CN110044527A

CN110044527A - 一种快速测定镍基单晶高温合金内应力的方法

Info

Publication number: CN110044527A
Application number: CN201910226815.4A
Authority: CN
Inventors: 裴延玲; 段浩东
Original assignee: Chengdu Daxin Material Co Ltd
Current assignee: Chengdu Daxin Material Co Ltd
Priority date: 2019-03-25
Filing date: 2019-03-25
Publication date: 2019-07-23
Anticipated expiration: 2039-03-25
Also published as: CN110044527B

Abstract

本发明公开了一种快速测定镍基单晶高温合金内应力的方法，属于材料性能测试技术领域。所述方法，首先选取晶面族，转动待测样品，记录此晶面族所有发生衍射的位置及所对应的晶面的密勒指数；对极图上每一衍射位置的周围进行θ‑2θ扫描，记录每一衍射位置衍射强度最强峰所对应的位置并标定出所对应的晶面的密勒指数以及其对应的θ‑2θ衍射峰；运用布拉格定律求得此时的晶面间距；进行数据处理得到镍基单晶高温合金内应力的大小和方向。本发明适用于任何取向的试样，实现了单晶体晶体取向测定与应力测定一体化；自动化的操作流程以及程序化的数据处理过程提高了工作效率。

Description

一种快速测定镍基单晶高温合金内应力的方法

技术领域

本发明属于材料性能测试技术领域，涉及一种基于X射线的快速测定镍基单晶高温合金内应力的方法和装置，可实现复杂样件的快速自动化检测。

背景技术

作为航空发动机涡轮叶片的使用材料，镍基单晶高温合金的残余应力问题一直被关注。残余应力的存在会影响材料本身的使用性能，比如降低疲劳寿命和产生再结晶，因此对于镍基单晶高温合金管内应力的定量化分析非常重要。现阶段应用在镍基单晶高温合金应力测定的设备大多偏于实验研究，精度虽高但自动化程度低，而且对于形状较为复杂的试样测定困难。随着对镍基单晶高温合金使用性能的要求越来越高，大量的应力数据需要被测得，以期对镍基高温合金的综合性能有更深的理解。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种快速测定镍基单晶高温合金内应力的方法，利用机械手结合电脑编程及配合传动装置以达到对形状较为复杂的样件进行内应力的自动化测定过程。是一种工程化单晶体取向的测量方法，主要目的是实现基于X射线快速测定镍基单晶高温合金内应力。

本发明提供一种快速测定镍基单晶高温合金内应力的方法，所述方法包括如下步骤：

第一步，对待测样品需要测定的部位进行局部电化学抛光；

第二步，将待测样品需要测定的部位置于SCP点，在样品坐标系(X_S，Y_S，Z_S)内标定晶体坐标系(X_C，Y_C，Z_C)；

第三步，参考所测定取向以及标准极图，选取晶面族{h,k,l}，根据PDF2-2004X射线衍射标准卡片查询该材料晶面族{h,k,l}的2θ衍射角，使X射线发生器、X射线接收器与A₀线的夹角分别为(90°-θ)。六轴机械转动平台转动，使待测样品每以B₀线为轴转动2.5°后，以 Z_s坐标轴为轴转动360°。以B₀线为轴进行转动的范围是ψ[30°,90°]，以Z_S坐标轴为轴转动时的步长为2.5°；记录下此晶面族所有发生衍射的位置i＝1,2…N，N为测得的位置个数；依据这些衍射位置绘制晶面族{h,k,l}的极图，并标定每一衍射位置所对应的晶面的密勒指数(h,k,l)。

第四步，分别对上述极图上每一衍射位置的周围进行θ-2θ扫描，扫描区间为 [ψ_i-0.5°，ψ_i+0.5°]，步长为0.2°。记录每一衍射位置衍射强度最强峰所对应的位置并称此位置为最强衍射位置，且记录下此θ-2θ衍射峰。

第五步，重新选取一个晶面族{l,m,n}，重复第三步和第四步。

第六步，得到至少7个最强衍射位置并标定出每一最强衍射位置所对应的晶面的密勒指数(h,k,l)及晶面指数(l,m,n)以及记录下其对应的θ-2θ衍射峰。

第七步，对所得的所有衍射峰进行分峰拟合，衍射峰的重心位置对应的2θ(Grav)角被定义为此衍射峰的衍射角，运用布拉格定律求得此时的晶面间距d_i，i＝1,2,…,N，N≥7。所述的分峰拟合采用Gaussian或Voigt函数。

第八步，进行数据处理，数据处理过程以张量的形式写出，可计算出镍基单晶高温合金内应力的大小和方向。

本发明的优点在于：

1、任何取向的试样，其表面的应力都可以被测定。

2、使用六轴机械转动平台配合两个伺服电机可以使复杂样品任何位置进行精确的应力测定，特别的，可以对航空发动机单晶叶片进行应力测定。

3、X射线源采用低功率的X射线管，保证了样品使用性能广的条件下可以更加安全。

4、ψ的范围是[30°,150°]，是可实现此功能的同类仪器中最大的。

5、闪烁管探测器，可以实现高速、准确、快捷的计数采集。

6、实现了单晶体晶体取向测定与应力测定一体化；自动化的操作流程以及程序化的数据处理过程提高了工作效率。

附图说明

图1A为本发明装置的整体结构示意图；

图1B为六轴机械转动平台结构示意图；

图1C为半环导轨机构示意图；

图1D为待测叶片上笛卡尔坐标系示意图；

图1E为气动抓手结构示意图；

图1F为三维移动平台结构示意图；

图2为实施例中试样的形状、尺寸及取向示意图；

图3为实施例中试样的极图；

图4为实施例中试样[331]晶面的衍射峰拟合结果。

图中：

1.六轴机械转动平台； 2.气动抓手； 3.半环导轨； 4.三维位移平台；

5.伺服电机； 6.X射线发生器；7.X射线接收器； 8.红外测距仪；

9.A₀线； 10.B₀线； 11.待测样品。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明。

本发明提供一种快速测定镍基单晶高温合金内应力的方法和装置，如图1A～图1F所示，所示的装置包括：一个六轴机械转动平台1配备一个气动抓手2，气动抓手2用于抓取待测样品。高精度半环导轨3安装在三维位移平台4上，且垂直于三维位移平台4。该三维位移平台4使半环导轨3在实验室坐标系的X_L，Y_L，Z_L三个方向进行位移。红外测距仪8位于半环导轨3的中心点。一个X射线发生器6和一个X射线接收器7位于半环导轨3上，X射线由X射线发生器6发出后需经过A₀线9和B₀线10的交点后由X射线接收器7接收。两个伺服电机5分别安装在X射线发生器6和X射线接收器7上，且带动它们在半环导轨3上沿半环导轨的圆周运动，以实现在某一特定的布拉格衍射角(2θ)下发生衍射。在运动的过程中需保证X射线由X射线发生器6发出后经过A₀线9和B₀线10的交点，之后由X射线接收器7接收。如图1A所示，A₀线9是一条过红外测距仪8且与实验室坐标系Z_L方向平行的直线并且该线平分半环导轨3。B₀线10是半环导轨3的直径并且该直径与实验室坐标系 Y_L方向平行。

SCP点为样品坐标系的原点，该点位于待测样品11的表面且此点为待测样品11的应力测定点。试验过程中转动六轴机械转动平台1和气动抓手2使SCP点与A₀线9和B₀线10 的交点重合，且需保证在整个试验过程SCP点与A₀线9和B₀线10的交点重合且样品坐标系的Z_s轴与B₀线10垂直，红外测距仪8记录下了TCP点到红外测距仪8的距离，是保证在整个试验过程SCP点与A₀线9和B₀线10的交点重合的手段。在应力测定过程中，待测样品11可以以Z_s坐标轴为轴做圆轴转动，可转动角度为定义X_S坐标轴所指方向为0°，待测样品11还可以以B₀线10为轴进行转动，转动角度为ψ[30°,150°]，定义Z_S坐标轴指向X_L坐标轴时ψ角为0°。

见图1D，定义三个笛卡尔直角坐标系，实验室坐标系-Laboratory CoordinateSystem(X_L， Y_L，Z_L)。实验室坐标系的三个坐标轴与三维位移平台4的X轴，Y轴，Z轴的移动方向平行。待测样品11上，所述的样品坐标系-Sample Coordinate System(X_S，Y_S，Z_S)，需保证样品坐标系的Z_S坐标轴垂直于待测样品11表面，其他两坐标轴方向依据待测样品具体情况而定；样品坐标系的原点-Sample Coordinate Point定义为SCP点。定义晶体坐标系-Crystal Coordinate System(X_C，Y_C，Z_C)，晶体坐标系的三个坐标轴方向分别平行于待测样品11的晶体[100]、[010]和[001]取向；

应用所述的装置，本发明提供一种单晶高温合金内应力的测试方法，具体步骤为：

第一步，对待测样品11需要测定的部位进行局部电化学抛光，抛光深度约为80μm；

第二步，将待测样品11需要测定的部位置于SCP点，在样品坐标系(X_S，Y_S，Z_S)内标定晶体坐标系(X_C，Y_C，Z_C)，如图1D。具体如下：

(2.1)检索PDF2-2004X射线衍射标准卡片，确定待测样品11材料(001)晶面的衍射角2θ₍₀₀₁₎。

(2.2)转动伺服电机5使X射线发生器6、X射线接收器7与A₀线9的夹角分别为(90°-θ₍₀₀₁₎)。

(2.3)转动ψ角和角，当发生衍射时记录下此时的ψ₍₀₀₁₎角和角，此时过SCP点沿A₀线9的方向即为[001]取向，[100]取向和[010]取向可依次标定。

第三步，参考所测定取向以及标准极图，选取晶面族{h,k,l}，根据PDF2-2004X射线衍射标准卡片查询该材料晶面族{h,k,l}的2θ衍射角，使X射线发生器6、X射线接收器7与A₀线9的夹角分别为(90°-θ)。六轴机械转动平台1转动，使待测样品每以B₀线10为轴转动2.5°后，以Z_s坐标轴为轴转动360°。以B₀线10为轴进行转动的范围是ψ[30°,90°]，以Z_S坐标轴为轴转动时的步长为2.5°。记录下此晶面族所有发生衍射的位置i＝1,2…N， N为测得的位置个数；依据这些衍射位置绘制晶面族{h,k,l}的极图，并标定每一衍射位置所对应的晶面的密勒指数(h,k,l)。

第五步，重新选取一个晶面族{l,m,n}，重复第三步和第四步。

d² _(h,k,l)＝g_ijhⁱh^j (1)

σ^c＝c·ε^c (3)

σ^s＝M^-1·σ^c·M (4)

其中：hⁱh^j是最强衍射位置对应晶面的密勒指数分量。E_ij是格林应变张量，g_ij和G_ij是晶格发生变形前后的度量张量，d_(h,k,l)是所测晶面的晶面间距，σ^c是晶体坐标系下的应力张量，ε^c是晶体坐标系下的应变张量，c是柔度系数矩阵，σ^s是样品坐标系下的应力张量，M是晶体坐标系转向样品坐标系下的转换矩阵。

实施例

四方状镍基单晶高温合金热处理后表面应力测定：

取某牌号的镍基单晶高温合金样品一个，如图2，样品形状为四方体，尺寸为 10mm×10mm×7mm，对测试面进行电解抛光。之后将其用气动抓手2夹持，使待测点位于SCP 点。

测定此样品待测面的取向，取向为[110]取向偏离6°。参考[110]的标准极图，选定{331} 和{400}晶面族的为测定晶面族，根据标准衍射卡片计算得{331}晶面族的衍射角为139.540°， {400}晶面族的衍射角为119.200°。

输入参数2θ角为139.540°、119.200°，输入扫描ψ的范围为30°至90°，扫描间隔为2.5°；输入扫描的范围是0°到360°，扫描间隔为2.5°得到的极图如图3所示。

对{331}晶面族的所有发生衍射位置重新进行θ-2θ扫描，获取其最强的衍射位置并标定最强衍射位置对应晶面的密勒指数(h,k,l)，最后，分峰拟合出此衍射位置的 2θ(Grav)衍射角。同理，对{400}晶面族内的其他晶面分别进行测定，具体结果如下表1。

表1 {331}和{400}晶面族中的晶面的最强衍射位置及对应的2θ角。

图4展示了(331)晶面分峰拟合后的峰型，其中the Original为原始实验曲线，Fit为经过Gaussian函数拟合后的曲线，取该曲线的重心位置得到2θ_Grav＝139.354°。

记录所有最强衍射位置的2θ_Grav以及密勒指数，代入公式进行计算。

最终的应力结果为

Claims

1.一种快速测定镍基单晶高温合金内应力的方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤，

第一步，对待测样品需要测定的部位进行局部电化学抛光；

第三步，参考所测定取向以及标准极图，选取晶面族{h,k,l}，根据PDF2-2004 X射线衍射标准卡片查询该材料晶面族{h,k,l}的2θ衍射角，使X射线发生器、X射线接收器与A₀线的夹角分别为(90°-θ)；转动待测样品，每以B₀线为轴转动2.5°后，以Z_s坐标轴为轴转动360°；以B₀线为轴进行转动的范围是ψ[30°,90°]，以Z_S坐标轴为轴转动时的步长为2.5°；记录下此晶面族所有发生衍射的位置N为测得的位置个数；依据这些衍射位置绘制晶面族{h,k,l}的极图，并标定每一衍射位置所对应的晶面的密勒指数(h,k,l)；

第四步，分别对上述极图上每一衍射位置的周围进行θ-2θ扫描，扫描区间为[ψ_i-0.5°，ψ_i+0.5°]，步长为0.2°；记录每一衍射位置衍射强度最强峰所对应的位置并称此位置为最强衍射位置，且记录下此θ-2θ衍射峰；

第五步，重新选取一个晶面族{l,m,n}，重复第三步和第四步；

第六步，得到至少7个最强衍射位置并标定出每一最强衍射位置所对应的晶面的密勒指数(h,k,l)及晶面指数(l,m,n)以及记录下其对应的θ-2θ衍射峰；

第七步，对所得的所有衍射峰进行分峰拟合，衍射峰的重心位置对应的2θ角被定义为此衍射峰的衍射角，运用布拉格定律求得此时的晶面间距d_i，i＝1,2,…,N，N≥7；

第八步，进行数据处理，数据处理过程以张量的形式写出，计算出镍基单晶高温合金内应力的大小和方向，

d² _(h,k,l)＝g_ijhⁱh^j (1)

σ^c＝c·ε^c (3)

σ^s＝M^-1·σ^c·M (4)

其中：hⁱh^j是最强衍射位置对应晶面的密勒指数分量；E_ij是格林应变张量，g_ij和G_ij是晶格发生变形前后的度量张量，d_(h,k,l)是所测晶面的晶面间距，σ^c是晶体坐标系下的应力张量，ε^c是晶体坐标系下的应变张量，c是柔度系数矩阵，σ^s是样品坐标系下的应力张量，M是晶体坐标系转向样品坐标系下的转换矩阵。

2.根据权利要求1所述的一种快速测定镍基单晶高温合金内应力的方法，其特征在于：第七步中所述的分峰拟合采用Gaussian或Voigt函数。

3.根据权利要求1所述的一种快速测定镍基单晶高温合金内应力的方法，其特征在于：A₀线是一条过红外测距仪且与实验室坐标系Z_L方向平行的直线并且该线平分半环导轨；B₀线是半环导轨的直径并且该直径与实验室坐标系Y_L方向平行。

4.一种快速测定镍基单晶高温合金内应力的装置，其特征在于：所示的装置包括：一个六轴机械转动平台配备一个气动抓手，气动抓手用于抓取待测样品；高精度半环导轨安装在三维位移平台上，且垂直于三维位移平台；该三维位移平台使半环导轨在实验室坐标系的X_L，Y_L，Z_L三个方向进行位移；红外测距仪位于半环导轨的中心点；一个X射线发生器和一个X射线接收器位于半环导轨上，X射线由X射线发生器发出后需经过A₀线和B₀线的交点后由X射线接收器接收；两个伺服电机分别安装在X射线发生器和X射线接收器上，且带动它们在半环导轨上沿半环导轨的圆周运动，以实现在某一特定的布拉格衍射角2θ下发生衍射。