CN109695054A - 用于籽晶法的单晶零件三维取向可控的定向凝固起始端结构和定向凝固方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于籽晶法的单晶零件三维取向可控的定向凝固起始端结构和定向凝固方法，属于单晶的定向凝固技术领域。定向凝固起始端结构包括带有二次取向基准面Ⅱ的籽晶腔、与籽晶腔顶端相连的缩颈、缩颈上端连接型腔，圆柱状籽晶腔的直径为缩颈直径的2.5‑3倍，籽晶高度为籽晶腔高度的0.5‑0.8倍，二次取向基准面宽度为籽晶直径的0.6‑0.8倍。本发明通过切取带有二次取向基准面Ⅰ的圆柱籽晶同时控制单晶板的一次和二次取向实现对单晶铸件三维取向的精确控制，同时选择合理的籽晶尺寸及结构比例，便于控制籽晶上端发生部分熔化，从而以籽晶为核进行晶体生长。可实现以籽晶法对单晶铸件三维取向的控制并改善单晶成功率。

Description

用于籽晶法的单晶零件三维取向可控的定向凝固起始端结构 和定向凝固方法

技术领域

本发明涉及单晶的定向凝固技术领域，具体涉及一种用于籽晶法的单晶零件三维取向可控的定向凝固起始端结构和定向凝固方法。

背景技术

单晶高温合金的最显著的特征就是具有各向异性，对于单晶叶片来说，不仅平行轴向的一次取向对叶片的性能产生显著影响，垂直于轴向的二次取向也会对叶片的性能产生重要的影响。基于择优生长原理的选晶法只能制备[001]取向的单晶，且不能控制单晶的二次取向。传统籽晶法技术中，通常将采用完整的圆柱状籽晶控制单晶的一次取向，虽然籽晶的制备和型壳的制备均比较简单，但放弃了对二次取向的控制，容易引起单晶叶片的性能分散性较大，振动频带分布过宽。

发明内容

为了克服传统圆柱籽晶技术无法控制单晶二次取向的不足之处，本发明的目的在于提供用于籽晶法的单晶零件三维取向可控的定向凝固起始端结构和定向凝固方法，该结构和方法既可控制单晶铸件的三维取向，又可避免因籽晶氧化导致杂晶形核的缺点，显著提高生长单晶的成功率。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：

一种用于籽晶法的单晶零件三维取向可控的定向凝固起始端结构，包括圆柱状籽晶腔与型腔，籽晶腔内用于放置圆柱状籽晶；本发明的起始端结构还包括缩颈，所述圆柱状籽晶腔的顶端与所述缩颈的底端相连接，缩颈顶端连接所述型腔；所述籽晶在圆柱状结构的基础沿平行于籽晶轴向方向切出一个平面Ⅰ，该平面Ⅰ称为二次取向基准面Ⅰ，所述籽晶腔内设置与籽晶腔轴向平行的平面Ⅱ，该平面Ⅱ称为二次取向基准面Ⅱ，二次取向基准面Ⅰ与二次取向基准面Ⅱ的位置相对应。

所述缩颈为圆柱状结构，圆柱状籽晶腔的直径为缩颈直径的2.5-3倍，籽晶腔的高度与籽晶高度的比为1：(0.5-0.8)；所述圆柱状籽晶腔内的二次取向基准面Ⅱ宽度为籽晶直径的0.6-0.8倍。(此处籽晶直径是指籽晶在未切出二次取向基准面Ⅰ之前的直径)。

所述籽晶腔的直径为10mm，高度为20mm，二次取向基准面Ⅱ的宽度为6-8mm；缩颈的直径为4mm，缩颈的高度为6mm。

利用所述起始端结构进行的用于籽晶法的控制单晶零件三维取向的定向凝固方法，该方法是在制备好定向凝固起始端结构的型壳后，在籽晶的二次取向基准面Ⅰ平行于起始端结构的二次取向基准面Ⅱ的条件下将籽晶装入型壳的籽晶腔内，籽晶底部与结晶器接触，以同成分的母合金为实验材料进行定向凝固。

该方法适用于坩埚下降法制取三维取向精确控制的单晶高温合金板料或叶片等零件。

本发明的设计机理如下：

本发明以圆柱状籽晶为基础，在圆柱上切出一个平行于轴向的基准面(二次取向基准面Ⅰ)，使圆柱的轴向平行于单晶的一次取向，基准面(二次取向基准面Ⅰ)的法向平行于单晶的二次取向，实现对单晶三维取向的完全控制。将圆柱状籽晶腔的直径设置为缩颈直径的2.5-3倍，二次取向基准面的宽度为圆柱直径的0.6-0.8倍，以后置的方式将籽晶放入型壳的籽晶腔内，籽晶的高度小于圆柱籽晶腔的高度(籽晶高度为籽晶腔高度的0.5-0.8倍)，使籽晶底部与结晶器接触，以同成分的母合金为实验材料进行定向凝固。本发明以选晶法制备的[001]取向的单晶棒为原料，通过EBSD法或衍射仪测定其欧拉角，然后计算出所需要的一次取向和二次取向的在样品内的空间方位，然后用线切割机床切出所需的带有二次取向基准面的圆柱状籽晶。选择合理的籽晶尺寸及结构比例，便于控制籽晶上端发生部分熔化，提高籽晶安装的精度进而改善单晶铸件的取向控制效果，并通过缩颈过滤可能在籽晶边缘形核的杂晶，从而以籽晶为核进行晶体生长。因而可实现对单晶铸件三维取向的完全控制并提高籽晶法定向凝固过程中生长单晶的成功率。

本发明的优点和有益效果如下：

籽晶近似为圆柱状，轴向和二次取向基准面Ⅰ分别控制单晶铸件的一次和二次取向，既能控制完全控制单晶的三维取向，又便于籽晶的切割制备。籽晶后装可以免除型壳烧制时籽晶发生氧化，有利于抑制杂晶形核。籽晶腔上方的缩颈结构能够过滤可能形核的杂晶，可显著提高籽晶法生长单晶的成功率。

其原因如下：

1)籽晶形状为在圆柱上切出一个平行于轴向的二次取向基准面，能实现对单晶取向的完全控制。与轴向垂直的各横截面相等，相比于变截面的圆锥状或阶梯状籽晶易于切割，制备过程简单。

2)在型壳烧制完毕后，再将籽晶放入型壳中，可以免除型壳烧制时对籽晶的氧化，因而可以改进籽晶与熔体的融合，并可减小氧化膜阻挡熔体以籽晶为核外延生长的几率。

3)籽晶直接与铸件型腔连通时，浇铸过程中熔体对籽晶形成较大的冲击力，容易导致籽晶松动，致使熔体沿籽晶与型壳间的缝隙流下，最终导致单晶生长失败。而在籽晶腔上方设置缩颈时，溶体浇入时可由于截面积增大而减速，减缓对籽晶的冲击，同时缩颈可阻挡可能的杂晶长入铸件型腔，因而有助于提高单晶生长的成功率。

附图说明

图1为籽晶与模壳组件的结构示意图。

图2为籽晶与缩颈直径之比为2.5而二次取向基准面宽度为籽晶腔直径的0.8倍时，一次取向为[001]二次取向为[100]时单晶成功生长后的纵向组织。

图3为籽晶与缩颈直径之比为2.5而二次取向基准面宽度为籽晶腔直径的0.8倍时，一次取向为[001]二次取向为[100]时单晶成功生长后的横向组织。

图4为籽晶与缩颈直径之比为2.5而二次取向基准面宽度为籽晶腔直径的0.8倍时，一次取向为[001]二次取向为[110]时单晶成功生长后的纵向组织。

图5为籽晶与缩颈直径之比为2.5而二次取向基准面宽度为籽晶腔直径的0.8倍时，一次取向为[001]二次取向为[110]时单晶成功生长后的横向组织。

具体实施方式

本发明提供一种籽晶法中单晶零件三维取向可控的定向凝固起始端结构，用于制取三维取向完全受到控制的单晶合金材料及零件。该起始端结构包括下端带有二次取向基准面Ⅱ的圆柱状籽晶腔、与籽晶腔顶端相连的用于阻挡杂晶细圆柱状缩颈、缩颈上端连接有单晶板或单晶铸件的型腔；籽晶的形状为在圆柱的基础上切出一个平行于轴向的二次取向基准面Ⅰ。

圆柱状籽晶腔的直径为缩颈直径的2.5-3倍，二次取向基准面Ⅱ的宽度为籽晶直径的0.6-0.8倍，籽晶高度为籽晶腔高度的0.5-0.8倍。

所述籽晶腔的直径为10mm，高度为20mm，二次取向基准面Ⅱ的宽度为6-8mm；缩颈的直径为4mm，高度为6mm。

应用时，首先在选晶法制备的[001]取向的单晶棒上用线切割机床切出晶体取向和结构尺寸符合要求的籽晶，制备好定向起始端结构的型壳后，再将籽晶按照两个二次取向基准面一致的方式放入型壳的籽晶腔内，籽晶底部与结晶器接触，以同成分的母合金为实验材料进行定向凝固。

本发明起始端结构中，籽晶的二次取向基准面的宽度与籽晶的直径必须选取合理的比值。二次取向基准面的宽度大时，有利于在籽晶腔内放置籽晶时提高匹配精度从而改善单晶的取向控制效果，但减小了与缩颈直径的比值从而削弱了缩颈的杂晶过滤效果。二次取向基准面的宽度小时，虽然有利于保持较大的与缩颈直径的比值从而提高杂晶过滤效果，但不利于提高籽晶与型腔的匹配精度从而损害单晶的取向控制效果。因此，二次取向基准面的宽度与籽晶的直径的0.6-0.8倍。

如果籽晶直径太大将会导致熔体凝固过快而不能使籽晶起到结晶核心的作用，同时籽晶尺寸太大也会使其制备难度增大。如果籽晶直径太小，将会难以在其侧面切出足够宽度的二次取向基准面，而且会导致缩颈结构抑制杂晶的效果减弱，同时也会引起蜡型结构稳定性差而增大型壳制备的难度。籽晶的直径最好为缩颈直径的2.5-3倍。

当籽晶高度接近籽晶腔的高度时，在缩颈以下浇注到籽晶顶端的熔体体积将会很小，因携带热量不足而难以与籽晶充分融合。当籽晶高度过低时，将会给可能产生的杂晶留下太大的生长空间，即使通过缩颈结构也可能无法将其淘汰，因而会降低生长单晶的成功率。最好的籽晶高度为籽晶腔的0.5-0.8倍。

实施例1

如图1所示，该起始端结构包括下端的带有二次取向基准面的圆柱状籽晶腔1、与籽晶腔1顶端相连的缩颈2、缩颈2上端连接有单晶板或单晶铸件的型腔3，圆柱状籽晶腔的直径为缩颈直径的2.5-3倍，籽晶高度为籽晶腔高度的0.5-0.8倍；

所述籽晶腔的直径为10mm，高度为20mm，二次基准面的宽度为8mm；缩颈的直径为4mm，高度为6mm。

取一种Re含量为3％的第二代单晶高温合金在工业用大型双区加热ZGD-15真空单晶炉中通过籽晶法生长单晶，共选用了2种不同二次取向基准面宽度的籽晶，籽晶的一次取向均为[001]晶向，每种基准面宽度的籽晶又包括二次取向分别为[100]和[110]两种情况。

1.从选晶法制取的[001]单晶高温合金中切取直径为10mm高度为12mm基准面宽度为8mm二次取向[100]的圆柱形籽晶。在陶瓷型壳烧制成后，将籽晶置入其籽晶腔内，以同成分的母合金为实验材料进行定向凝固，可得到按一次取向[001]二次取向[100]的籽晶方向生长的单晶。如图2所示。

2.从选晶法制取的[001]单晶高温合金中切取直径为10mm高度为12mm基准面宽度为6mm二次取向[100]的圆柱形籽晶。在陶瓷型壳烧制成后，将籽晶置入其籽晶腔内，以同成分的母合金为实验材料进行定向凝固，可得到按一次取向[001]二次取向[100]的籽晶方向生长的单晶。如图3所示。

3.从选晶法制取的[001]单晶高温合金中切取直径为10mm高度为12mm基准面宽度为8mm二次取向[110]的圆柱形籽晶。在陶瓷型壳烧制成后，将籽晶置入其籽晶腔内，以同成分的母合金为实验材料进行定向凝固，可得到按一次取向[001]二次取向[110]的籽晶方向生长的单晶。如图4所示。

4.从选晶法制取的[001]单晶高温合金中切取直径为10mm高度为12mm基准面宽度为6mm二次取向[110]的圆柱形籽晶。在陶瓷型壳烧制成后，将籽晶置入其籽晶腔内，以同成分的母合金为实验材料进行定向凝固，可得到按一次取向[001]二次取向[110]的籽晶方向生长的单晶。如图5所示。

Claims (5)

1.用于籽晶法的单晶零件三维取向可控的定向凝固起始端结构，包括圆柱状籽晶腔与型腔，籽晶腔内用于放置圆柱状籽晶；其特征在于：该起始端结构还包括缩颈，所述圆柱状籽晶腔的顶端与所述缩颈的底端相连接，缩颈顶端连接所述型腔；所述籽晶在圆柱状结构的基础沿平行于籽晶轴向方向切出一个平面Ⅰ，该平面Ⅰ称为二次取向基准面Ⅰ，所述籽晶腔内设置与籽晶腔轴向平行的平面Ⅱ，该平面Ⅱ称为二次取向基准面Ⅱ，二次取向基准面Ⅰ与二次取向基准面Ⅱ的位置相对应。

2.根据权利要求1所述的用于籽晶法的单晶零件三维取向可控的定向凝固起始端结构，其特征在于：所述缩颈为圆柱状结构，圆柱状籽晶腔的直径为缩颈直径的2.5-3倍，籽晶腔的高度与籽晶高度的比为1：(0.5-0.8)；所述圆柱状籽晶腔内的二次取向基准面Ⅱ宽度为籽晶直径的0.6-0.8倍。

3.根据权利要求1所述的用于籽晶法的单晶零件三维取向可控的定向凝固起始端结构，其特征在于：所述籽晶腔的直径为10mm，高度为20mm，二次取向基准面Ⅱ的宽度为6-8mm；缩颈的直径为4mm，缩颈的高度为6mm。

4.一种利用权利要求1所述定向凝固起始端结构进行的用于籽晶法的单晶零件三维取向可控的定向凝固方法，其特征在于：该方法是在制备好定向凝固起始端结构的型壳后，在籽晶的二次取向基准面Ⅰ平行于起始端结构的二次取向基准面Ⅱ的条件下将籽晶放入型壳的籽晶腔内，籽晶底部与结晶器接触，以同成分的母合金为实验材料进行定向凝固。

5.根据权利要求4所述的用于籽晶法的单晶零件三维取向可控的定向凝固方法，其特征在于：该方法适用于坩埚下降法制取三维取向精确控制的单晶高温合金板料或叶片等零件。