CN110608827A - 基于单色x射线衍射的单晶或定向晶检测系统 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种基于单色X射线衍射的单晶或定向晶应变/力检测系统，其中，样品台上表面支承单晶样品，所述样品台包括绕第一轴的倾转自由度以及绕第二轴的旋转自由度；X射线发生器配置成生成单色X射线以照射所述单晶样品，所述X射线发生器在X射线发生器‑探测器平面内的预定角度范围以预定步长偏转以改变入射角；可移动探测器配置成获得衍射信号，所述可移动探测器在X射线发生器‑探测器平面内摆动；连接所述可移动探测器检测模块包括计算衍射角的衍射角计算单元和基于所述衍射角计算残余应力的残余应力计算单元。

Description

基于单色X射线衍射的单晶或定向晶检测系统

技术领域

本发明属于单晶测量技术领域，特别是一种基于单色X射线衍射的单晶或定向晶应变/力检测系统。

背景技术

叶片作为燃气轮机和飞机发动的核心组成部件，长时间在极端的条件下服役。镍基的单晶叶片由于具有优越的高温力学性能、抗高温蠕变性能以及抗氧化性，得到了广泛的使用。叶片的造型复杂，工艺繁琐，因此在单晶叶片的生产加工过程中不可避免地会在叶片各处引入残余应力。残余应力的存在对于叶片的服役性能会产生重要的影响。除去单晶叶片在生产加工过程中引入残余应力以外，在单晶叶片的修复中，残余应力也是不可忽视的要素，3D打印技术作为一项极具潜力的技术，在单晶叶片修复中具有极高的可行性，可以大比例降低燃气轮机和飞机发动机的维修成本。然而，3D打印技术在叶片修复中也存在有一定的局限性，如Y.Li等人在研究中发现在激光辅助的3D打印镍基合金中存在着枝晶的生长，且在枝晶间有缺陷和残余应变的分布。同时D.Qian等人在报道中揭示了3D打印区和基底之间界面存在残余应力，并由此诱发裂纹生长，对3D打印叶片的使用造成不利的影响。

因而对叶片，无论是刚刚结束加工的崭新叶片抑或是修理后的叶片，我们都需要对其中的残余应力进行定量测量，从而检测叶片服役前的状态、预测叶片服役寿命以及优化叶片加工工艺以及3D打印参数。

目前，对于残余应力的无损检测，在实验室级别的仪器检测中，多集中于对多晶样品进行测量，通过大科学装置如同步辐射X射线和中子衍射对叶片进行精密检测，然而大科学装置不满足工程中希望进行方便高效的检测方式，机时有限，不能够全年运转，随时为残余应变检测待命。大科学装置往往在实验数据中包含其他信息，而这些信息在数据挖掘的过程中才能够获得，而工程实际中，这部分信息并不必要，利用大科学装置来进行残余应力的测量相反会造成资源的浪费。

因此，我们希望根据以上的实际需求以及现有技术的不足，我们将有针对地提出一种利用常规实验室能量级的单色X射线的单晶应力单峰检测系统。

在背景技术部分中公开的上述信息仅仅用于增强对本发明背景的理解，因此可能包含不构成在本国中本领域普通技术人员公知的现有技术的信息。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提出一种基于单色X射线衍射的单晶或定向晶应变/力检测系统，简化检测需求，仅需低的实验室能量级单色X射线便可方便地得到单晶残余应力。

本发明的目的是通过以下技术方案予以实现，一种基于单色X射线衍射的单晶或定向晶应变/力检测系统包括，

样品台，其上表面支承单晶样品，所述样品台包括绕第一轴的倾转自由度以及绕第二轴的旋转自由度；

X射线发生器，其配置成生成单色X射线以照射所述单晶样品，所述X射线发生器在X射线发生器-探测器平面内的预定角度范围以预定步长偏转以改变入射角；

可移动探测器，其配置成获得衍射信号，所述可移动探测器在X射线发生器-探测器平面内摆动；

检测模块，其连接所述可移动探测器，其包括，

衍射角计算单元，其基于所述衍射信号获得衍射峰最强的位置，基于所述位置对所述衍射峰形高斯拟合求得满足衍射条件的衍射角，

残余应力计算单元，基于所述衍射角得到晶面间距，基于所述晶面间距获得应变，并计算单晶样品的残余应力。

所述的检测系统中，所述样品台包括用于测量样品高度的测量单元和用于调整样品高度使样品的表面位于共心高位置的调节单元，所述共心高位置为样品倾转过程中不改变观测点高度的位置。

所述的检测系统中，所述调节单元包括调节丝杠或可转动夹具，所述测量单元包括光学测量单元或激光测量单元。

所述的检测系统中，在X射线发生器-探测器平面内偏转的所述X射线发生器的偏转圆心和/或在X射线发生器-探测器平面内摆动的可移动探测器的摆动圆心位于所述共心高位置。

所述的检测系统中，可移动探测器经由滑轨改变其与样品表面的距离。

所述的检测系统中，检测系统还包括用于测量样品的晶体取向的电子背散射衍射器和用于校准衍射峰的峰位的标准样。

所述的检测系统中，所述标准样包括氧化铝粉末、碳酸钙粉末和/或锂镧锆氧粉末，均匀覆盖在样品表面，或铺设在样品等高位置。

所述的检测系统中，检测模块包括用于存储数据的存储器和用于处理数据及绘图的数字信号处理器、专用集成电路ASIC或现场可编程门阵列FPGA。

所述的检测系统中，所述可移动探测器为面探测器或线探测器，当选择面探测器时，通过探测器上的相应的衍射峰位置测算衍射角。

所述的检测系统中，检测模块有线或无线连接移动终端，所述移动终端包括电脑、手机、手环、大屏幕和云服务器。

所述的检测系统中，所述第一轴垂直于第二轴且相交。

和现有技术相比，本发明具有以下优点：

本发明基于样品已确定的晶体取向调整样品高度使样品的表面位于共心高位置，其中，所述共心高位置为样品倾转过程中不改变观测点高度的位置，确保了检测精度；调整单色X射线的入射方向和用于获得衍射信号的探测器与样品相对位置使样品的晶面满足衍射条件，并在探测器上取得衍射信号；基于所述衍射信号获得衍射峰最强的位置，基于所述位置对所述衍射峰形高斯拟合求得满足衍射条件的衍射角；基于所述衍射角得到晶面间距，基于所述晶面间距获得应变，并计算样品的残余应力，简化检测需求，可方便地大批量检测单晶残余应力且无需高能量级的X射线和中子衍射同步。

附图说明

通过阅读下文优选的具体实施方式中的详细描述，本发明各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。说明书附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。显而易见地，下面描述的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。而且在整个附图中，用相同的附图标记表示相同的部件。

在附图中：

图1是根据本发明一个实施例的实施基于单色X射线衍射的单晶或定向晶检测系统的结构示意图；

图2是根据本发明一个实施例的实施基于单色X射线衍射的单晶或定向晶检测系统的结构示意图。

以下结合附图和实施例对本发明作进一步的解释。

具体实施方式

下面将参照附图1至图2更详细地描述本发明的具体实施例。虽然附图中显示了本发明的具体实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。

需要说明的是，在说明书及权利要求当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可以理解，技术人员可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求并不以名词的差异来作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”或“包括”为一开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。说明书后续描述为实施本发明的较佳实施方式，然所述描述乃以说明书的一般原则为目的，并非用以限定本发明的范围。本发明的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。

为便于对本发明实施例的理解，下面将结合附图以具体实施例为例做进一步的解释说明，且各个附图并不构成对本发明实施例的限定。

为了更好地理解，如图1所示，一种基于单色X射线衍射的单晶或定向晶应变/力检测系统包括，

样品台，其上表面支承单晶样品，所述样品台包括绕第一轴的倾转自由度以及绕第二轴的旋转自由度；

X射线发生器，其配置成生成单色X射线以照射所述单晶样品，所述X射线发生器在X射线发生器-探测器平面内的预定角度范围以预定步长偏转以改变入射角；

可移动探测器，其配置成获得衍射信号，所述可移动探测器在X射线发生器-探测器平面内摆动；

检测模块，其连接所述可移动探测器，其包括，

衍射角计算单元，其基于所述衍射信号获得衍射峰最强的位置，基于所述位置对所述衍射峰形高斯拟合求得满足衍射条件的衍射角，

残余应力计算单元，基于所述衍射角得到晶面间距，基于所述晶面间距获得应变，并计算单晶样品的残余应力。

本发明中，放置样品于样品台上，基于样品已确定的晶体取向调整样品高度使样品的表面位于共心高位置，其中，所述共心高位置为样品倾转过程中不改变观测点高度的位置；基于所述已确定的晶体取向推算样品的其他晶面的衍射角和面法线法向，调整单色X射线的入射方向和用于获得衍射信号的探测器与样品相对位置使样品的晶面满足衍射条件，并在探测器上取得衍射信号，基于所述衍射信号获得衍射峰最强的位置，基于所述位置对所述衍射峰形高斯拟合求得满足衍射条件的衍射角，基于所述衍射角得到晶面间距，基于所述晶面间距获得应变，并计算样品的残余应力。本发明利用实验级的单色X射线衍射的单晶应力单峰检测，通过本发明可以实现大批量样品实现高效便捷的应力检测，无需高能量级的X射线，同步辐射和中子衍射。

为了进一步理解本发明，在实施例中，一块镍基高温合金单晶样品放置在样品台上，如图2所示，ON方向为已知<001>方向，其余方向未知，通过计算推算出111面的大致2θ角以及Ψ角。此时倾转样品台，使探测器、X射线发生器、样品台尽量满足当OK位于探测器和X射线发生器的共有平面时的衍射条件。而后，设置好样品台倾转的角度范围，如±5°，步长为0.1°。设置完成后，打开X光，此时样品台倾转的设定角度范围的初始值，而后旋转一周，同时探测器保持数据采集，每旋转0.1°曝光一次。样品台旋转一周后，再倾转到下一个角度，重复以上数据采集步骤，直至10°范围结束。如图2所示，晶面法向OK在样品台旋转过程中会形成锥面，当锥面切入X射线发生器-探测器平面时，衍射信号为最强且能够为探测器接收到。对采集到的衍射信号汇总，获得衍射最大值的位置，对衍射峰进行高斯拟合，此时可以根据倾转角度获得衍射角大小，从而求得实际晶面间距，进一步得到应变大小以及残余应力大小。

所述的检测系统的优选实施例中，所述样品台包括用于测量样品高度的测量单元和用于调整样品高度使样品的表面位于共心高位置的调节单元，所述共心高位置为样品倾转过程中不改变观测点高度的位置。

所述的检测系统的优选实施例中，所述调节单元包括调节丝杠或可转动夹具，所述测量单元包括光学测量单元或激光测量单元。

所述的检测系统的优选实施例中，在X射线发生器-探测器平面内偏转的所述X射线发生器的偏转圆心和/或在X射线发生器-探测器平面内摆动的可移动探测器的摆动圆心位于所述共心高位置。

所述的检测系统的优选实施例中，可移动探测器经由滑轨改变其与样品表面的距离。

所述的检测系统的优选实施例中，检测系统还包括用于测量样品的晶体取向的电子背散射衍射器和用于校准衍射峰的峰位的标准样。

所述的检测系统的优选实施例中，所述标准样包括氧化铝粉末、碳酸钙粉末和/或锂镧锆氧粉末，均匀覆盖在样品表面，或铺设在样品等高位置。

所述的检测系统的优选实施例中，检测模块包括用于存储数据的存储器和用于处理数据及绘图的数字信号处理器、专用集成电路ASIC或现场可编程门阵列FPGA。

所述的检测系统的优选实施例中，所述可移动探测器为面探测器或线探测器，当选择面探测器时，通过探测器上的相应的衍射峰位置测算衍射角。

所述的检测系统的优选实施例中，检测模块有线或无线连接移动终端，所述移动终端包括电脑、手机、手环、大屏幕和云服务器。

所述的检测系统的优选实施例中，已确定的晶体取向基于样品的制备方式和加工方式确定，所述共心高位置位于用于生成单色X射线的X射线发生器于X射线发生器-探测器平面内运动的圆心。

所述的检测系统的优选实施例中，基于所述已确定的晶体取向根据几何关系以及布拉格衍射方程推算样品的其他晶面的衍射角和面法线法向。

所述的检测系统的优选实施例中，调整单色X射线的入射方向和用于获得衍射信号的探测器与样品相对位置包括，通过倾转的方式控制X射线发生器，使X射线在X射线发生器-探测器平面内的预定角度范围以预定步长偏转以实现入射角的改变，X射线每运动预定步长的角度后，旋转样品台，同时探测器在样品台旋转过程中记录衍射信号。

所述的检测系统的优选实施例中，调整单色X射线的入射方向和用于获得衍射信号的探测器与样品相对位置包括，控制用于转动样品的样品台的倾转角度以改变样品平面与水平面夹角，使样品台在满足衍射条件的角度范围内实现倾转且样品观测点高度不变，每倾转预定步长的角度后，旋转样品台同时探测器记录衍射信号。

所述的检测系统的优选实施例中，样品通过可旋转样品台以及探测到的衍射角获得对应晶面，通过获得衍射信号的位置得到另一个晶体取向，通过两个晶体取向获得样品在三维空间中的取向信息，用于转动样品的样品台的自由度包括绕轴的倾转自由度以及旋转自由度，X射线发生器的自由度为X射线发生器-探测器平面内摆动的自由度，且摆动圆心为共心点。

在本发明的检测过程中，优选的，将样品放置于样品台上，已确定其中一个晶体取向，调整样品高度使样品表面位于共心高位置，共心高位置为样品倾转过程不会改变观测点高度的位置，亦是X射线发生器在X射线发生器-探测器平面内运动的圆心；由已知取向根据几何关系以及布拉格衍射方程，推算各可能晶面的衍射角、面法线法向；调整入射方向、探测器以及样品位置的相对关系使可能的晶面满足衍射条件，并在探测器上取得衍射信号，根据探测器所记录的衍射信号，由于单晶或定向晶衍射的衍射峰会显现出由弱到强，再由强到弱的性质，定向晶则可能出现多个此类衍射信号变化规律。寻找出其中衍射峰最强的位置，以此位置为依据，通过对峰形进行高斯拟合求得满足衍射条件的准确衍射角，据衍射角通过布拉格衍射方程得到晶面间距，通过与理论值比较，获得应变，并由此推算出残余应力的大小。

在一个较佳的实施例中，样品可以是单晶也可以是定向晶，已知一个晶体取向，该晶体取向由制备方式、加工方式等确定。

在一个较佳的实施例中，共心高位置的确定可以通过公知的平面几何测量，设定标尺，也可以通过光学聚焦的手段设定共心位置。

在一个较佳的实施例中，调整入射方向、探测器以及样品位置的相对关系的一种方法包括：控制X射线发生器，通过倾转的方式使X射线在X射线发生器-探测器平面内在一定的角度范围内以一定步长偏转，即实现入射角的改变。X射线每运动一定步长的角度后，旋转样品台，同时探测器记录衍射信号在样品台旋转过程中的变化。

在一个较佳的实施例中，调整入射方向、探测器以及样品位置的相对关系的一种方法包括：控制样品台的倾转角度，即改变样品平面与水平面夹角，使样品台在可能满足衍射条件的角度范围内，实现倾转，此时样品观测点高度不变。每倾转一定步长的角度后，旋转样品台，同时探测器记录衍射信号的变化。

在一个较佳的实施例中，单晶样品通过可旋转样品台，结合探测到的衍射角可以获得对应晶面，通过获得衍射信号的位置，获得另一个晶体取向。通过这两个晶向，获得单晶样品在三维空间中的取向信息。

在一个较佳的实施例中，衍射信号的采集可以采用线探测器，也可以采用面探测器，当采用面探测器时，在探测器上的相应位置即可获得衍射峰的二维信号。

在一个较佳的实施例中，对于样品台的自由度要求为需要绕一个轴的倾转自由度，以及旋转自由度。对于X射线发生器的自由度要求为平面内摆动自由度，该平面为X射线发生器和探测器组成的平面，且摆动圆心为共心点。样品台的自由度以及X射线发生器的自由度需要至少满足一个。此外，平面位移X方向、Y方向以及高度方向Z方向自由度为样品台的必须自由度。

在一个较佳的实施例中，衍射角的校准，可以采用样品表面覆盖标样的方式，标样的选择不局限于氧化铝粉末、锂镧锆氧粉末等。

在一个较佳的实施例中，在旋转样品台时，面法线会形成锥角，关于旋转轴轴对称，在单一探测器时，我们的衍射角计算仅考虑面法线在探测器一侧的情况。

在本发明的检测过程中，优选的，将样品放置于样品台上，已确定其中一个晶体取向，调整样品高度使样品表面位于共心高位置，共心高位置为X射线发生器倾转运动轨迹的圆心；由已知取向根据几何关系以及布拉格衍射方程，推算各可能晶面的衍射角、面法线法向；调整入射方向、探测器以及样品位置的相对关系使可能的晶面满足衍射条件，并在探测器上取得衍射信号。调整方式有两种：

1.控制X射线发生器，通过倾转的方式使X射线在X射线发生器-探测器平面内在一定的角度范围内以一定步长偏转，即实现入射角的改变。X射线每运动一定步长的角度后，旋转样品台，同时探测器记录衍射信号在样品台旋转过程中的变化。

2.控制样品台的倾转角度，即改变样品平面与水平面夹角，使样品台在可能满足衍射条件的角度范围内，实现倾转，此时样品观测点高度不变。每倾转一定步长的角度后，旋转样品台，同时探测器记录衍射信号的变化；

根据探测器所记录的衍射信号，因单晶或定向晶衍射的特殊性，衍射峰会显现出由弱到强，再由强到弱的性质，定向晶则可能出现多个此类衍射信号变化规律。寻找出其中衍射峰最强的位置，以此位置为依据，通过对峰形进行高斯拟合求得满足衍射条件的准确衍射角。

根据衍射角通过布拉格衍射方程得到晶面间距，通过与理论值比较，获得应变，并由此推算出残余应力的大小。

尽管以上结合附图对本发明的实施方案进行了描述，但本发明并不局限于上述的具体实施方案和应用领域，上述的具体实施方案仅仅是示意性的、指导性的，而不是限制性的。本领域的普通技术人员在本说明书的启示下和在不脱离本发明权利要求所保护的范围的情况下，还可以做出很多种的形式，这些均属于本发明保护之列。

Claims (10)

1.一种基于单色X射线衍射的单晶或定向晶应变/力检测系统，其包括，

样品台，其上表面支承单晶样品，所述样品台包括绕第一轴的倾转自由度以及绕第二轴的旋转自由度；

X射线发生器，其配置成生成单色X射线以照射所述单晶样品，所述X射线发生器在X射线发生器-探测器平面内的预定角度范围以预定步长偏转以改变入射角；

可移动探测器，其配置成获得衍射信号，所述可移动探测器在X射线发生器-探测器平面内摆动；

检测模块，其连接所述可移动探测器，其包括，

衍射角计算单元，其基于所述衍射信号获得衍射峰最强的位置，基于所述位置对所述衍射峰形高斯拟合求得满足衍射条件的衍射角，

残余应力计算单元，基于所述衍射角得到晶面间距，基于所述晶面间距获得应变，并计算单晶样品的残余应力。

2.根据权利要求1所述的检测系统，其中，优选的，所述样品台包括用于测量样品高度的测量单元和用于调整样品高度使样品的表面位于共心高位置的调节单元，所述共心高位置为样品倾转过程中不改变观测点高度的位置。

3.根据权利要求2所述的检测系统，其中，所述调节单元包括调节丝杠或可转动夹具，所述测量单元包括光学测量单元或激光测量单元。

4.根据权利要求2所述的检测系统，其中，在X射线发生器-探测器平面内偏转的所述X射线发生器的偏转圆心和/或在X射线发生器-探测器平面内摆动的可移动探测器的摆动圆心位于所述共心高位置。

5.根据权利要求1所述的检测系统，其中，可移动探测器经由滑轨改变其与样品表面的距离。

6.根据权利要求1所述的检测系统，其中，检测系统还包括用于测量样品的晶体取向的电子背散射衍射器和用于校准衍射峰的峰位的标准样。

7.根据权利要求6所述的检测系统，其中，所述标准样包括氧化铝粉末、碳酸钙粉末和/或锂镧锆氧粉末，均匀覆盖在样品表面，或铺设在样品等高位置。

8.根据权利要求1所述的检测系统，其中，检测模块包括用于存储数据的存储器和用于处理数据及绘图的数字信号处理器、专用集成电路ASIC或现场可编程门阵列FPGA。

9.根据权利要求1所述的检测系统，其中，所述可移动探测器为面探测器或线探测器，当选择面探测器时，通过探测器上的相应的衍射峰位置测算衍射角。

10.根据权利要求1所述的检测系统，其中，检测模块有线或无线连接移动终端，所述移动终端包括电脑、手机、手环、大屏幕和云服务器。