CN109001238A - 一种用x射线衍射法测定蓝宝石单晶材料应力的方法 - Google Patents
一种用x射线衍射法测定蓝宝石单晶材料应力的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109001238A CN109001238A CN201810995785.9A CN201810995785A CN109001238A CN 109001238 A CN109001238 A CN 109001238A CN 201810995785 A CN201810995785 A CN 201810995785A CN 109001238 A CN109001238 A CN 109001238A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- crystal
- sapphire single
- stress
- coordinate system
- sample
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
- G01N23/20008—Constructional details of analysers, e.g. characterised by X-ray source, detector or optical system; Accessories therefor; Preparing specimens therefor
- G01N23/2005—Preparation of powder samples therefor
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
一种用X射线衍射法测定蓝宝石单晶材料应力的方法,涉及一种测定蓝宝石单晶材料应力的方法。是要解决现有蓝宝石单晶材料的残余应力测量方法的测量精度和准确差的问题。方法:一、选取蓝宝石晶棒材料切割成蓝宝石单晶基片,并将蓝宝石单晶基片进行抛光处理;二、测定方位角和ψ;三、建立关系坐标系并且进行单晶定向,给出样品坐标系S、实验室参考坐标系L和晶体坐标系X;三个坐标系的原点重合;四、得到单晶六方晶系材料的应力应变关系;五、求得蓝宝石单晶材料应力,进而求得σ11、σ12、σ22。本方法具有较高的测量精度和可靠性,可以推广为六方晶系试样单晶应力的测定方法。本发明用于测定六方体晶体材料应力。
Description
技术领域
本发明涉及一种测定蓝宝石单晶材料应力的方法。
背景技术
蓝宝石单晶凭借其优异的物理、化学、光学以及机械特性等性能,而广泛应用在国防与民用工业、科学技术和电子技术的诸多领域。特别是在诸如整流罩和光学窗口等关键应用领域,需要大量高品质低损伤的蓝宝石晶体元件。
然而,在蓝宝石的生产、加工和使用过程中,均会不可避免地引入残余应力。残余应力是消除外力或不均匀的温度场等作用仍留在物体内的自相平衡的内应力。它是衡量构件质量的重要指标之一,对于构件的疲劳强度、抗脆断能力、抗应力腐蚀开裂以及加工精度和尺寸稳定性等都有着十分重要的影响。不适当的残余应力的存在会引起微裂纹、晶界以及位错等缺陷,导致蓝宝石单晶的完整性遭到破坏,制约了其使用性能。因此,开展对蓝宝石单晶残余应力的研究,对于提高蓝宝石单晶的质量、提升蓝宝石材料在使用过程中的可靠性以及延长其使用寿命等方面均具有非常重要的现实意义。
残余应力的测量方法包括有损检测方法和无损检测方法,研究人员原来测量单晶残余应力必须要知道材料在无应变状态下的晶面间距d0,但通过这样计算的应力会受d0值精确性的影响,导致测量精度和准确差。
发明内容
本发明是要解决现有蓝宝石单晶材料的残余应力测量方法的测量精度和准确差的问题,提供一种用X射线衍射法测定蓝宝石单晶材料应力的方法。
本发明用X射线衍射法测定蓝宝石单晶材料应力的方法,包括以下步骤:
步骤一、选取蓝宝石晶棒材料,并使用金刚石刀具将蓝宝石晶棒切割成蓝宝石单晶基片,并将蓝宝石单晶基片进行抛光处理;
步骤二、测定方位角和ψ:
针对步骤一抛光处理后的蓝宝石单晶基片试样,利用X射线衍射法测定极图,通过极图进一步得到空间方位角和ψ(用和ψ来表征宏观坐标(特征面)的位向关系);其中是极点绕特征面的法向所旋转的角度,ψ为衍射矢量相对于试样表面法线的倾角
此步骤选用强度高、无峰位重叠或无极重叠的低指数晶面和大功率的X射线靶材及高分辨率的探测器;选用的X射线靶材是Cu靶材;
步骤三、建立关系坐标系并且进行单晶定向,给出样品坐标系S、实验室参考坐标系L和晶体坐标系X;三个坐标系的原点重合;
(1)样品坐标系S:样品坐标系S的三个轴分别为S1、S2和S3;S3轴是垂直于试样表面的取向,即试样表面法线为晶体[n1n2n3]方向;S1和S2轴在试样表面的平面内,如果表面的晶面存在择优取向,即轧制样品情况,S1方向沿轧制方向取向,即晶体[ω1ω2ω3]方向;如果试样表面不存在择优取向,则在满足S3轴是垂直于试样表面的取向的条件下,S1和S2是可以在试样表面的平面内随机取向;
(2)实验室参考坐标系L:实验室参考坐标系L的三个轴分别为L1、L2和L3;L3与衍射矢量一致,是晶面(hkl)法线方向;设定L3位于S3偏向S1一侧的空间上;
(3)晶体坐标系X:晶体坐标系X三个轴分别为X1、X2和X3;
样品坐标系S与晶体坐标系X转换矩阵为其中,
实验室参考坐标系L与晶体坐标系X转换矩阵为其中,
因为在测定单晶材料的极图时,往往会得到一系列的晶面指数(hkl)以及各晶面的空间方位角(ψ),那么当我们推导了某(hkl)晶面与样品坐标系三个坐标轴之间的关系时,便可以得到晶面指数n≧3时,晶面与样品坐标系三个坐标轴之间的关系。
通过改变方位角ψ和对于一系列n≧3个(hkl)晶面而言(其中n代表晶面指数),其与样品坐标系S三个坐标轴之间的关系为:
sinψksinφk=γ31kπ11+γ32kπ12+γ33kπ13,k=1,2,…,n
cosψk=γ31kπ31+γ32kπ32+γ33kπ33,k=1,2,…,n
k表示多组参数,ψk、γ31k、γ32k、γ33k为多组ψ、γ31、γ32、γ33的表现形式;利用公式(3)可以求解出关系矩阵πij。γ31、γ32、γ33为P[hkl]方向(衍射方向)相对于晶体参考坐标系的方向余弦。
利用一系列(hkl)晶面指数,由公式(2)计算出γ31、γ32、γ33系数,再结合步骤二得到的方位角ψ和并采用多元线性回归分析方法求解出π11、π12、π13、π21、π22、π23、π31、π32、π33系数;
步骤四、对于单晶六方晶系材料,其应力应变关系用以下公式表示:
式中i,j,k,l均=1,2,3,;为晶体坐标系中的应变,为单晶弹性柔度系数,为晶体坐标系中的应力;
步骤五、按照以下公式求得蓝宝石单晶材料应力:
2θ-2θ0=A1σ11+A2σ12+A3σ22 (16)
其中,σ11、σ22为主应力,σ12为剪切应力;2θ为六方晶系材料晶面实测衍射角,(°);2θ0为六方晶系材料无应力状态下的晶面实测衍射角,(°);
系数A分别为:
s11、s12、s13、s33、s44、s66为六方单晶材料的弹性柔度系数;
改变方位角ψ和分别求得A1,A2,A3代入公式(16),进而求得σ11、σ12、σ22。
进一步的,步骤一中由冷心放肩微量提拉法制得的。采用冷心放肩微量提拉法制得的蓝宝石单晶材料具有遗传性好、利用率高;扰动小、缺陷少;热应力小等优点,便于进行残余应力的检测。
进一步的,步骤一中将蓝宝石单晶基片进行抛光处理的具体方法为:
利用高精度双面化学抛光工艺对片状单晶试样进行抛光,得到蓝宝石单晶抛光片,尺寸为Φ50.8mm×0.43mm。在原子力显微镜下对其表面粗糙度进行测试,表面粗糙度的值为Ra0.2~0.4nm。
本发明具有以下有益效果:
1、本发明所推导的蓝宝石单晶应力测定的多重线性回归方法在不需要事先精确晶面间距d0和布拉格衍射角2θ0的情况下,只需要改变空间方位角和ψ,再通过多元线性回归分析方法即可计算出各应力分量。
2、本发明的方法具有较高的测量精度和可靠性,通过测量单晶铁和单晶硅的残余应力,验证了该方法的正确性,可以推广为六方晶系试样单晶应力的测定方法。
当晶面组数为6时,各应力的回归方差分别为21.7705MPa,36.1859MPa,48.4125MPa。而相对方差则分别为9.0044%,2.4324%,1.4263%,标准方差和相对方差在考察不同晶面组数所测得的应力数值中最小,说明本组数据的离散型小,可靠性高。进而验证了该方法具有较高的测量精度和可靠性。
3、本发明的方法测定步骤简单,应用范围广。
附图说明
图1为本发明中关系坐标系的示意图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式,还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一:本实施方式用X射线衍射法测定蓝宝石单晶材料应力的方法,包括以下步骤:
步骤一、选取蓝宝石晶棒材料,并使用金刚石刀具将蓝宝石晶棒切割成蓝宝石单晶基片,并将蓝宝石单晶基片进行抛光处理;
步骤二、测定方位角和ψ:
针对步骤一抛光处理后的蓝宝石单晶基片试样,利用X射线衍射法测定极图,通过极图进一步得到空间方位角和ψ;其中是极点绕特征面的法向所旋转的角度,ψ为衍射矢量相对于试样表面法线的倾角;
步骤三、建立关系坐标系并且进行单晶定向,给出样品坐标系S、实验室参考坐标系L和晶体坐标系X;三个坐标系的原点重合;
样品坐标系S:样品坐标系S的三个轴分别为S1、S2和S3;S3轴是垂直于试样表面的取向,即试样表面法线为晶体[n1n2n3]方向;S1和S2轴在试样表面的平面内,如果表面的晶面存在择优取向,即轧制样品情况,S1方向沿轧制方向取向,即晶体[ω1ω2ω3]方向;如果试样表面不存在择优取向,则在满足S3轴是垂直于试样表面的取向的条件下,S1和S2是可以在试样表面的平面内随机取向;
实验室参考坐标系L:实验室参考坐标系L的三个轴分别为L1、L2和L3;L3与衍射矢量一致,是晶面法线方向;设定L3位于S3偏向S1一侧的空间上;
晶体坐标系X:晶体坐标系X三个轴分别为X1、X2和X3;
样品坐标系S与晶体坐标系X转换矩阵为其中,
实验室参考坐标系L与晶体坐标系X转换矩阵为其中,
通过改变方位角ψ和对于一系列n≧3个(hkl)晶面而言,n代表晶面指数,其与样品坐标系S三个坐标轴之间的关系为:
sinψksinφk=γ31kπ11+γ32kπ12+γ33kπ13,k=1,2,…,n
cosψk=γ31kπ31+γ32kπ32+γ33kπ33,k=1,2,…,n
利用一系列(hkl)晶面指数,由公式(2)计算出γ31、γ32、γ33系数,再结合步骤二得到的方位角ψ和并采用多元线性回归分析方法,利用公式(3)求解出π11、π12、π13、π21、π22、π23、π31、π32、π33系数;
步骤四、对于单晶六方晶系材料,其应力应变关系用以下公式表示:
式中i,j,k,l均=1,2,3,;为晶体坐标系中的应变,为单晶弹性柔度系数,为晶体坐标系中的应力;
步骤五、按照以下公式求得蓝宝石单晶材料应力:
2θ-2θ0=A1σ11+A2σ12+A3σ22 (16)
其中,σ11、σ22为主应力,σ12为剪切应力;2θ为六方晶系材料晶面实测衍射角,(°);2θ0为六方晶系材料无应力状态下的晶面实测衍射角,(°);
系数A分别为:
s11、s12、s13、s33、s44、s66为六方单晶材料的弹性柔度系数;
改变方位角ψ和分别求得A1,A2,A3代入公式(16),进而求得σ11、σ12、σ22。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤一中选取由冷心放肩微量提拉法制得的蓝宝石晶棒材料。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤一中将蓝宝石单晶基片进行抛光处理的具体方法为:
对片状单晶试样进行抛光,至蓝宝石单晶试样表面粗糙度的值为Ra0.2~0.4nm,得到蓝宝石单晶抛光片。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式三不同的是:利用高精度双面化学抛光工艺对片状单晶试样进行抛光。其它与具体实施方式三相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤二中选用的X射线靶材是Cu靶材。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤五中改变方位角ψ和分别求得A1,A2,A3代入公式(16)的具体步骤如下:
通过改变方位角ψ和的值,得到多组A1k、A2k、A3k,建立方程组
2θk=A1kσ11+A2kσ12+A3kσ22+2θ0,k=1,2,...,N (18)
其中,N≥4;A1k、A2k、A3k分别是多组A1、A2、A3的表现形式;
当N=4时直接求解式(18)即可计算出2θ0、σ11、σ12、σ22;
若N>4则通过多元线性回归分析方法来计算2θ0和σ11、σ12、σ22。其它与具体实施方式一相同。
下面对本发明的实施例做详细说明,以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方案和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1:
本实施例对DD3镍基单晶进行残余应力测定。首先采用L-XRD应力衍射仪获得DD3镍基单晶进行单晶定向时的极图,得到DD3镍基单晶各个衍射面及相应的空间方位角,然后利用公式(3)求解出晶体坐标系与样品坐标系之间的转换关系矩阵πij,进而求得了DD3镍基单晶的残余应力。具体方法如下:
步骤一、选取DD3镍基单晶材料,并使用金刚石刀具将DD3镍基单晶切割成2英寸的DD3镍基单晶基片,并将片状单晶试样进行进一步的处理;
步骤二、测定方位角和ψ:利用极图技术,准确确定晶体的方向;对处理后的试样利用
X射线衍射技术得到极图,通过极图分析进一步得到空间方位角和ψ;此步骤选用强度高、无峰位重叠或无极重叠的低指数晶面和大功率的X射线靶材以高分辨率的探测器;
步骤三、建立关系坐标系并且进行单晶定向,给出样品坐标系S、实验室参考坐标系L和晶体坐标系X;三个坐标系的原点重合;
(1)样品坐标系S:样品坐标系S的三个轴分别为S1、S2和S3;S3轴是垂直于试样表面的取向,即试样表面法线为晶体[n1n2n3]方向;S1和S2轴在试样表面的平面内,如果表面的晶面存在择优取向,即轧制样品情况;S1方向沿轧制方向取向,即晶体[ω1ω2ω3]方向;
(2)实验室参考坐标系L:实验室参考坐标系L的三个轴分别为L1、L2和L3;L3与衍射矢量一致,是晶面(hkl)法线方向;设定L3位于S3偏向S1一侧的空间上;
(3)晶体坐标系X:晶体坐标系X三个轴分别为X1、X2和X3;
应变测量的方向即衍射矢量的方向,一般由方位角和ψ决定;ψ为衍射矢量相对于试样表面法线的倾角,为L1与样品坐标系S1轴的夹角;
样品坐标系S与晶体坐标系X转换矩阵为其中,
实验室参考坐标系L与晶体坐标系X转换矩阵为其中,
通过改变方位角ψ和对于一系列n≧3个(hkl)晶面而言,其与样品坐标系S三个坐标轴之间的关系为:
sinψksinφk=γ31kπ11+γ32kπ12+γ33kπ13,k=1,2,…,n
cosψk=γ31kπ31+γ32kπ32+γ33kπ33,k=1,2,…,n
k表示多组参数,ψk、γ31k、γ32k、γ33k为多组ψ、γ31、γ32、γ33的表现形式;
利用一系列(hkl)晶面指数,由式(2)计算出γ31、γ32、γ33系数,再结合极图技术得到的方位角ψ和并采用多元线性回归分析方法求解出π11、π12、π13、π21、π22、π23、π31、π32、π33系数;
由n1/n2/n3=π31/π32/π33和ω1/ω2/ω3=π11/π12/π13,确定[n1n2n3]和[ω1ω2ω3]方向;
步骤四、在单向应力状态时,材料处于线性弹性阶段的应力应变关系,当应力小于屈服应力σ0时,应力σx与应变εx之间有下列简单的线性关系:
σx=Eεx (4)
式(4)中,E为弹性常数(杨氏弹性模量)。
在三维应力状态下,在线弹性阶段,应力与应变之间仍有线性关系存在,但在一般情况下,任一应变分量要受9个应力分量的制约。应力与应变张量之间的线性关系表示为:
σij=cijklεkl
或者
σi=cijεj (5)
式(5)中,Cijkl为单晶弹性刚度系数,(i,j,k,l=1,2,3)。
注:双下标与四下标对应关系;1~11,2~22,3~33,4~23,5~13,6~12。
式(5)的倒转产生一般化的胡克定律。
εij=sijklσkl (6)
Sijkl为单晶弹性柔度系数,弹性刚度系数和弹性柔度系数有以下关系
sijkl=1/cijkl (7)
弹性常数C为四排列张量,它有34=81个分量Cijkl(Cij)。由于应力张量和应变张量是对称的,所以弹性常数C也是对称,弹性常数的81个分量减少至36个分量。对于正交晶体结构,式(6)可以写成6×6的矩阵形式:
对于六方晶体结构,其弹性柔度具有以下关系:
式(8)则为以下形式:
当坐标轴方向与弹性主轴方向一致时,式(9)则简化为:
根据以上公式,对于单晶六方晶系材料,其应力应变关系可以表示为:
式中i,j,k,l=1,2,3,为晶体坐标系中的应变,为单晶弹性柔度系数,为晶体坐标系中的应力。在试验中,测量的值是衍射方向的应变即P方向的应变。而应力(σ)一般是在试样表面坐标系中表述,单晶弹性柔度系数(s)是在晶体坐标系表述,因此需要通过变换坐标的得到更为实际化的应力应变方程。
式(12)中的σmn为试样表面坐标系中的应力,σij为晶体坐标系中的应力。
沿任意P[hkl]方向的应变由下式决定:
式中:γ31、γ32、γ33——P方向相对于晶体坐标参考系的方向余弦,而εij为晶体参考坐标系中的应变。
单晶试样在通常情况下,呈平面应力状态,即σ13=σ31=σ23=0。因此,由式(10)、(12)和(13)可推出,六方晶系材料L3方向的应变为:
根据布拉格方程的微分式,OP即(hkl)晶面法线方向应变还可以表示为:
式(15)中2θ——六方晶系材料晶面实测衍射角,(°)
2θ0——六方晶系材料无应力状态下的晶面实测衍射角,(°)
令式(14)与式(15)相等,然后整理得到:
2θ-2θ0=A1σ11+A2σ12+A3σ22 (16)
其中,σ11、σ22为主应力,σ12为剪切应力;
系数A分别为:
s11、s12、s13、s33、s44、s66为六方单晶材料的弹性柔度系数;
改变方位角ψ和分别求得A1,A2,A3代入式(16),进而求得σ11、σ12、σ22。
通过对表面经过喷丸处理的DD3镍基单晶高温合金的残余应力测量,验证了多重线性回归方法对立方晶系单晶材料测量的可靠性;通过测量单晶铁的残余应力对多重线性回归方法进行验证。
本实施例考察了计算过程中晶面组数、无应力状态下的晶面间距d0以及布拉格衍射角2θ0对残余应力的影响。结果表明,实验结果的误差和方差很小,说明该方法具有较高的测量精度和可靠性。该方法不受d0和2θ0精确性的影响,但晶面组数至少为4,且晶面组数越多,残余应力的计算结果越精确,当晶面组数大于6时,结果趋于稳定;通过测量单晶硅的残余应力对多重线性回归方法进行验证。
本实施例考察了晶面族、晶面组数对残余应力的影响。结果表明,随着晶面组数的增加,数据的分散性减小,数据的可靠性高。在单晶硅的应力测量实验中,由于不同晶面族中的相同应力分量相差较小,所以选择不同的晶面族进行测量时,其影响很小,在一定情况下可以忽略。
另外,在同一晶面族中,测量点的不同会对残余应力的测量有影响,但在允许范围内;通过理论推导适用于六方单晶材料的多重线性回归方法,并对蓝宝石单晶的残余应力进行测算。考察了晶面族的选取对残余应力的影响。结果表明,当采用{330}晶面族和{4010}晶面族进行应力测量时,晶面组数分别为6和8时,获得最优的残余应力测量结果。另外,在用{330}晶面族测量蓝宝石单晶的残余应力时,由于只得到6个晶面组,故其精确性相比{4010}晶面族的8个晶面组数的测量结果低。
在单晶铁的残余应力检测过程中发现,随着晶面组数的增加,相对误差和相对回归方差的数据呈减小的趋势。当晶面组数为7时,各应力张量的相对误差分别为0.4956%,12.7073%和1.3788%,相对回归方差为8.6662%,0.5171%,0.0054%。数据与实验仪器测量结果的相对方差很小,这说明多重线性回归法的精确性很高。相对回归方差很小,数据的离散型很小,数据的可信度高。另外,当2θ0为未知条件时,计算出的各应力的值相对于当2θ0为已知条件时计算的值精确性会更高。
Claims (6)
1.一种用X射线衍射法测定蓝宝石单晶材料应力的方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
步骤一、选取蓝宝石晶棒材料,并使用金刚石刀具将蓝宝石晶棒切割成蓝宝石单晶基片,并将蓝宝石单晶基片进行抛光处理;
步骤二、测定方位角和ψ:
针对步骤一抛光处理后的蓝宝石单晶基片试样,利用X射线衍射法测定极图,通过极图进一步得到空间方位角和ψ;其中是极点绕特征面的法向所旋转的角度,ψ为衍射矢量相对于试样表面法线的倾角;
步骤三、建立关系坐标系并且进行单晶定向,给出样品坐标系S、实验室参考坐标系L和晶体坐标系X;三个坐标系的原点重合;
样品坐标系S:样品坐标系S的三个轴分别为S1、S2和S3;S3轴是垂直于试样表面的取向,即试样表面法线为晶体[n1n2n3]方向;S1和S2轴在试样表面的平面内,如果表面的晶面存在择优取向,即轧制样品情况,S1方向沿轧制方向取向,即晶体[ω1ω2ω3]方向;如果试样表面不存在择优取向,则在满足S3轴是垂直于试样表面的取向的条件下,S1和S2是可以在试样表面的平面内随机取向;
实验室参考坐标系L:实验室参考坐标系L的三个轴分别为L1、L2和L3;L3与衍射矢量一致,是晶面法线方向;设定L3位于S3偏向S1一侧的空间上;
晶体坐标系X:晶体坐标系X三个轴分别为X1、X2和X3;
样品坐标系S与晶体坐标系X转换矩阵为其中,
实验室参考坐标系L与晶体坐标系X转换矩阵为其中,
通过改变方位角ψ和对于一系列n≧3个(hkl)晶面而言,n代表晶面指数,其与样品坐标系S三个坐标轴之间的关系为:
利用一系列晶面指数,由公式(2)计算出γ31、γ32、γ33系数,再结合步骤二得到的方位角ψ和并采用多元线性回归分析方法,利用公式(3)求解出π11、π12、π13、π21、π22、π23、π31、π32、π33系数;
步骤四、对于单晶六方晶系材料,其应力应变关系用以下公式表示:
式中i,j,k,l均=1,2,3,;为晶体坐标系中的应变,为单晶弹性柔度系数,为晶体坐标系中的应力;
步骤五、按照以下公式求得蓝宝石单晶材料应力:
2θ-2θ0=A1σ11+A2σ12+A3σ22 (4)
其中,σ11、σ22为主应力,σ12为剪切应力;2θ为六方晶系材料晶面实测衍射角;2θ0为六方晶系材料无应力状态下的晶面实测衍射角;
系数A分别为:
s11、s12、s13、s33、s44、s66为六方单晶材料的弹性柔度系数;
改变方位角ψ和分别求得A1,A2,A3代入公式(4),进而求得σ11、σ12、σ22。
2.根据权利要求1所述的一种用X射线衍射法测定蓝宝石单晶材料应力的方法,其特征在于步骤一中选取由冷心放肩微量提拉法制得的蓝宝石晶棒材料。
3.根据权利要求1或2所述的一种用X射线衍射法测定蓝宝石单晶材料应力的方法,其特征在于步骤一中将蓝宝石单晶基片进行抛光处理的具体方法为:
对片状单晶试样进行抛光,至蓝宝石单晶试样表面粗糙度的值为Ra0.2~0.4nm,得到蓝宝石单晶抛光片。
4.根据权利要求3所述的一种用X射线衍射法测定蓝宝石单晶材料应力的方法,其特征在于利用高精度双面化学抛光工艺对片状单晶试样进行抛光。
5.根据权利要求3所述的一种用X射线衍射法测定蓝宝石单晶材料应力的方法,其特征在于步骤二中选用的X射线靶材是Cu靶材。
6.根据权利要求5所述的一种用X射线衍射法测定蓝宝石单晶材料应力的方法,其特征在于步骤五中改变方位角ψ和分别求得A1,A2,A3代入公式(4)的具体步骤如下:
通过改变方位角ψ和的值,得到多组A1k、A2k、A3k,建立方程组
2θk=A1kσ11+A2kσ12+A3kσ22+2θ0,k=1,2,...,N (5)
其中,N≥4;A1k、A2k、A3k分别是多组A1、A2、A3的表现形式;
当N=4时直接求解式(5)即可计算出2θ0、σ11、σ12、σ22;
若N>4则通过多元线性回归分析方法来计算2θ0和σ11、σ12、σ22。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201810995785.9A CN109001238A (zh) | 2018-08-29 | 2018-08-29 | 一种用x射线衍射法测定蓝宝石单晶材料应力的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201810995785.9A CN109001238A (zh) | 2018-08-29 | 2018-08-29 | 一种用x射线衍射法测定蓝宝石单晶材料应力的方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN109001238A true CN109001238A (zh) | 2018-12-14 |
Family
ID=64594539
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201810995785.9A Pending CN109001238A (zh) | 2018-08-29 | 2018-08-29 | 一种用x射线衍射法测定蓝宝石单晶材料应力的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN109001238A (zh) |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110044527A (zh) * | 2019-03-25 | 2019-07-23 | 成都航大新材料有限公司 | 一种快速测定镍基单晶高温合金内应力的方法 |
CN110133022A (zh) * | 2019-04-12 | 2019-08-16 | 中国科学院金属研究所 | 一种通过ebsd技术计算材料氧化膜底部晶面取向的方法 |
CN110715946A (zh) * | 2019-09-19 | 2020-01-21 | 西安交通大学 | 基于单色x射线衍射的单晶应力张量测量方法 |
CN110835782A (zh) * | 2019-10-25 | 2020-02-25 | 中国原子能科学研究院 | 一种圆柱状单晶定向对接方法 |
CN111267249A (zh) * | 2020-03-18 | 2020-06-12 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种晶体定向方法及装置 |
CN111664977A (zh) * | 2020-05-28 | 2020-09-15 | 哈尔滨工业大学 | 一种丝织构薄膜残余应力检测方法 |
CN113433150A (zh) * | 2021-06-29 | 2021-09-24 | 北京科技大学 | 一种岩石封闭应力的确定方法 |
CN114184629A (zh) * | 2021-10-09 | 2022-03-15 | 中国航发北京航空材料研究院 | 一种基于取向分布函数的单晶材料极图极点标定方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1487285A (zh) * | 2002-08-30 | 2004-04-07 | ������ѧ��ʽ���� | X射线衍射应力测定法 |
CN105136361A (zh) * | 2015-09-07 | 2015-12-09 | 哈尔滨工业大学 | 一种用x射线衍射测定立方单晶体材料应力的方法 |
-
2018
- 2018-08-29 CN CN201810995785.9A patent/CN109001238A/zh active Pending
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1487285A (zh) * | 2002-08-30 | 2004-04-07 | ������ѧ��ʽ���� | X射线衍射应力测定法 |
CN105136361A (zh) * | 2015-09-07 | 2015-12-09 | 哈尔滨工业大学 | 一种用x射线衍射测定立方单晶体材料应力的方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
曾秋云: "X 射线衍射法测量蓝宝石单晶残余应力的研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》 * |
Cited By (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110044527A (zh) * | 2019-03-25 | 2019-07-23 | 成都航大新材料有限公司 | 一种快速测定镍基单晶高温合金内应力的方法 |
CN110044527B (zh) * | 2019-03-25 | 2021-01-15 | 成都航大新材料有限公司 | 一种快速测定镍基单晶高温合金内应力的方法 |
CN110133022A (zh) * | 2019-04-12 | 2019-08-16 | 中国科学院金属研究所 | 一种通过ebsd技术计算材料氧化膜底部晶面取向的方法 |
CN110715946A (zh) * | 2019-09-19 | 2020-01-21 | 西安交通大学 | 基于单色x射线衍射的单晶应力张量测量方法 |
CN110835782A (zh) * | 2019-10-25 | 2020-02-25 | 中国原子能科学研究院 | 一种圆柱状单晶定向对接方法 |
CN111267249A (zh) * | 2020-03-18 | 2020-06-12 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种晶体定向方法及装置 |
CN111664977A (zh) * | 2020-05-28 | 2020-09-15 | 哈尔滨工业大学 | 一种丝织构薄膜残余应力检测方法 |
CN113433150A (zh) * | 2021-06-29 | 2021-09-24 | 北京科技大学 | 一种岩石封闭应力的确定方法 |
CN114184629A (zh) * | 2021-10-09 | 2022-03-15 | 中国航发北京航空材料研究院 | 一种基于取向分布函数的单晶材料极图极点标定方法 |
CN114184629B (zh) * | 2021-10-09 | 2024-04-09 | 中国航发北京航空材料研究院 | 一种基于取向分布函数的单晶材料极图极点标定方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN109001238A (zh) | 一种用x射线衍射法测定蓝宝石单晶材料应力的方法 | |
Pieri et al. | Texture development of calcite by deformation and dynamic recrystallization at 1000 K during torsion experiments of marble to large strains | |
Randle | A methodology for grain boundary plane assessment by single-section trace analysis | |
Kolle et al. | Deformation of single‐crystal clinopyroxenes: 1. Mechanical twinning in diopside and hedenbergite | |
CN105136361A (zh) | 一种用x射线衍射测定立方单晶体材料应力的方法 | |
Zhou et al. | Slip, crystal orientation, and damage evolution during thermal cycling in high-strain wafer-level chip-scale packages | |
Oja et al. | Orientation imaging microscopy of fatigue crack formation in Waspaloy: crystallographic conditions for crack nucleation | |
Demir et al. | A computational framework for evaluating residual stress distributions from diffraction-based lattice strain data | |
CN112611661A (zh) | 一种判断位错滑移类型的方法 | |
Sun et al. | Nanograin formation and cracking mechanism in Ti alloys under very high cycle fatigue loading | |
CN110044527A (zh) | 一种快速测定镍基单晶高温合金内应力的方法 | |
Genzel | X-ray stress analysis in presence of gradients and texture | |
Miao et al. | Fatigue crack initiation in nickel-based superalloy René 88 DT at 593 C | |
Liu et al. | Evaluation of polishing-induced subsurface damage based on residual stress distribution via measured global surface deformation for thinned silicon wafers | |
Trapp et al. | Elevated temperature fatigue properties of SAE 4340 steel | |
CN111681721B (zh) | 一种多晶体金属材料的屈服准则获取方法 | |
Pezzotti et al. | Quantitative investigation of Raman selection rules and validation of the secular equation for trigonal LiNbO3 | |
Randle | Crystallographic analysis of facets using electron backscatter diffraction | |
CN113984496A (zh) | 一种单晶高温合金静态弹性常数的测量方法 | |
Watkins et al. | Fractography of sulfide stress cracking | |
Deng et al. | Residual stress measurement of single-crystal SiC with different crystallographic orientations | |
Getsov et al. | Thermal fatigue resistance of a monocrystalline alloy | |
Clarke et al. | Recent advances in piezospectroscopy | |
Savage | The influence of crystal orientation on the elastic stresses of a single crystal nickel-based turbine blade | |
Emelianova et al. | Plastic Strain Localization in Polycrystalline Titanium. Numerical Simulation |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20181214 |
|
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |