JP6134379B2 - インジウム酸化物(In2O3)単結晶を成長させる方法及び装置並びにインジウム酸化物(In2O3) - Google Patents
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Description
i)成長チャンバ(2)内にサーマルシステム(3、103)を設けるステップであって、前記サーマルシステム(3、103)が、初めに非導電性のIn2O3出発物質(23)を含む貴金属製のるつぼ(4、104)と、前記貴金属製のるつぼ(4、104)の底部及び側面を囲む、るつぼ断熱材(9)と、前記貴金属製のるつぼ(4、104)の周囲に配置して、無線周波数(RF)発生器(7)に接続する誘導コイル(6、106)とを備えており、前記るつぼの壁厚(th)を、下記式に示すように、前記誘導コイルにより貴金属製のるつぼ壁(24)内に誘導された渦電流の侵入深さより大きくしないステップ
ii)前記サーマルシステム(3、103)のカバー(10、110)により、前記貴金属製のるつぼ(4、104)を閉じるステップであって、前記サーマルシステム(3、103)が、少なくとも1つの蓋(12、112)と、前記貴金属製のるつぼ(4、104)の内部からIn2O3のガス状の分解生成物(27)を除去し、前記貴金属製のるつぼ(4、104)の内部を成長雰囲気(21)に連通させて維持する、少なくとも1つの排出通路(11、11.1、22、22.1、111、111.1、111.3、111.4、111.5、111.6)とを備える、ステップ;
iii)少なくとも前記サーマルシステム(3、103)内に前記成長雰囲気(21)を導入するステップであって、前記成長雰囲気(21)が、In2O3の融点付近にて0.005〜0.2barの間で酸素分圧を供給するステップ;
iv)前記貴金属製のるつぼ(4、104)からの熱伝導及び熱放射により前記In2O3出発物質(23)を加熱するステップであって、前記貴金属製のるつぼ(4、104)を前記誘導コイル(6)により誘導加熱するステップ;
v)少なくとも前記サーマルシステム(3、103)の内側で酸素分圧を維持するステップであって、前記酸素分圧がIn2O3の分解を回避ためするには不十分であり、したがって前記貴金属製のるつぼ(4、104)を加熱する間に前記In2O3出発物質(23)の分解を制御し、その際の温度上昇と共に前記In2O3出発物質(23)の導電率を増加するステップ;
vi)前記貴金属製のるつぼ(4、104)の壁(24)を介して、前記In2O3出発物質(23)内に渦電流を誘導するステップであって、前記In2O3出発物質(23)を、その融点付近で導電性とするステップ;
vii)伝導加熱、放射加熱及び電気加熱の組み合わせにより前記In2O3出発物質(23)を溶融するステップであって、前記電気加熱が、前記In2O3出発物質(23)内に直接に誘導された渦電流に起因するステップ;
viii)前記液状のIn2O3出発物質(23)の少なくとも一部(23.1)を電磁浮上させると同時に、前記液状のIn2O3出発物質(23)の首部(26)を形成するステップであって、前記首部(26)が、融液の浮上頂部(23.1)から前記液状のIn2O3出発物質(23)の底部(23.2)に向かって延びるか、又は、前記液状のIn2O3出発物質(23)が浮上している場合には、前記るつぼ底部に向かって延びるステップ;
ix)少なくとも1つの溶融検出手段(14、17、19)によって、前記液状のIn2O3出発物質(23)の融点を監視及び検出するステップ;
x)前記液状のIn2O3出発物質(23)を含む貴金属製のるつぼ(4、104)を室温まで冷却するステップ;及び
xi)前記冷却の間に、液状のIn2O3出発物質(23)を凝固させると同時に、前記液状のIn2O3出発物質(23)の浮上部分及び非浮上部分から1つ以上のバルク状のIn2O3単結晶(28.1、28.2)を形成するステップであって、前記浮上部分及び非浮上部分を、種として機能する前記液状の首部(26)の頂部側及び底部側にて凝固させるか、又は、全ての液状のIn2O3出発物質が浮上している場合には、前記液状の首部(26)の頂部側で凝固させるステップ。
バルク単結晶は、3次元空間の3つ全ての方向にて同様の寸法を有する単結晶対象物を意味している。各々は、約2mmより大きい(典型的には少なくとも数ミリメートルである)。これは、バルク単結晶を、結晶膜又は結晶層又は非常に薄いプレートから区別するためであり、これらの結晶の1方向の寸法は他の2方向の寸法より大幅に小さく、更にひげ結晶又は針状結晶からも区別するためである。これらの結晶の2方向の寸法は、第3の方向の寸法より比較的小さい。
溶融成長単結晶、すなわち融液から作られた単結晶は、気相・蒸気相又はフラックスからではなく、融液から直接に凝固された単結晶を意味している。
非導電性物質は、室温にて10−2Ωcmを超えない抵抗率を有する電気絶縁性又は半導体性の物質を意味している。これは、このような物質を、典型的には室温で10−4〜10−6Ωcmの電気抵抗率を有する、例えば金属等の典型的な導体から区別するためである。
成長チャンバ(2);
無線周波数発生器(7);
無線周波数発生器(7)に接続され、前記成長チャンバ(2)内に配置された該誘導コイル(6、106);
前記成長チャンバ(2)内の前記誘導コイル(6、106)内に配置され、In2O3の融点付近で0.005〜0.2barの酸素分圧を供給する成長雰囲気(21)に連通する該サーマルシステム(3、103)であって、
i)In2O3出発物質(23)を収容するための貴金属製のるつぼ(4、104)であって、前記誘導コイル(6、106)内に配置され、下記式に示す壁厚(th)を有し、前記壁厚(th)が前記誘導コイル(6、106)により貴金属製のるつぼ壁(24)内に誘導された渦電流の侵入深さより大きくない、前記貴金属製のるつぼ(4、104)と、
(ここで、δは侵入深さ(すなわち表皮厚さ)、fは発生器周波数、μは透過率、σは前記貴金属製のるつぼ(4、104)の導電率であり、前記発生器周波数おおよそ1kHz〜2MHzである。)
ii)前記貴金属製のるつぼ(4、104)の底部壁及び側壁を囲む、るつぼ断熱材(9、109、109.1、109.2)と、
iii)前記貴金属製のるつぼ(4、104)を頂部から囲み、少なくとも1つの排出通路(11、11.1、22、22.1、111、111.1、111.3、111.4、111.5、111.6)を有するカバー(10、10)であって、前記少なくとも1つの排出通路(11、11.1、22、22.1、111、111.1、111.3、111.4、111.5、111.6)が前記貴金属製のるつぼ(4、104)の内部からIn2O3のガス状の分解生成物(27)を除去し、前記貴金属製のるつぼ(4、104)の内部が前記成長雰囲気(21)に連通する状態を維持するように構成され、前記少なくとも1つの排出通路の横断面積が前記るつぼの横断面積の30%を超えない、前記カバー(10、10)と
を備える前記サーマルシステム(3、103);及び
In2O3出発物質(23)の溶融を検出するように構成されている、少なくとも1つの溶融検出手段(14、17、19)を備えている。
結晶成長プロセスが行われる成長雰囲気は、重要な要素となる。何故ならば、成長雰囲気により、In2O3の分解を制御するからである。本発明では、少なくとも0.005bar(5×102Pa)の所定の程度の酸素部分圧が、融点の周りに存在しなければならない。そうでないと、In2O3出発物質全体が、溶融前に分解してしまうこととなる。他方で、酸素分圧が過度に高くなり、融点付近で約0.2bar(2×103Pa)より高くなると、液状のIn2O3の導電性が、電磁結合及び電磁浮上に十分でないかもしれないレベルまで分解を減少させる。したがって、本発明では、成長雰囲気は、In2O3の融点付近にて0.005bar〜0.2barの酸素部分圧を含まなければならない。
In2O3の分解は、酸素分圧の関数であるばかりだけでなく、温度勾配の関数でもある。過度に高い温度勾配を(チョクラルスキー法において存在する露出された融液表面に対して行うように)適用すると、In2O3は高い酸素分圧下でも溶融しないであろう。したがって、頂部るつぼ開口(the top crucible opening)は、完全に閉じなければなければならない。他方で、ガス状のIn2O3の分解生成物のための通路が存在しない場合、貴金属製のるつぼ内に形成される内圧は、ある時点で爆発するであろう。このように低い温度勾配を維持する際、分解生成物のための適切な排出通路が必要となる。我々の実験データによれば、排出通路の横断面の全表面積は、るつぼ横断面の表面積の0.25%〜30%でなければならない。排出通路の横断面の表面積が0.25%より小さいと、排出通路は、分解生成物を排出するのに十分に効率的でないであろうし、そうすると、るつぼ内の分解生成物が堆積し、曳いては爆発が発生するであろう。他方で、排出通路の横断面の表面積が30%より大きいと、温度勾配が過度に高くなるであろうし、そうするとIn2O3出発物質が完全には溶融せず、単結晶が得られないであろう。
本発明に係るIn2O3成長法では、1kHz〜2MHzの周波数を発生する無線周波数発生器を使用しなければならい。無線周波数は、In2O3の電磁浮上を発生する要因パラメータのうちの1つである。何故ならば、(一旦導電性となった金属るつぼ及びIn2O3出発物質)導電性媒体内への電磁場の侵入深さ(すなわち表皮厚さ)は、次式が示すように周波数に関連するからである。
In2O3成長プロセスは、前述したように、ある程度の部分圧と、2000℃を超える動作温度とを必要としている。(約1800℃より大きい)高温で酸化物結晶を成長させるために、るつぼの材料として使用できるいくつかの金属がある。例えば、イリジウム、モリブデン、タングステン及びレニウム又はそれらの合金である。しかしながら、イリジウムのみが、制限された酸素分圧に耐えることができるであろう。したがって、イリジウムベースの金属が、融液からバルク状のIn2O3単結晶を成長させるのに最も適切な物質である。るつぼは、実質的に(99%より高い濃度の)純粋なイリジウムからなることも、イリジウムと、例えば白金、レニウム、ロジウム等のその他の元素との合金からなることも可能である。なお、前記合金の場合、イリジウムの濃度は、約90%より高くなければならない。
溶融し単結晶に結晶化するIn2O3出発物質は、導電性であってはならない。すなわちIn2O3出発物質は、電気絶縁体又は半導体とすることができる。換言すれば、In2O3出発物質の電気抵抗率は、10−2Ωcmより高くなければならない。In2O3出発物質の電気抵抗率が(例えば、10−3Ωcmより低い等のように)非常に低い場合、このようなIn2O3出発物質は、縮退半導体とみなすことができる。溶融前のこのようなIn2O3出発物質は顕著に過剰な金属インジウムを有することになるであろう。このようなIn2O3出発物質は、加熱中にイリジウムと共晶混合物を形成しやすい。共晶混合物が形成されると、るつぼが損傷されることもある。本発明に係る1つの好ましい形態では、In2O3出発物質は、実質的に電気絶縁体すなわち半導体であり、その導電性(比抵抗)は、前述のように適切な酸素分圧を加えることにより制御できる。
融液からバルク状のIn2O3単結晶を成長させる装置は、図1を参照して前述した。図4は、本発明に係るサーマルシステム103の例示的な形態を示している。この形態では、前述の結晶成長法を行うことができる。サーマルシステム103は、貴金属製のるつぼ104を含んでいる。貴金属製のるつぼ104は、るつぼ断熱材109により囲まれている。るつぼ断熱材109は、耐火材料からなる。耐火材料としては、例えばジルコニア及び/又はアルミナ及び/又はマグネシア絶縁体などがある。耐火材料は、2100℃までの高温に耐える。本発明の例示的な形態では、るつぼ断熱材109は、1つ以上の外側アルミナ管109.1からなる。アルミナ管109.1には、ジルコニア顆粒が充填されている。アルミナ管109.1内には、貴金属製のるつぼ14が配置されている。当業者には、るつぼ断熱材109には別の形態を適用できることは自明であろう。更に、るつぼ断熱材109は、耐火材料からなる管、スラブ及び/又はレンガ及び/又はフェルト及び/又はサーマルウールから設計することができる。また、このような又は同様の耐火材料の任意の組み合わせも使用することができる。
40mmの直径、40mmの高さ及び1.5mmの壁厚の円筒形イリジウムるつぼを使用した。In2O3出発物質は、99.99%の純度の粉末であり、るつぼに入れた量は130gとした。それは、電気絶縁材料であった。成長雰囲気は、1barのCO2とした。成長雰囲気の酸素濃度は、室温とIn2O3の融点との間で約0%〜約3〜4%(約0.03〜0.04bar)とした。図4Dに示すサーマルシステムと、1つの中央開口を有する平らなイリジウム蓋(図5A)を使用した。排出通路の横断面積は、るつぼの横断面積の約30%とした。誘導コイルは円筒形であり、図7Eに示すように、2つの部品から成り、発生器周波数は30kHzとした。るつぼの中央表面は、るつぼコイルの中央平面の上方に位置した。加熱速度は、平均200K/hとした。融点は、高温計及びるつぼ秤量ユニットにより監視した。
適用した装置及び条件は、実施例1と同一とした。イリジウム蓋は、図5Bに示すように、凹状とし、中央排出通路及び側面排出通路を有し、排出通路の横断面積は、るつぼの横断面積の約2%とした。
装置及び条件は実施例2と同一とした。るつぼの中央平面は、るつぼコイルの中央平面の下方に位置した。すなわち、溶融物質のレベルが、コイルの中央平面の下方にあった。
(図6Dで破線により示すように)丸味を帯びた底部を有する40〜44mmの直径、40mmの高さ及び1.2mmの壁厚を有する樽状イリジウムるつぼ(図6B)を使用した。In2O3出発物質は、99.99%の純度の粉末であり、るつぼに入れた量は、150gとした。この粉末は、電気絶縁物質であった。成長雰囲気は、1barの圧力のCO2とした。図4Cのサーマルシステムに類似のサーマルシステムを使用した。るつぼをカバーする波状イリジウム蓋(図5E)を使用し、排出通路の横断面積は、るつぼの横断面積の約10%とし、頂部断熱材内の排出通路を形成し、熱絶縁管の間に角状スリットを形成した。コイルは、図7Aに示すように円筒形であり、発生器周波数は30kHzとした。るつぼの中央平面は、コイルの中央平面の上方に位置した。加熱速度は、約200K/hとし、冷却速度は、平均300K/hとした。
実施例4の装置及び条件を適用した。出発物質は、溶融の後に約3.5%(すなわち約70K)だけ、任意選択的に過熱した。
装置及び条件は、実施例5と同一とした。誘導コイル内のるつぼ位置は、より高かくした。すなわち、るつぼの頂部は、より高い浮上力を発生させるために、コイルの上方数ミリメートルだけ延ばした。冷却速度は、平均約1000K/hとした。
丸味を帯びた底部を有する、40〜44mmの直径、40mmの高さ、1.2mmの壁厚を有する(図6Bに示す)樽状イリジウムのるつぼを使用した。In2O3出発物質は、99.99%の純度の粉末であり、るつぼに入れた量は、150gとした。この粉末は、電気絶縁物質であった。成長雰囲気は、1barのCO2であった。図4Aに示すサーマルシステムを使用した。るつぼをカバーする(図5Dに示す)円錐形イリジウム蓋を使用し、排出通路の横断面積はるつぼの横断面積の0%とした。円筒形コイルは、図7Aに示すものであり、発生器周波数は30kHzであった。るつぼの中央平面は、るつぼコイルの中央平面の上方に位置した。加熱速度は、約200K/hであり、冷却速度は、平均500K/hとした。
装置及び条件は、図7と同一とした。また、1つの中央開口を有するイリジウム蓋の排出通路の横断面積は、るつぼの横断面積の約0.25%とした。
丸味を帯びた底部を有する直径40〜44mm、高さ40mm及び壁厚1.2mmの(図6Bに示す)樽状イリジウムるつぼが使用された。In2O3出発物質は99.99%の粉末であり、るつぼに入れた量は150gであった。粉末は電気絶縁物質であった。成長雰囲気は圧力1barのCO2であった。図4Aのサーマルシステムが使用された。るつぼをカバーする(図5Eに示す)重いイリジウム蓋が使用され、排出通路の横断面積はるつぼの横断面積の約10%であった。図7Aに示す円筒形コイルが使用され、発生器周波数は30kHzであった。るつぼの中央平面はるつぼコイルの中央平面の上方に位置した。加熱速度は約250K/hであり、冷却速度は平均500K/hであった。
実施例9と同一の装置及び条件が適用された。排出通路の横断面積がるつぼの横断面積の約10%である図5Cに示す凸状イリジウム蓋が使用された。任意選択的に1.8%の過熱が適用された。
2:成長チャンバ
3:サーマルシステム
4:サーマルシステム3のための貴金属製のるつぼ
5:サーマルシステム支持体
6:無線周波数誘導コイル
7:無線周波数発生器
8:制御ユニット
9:サーマルシステム3のるつぼ断熱材
10:サーマルシステム3のカバー
11:蓋12の排出通路
11.1:頂部断熱材13の排出通路
12:カバー10の蓋
13:カバー10の頂部断熱材
14:高温計
15:高温計ディスプレイユニット
16:成長チャンバ2の目視窓
17:サーモカップル
18:サーモカップルディスプレイユニット
19:秤量ユニット
20:秤量ディスプレイユニット
21:成長雰囲気
22、22.1:蓋12の開口/排出通路
23:In2O3出発物質
23.1:In2O3出発物質23の頂部
23.2:In2O3出発物質23の底部
24:るつぼ壁
26:In2O3出発物質23の首部
27:In2O3出発物質23のガス状の分解生成物
28.1:頂部単結晶
28.2:底部単結晶
29:首部結晶
30:頂部及び底部単結晶28.1及び28.2の自由空間
103:サーマルシステム
104:サーマルシステム103の貴金属製のるつぼ
106:無線周波数誘導コイル
106.1、106.2:コイル巻きの層
106.3、106.4:別々の誘導コイル
109:サーマルシステム103のるつぼ断熱材
109.1:るつぼ断熱材109の外側アルミニウム管
109.2:るつぼ断熱材109のジルコニウム粒
110:サーマルシステム103のカバー
111、111.1:蓋112の排出通路/開口
111.3:蓋112とるつぼ104の頂部エッジとの間の側面開口
111.4:頂部断熱材113の水平板排出チャネル
111.5、111.6:頂部断熱材113の垂直排出チャネル
112:カバー110の蓋
113:カバー110の頂部断熱材
124:るつぼ壁
124.1:円筒形のるつぼ壁
124.2:樽状のるつぼ壁
124.3:円筒形及び部分的に樽状のるつぼ壁
124.4:台形るつぼ壁
125:るつぼ底部
125.1:平らなるつぼ底部
125.2:球状るつぼ底部
125.3:円錐形るつぼ底部
131:サーマルシステム103のアフターヒータ
A、B、C、D、E:温度プロファイルの領域
Claims (30)
- バルク状のIn2O3単結晶を成長させる方法であって:
i)成長チャンバ(2)内にサーマルシステム(3、103)を設けるステップであって、前記サーマルシステム(3、103)が、初めに非導電性のIn2O3出発物質(23)を含む貴金属製のるつぼ(4、104)と、前記貴金属製のるつぼ(4、104)の底部及び側面を囲む、るつぼ断熱材(9)と、前記貴金属製のるつぼ(4、104)の周囲に配置して、無線周波数(RF)発生器(7)に接続する誘導コイル(6、106)とを備えるものであり、前記るつぼの壁厚(th)を、下記式に示すように、前記誘導コイルにより貴金属製のるつぼ壁(24)内に誘導された渦電流の侵入深さより大きくしないステップ
ii)前記サーマルシステム(3、103)のカバー(10、110)により、前記貴金属製のるつぼ(4、104)を閉じるステップであって、前記サーマルシステム(3、103)が、少なくとも1つの蓋(12、112)と、前記貴金属製のるつぼ(4、104)の内部からIn2O3のガス状の分解生成物(27)を除去し、前記貴金属製のるつぼ(4、104)の内部を成長雰囲気(21)に連通させて維持する、少なくとも1つの排出通路(11、11.1、22、22.1、111、111.1、111.3、111.4、111.5、111.6)とを備える、ステップ;
iii)少なくとも前記サーマルシステム(3、103)内に前記成長雰囲気(21)を導入するステップであって、前記成長雰囲気(21)が、In2O3の融点付近で0.005〜0.2barの間の酸素分圧を供給するステップ;
iv)前記貴金属製のるつぼ(4、104)からの熱伝導及び熱放射により前記In2O3出発物質(23)を加熱するステップであって、前記貴金属製のるつぼ(4、104)を前記誘導コイル(6)により誘導加熱するステップ;
v)少なくとも前記サーマルシステム(3、103)の内側でIn2O3の分解を回避ためするには不十分な酸素分圧を維持するステップであって、前記貴金属製のるつぼ(4、104)を加熱する間に前記In2O3出発物質(23)の分解を制御して、その際の温度上昇と共に前記In2O3出発物質(23)の導電率を増加するステップ;
vi)前記貴金属製のるつぼ(4、104)の壁(24)を介して、前記In2O3出発物質(23)内に渦電流を誘導するステップであって、前記In2O3出発物質(23)を、その融点付近で導電性とするステップ;
vii)伝導加熱、放射加熱及び電気加熱の組み合わせによって前記In2O3出発物質(23)を溶融するステップであって、前記電気加熱が、前記In2O3出発物質(23)内に直接に誘導された渦電流に起因するステップ;
viii)前記液状のIn2O3出発物質(23)の少なくとも一部(23.1)を電磁浮上させると同時に、前記液状のIn2O3出発物質(23)の首部(26)を形成するステップであって、前記首部(26)が、融液の浮上頂部(23.1)から前記液状のIn2O3出発物質(23)の底部(23.2)に向かって延びるか、又は、前記液状のIn2O3出発物質(23)が浮上している場合には、前記るつぼ底部に向かって延びるステップ;
ix)少なくとも1つの溶融検出手段(14、17、19)によって、前記液状のIn2O3出発物質(23)の融点を監視及び検出するステップ;
x)前記液状のIn2O3出発物質(23)を含む前記貴金属製のるつぼ(4、104)を室温まで冷却するステップ;及び
xi)前記冷却ステップの間に、前記液状のIn2O3出発物質(23)を凝固させると同時に、前記液状のIn2O3出発物質(23)の浮上部分及び非浮上部分から1つ以上のバルク状のIn2O3単結晶(28.1、28.2)を形成するステップであって、前記浮上部分及び非浮上部分を、種として機能する前記液状の首部(26)の頂部側及び底部側にて凝固させるか、又は、全ての液状のIn2O3出発物質が浮上している場合には、前記液状の首部(26)の頂部側で凝固させるステップ
を備える方法。 - vii)の前記溶融するステップと、x)の前記冷却するステップとの間に、
xii)前記In2O3出発物質(23)を所定の時間に亘って液相に保持し、In2O3を分解してその導電率を増加するステップを更に備える、請求項1に記載の方法。 - xiii)検出された融点に対して最大5%だけ液相の前記In2O3出発物質(23)を過熱し、In2O3を分解してその導電率を増加するステップを更に備える、請求項2に記載の方法。
- 酸素を供給する成長雰囲気(21)にて、温度が室温から1950〜2100℃に上昇するにつれて、前記酸素分圧を0barから0.1barまで変化させる、請求項1に記載の方法。
- 前記液相のIn2O3から凝固点までの前記貴金属製のるつぼ(4、104)の冷却速度が、50K/h〜2000K/hである、請求項1に記載の方法。
- 前記サーマルシステム(3、103)の前記カバー(10、110)が前記蓋(12、112)を備え、前記蓋が少なくとも1つの排出開口(11、22、22.1、111、111.1、111.3)の形の前記少なくとも1つの排出通路を有し、前記少なくとも1つの排出通路が前記貴金属製のるつぼ(4、104)からIn2O3のガス状の分解生成物(27)を除去し、前記排出開口の横断面積が前記るつぼの横断面積の0.25%〜30%である、請求項1に記載の方法。
- 前記蓋(12、112)の少なくとも1つの排出開口(11、22、22.1、111、111.1、111.3)の横断面積が、前記るつぼの横断面積の0.25%〜10%である、請求項6に記載の方法。
- 前記誘導コイル(6、106)が円筒形であり、前記液状のIn2O3出発物質(23)の少なくとも一部を前記誘導コイル(6、106)の中央平面の上方に位置するようにすることで、前記貴金属製のるつぼ(4、104)を前記誘導コイル(6、106)内に配置する、請求項1に記載の方法。
- 前記るつぼの壁厚(th)が0.5〜3mmであり、前記無線周波数発生器の周波数が5kHz〜100kHzである、請求項1に記載の方法。
- 前記溶融検出手段が、高温計(14)、サーモカップル(17)、秤量ユニット(19)及び質量分析計からなる群より選択される少なくとも1つを備え、前記高温計(14)及び前記サーモカップル(17)が、前記サーマルシステム(3)の一部分の温度を検出するように構成され、前記秤量ユニット(19)が、前記In2O3出発物質(23)の質量損失を検出するように構成され、前記質量分析計が、前記In2O3出発物質(23)の分解生成物を検出する、請求項1に記載の方法。
- 融液からバルク状のIn2O3単結晶を成長させる装置であって、該装置が:
成長チャンバ(2);
無線周波数発生器(7);
前記無線周波数発生器(7)に接続され、前記成長チャンバ(2)内に配置された誘導コイル(6、106);
前記成長チャンバ(2)内の前記誘導コイル(6、106)内に配置され、In2O3の融点付近で0.005〜0.2barの酸素分圧を供給する成長雰囲気(21)に連通するサーマルシステム(3、103)であって、このサーマルシステムが、
i)In2O3出発物質(23)を収容するための貴金属製のるつぼ(4、104)であって、前記誘導コイル(6、106)内に配置され、下記式に示す壁厚(th)を有し、前記壁厚(th)が前記誘導コイル(6、106)により貴金属製のるつぼ壁(24)内に誘導された渦電流の侵入深さより大きくない、前記貴金属製のるつぼ(4、104)と、
ii)前記貴金属製のるつぼ(4、104)の底部壁及び側壁を囲む、るつぼ断熱材(9、109、109.1、109.2)と、
iii)前記貴金属製のるつぼ(4、104)を頂部から囲み、少なくとも1つの排出通路(11、11.1、22、22.1、111、111.1、111.3、111.4、111.5、111.6)を有するカバー(10、110)であって、前記少なくとも1つの排出通路(11、11.1、22、22.1、111、111.1、111.3、111.4、111.5、111.6)が前記貴金属製のるつぼ(4、104)の内部からIn2O3のガス状の分解生成物(27)を除去し、前記貴金属製のるつぼ(4、104)の内部が前記成長雰囲気(21)に連通する状態を維持するように構成され、前記少なくとも1つの排出通路の横断面積が前記るつぼの横断面積の30%を超えない、前記カバー(10、10)と
を備える前記サーマルシステム(3、103);及び
In2O3出発物質(23)の溶融を検出するように構成されている、少なくとも1つの溶融検出手段(14、17、19)
を備える装置。 - 前記サーマルシステム(3、103)の前記カバー(10、110)が前記蓋(12、112)を備え、該蓋(12、112)が少なくとも1つの排出開口(11、11.1、22、22.1、111、111.1、111.3)の形の前記少なくとも1つの排出通路を有し、該少なくとも1つの排出通路が前記貴金属製のるつぼ(4,104)からIn2O3の分解生成物(27)を除去するためであり、前記排出通路の横断面積が前記るつぼの横断面積の0.25%〜30%である、請求項11に記載の装置。
- 前記少なくとも1つの排出開口(11、11.1、22、22.1、111、111.1、111.3)の横断面積が0.25%〜10%である、請求項12に記載の装置。
- 前記蓋(12、112)の形状が、平面、前記貴金属製のるつぼ(4、104)の内部に向かって凹状又は凸状からなる群より選択される、請求項11〜13のいずれか一項に記載の装置。
- 前記カバー(10、110)の前記少なくとも1つの排出通路が、前記蓋(12、112)内の前記少なくとも1つの開口(11、11.1、22、22.1、111、111.1)により形成される、請求項11〜14のいずれか一項に記載の装置。
- 前記カバー(10、110)の前記少なくとも1つの排出通路が、前記蓋(112)と前記貴金属製のるつぼ(104)の頂部エッジとの間の少なくとも1つの開口(111.3)により形成される、請求項11〜14のいずれか一項に記載の装置。
- 前記カバー(10、110)が頂部断熱材(13、113)を更に備え、該頂部断熱材(13、113)が前記蓋(12、112)上に配置され、前記頂部断熱材(13、113)が排出チャネル(11.1、111.4、111.5、111.6)の形の少なくとも1つの排出通路を有し、該排出チャネル(11.1、111.4、111.5、111.6)が前記蓋(12、112)内の前記少なくとも1つの排出開口(11、11.1、22、22.1、111、111.1)に連通する、請求項11〜16のいずれか一項に記載の装置。
- 前記カバー(110)が貴金属製アフターヒータ(131)を更に備え、該貴金属製アフターヒータ(131)が前記蓋(112)により支持され、該貴金属製アフターヒータ(131)が前記頂部断熱材(113)により囲まれている、請求項17に記載の装置。
- 前記るつぼの壁厚(th)が0.5mm〜3mmであり、前記無線周波数発生器の無線周波数が5kHz〜100kHzである、請求項11に記載の装置。
- 前記誘導コイル(6、106)が円筒形であり、前記貴金属製のるつぼ(4、104)
が前記誘導コイル(6、106)内に配置されることにより、前記液状のIn2O3出発物質(23)の少なくとも一部が前記誘導コイル(6、106)の中央平面の上方に位置する、請求項11に記載の装置。 - 前記誘導コイル(106)の底部が円錐形である、請求項11に記載の装置。
- 前記誘導コイル(106)の底部が少なくとも1つの追加のコイル巻き(106.2)を有する、請求項11、20又は21に記載の装置。
- 前記貴金属製のるつぼ(4、104)の形状が、円筒形、少なくとも部分的に円錐形、底部が丸味を帯びている形状、樽状、台形からなる群より選択される、請求項11に記載の装置。
- 前記溶融検出手段が、高温計(14)、サーモカップル(17)、秤量ユニット(19)及び質量分析計からなる群より選択される少なくとも1つのものを備え、前記高温計(14)及び前記サーモカップル(17)が前記サーマルシステム(3)の一部分の温度を検出するように構成され、前記秤量ユニット(19)が前記In2O3出発物質(23)の質量損失を検出するように構成され、前記質量分析計が前記In2O3出発物質(23)の分解生成物を検出する働きをする、請求項11に記載の装置。
- バルク状のIn2O3単結晶であって、前記バルク状のIn2O3単結晶がFe、Co、Ni、Mn及びCrからなる群から選択された1つ以上の強磁性元素によりドープされてなり、ドーパントの濃度が10−6mol%〜10mol%である、バルク状のIn2O3単結晶。
- 請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法で融液から得られた前記バルク状のIn2O3単結晶を、さらに、0.25h〜300hの時間に亘り400℃〜1400℃の温度で非還元雰囲気中で第1の熱処理にかける、請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項26に記載の前記バルク状のIn2O3単結晶を、さらに、0.25h〜100hの時間に亘り200℃〜1200℃の温度で非還元雰囲気中で第2の熱処理にかける、請求項26に記載の方法。
- バルク状のIn2O3単結晶であって、該バルク状のIn2O3単結晶が、ドープされておらず、ホール効果で測定した0.005〜5Ωcmの電気抵抗率と、0.2×1017〜1019cm−3の自由電子濃度とを有する、バルク状のIn2O3単結晶。
- ホモエピタキシー又はへテロエピタキシーのための基板として使用される、請求項25または28に記載のバルク状のIn2O3単結晶の使用。
- へテロエピタキシーは、溶融成長したバルク状のIn2O3単結晶の基板上に配置されたGaN、AlN、InN、InGaN、AlCaN及びAlInNを含む、請求項29に記載のバルク状のIn2O3単結晶の使用。
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