CN110412126B - 一种单晶高温合金弹性常数的测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种单晶高温合金弹性常数的测定方法，属于单晶合金的物性参数测定技术领域。首先采用籽晶法制备两种特定三维取向的单晶高温合金板，第一种单晶板的一次取向和二次取向分别为<001>和<100>，第二种单晶板的一次取向和二次取向分别为<011>和<110>。在料板上切取长度方向平行于单晶板一次取向的长方形弹性模量试样，采用敲击共振法分别测出第一种试样的杨氏模量E_<001>、剪切模量G_{<001>‑<100>}和第二种试样的剪切模量G_{<011>‑<110>}。根据测得的一个杨氏模量和两个剪切模量，可简便计算出单晶高温合金的三个弹性常数C₁₁、C₁₂和C₄₄。

Description

一种单晶高温合金弹性常数的测定方法

技术领域

本发明涉及单晶合金的物性参数测定技术领域，具体涉及一种立方晶系单晶高温合金不同温度下的弹性常数的测定方法。

背景技术

单晶高温合金具有立方晶系的晶体结构，最显著的特征就是具有各向异性，合金沿着各个晶向的杨氏模量和剪切模量具有显著的差异，而单晶的弯振频率和扭振频率分别取决于合金的杨氏模量和剪切模量，因此单晶叶片的振动分析必须确定与其晶体取向相应的模量值。对各向异性的单晶高温合金进行应力分析也必须全面了解合金的弹性性能，全面描述单晶高温合金的弹性性能需要三个弹性常数C₁₁、C₁₂和C₄₄，测得了这三个数值后，即可根据坐标变换计算出任意坐标系中的弹性常数矩阵，从而计算相应坐标系下的应力状态。已有的测量方法是制备纵向为<001>取向且横向为<100>取向的单晶料板，分别测量试样的杨氏模量、剪切模量和泊松比，在此基础上计算出合金的三个弹性常数。

目前单晶合金的泊松比是采用激光干涉云纹法进行测定，测试过程及数据处理过程复杂。测定过程中需要制备尺寸大形状相对复杂的泊松比样品，加工试样所需料板尺寸大，易形成杂晶，制备难度大，形状复杂的样品的加工难度也大。采用激光云纹干涉法测量试样的泊松比的测试过程相对复杂，数据的处理需要对干涉云纹进行识别和计数，过程较为复杂，测出泊松比等中间数据后，需要较为复杂的矩阵求逆运算才能得出最终的弹性常数。因此，采用现有的计算单晶合金弹性常数的方法过程复杂，难度较大。

发明内容

为了克服传统测定方法的不足之处，本发明的目的在于提供一种单晶高温合金弹性常数的测定方法，该方法在测定弹性常数时只需测定杨氏模量和剪切模量，可避免激光干涉云纹法测定各向异性材料泊松比的复杂过程。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：

一种单晶高温合金弹性常数的测定方法，该方法包括如下步骤：

(1)制备两种具有特定三维晶体取向的矩形板状单晶料板，分别为<001>-<100>取向和<011>-<110>取向；

(2)从步骤(1)制备的单晶料板上切取用于测试弹性模量的矩形板状单晶样品；

(3)单晶样品杨氏模量和剪切模量的测定；

(4)弹性常数C₁₁、C₁₂和C₄₄的计算。

上述步骤(1)中，采用籽晶法制备所述矩形板状单晶料板，制备过程中，采用带有二次取向基准面的籽晶来控制单晶料板的三维取向，籽晶腔的直径为10mm，高度为20mm，二次取向基准面的宽度为6-8mm；缩颈的直径为4mm，缩颈的高度为6mm。

上述步骤(1)中，所述<001>-<100>取向是指单晶料板的一次取向(长度方向)为<001>、二次取向(宽度方向)为<100>；所述<011>-<110>取向是指单晶料板的一次取向(长度方向)为<011>、二次取向(宽度方向)为<110>。

上述步骤(1)中，单晶料板的一次取向和二次取向与名义取向的偏差角不大于5°。

上述步骤(2)中，在单晶料板上切取矩形板状弹性模量样品时，弹性模量样品的长边沿着单晶料板的一次取向，弹性模量样品的短边平行于单晶料板的二次取向，弹性模量样品的板面平行于单晶料板的板面。

上述步骤(3)中，采用敲击共振法测量样品在不同温度的杨氏模量和剪切模量，包括<001>-<100>取向单晶样品的杨氏模量E_<001>、<001>-<100>取向单晶样品的剪切模量G_<001>-<100>和<011>-<110>取向单晶样品的剪切模量G_<011>-<110>。

上述步骤(4)中，弹性常数C₁₁、C₁₂和C₄₄的计算过程如下：

C₄₄根据公式(1)直接获得；

根据弹性常数矩阵和柔性常数矩阵互逆的关系，可得到关于S₁₂、C₁₁、C₁₂的两个方程公式(2)和公式(3)，将公式(2)、公式(3)与公式(4)联立建立三元方程组，从而解出C₁₁、C₁₂；

C₄₄＝G_<001>-<100> (1)；

C₁₁S₁₁+2C₁₂S₁₂＝1 (2)；

C₁₁S₁₂+C₁₂S₁₁+C₁₂S₁₂＝0 (3)；

G_<011>-<110>＝(C₁₁-C₁₂)/2 (4)；

其中：公式(2)和公式(3)中，S₁₁＝1/E_<001>。

本发明的设计机理如下：

首先采用籽晶法控制单晶高温合金的三维取向，制备出两种取向分别为<001>-<100>取向和<011>-<110>取向的单晶板。加工成弹性模量试样后，采用敲击共振法测出第一种试样的杨氏模量E_<001>、剪切模量G_<001>-<100>和第二种试样的剪切模量G_<011>-<110>。根据立方晶系材料的本构关系可得：C₄₄＝G_{<001>-＜100>}；柔性常数S₁₁＝1/E_<001>；G_<011>-<110>＝(C₁₁-C₁₂)/2。另外，根据弹性常数矩阵和柔性常数矩阵互逆的关系，可得到关于S₁₂、C₁₁、C₁₂的两个方程，与上述的G_<011>-<110>＝(C₁₁-C₁₂)/2方程联立建立三元方程组则可解出C₁₁、C₁₂。从而获得全部的三个弹性常数。

本发明的优点和有益效果如下：

本发明只需要从单晶料板上加工弹性模量样品，形状简单易加工且尺寸小，因而所需的单晶料板尺寸也较小，形成杂晶的几率更低，生长单晶更容易。本发明只需要采用敲击共振法测定合金的杨氏模量和剪切模量，测定过程和数据处理简便。免除了制备尺寸大形状复杂的泊松比样品的制备加工，不需要采用测试方法和数据处理过程复杂的激光干涉云纹法测定合金的泊松比。测得中间结果后，通过简单的代数计算即可获得最终的弹性常数。不需进行从柔性常数得到弹性常数的复杂的逆矩阵计算。

其原因如下：

1)弹性模量样品形状为长方形板状，加工过程简单，泊松比试样形状相对复杂，加工过程难度增大。

2)加工弹性模量试样所需的单晶料板尺寸小，在定向凝固过程中，由于熔体热容量小因而散热负荷低，单晶生长条件好，液相不易形成过冷区，因此不易导致形成杂晶，单晶料板的制备相对容易。反之，加工泊松比试样所需的料板尺寸大，易形成杂晶，因此制备难度大。

3)敲击共振法测量杨氏模量和剪切模量过程简单，只需测出试样的弯振和扭振频率即可算出相应温度下的杨氏模量和剪切模量，测出所需的这些中间数据后通过简单的代数运算即可得出最终的弹性常数。激光云纹干涉法测量试样的泊松比时需要在试样表面制备光栅，测试过程相对复杂，数据的处理需要对干涉云纹进行识别和计数，过程较为复杂，测出泊松比等中间数据后，需要较为复杂的矩阵求逆运算才能得出最终的弹性常数。

附图说明

图1为一次和二次取向为<001>-<100>的试样的横截面的枝晶组织。

图2为一次和二次取向为<011>-<110>的试样的横截面的枝晶组织。

图3为实验合金在不同温度的三个弹性常数。

具体实施方式

本发明为单晶高温合金弹性常数的测定方法，该方法首先采用选晶法制备[001]取向的单晶棒；然后从制得的[001]取向单晶棒上切取所需取向的籽晶；再通过籽晶法控制单晶高温合金的三维取向，制备具有特定一次和二次取向的单晶板。具体过程为：采用X射线或EBSD方法测定[001]单晶棒的取向后，采用带有两个旋转轴的样品台倾转[001]单晶棒，用线切割机床切取所需三维取向和结构尺寸符合要求的籽晶，籽晶形状为带有二次基准面的圆柱状籽晶，圆柱的轴向为单晶的一次取向，基准面的法线方向为单晶的二次取向。根据实验需求，需要切取的籽晶及相应制备的单晶料板分两种，分别为<001>-〈100＞取向和〈011＞-＜110>。

采用定向凝固方法制备两种取向的单晶料板：制备好定向起始端结构的型壳后，再将籽晶按照籽晶外形与籽晶腔匹配的方式放置在籽晶腔内，籽晶底部与结晶器接触，以同成分的母合金为实验材料进行定向凝固。

完成定向凝固后，选取单晶完整性良好的两种取向的单晶板按照规定的工艺进行热处理后，从热处理后的料板上加工长方形弹性模量试样，试样的长边沿着料板的一次取向，短边平行于二次取向，试样的板面平行于料板的板面。

采用敲击共振法测试不同温度下弹性模量试样的弹性模量，通过触发敲击后使试样产生振动，探测系统采集的振动信号经数据处理获得其共振频率，经计算得到试样的杨氏模量和剪切模量。针对制备的两种取向的试样，可测得杨氏模量E_<001>、剪切模量G_<001>-<100>和G_{<011>-<110〉}。根据立方晶体的性质可知C₄₄＝G_{〈001〉-〈100〉}，由柔性矩阵和刚度矩阵的互逆关系可得到关于S₁₂、C₁₁、C₁₂的两个方程，与G_{〈011〉-<110>}＝(C₁₁-C₁₂)/2方程联立建立三元方程组则可解出C₁₁、C₁₂。从而获得全部的三个弹性常数。

该方法适用于测试立方晶系单晶合金尤其单晶高温合金的弹性常数。

实施例1

采用第一代单晶高温合金(DD413)为实验材料，在工业用大型双区加热ZGD-15真空单晶炉中通过籽晶法生长具有特定一次和二次取向的单晶料板，采用2种不同的单晶板取向，籽晶的取向分别为：<001>-<100>和<011>-<110>。

1.从选晶法制取的[001]单晶高温合金棒中切取直径为10mm高度为12mm基准面宽度为8mm取向分别为上述两种取向的圆柱形籽晶。在陶瓷型壳烧制完成后，将籽晶置入其籽晶腔内，以同成分的母合金为实验材料进行定向凝固，可得到按设定的籽晶方向生长的单晶。两种取向单晶料板的横截面的微观组织如图1和图2所示。

2.将合金按照规定热处理工艺进行热处理，从热处理后的单晶料板上加工80×20×3mm的板状弹性模量样品。

3.在室温至1100℃之间采用敲击共振法测试两种取向样品的杨氏模量和剪切模量：杨氏模量E_<001>、剪切模量G_<001>-<100>和G_<011>-<110>，结果见表1所示。

表1两种取向试样在不同温度的弹性模量

4.由柔性常数矩阵和弹性常数矩阵的互逆关系可得到关于S₁₂、C₁₁、C₁₂的两个方程，与G_<011>-<110>＝(C₁₁-C₁₂)/2方程联立建立三元方程组则可解出C₁₁、C₁₂，而C₄₄可根据G_<001>-<100>测试结果直接得到：C₄₄＝G_<001>-<100>，因此可得到三个需要的弹性常数(图3)，结果见表2所示，可知合金的C₄₄(即G_<001>-<100>)为实测值，随着温度的升高基本呈单调下降趋势，C₁₁和C₁₂为根据测得两个取向试样的杨氏模量和剪切模量的计算值，在高温段(700℃以上)下降趋势明显，在中低温度的个别温度未表现出明显的单调下降趋势，其原因是两个试样的真实取向与名义取向不可避免地存在轻微的偏差，所以导致计算出的结果未显示出严格的单调性。

表2实验合金在不同温度的三个弹性常数

温度℃	C<sub>11</sub>(GPa)	C<sub>12</sub>(GPa)	C<sub>44</sub>(GPa)
				20	185	88	126
100	190	96	123
				200	182	90	120
300	179	90	117
				400	176	89	114
500	166	82	111
				600	167	86	108
700	166	88	105
				800	154	80	101
900	145	76	96.8
				1000	134	70	92.0
1100	117	60	86.5

Claims (3)

1.一种单晶高温合金弹性常数的测定方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：

（1）制备两种具有特定三维晶体取向的矩形板状单晶料板，分别为<001>-<100>取向和<011>-<110>取向；所述<001>-<100>取向是指单晶料板的一次取向为<001>、二次取向为<100>；所述<011>-<110>取向是指单晶料板的一次取向为<011>、二次取向为<110>；所述一次取向为单晶料板的长度方向，所述二次取向为单晶料板的宽度方向；

（2）从步骤（1）制备的单晶料板上切取用于测试弹性模量的矩形板状单晶样品；在单晶料板上切取矩形板状弹性模量样品时，弹性模量样品的长边沿着单晶料板的一次取向，弹性模量样品的短边平行于单晶料板的二次取向，弹性模量样品的板面平行于单晶料板的板面；

（3）单晶样品杨氏模量和剪切模量的测定；采用敲击共振法测量样品在不同温度的杨氏模量和剪切模量，包括<001>-<100>取向单晶样品的杨氏模量E_<001>、<001>-<100>取向单晶样品的剪切模量G_<001>-<100>和<011>-<110>取向单晶样品的剪切模量G_<011>-<110>；

（4）弹性常数C₁₁、C₁₂和C₄₄的计算，弹性常数C₁₁、C₁₂和C₄₄的计算过程如下：

C₄₄根据公式（1）直接获得；

根据弹性常数矩阵和柔性常数矩阵互逆的关系，可得到关于S₁₂、C₁₁、C₁₂的两个方程公式（2）和公式（3），将公式（2）、公式（3）与公式（4）联立建立三元方程组，从而解出C₁₁、C₁₂；

C₄₄=G_<001>-<100> （1）；

C₁₁S₁₁+2C₁₂S₁₂=1 （2）；

C₁₁S₁₂+C₁₂S₁₁+C₁₂S₁₂=0 （3）；

G_<011>-<110>=(C₁₁-C₁₂)/2 （4）；

其中：公式（2）和公式（3）中，S₁₁=1/E_<001>，S₁₁和S₁₂均为柔性常数。

2.根据权利要求1所述的单晶高温合金弹性常数的测定方法，其特征在于：步骤（1）中，采用籽晶法制备所述矩形板状单晶料板，制备过程中，采用带有二次取向基准面的籽晶来控制单晶料板的三维取向，籽晶腔的直径为10mm，高度为20mm，二次取向基准面的宽度为6-8mm；缩颈的直径为4mm，缩颈的高度为6mm。

3.根据权利要求1所述的单晶高温合金弹性常数的测定方法，其特征在于：步骤（1）中，单晶料板的一次取向和二次取向与名义取向的偏差角不大于5°。

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