a) 및 4(b)는 비교예 1에 따른 단열재의 열팽창율 및 안정화율을 나타내는 그래프이다.
도 5(a) 및 5(b)는 비교예 2에 따른 단열재의 열팽창율 및 안정화율을 나타내는 그래프이다.
도 6(a) 및 6(b)는 실시예 1에 따른 단열재의 열팽창율 및 안정화율을 나타내는 그래프이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시 형태에 따른 사파이어 잉곳 제조기에 대한 모식도이다.
도 3(a) 및 도 3(b)는 각각 비교예 1 및 비교예 2에 따른 단열재의 X-선 회절 분석 결과이고, 도 3(c)는 실시예 1에 따른 단열재의 X-선 회절 분석 결과이다.
도 4(a) 및 4(b)는 비교예 1에 따른 단열재의 열팽창율 및 안정화율을 나타내는 그래프이다.
도 5(a) 및 5(b)는 비교예 2에 따른 단열재의 열팽창율 및 안정화율을 나타내는 그래프이다.
도 6(a) 및 6(b)는 실시예 1에 따른 단열재의 열팽창율 및 안정화율을 나타내는 그래프이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 형태들을 설명한다.
본 발명의 실시 형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시 형태로 한정되는 것은 아니다.
또한, 본 발명의 실시 형태는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 따라서, 도면에서의 요소들의 형상 및 크기 등은 보다 명확한 설명을 위해 과장될 수 있으며, 도면상의 동일한 부호로 표시되는 요소는 동일한 요소이다.
도 1은 본 발명의 일 실시 형태에 따른 사파이어 잉곳 제조기에 대한 모식도이다. 도 2는 본 발명의 다른 실시 형태에 따른 사파이어 잉곳 제조기에 대한 모식도이다. 도 3(a) 및 도 3(b)는 각각 비교예 1 및 비교예 2에 따른 단열재의 X-선 회절 분석 결과를 나타내는 그래프이고, 도 3(c)는 실시예 1에 따른 단열재의 X-선 회절 분석 결과를 나타내는 그래프이다. 도 4(a) 및 4(b)는 비교예 1에 따른 단열재의 열팽창율 및 안정화율을 나타내는 그래프이다. 도 5(a) 및 5(b)는 비교예 2에 따른 단열재의 열팽창율 및 안정화율을 나타내는 그래프이다. 도 6(a) 및 6(b)는 실시예 1에 따른 단열재의 열팽창율 및 안정화율을 나타내는 그래프이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시 형태는 도가니(40); 상기 도가니(40)의 둘레에 배치된 저항발열체 그룹(60); 및 상기 저항발열체 그룹(60)의 둘레에 배치되고, CSZ를 포함하는 단열재(31~33);를 포함하는 사파이어 잉곳 제조기일 수 있다.
도가니(40) 내에서 산화알루미늄이 용융되며, 단결정 시드(seed)를 매개로 하여 산화알루미늄을 잉곳을 제조할 수 있다. 도가니(40)는 용융되는 물질인 산화알루미늄과 화학적 반응을 일으키지 않아야 하며, 이에 제한되는 것은 아니나, 도가니(40)의 재료는 이리듐(Iridium, Ir)일 수 있다.
도가니(40)의 둘레에는 저항발열체가 배치될 수 있으며, 저항발열체를 통틀어 이를 저항발열체 그룹(60)이라 할 수 있다. 저항발열체에 전류가 흐르면 열이 발생되어, 산화알루미늄을 용융시킬 수 있는 온도(약 2,200℃) 이상까지 상승될 수 있다.
저항발열체는 텅스텐, 몰리브덴 및 이들의 합금으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다. 균일한 가열 및 온도 제어를 위하여 저항발열체는 모두 동일한 재료로 이루어지는 것이 바람직하다.
저항발열체 그룹(60)의 둘레에는 CSZ를 포함하는 단열재(31)가 배치될 수 있다. 단열재는 저항발열체에서 발생되는 열을 외부와 차단시키는 기능을 하며, 산화알루미늄의 용용 온도인 2,200℃ 이상에서 견딜 수 있는 것이어야 한다.
단열재(31)는 CSZ를 포함할 수 있다. 즉, CSZ를 재료로 하여 단열재를 제조할 수 있다. CSZ (calcia stabilized zirconia)는 칼시아(calica, CaO)가 첨가된 지르코니아(zirconia, ZrO2)을 말하며, 칼시아를 첨가함으로써 지르코니아의 열적 안정성을 향상시킬 수 있다.
칼시아의 함량은 7wt% ~ 17wt% 일 수 있다. 칼시아의 함량이 상기 범위 내에 존재할 때 비로소 CSZ는 전체가 cubic 결정구조를 가질 수 있다.
칼시아의 함량이 7wt% 보다 작은 경우, CSZ는 cubic 결정 구조 및 tetragonal 결정 구조가 혼재된 상태이다. tetragonal 결정 구조는 온도가 상승하면 cubic 결정 구조로 바뀌고, 온도가 낮아지면 다시 tetragonal 결정 구조로 변하는데, 이와 같이 결정 구조가 바뀌는 과정에서 부피의 팽창 및 수축이 반복될 수 있다. 이러한 조성을 가지는 CSZ를 단열재 재료로 사용하는 경우 탈(脫)안정화가 진행될 수 있고, 크랙이 발생할 수 있다. 결국 사파이어 잉곳 제조기의 단열 효과가 저하되어 사파이어 잉곳 제조기 내에 불균일한 온도 분포가 발생할 수 있고, 이로 인하여 제조된 사파이어 잉곳에도 결함이 유발될 수도 있다.
칼시아의 함량이 17wt% 보다 큰 경우, 첨가된 칼시아 중 일부는 지르코니아와 완전한 고용체를 이루지 못하고 독자적인 상(phase)을 형성할 수 있으며 이로 인하여 CSZ의 융점이 낮아질 수 있다. 또한 칼시아 중 일부가 휘발될 수 있으며, 휘발된 칼시아가 도가니 내에 존재하는 사파이어 용융액에 침투하여 사파이어 잉곳을 오염시킬 수 있다. 이 경우 사파이어 잉곳에서 칼슘 성분이 검출되어 제품 불량의 요인이 될 수 있다.
칼시아 함량의 기술적 의미에 관하여는 다음과 같이 설명할 수 있다. 즉, 종래에는 사파이어 잉곳 제조기의 단열재로서 이트리아(Y2O3)의 함량이 16.5wt% 이상인 YSZ(yttria stabilized zirconia)를 사용했다. 그 이유는 이트리아의 함량이 16.5wt% 이상이어야 지르코니아는 cubic 결정구조를 가져 온도의 변화에 따라 결정 구조가 변하지 않기 때문에 결정 구조 전이에 의한 부피의 비정상적 팽창 및 수축이 발생하지 않으며 이로 인하여 사파이어 잉곳 제조기의 수명이 길어지고 우수한 신뢰성을 나타낼 수 있기 때문이다.
하지만, 이트륨의 가격이 비싸고 그 함량도 크기 때문에 비용 상승의 주요 요인이 되었다. 따라서, 이트리아를 대체할 수 있는 재료에 대한 요구가 높았고, 그 중 하나가 칼시아이다. 그러나, CSZ (calcia stabilized zirconia)는 monoclinic 또는 tetragonal이 혼재된 결정 구조를 가질 뿐, 완전한 cubic 결정 구조를 가지는 CSZ를 제조할 수 없었다. 이 경우 온도 변화에 따라 CSZ는 결정 구조가 변화되고, 이로 인하여 단열재에는 크랙 등의 결함을 유발할 수 있고, 결국에는 사파이어 잉곳 제조기의 신뢰성을 저하시킬 수 있다.
비로소 칼시아의 함량이 상기 범위인 경우에는 CSZ가 완전한 cubic 결정 구조를 가지게 되어 온도 변화에 따른 결정 구조의 변화가 발생하지 않으며, 이로써 상기 문제점을 해결한 것이다.
단열재(31)의 두께는 5㎜ ~ 100㎜ 일 수 있다. 단열재(31)의 두께가 5㎜ 보다 작은 경우에는 단열 기능이 저하되어 제조된 사파이어 잉곳(20)에 결함이 발생할 수 있으며, 또한 고온을 유지하기 위하여 더 많은 에너지가 소비될 수 있어 비경제적일 수 있다. 단열재(31)의 두께가 100㎜ 보다 큰 경우에는 단열 효과는 우수하나 필요 이상으로 단열재를 많이 사용하게 되는 셈이 되어 원가 상승의 요인이 될 수 있다.
단열재(31)는 이에 제한되는 것은 아니나 블록 등의 형상을 가질 수 있으며, 이웃하는 블록 상호 간에는 서로 암수가 되어 조립될 수 있도록 홈(미도시) 및 돌출부(미도시)를 가질 수 있다.
단열재 블록은 서로 지그재그 또는 중첩되는 방식으로 적층될 수 있다. 이로써 단열재 간 빈틈을 최소화하여 효율적인 단열 효과를 발휘할 수 있다. 또한, 단열재 블록과 단열재 블록은 세라믹 페이스트를 이용하여 서로 접착할 수 있으며, 이로써 단열 효과를 더 높일 수 있다.
도가니(40)의 하측에 CSZ를 포함하는 단열재(33)가 추가적으로 더 배치될 수 있으며, 이로써 단열 효과를 더욱 높일 수 있다. 단열재(33)의 두께는 5㎜ ~ 100㎜ 일 수 있다. 단열재(33)의 형상, 두께 및 적층에 관한 사항은 앞에서 설명한 바와 동일하다.
도가니(40)의 상측에 CSZ를 포함하는 단열재(32)가 추가적으로 더 배치될 수 있으며, 이로써 단열 효과를 더욱 높일 수 있다. 단열재(32)의 두께는 5㎜ ~ 100㎜ 일 수 있다. 단열재(32)의 형상, 두께 및 적층에 관한 사항은 앞에서 설명한 바와 동일하다.
단열재(32, 33)는 CaO 함량이 7wt% ~ 17wt% 인 CSZ를 포함할 수 있으며, 이에 관한 사항은 앞에서 설명한 바와 동일하다.
본 실시 형태의 사파이어 잉곳 제조기는 하우징(미도시)을 더 포함할 수 있으며, 하우징은 이에 제한되는 것은 아니나, 철, 스테인레스 등의 재료로 이루어질 수 있고, 원통형, 사각통의 형상을 가질 수 있다.
도 2를 참조하면, 본 발명의 다른 실시 형태는 도가니(140); 상기 도가니(140)의 둘레에 배치된 단열재(130); 및 상기 단열재(130)의 둘레에 배치된 유도가열체(160);를 포함하는 사파이어 잉곳 제조기일 수 있다. 단열재(130)의 두께는 5㎜ ~ 100㎜ 일 수 있다.
도가니(140)의 하측에 CSZ를 함유하는 단열재가 더 배치될 수 있으며, 그 두께는 5㎜ ~ 100㎜ 일 수 있다. 도가니(140)의 상측에도 CSZ를 함유하는 단열재가 더 배치될 수 있으며, 그 두께는 5㎜ ~ 100㎜ 일 수 있다.
단열재(140)는 CaO 함량이 7wt% ~ 17wt% 인CSZ를 포함할 수 있으며, CSZ는 cubic 결정 구조를 가질 수 있다.
도가니는 이리듐을 함유할 수 있다.
유도가열체(160)는 코일 형상으로 단열재 둘레에 감겨 있을 수 있으며, 저항이 작은 도전성 금속으로 이루어질 수 있다. 이에 제한되는 것은 아니나, 구체적으로는 무산소 동으로 이루어질 수 있다.
사파이어 잉곳 제조기는 하우징(미도시)을 더 포함할 수 있으며, 하우징은 이에 제한되는 것은 아니나, 철, 스테인레스 등의 재료로 이루어질 수 있고, 원통형, 사각통의 형상을 가질 수 있다.
본 실시 형태에 있어서, 도가니, 단열재 등에 관한 사항은 앞의 실시 형태에서 설명한 바와 동일하다.
본 발명의 또 다른 실시 형태는 CSZ를 포함하는 단열재를 구비한 사파이어 잉곳 제조기일 수 있다.
CSZ는 그 결정구조가 cubic 구조일 수 있으며, CSZ 중 CaO의 함량이 7wt% ~ 17wt% 일 수 있다.
본 실시 형태에 있어서, CSZ 및 단열재 등에 관한 사항은 앞의 실시 형태에서 설명한 바와 동일하다.
본 발명의 다른 측면은 CSZ 세라믹 분말을 사용하여 단열재를 성형하는 단계; 및 상기 단열재를 소결하는 단계;를 포함하는 사파이어 잉곳 제조기의 제조 방법일 수 있다.
먼저, CSZ (Calcia Stabilize Zirconia) 세라믹 분말을 준비할 수 있다. 지르코니아(ZrO2) 분말과 칼시아(CaO) 분말을 원하는 비율로 칭량하여 혼합한 후 이를 가열하여 용융시킴으로써 칼시아가 고용된 지르코니아를 제조하고, 이를 분쇄하여 CSZ세라믹 분말을 마련할 수 있다.
CSZ 세라믹 분말은 칼시아(CaO)의 함량이 7 wt% ~ 17wt% 일 수 있다. 칼시아의 함량에 따라 CSZ의 결정구조가 바뀔 수 있는데, 칼시아의 함량이 상기 범위 내에 있을 때 제조된 CSZ 세라믹은 cubic구조를 가질 수 있다.
CSZ가 cubic 구조일 때 반복적인 열이력을 거치더라도 우수한 안정성을 발휘할 수 있다. 이는 고온에서도 cubic 구조를 그대로 유지할 수 있어 결정 구조의 전이로 인한 비정상적 부피의 팽창 및 수축이 발생하지 않기 때문이다.
반면에, CSZ에 있어서 monoclinic 이나 tetragonal 구조는 고온에서 cubic 구조로 바뀔 수 있다. 이 경우 CSZ가 반복적인 열이력을 거치면 결정 구조의 전이로 인하여 급격하고 비정상적인 부피의 팽창 및 수축이 발생할 수 있고 이로 인하여 크랙 등이 발생할 수 있어 안정성이 저하될 수 있다.
칼시아(CaO)의 함량이 7 wt% ~ 17wt% 범위를 벗어나는 경우에 관한 사항은 앞의 실시 형태에서 설명한 바와 동일하다.
다음으로, CSZ 세라믹 분말을 이용하여 특정 형상의 단열재를 성형할 수 있다. CSZ 세라믹 분말에 바인더를 첨가하고 틀에 세라믹 분말을 넣고 가압하여 특정 형상의 단열재를 성형할 수 있다. 바인더로는 이에 제한되는 것은 아니나, 소결 과정에서 휘발되어 제거될 수 있는 유기바인더를 사용할 수 있다.
단열재는 돌출부 및 홈부를 가지도록 성형될 수 있다. 이로써 이웃하는 단열재 상호 간에는 암수 관계로 서로 결합될 수 있으며, 안정성 및 단열 효과를 더 높일 수 있다.
다음으로, 단열재를 1,300℃ ~ 2,300℃에서 소결할 수 있다. 소결 과정에서 단열재 내에 존재하는 유기 바인더 등이 휘발되어 제거될 수 있다.
다음으로, 단열재를 도가니의 둘레에 배치하여 적층할 수 있다. 또한 도가니의 상측 및 하측에도 단열재를 적층할 수 있다. 단열재와 단열재 사이에는 세라믹 페이스트를 이용하여 접착시킬 수도 있다.
저항발열체를 사용하는 경우에는 저항발열체를 단열재 내부에 배치하고, 유도가열체를 사용하는 경우에는 유도가열체를 단열재의 외부에 코일 형태로 배치할 수 있다.
다음으로, 단열재를 감싸도록 하우징을 형성할 수 있다. 하우징은 외부의 충격, 오염 등으로부터 도가니 및 단열재를 보호할 수 있다. 하우징은 도가니 및 단열재를 지지할 수 있는 스테인레스 스틸 등의 재질로 이루어질 수 있다. 하우징의 형상에 특별한 제한은 없으나, 원통 또는 사각통일 수 있다.
이하에서는 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명에 대하여 보다 상세하게 설명한다.
실시예 및 비교예에 따른 사파이어 잉곳 제조기는 다음과 같은 방법에 의하여 제조하였다.
CSZ 중 CaO 함량이 4.0wt%, 5.0wt% 및 7.5wt%가 되도록 지르코니아 분말과 칼시아 분말을 칭량하여 혼합한 후 이를 2,600℃ 이상으로 가열하여 용융시켰다. 이를 상온으로 냉각시킨 후 분쇄하여 입도 분포가 25㎛ ~ 8㎜이며 칼시아가 고용된 지르코니아(CSZ) 분말을 제조하였다.
다음으로, CSZ 분말에 유기바인더를 혼합한 후 이를 틀에 넣고 프레스 가압하여 직육면체 형상의 단열재를 성형하였다. 상기 단열재를 이용하여 본 발명의 일 실시 형태에 따른 저항발열체를 이용하는 사파이어 잉곳 제조기를 제조하였다.
비교예 1은 CSZ 중 CaO 함량이 4.0wt% 인 경우, 비교예 2는 5.0wt% 인 경우, 실시예 1은 7.5wt%인 단열재를 사용한 경우이다.
실시예 및 비교예에 대하여 지르코니아(CSZ)의 결정구조를 X-선 회절 분석을 통하여 확인하였으며, 그 결과를 표 1 및 도 3에 나타내었다.
표 1 및 도 3(a)를 참조하면 비교예 1은 칼시아의 함량이 4.0wt%인 경우로서 약 24°, 약 28° 및 약31.5°에서 피크가 관찰되고, 약 30°에서 피크가 관찰된 점으로부터 monoclinic 구조와 tetragonal 구조가 혼재되어 있음을 확인할 수 있다.
표 1 및 도 3(b)를 참조하면 비교예 2는 칼시아의 함량이 5.0wt%인 경우로서 약 30°에서 피크가 더 커지고 약 28° 및 31.5°에서의 피크는 사라진 점에 비추어 tetragonal 구조와 cubic 구조가 혼재되어 있음을 확인할 수 있다.
표 1 및 도 3(c)를 참조하면 실시예 1은 칼시아의 함량이 7.5wt%인 경우로서 완전한 cubic 구조를 가짐을 확인할 수 있다.
실시예 및 비교예에 따른 사파이어 잉곳 제조기의 안정성 또는 신뢰성을 평가하기 위하여, 각 사파이어 잉곳 제조기를 300시간 운전하여 열이력을 거치도록 한 후 이를 해체하여 단열재에 크랙이 발생하였지를 육안으로 관찰하였으며, 그 결과를 표 1에 나타내었다.
표 1을 참조하면, 비교예 1 및 2의 경우에는 단열재에 크랙이 발생하였으나, 실시예 1의 경우에는 단열재에 크랙이 발생하지 않았음을 확인할 수 있다. 이로써 실시예 1에 따른 사파이어 잉곳 제조기는 신뢰성 또는 안정성이 우수함을 확인할 수 있다.
| CaO 함량(wt%) | CSZ 결정구조 | 단열재의 크랙 여부 | |
| 비교예 1 | 4.0 | Monoclinic+Tetragonal | 발생 |
| 비교예 2 | 5.0 | Tetragonal+Cubic | 발생 |
| 실시예 1 | 7.5 | Cubic | 미발생 |
도 4(a), 도 5(a) 및 도 6(a)에 각각 비교예 1, 2 및 실시예 1에 사용된 단열재의 열팽창율이 온도에 따라 어떻게 변화하는지를 나타내었다.
열팽창거동은 TMA (Thermo-Mechanical Analyser)를 이용하여 측정하였으며, 승온율 및 강온율은 5℃/min로 하였다. 시편은 CSZ 분말을 프레스 성형한 후 1,500℃에서 소성하여 준비하였다.
도 4(a) 및 도 5(a)를 참조하면, 비교예 1 및 비교예 2의 경우 정도의 차이는 있지만 승온시 열팽창율과 강온시 열팽창율의 차이가 큼을 확인할 수 있다. 반면에 도 6(a)를 참조하면, 실시예 1의 경우 승온시 열팽창율과 강온시 열팽창율의 차이가 거의 없음을 확인할 수 있다.
도 4(a), 도 5(a) 및 도 6(a)에 의하면, 실시예 1의 단열재는 승온 및 강온시 열팽창율의 차이가 거의 없기 때문에 열이력을 거치더라도 안정적 특성을 유지할 수 있어 사파이어 잉곳 제조기의 수명이 길게 유지될 수 있다. 하지만, 비교예 1 및 2의 단열재는 승온 및 강온시 열팽창율의 차가 크기 때문에 부피의 팽창 및 수축으로 인하여 크랙 등의 결함이 발생할 수 있고 이로 인하여 사파이어 잉곳 제조기의 수명이 단축될 수 있다.
이는 모두 단열재를 구성하는 CSZ의 결정 구조의 차이에 기인한다. 즉 비교예 1은 monoclinic 구조와 tetragonal 구조가 혼재되어 있고, 비교예 2는 tetragonal 구조와 cubic 구조가 혼재되어 있고, 실시예 1은 cubic 구조만이 존재하는데, monoclinic 구조와 tetragonal 구조는 온도 이력을 거치면서 cubic 구조로 전이될 수 있고, 이러한 과정에서 부피의 팽창 및 수축이 발생될 수 있기 때문이다.
도 4(b), 도 5(b) 및 도 6(b)에 각각 비교예 1, 2 및 실시예 1에 사용된 단열재의 안정화율의 변화를 처리시간의 경과에 따라 나타내었다.
도 4(b)를 참조하면, 비교예 1은 안정화율이 처리시간이 경과함에 따라 급격히 저하되어 약 50%가 되고, 도 5(b)를 참조하면, 비교예 2의 경우는 안정화율이 서서히 감소하여 약 78% 가 됨을 확인할 수 있다. 반면에, 도 6(b)를 참조하면, 실시예 1은 처리 시간이 경과하더라도 안정화율이 저하되지 않고 거의 100%로 유지됨을 확인할 수 있다. 이는 단열재의 결정 구조는 온도가 변하더라도 cubic 구조를 그대로 유지하여 보다 안정하기 때문이다.
안정화율은 지르코니아계 산화물 구조 중 tetragonal 상(相) (cubic상(相))의 존재 비율로 정의할 수 있다. 따라서 monoclinic 구조가 전혀 존재하지 않으면 안정화율이 100%이다. 안정화율은 X-선 회절 분석을 통하여 측정하였으며, 전압은 50kV, 전류는 30mA, 측정 범위는 26°~36°, 스캔 스피드는 4.0로 하였다.
안정화율은 구체적으로 28°, 30° 및 31.5°에서의 피크 크기(intensity)를 구하고 다음 식에 따라 계산하였다. 여기서, 28°는 monoclinic 구조의 (111) 면, 30°는 tetragonal (cubic) 구조의 (110) 면, 31.5°는 monoclinic 구조의 (111) 면을 나타낸다.
안정화율=[intensity(30°)]/[intensity(28°)+intensity(30°)+intensity(31.5°)]×100.
본 발명에서 사용한 용어는 특정한 실시예를 설명하기 위한 것으로, 본 발명을 한정하고자 하는 것이 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하지 않는 한, 복수의 의미를 포함한다고 보아야 할 것이다.
“포함하다” 또는 “가지다” 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성 요소 또는 이들을 조합한 것이 존재한다는 것을 의미하는 것이지, 이를 배제하기 위한 것이 아니다.
본 발명은 상술한 실시 형태 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니며, 첨부된 청구범위에 의해 한정하고자 한다.
따라서, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 당 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 형태의 치환, 변형 및 변경이 가능할 것이며, 이 또한 본 발명의 범위에 속한다고 할 것이다.
10, 110: 단결정 시드(seed) 20, 120: 사파이어 잉곳
31~33, 130: 단열재 40, 140: 도가니
50, 150: 사파이어 용융액 60: 저항발열체
160: 유도가열코일 70, 170: 회전 로드
31~33, 130: 단열재 40, 140: 도가니
50, 150: 사파이어 용융액 60: 저항발열체
160: 유도가열코일 70, 170: 회전 로드
Claims (23)
- 도가니;
상기 도가니의 둘레에 배치된 저항발열체 그룹; 및
상기 저항발열체 그룹의 둘레에 배치되고, CaO의 함량이 7wt% ~ 17wt%이며 cubic 결정 구조를 가지는 CSZ(calcia stabilized zirconia)를 포함하는 단열재;
를 포함하는 사파이어 잉곳 제조기. - 제1항에 있어서,
상기 단열재의 두께는 5㎜ ~ 100㎜ 인 사파이어 잉곳 제조기. - 제1항에 있어서,
상기 도가니의 하측에 CSZ(calcia stabilized zirconia)를 포함하는 단열재가 더 배치된 사파이어 잉곳 제조기. - 제1항에 있어서,
상기 도가니의 상측에 CSZ(calcia stabilized zirconia)를 포함하는 단열재가 더 배치된 사파이어 잉곳 제조기. - 삭제
- 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 단열재를 감싸는 하우징을 더 포함하는 사파이어 잉곳 제조기. - 제7항에 있어서,
상기 하우징은 원통 또는 사각통의 형상인 사파이어 잉곳 제조기. - 도가니;
상기 도가니의 둘레에 배치되고, CaO의 함량이 7wt% ~ 17wt%이며 cubic 결정 구조를 가지는 CSZ(calcia stabilized zirconia)를 포함하는 단열재; 및
상기 단열재의 둘레에 배치된 유도가열체;
를 포함하는 사파이어 잉곳 제조기. - 제9항에 있어서,
상기 단열재의 두께는 5㎜ ~ 100㎜ 인 사파이어 잉곳 제조기. - 제9항에 있어서,
상기 도가니의 하측에 CSZ(calcia stabilized zirconia)를 함유하는 단열재가 더 배치된 사파이어 잉곳 제조기. - 제9항에 있어서,
상기 도가니의 상측에 CSZ(calcia stabilized zirconia)를 함유하는 단열재가 더 배치된 사파이어 잉곳 제조기. - 삭제
- 삭제
- 제9항에 있어서,
하우징을 더 포함하는 사파이어 잉곳 제조기. - 제15항에 있어서,
상기 하우징은 원통 또는 사각통의 형상인 사파이어 잉곳 제조기. - CaO의 함량이 7wt% ~ 17wt%이며 cubic 결정 구조를 가지는 CSZ(calcia stabilized zirconia)를 포함하는 단열재를 구비한 사파이어 잉곳 제조기.
- 삭제
- 삭제
- CaO의 함량이 7wt% ~ 17wt%이며 cubic 결정 구조를 가지는 CSZ 세라믹 분말을 사용하여 단열재를 성형하는 단계; 및
상기 단열재를 소결하는 단계;
를 포함하는 사파이어 잉곳 제조기의 제조 방법. - 삭제
- 삭제
- 제20항에 있어서,
상기 소결은 1,300℃ ~ 2,300℃에서 수행되는 사파이어 잉곳 제조기의 제조 방법.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020120048646A KR101382968B1 (ko) | 2012-05-08 | 2012-05-08 | 사파이어 잉곳 제조기 및 그 제조 방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020120048646A KR101382968B1 (ko) | 2012-05-08 | 2012-05-08 | 사파이어 잉곳 제조기 및 그 제조 방법 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20130125130A KR20130125130A (ko) | 2013-11-18 |
| KR101382968B1 true KR101382968B1 (ko) | 2014-04-09 |
Family
ID=49853667
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020120048646A KR101382968B1 (ko) | 2012-05-08 | 2012-05-08 | 사파이어 잉곳 제조기 및 그 제조 방법 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR101382968B1 (ko) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1528148A (en) | 1974-11-29 | 1978-10-11 | Veitscher Magnesitwerke Ag | Refractory dry tamping composition for lining of crucible induction furnaces |
| JP2008081370A (ja) * | 2006-09-28 | 2008-04-10 | Shin Etsu Chem Co Ltd | サファイア結晶の製造方法 |
| CN101493284A (zh) | 2009-02-24 | 2009-07-29 | 上海大学 | 一种熔钛用坩埚及其制造方法 |
| JP2011057482A (ja) * | 2009-09-08 | 2011-03-24 | Shinshu Univ | サファイア単結晶の製造装置 |
-
2012
- 2012-05-08 KR KR1020120048646A patent/KR101382968B1/ko not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1528148A (en) | 1974-11-29 | 1978-10-11 | Veitscher Magnesitwerke Ag | Refractory dry tamping composition for lining of crucible induction furnaces |
| JP2008081370A (ja) * | 2006-09-28 | 2008-04-10 | Shin Etsu Chem Co Ltd | サファイア結晶の製造方法 |
| CN101493284A (zh) | 2009-02-24 | 2009-07-29 | 上海大学 | 一种熔钛用坩埚及其制造方法 |
| JP2011057482A (ja) * | 2009-09-08 | 2011-03-24 | Shinshu Univ | サファイア単結晶の製造装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR20130125130A (ko) | 2013-11-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR101362551B1 (ko) | 질화물 결정 및 그 제조 방법 | |
| JP5729182B2 (ja) | ｎ型ＩＩＩ族窒化物単結晶の製造方法、ｎ型ＩＩＩ族窒化物単結晶および結晶基板 | |
| KR102376825B1 (ko) | 알루미나 소결체 및 광학 소자용 하지 기판 | |
| JP2010528964A (ja) | 原料の溶融物から結晶を製造するための構成および方法、ならびに単結晶 | |
| JP2011153054A (ja) | 酸化ガリウム単結晶の製造方法および酸化ガリウム単結晶 | |
| JP6134379B2 (ja) | インジウム酸化物（Ｉｎ２Ｏ３）単結晶を成長させる方法及び装置並びにインジウム酸化物（Ｉｎ２Ｏ３） | |
| TWI709546B (zh) | 複合燒結體、半導體製造裝置構件及複合燒結體之製造方法 | |
| CN108025979B (zh) | 外延生长用取向氧化铝基板 | |
| US20120037502A1 (en) | Sintered Body for ZnO-Ga2O3-Based Sputtering Target and Method of Producing the Same | |
| JP2013209245A (ja) | セラミック複合体の製造方法 | |
| KR101299037B1 (ko) | 마이크로 웨이브를 이용한 단결정 성장장치 및 그 성장방법 | |
| Chen et al. | Bridgman growth, crystallographic characterization and electrical properties of relaxor-based ferroelectric single crystal PIMNT | |
| JP2016150877A (ja) | サファイア単結晶の製造方法 | |
| KR101382968B1 (ko) | 사파이어 잉곳 제조기 및 그 제조 방법 | |
| TWI754426B (zh) | 氧化物燒結體、濺鍍靶及氧化物半導體膜 | |
| JP5292130B2 (ja) | スパッタリングターゲット | |
| US11325866B2 (en) | Aluminum nitride sintered body, method of making the same, and semiconductor manufacturing equipment component using aluminum nitride sintered body | |
| CN109280963B (zh) | 一种复合板状激光晶体及其导模法制备方法 | |
| JP4931432B2 (ja) | 多結晶シリコン鋳片製造用の鋳型 | |
| JP2012171821A (ja) | 多結晶ウェーハ及びその製造方法、並びに多結晶材料の鋳造方法 | |
| KR20210052250A (ko) | 복합 소결체 및 복합 소결체의 제조 방법 | |
| JP6168091B2 (ja) | Ｉｉｉ族窒化物結晶およびｉｉｉ族窒化物の結晶基板 | |
| JP7224579B2 (ja) | 波長変換部材 | |
| US10793968B2 (en) | Method of production of langatate-based single crystal and langatate-based single crystal | |
| JP2014234340A (ja) | セラミックス成型体の脱脂方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant | ||
| LAPS | Lapse due to unpaid annual fee |