CN104330427A - c面GaN材料应力沿c轴分布信息的测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种c面GaN材料应力沿c轴分布信息的测量方法，主要解决现有技术不能用x射线衍射仪获取应力沿c轴分布的信息的问题。其技术步骤是：将c面GaN材料水平放置于x射线衍射仪的载物台；依次对GaN材料中的(0002)晶面和(103)晶面进行对光；以不小于50nm的步长减小x射线透射深度，并在各透射深度下获取(103)晶面的布拉格角；将测得的一组布拉格角代入布拉格方程，得到一组(103)晶面的面间距；根据这一组面间距计算c面GaN材料应力沿c轴分布的信息。本发明测试成本低，对被测材料无损伤，能获取一组应力沿c轴的分布信息，可用来分析c面GaN材料应力沿c轴的分布。

Description

c面GaN材料应力沿c轴分布信息的测量方法

技术领域

本发明属于微电子技术领域，涉及半导体材料结晶质量的测量方法，特别是一种c面GaN材料应力沿c轴分布信息的测量方法，可用来分析GaN材料应力沿c轴的分布。

技术背景

以GaN材料为主要代表的第三代半导体以其宽带隙、高电子迁移率等优点而被广泛应用于高频、大功率领域。目前，在高质量的GaN单晶材料制备方面依然有很多难题没有解决，主流的制备方法是采用异质外延，比如在蓝宝石、碳化硅衬底上外延。然而，由于GaN材料和衬底之间存在晶格失配和热膨胀系数失配，在衬底上外延生长的GaN材料必然会具有较大的应力。研究应力在材料中的分布对探索应力的形成和释放机理、材料缺陷的形成和湮灭过程等具有重要意义，而获取应力在材料中的分布信息是进行应力研究的前提。

目前，可对c面GaN材料的应力进行测量的设备有拉曼散射仪、卢瑟福背散射仪和高分辨率x射线衍射仪。

拉曼散射仪是一种可对c面GaN材料应力沿c轴分布的信息进行测量的设备，参见T.Mitani,S.Nakashima,H.Okumura,and A.Ogura.Depth profiling ofstrain and defects in SiSi_1-xGe_xSi heterostructures by microRaman imaging.Journal ofApplied Physics100,073511(2006)。这种方法虽然可以直接获取c面GaN材料应力沿c轴的分布信息，但测量前首先需要对被测材料进行切片，这对被测材料造成的损伤是不可逆转的。

卢瑟福背散射仪可以对c面GaN材料应力沿c轴分布的信息进行无损测量，参见Y.Lu,G.W.Cong,X.L.Liu,D.C.Lu,et al.Depth distribution of the strain inthe GaN layer with low-temperature AlN interlayer on Si(111)substrate studied byRutherford backscattering/channeling.Applied Physics Letters85,5562(2004)。这种方法虽然对被测材料造成的损伤非常小，但是由于设备价格高昂，使用不广泛，因此该测量不具有广泛应用价值。

高分辨率X射线衍射仪HRXRD是一种对被测材料无损伤的测量设备。传统的采用HRXRD对c面GaN材料应力进行测量的步骤为：(1)对垂直于c轴的晶面如(0004)晶面做对称2θ-ω扫描，获取该晶面的面间距，进而计算出沿c轴方向的应变ε^⊥；(2)对与c轴有一定夹角的晶面如晶面、晶面做掠入射衍射，获取该晶面的面间距，结合(1)计算出的ε^⊥算出面内应变ε^//。[参见许振嘉主编《半导体的检测与分析(第二版)》.]然而，无论是对称2θ-ω扫描还是掠入射2θ-ω扫描，x射线的透射深度都是固定的，因此这种方法给出的沿c轴方向的应力分量ε^⊥和c面面内应力分量ε^//仅能近似反映被测材料在一个固定的x射线透射深度下所受应力的大小，无法给出应力沿c轴的精细分布信息，不能用来精确分析应力影响材料结晶质量的机理。

发明内容

本发明的目的在于提供一种c面GaN材料应力沿c轴分布信息的测量方法，以解决现有技术不能用x射线衍射仪获取应力沿c轴分布的信息这一问题。

实现本发明的技术关键是：在c面GaN材料的晶面组中选择具有较高出光强度、且晶面倾角略大于其Bragg角的晶面，通过使用三轴晶衍射对该晶面在不同x射线透射深度下做2θ-ω扫描，获取应力沿c轴分布的信息。其技术步骤如下：

(1)将c面GaN材料水平放置于x射线衍射仪的载物台，该载物台设有三个转动轴，分别为ω轴、χ轴和φ轴，其中，ω轴平行于载物台，且垂直于x射线入射光束与x射线探测器组成的平面，χ轴平行于载物台，且与ω轴垂直，φ轴垂直于载物台；探测器可绕与ω轴重合的2θ轴旋转；

(2)依次对所述GaN材料中的(0002)晶面和晶面进行对光；

(3)同时旋转载物台的ω轴、χ轴和φ轴，使该GaN材料以晶面法线为轴单方向旋转，并以不小于50nm的步长逐渐减小x射线透射深度，每改变一次透射深度下就对晶面进行一次三轴晶2θ-ω扫描，获取与该透射深度所对应的晶面的布拉格角θ。在所有x射线透射深度下都进行扫描后，最后得到一组晶面的布拉格角θ_i，i＝1,2,…,N，N表示x射线不同透射深度的个数；

(4)将测得的一组布拉格角θ_i代入以下布拉格方程，得到一组晶面的面间距d_i：

$d_i=\frac{\mathrm{n\λ}}{2{\sin \mathrm{\θ}}_i},i=\mathrm{1,2},...,N$

其中，λ为x射线源所发射的x射线的波长，n为衍射级数；

(5)将计算得到的一组面间距d_i代入以下方程组，得到c面GaN材料沿c轴分布的c面面内应力分量ε_i ^//和c面法线方向上的应力分量ε_i ^⊥：

${{\mathrm{\ϵ}}_i}^{//}=\frac{\frac{d_i-d_r}{d_r}(h^2+k^2+l_2)}{(h^2+k^2)-\frac{2v}{1-v}{l}^2},i=\mathrm{1,2},...,N$

${{\mathrm{\ϵ}}_i}^{\⊥}=-\frac{2v}{1-v}{{\mathrm{\ϵ}}_i}^{//}$

其中，d_r为所参考的晶面的面间距，h、k、l为晶面的米勒指数，ν为c面GaN材料的泊松比，取值为0.183。

本发明与现有技术相比具有如下优点：

1.本发明将布拉格角的测量与变深度的x射线透射方法相结合，无需对被测材料进行切片，因此大大降低了对被测材料造成的损伤；

2.本发明采用的x射线衍射仪具有比卢瑟福背散射设备更低的价格，从而降低了测量成本。

附图说明

图1为本发明测量c面GaN材料应力沿c轴分布信息的流程图；

图2为本发明晶面的x射线透射深度随φ轴旋转角变化的曲线图。

具体实施方式

参照图1，本发明根据所参考的不同应力状态下晶面的面间距，给出如下两种实施例。

实施例1，以无应力状态下晶面的面间距为参考，对c面GaN材料沿c轴分布的c面面内应力分量ε_i ^//和c面法线方向上的应力分量ε_i ^⊥进行测量。

步骤1，选用设备。

本实例选用但不限于配有Ge(220)四晶单色器和三轴晶的Bruker D8Discover系统的x射线衍射仪。该x射线衍射仪设有一个x射线源、一个x射线探测器、一个真空泵和一个载物台，该载物台设有三个转动轴，分别为ω轴、χ轴和φ轴，其中，ω轴平行于载物台，且垂直于x射线入射光束与x射线探测器组成的平面；χ轴平行于载物台，且与ω轴垂直；φ轴垂直于载物台；探测器可绕与ω轴重合的2θ轴旋转。

步骤2，将c面GaN材料水平放置于该x射线衍射仪的载物台中央，然后开启真空泵，使该GaN材料吸附于载物台上。

步骤3，对所述GaN材料中的(0002)晶面进行对光。

(3a)将x射线衍射仪工作模式调为双轴晶衍射模式；

(3b)对(0002)晶面做ω扫描，即固定x射线源和x射线探测器，让载物台以ω轴为轴心做角度摆动，得到该晶面的摇摆曲线，然后将载物台ω角旋转至该曲线的衍射峰中心位置；

(3c)对(0002)晶面做探测器扫描，即固定x射线源和载物台，让x射线探测器以2θ轴为轴心做角度摆动，得到探测器扫描曲线，然后将探测器2θ角旋转至该曲线的衍射峰中心位置；

(3d)重复步骤(3b)，再对该(0002)晶面做一次χ扫描，即固定x射线源和x射线探测器，让载物台以χ轴为轴心做角度摆动，得到χ扫描曲线，并将载物台χ角旋转至χ扫描曲线最高点所在位置；

(3e)重复步骤(3b)-(3c)，直到摇摆曲线的峰值不再增大，得到(0002)晶面双轴晶最佳对光条件，推出ω、2θ和χ轴的零点校正角。

步骤4，对GaN材料中的晶面进行对光。

(4a)将载物台的χ角调为χ轴零点校正角加32.0282°，将载物台的ω角调为ω轴零点校正角加31.7639°，将探测器2θ角调为2θ轴零点校正角加63.5277°，便于晶面衍射出光；

(4b)对晶面做φ扫描，即固定x射线源和x射线探测器，让载物台以φ轴为轴心旋转，得到该晶面的φ扫描曲线，然后将载物台旋转至该曲线的衍射峰中心位置；

(4c)对晶面做ω扫描，得到该晶面的摇摆曲线，然后将载物台ω角旋转至该曲线的衍射峰中心位置；

(4d)对晶面做探测器扫描，得到探测器扫描曲线，然后将探测器2θ角旋转至该曲线的衍射峰中心位置；

(4e)重复步骤(4c)和(4b)，再按顺序重复步骤(4c)、(4d)、(4c)和(4b)，直到摇摆曲线的峰值不再增大；

(4f)将x射线衍射仪工作模式调为三轴晶衍射模式；

(4g)重复步骤(4d)，得到晶面三轴晶最佳对光条件。

步骤5，获取不同x射线透射深度下晶面的布拉格角。

参照图2，x射线透射深度与φ轴旋转角具有一一对应的关系，φ轴每旋转一个角度，通过配合旋转χ轴和ω轴，使晶面位置保持不变，可以实现相应的x射线透射深度。

测试时，以100nm的步长逐渐减小x射线透射深度，每改变一次透射深度就对晶面进行一次三轴晶2θ-ω扫描，即固定x射线源，使载物台绕ω轴旋转，同时x射线探测器以两倍于载物台的旋转速度绕2θ轴旋转，得到2θ-ω曲线，该曲线峰值位置即为与该透射深度对应的晶面的布拉格角θ；

在各个x射线透射深度下都进行扫描后，最后得到一组晶面的布拉格角θ_i，i＝1,2,…,N，N表示x射线不同透射深度的个数。

步骤6，计算不同x射线透射深度下晶面的面间距。

将测得的一组布拉格角θ_i代入以下布拉格方程，得到一组晶面的面间距d_i：

$d_i=\frac{\mathrm{n\λ}}{2{\sin \mathrm{\θ}}_i},i=\mathrm{1,2},...,N$

其中，λ为x射线源所发射的x射线的波长，n为衍射级数。

步骤7，计算GaN材料应力沿c轴分布的信息。

将计算得到的一组面间距d_i代入以下方程组，得到c面GaN材料沿c轴分布的c面面内应力分量ε_i ^//和c面法线方向上的应力分量ε_i ^⊥：

${{\mathrm{\ϵ}}_i}^{//}=\frac{\frac{d_i-d_0}{d_0}(h^2+k^2+l_2)}{(h^2+k^2)-\frac{2v}{1-v}{l}^2},i=\mathrm{1,2},...,N$

${{\mathrm{\ϵ}}_i}^{\⊥}=-\frac{2v}{1-v}{{\mathrm{\ϵ}}_i}^{//},$

其中，d₀＝0.1461nm为无应力状态下晶面的面间距，h＝1、k＝0、l＝3为晶面的米勒指数，ν为c面GaN材料的泊松比，取值为0.183。

实施例2，以斜对称衍射下得到的晶面的面间距为参考，对c面GaN材料沿c轴分布的c面面内应力分量ε_i ^//和c面法线方向上的应力分量ε_i ^⊥进行测量。

步骤A，与实施例1的步骤1相同。

步骤B，与实施例1的步骤2相同。

步骤C，对GaN材料中的(0002)晶面进行对光。

本步骤的具体实现与实施例1的步骤3相同。

步骤D，对GaN材料中的晶面进行对光。

本步骤的具体实现与实施例1的步骤4相同。

步骤E，获取不同x射线透射深度下晶面的布拉格角。

参照图2给出的x射线透射深度随φ轴旋转角变化曲线图，以200nm的步长逐渐减小x射线透射深度，每改变一次透射深度就对晶面进行一次三轴晶2θ-ω扫描，即固定x射线源，使载物台绕ω轴旋转，同时x射线探测器以两倍于载物台的旋转速度绕2θ轴旋转，得到2θ-ω曲线，该曲线峰值位置即为与该透射深度对应的晶面的布拉格角θ。在各个x射线透射深度下都进行扫描后，最后得到一组晶面的布拉格角θ_i，i＝1,2,…,N，N表示x射线不同透射深度的个数。

步骤F，计算不同x射线透射深度下晶面的面间距。

将测得的一组布拉格角θ_i代入以下布拉格方程，得到一组晶面的面间距d_i：

$d_i=\frac{\mathrm{n\λ}}{2{\sin \mathrm{\θ}}_i},i=\mathrm{1,2},...,N$

其中，λ为x射线源所发射的x射线的波长，n为衍射级数。

步骤G，计算GaN材料应力沿c轴分布的信息。

将计算得到的一组面间距d_i代入以下方程组，得到c面GaN材料沿c轴分布的c面面内应力分量ε_i ^//和c面法线方向上的应力分量ε_i ^⊥：

${{\mathrm{\ϵ}}_i}^{//}=\frac{\frac{d_i-{d_0}^{\′}}{{d_0}^{\′}}(h^2+k^2+l_2)}{(h^2+k^2)-\frac{2v}{1-v}{l}^2},i=\mathrm{1,2},...,N$

${{\mathrm{\ϵ}}_i}^{\⊥}=-\frac{2v}{1-v}{{\mathrm{\ϵ}}_i}^{//},$

其中，d₀'为斜对称衍射下得到的晶面的面间距，h＝1、k＝0、l＝3为晶面的米勒指数，ν为c面GaN材料的泊松比，取值为0.183。

Claims (4)

1.一种c面GaN材料应力沿c轴分布信息的测量方法，包括如下步骤：

(1)将c面GaN材料水平放置于x射线衍射仪的载物台，该载物台设有三个转动轴，分别为ω轴、χ轴和φ轴，其中，ω轴平行于载物台，且垂直于x射线入射光束与x射线探测器组成的平面；χ轴平行于载物台，且与ω轴垂直；φ轴垂直于载物台；探测器可绕与ω轴重合的2θ轴旋转；

(2)依次对所述GaN材料中的(0002)晶面和晶面进行对光；

(3)同时旋转载物台的ω轴、χ轴和φ轴，使该GaN材料以晶面法线为轴单方向旋转，并以不小于50nm的步长逐渐减小x射线透射深度，每改变一次透射深度就对晶面进行一次三轴晶2θ-ω扫描，获取与该透射深度所对应的晶面的布拉格角θ；在所有x射线透射深度下都进行扫描后，最后得到一组晶面的布拉格角θ_i，i＝1,2,…,N，N表示x射线不同透射深度的个数；

(4)将测得的一组布拉格角θ_i代入以下布拉格方程，得到一组晶面的面间距d_i：

$d_i=\frac{\mathrm{n\λ}}{2\sin {\mathrm{\θ}}_i},i-\mathrm{1,2},...N$

其中，λ为x射线源所发射的x射线的波长，n为衍射级数；

(5)将计算得到的一组面间距d_i代入以下方程组，得到c面GaN材料沿c轴分布的c面面内应力分量ε_i ^//和c面法线方向上的应力分量ε_i ^⊥：

${{\mathrm{\ϵ}}_i}^{//}=\frac{\frac{d_i-d_r}{d_r}(h^2+k^2+l^2)}{(h^2+k^2)-\frac{2v}{1-v}{l}^2},i=\mathrm{1,2},...,N$

${{\mathrm{\ϵ}}_i}^{\⊥}=-\frac{2v}{1-v}{{\mathrm{\ϵ}}_i}^{//}$

其中，d_r为晶面的参考面间距，h、k、l为晶面的米勒指数，ν为c面GaN材料的泊松比，取值为0.183。

2.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(2)所述的对c面GaN材料中的(0002)晶面进行对光，其步骤如下：

(2a)将x射线衍射仪工作模式调为双轴晶衍射模式；

(2b)对(0002)晶面做ω扫描，得到该晶面的摇摆曲线，然后将载物台ω角旋转至该曲线的衍射峰中心位置，其中ω角表示载物台绕ω轴相对于载物台初始位置旋转过的角度；

(2c)对(0002)晶面做探测器扫描，得到探测器扫描曲线，然后将探测器2θ角旋转至该曲线的衍射峰中心位置，其中2θ角表示探测器绕2θ轴相对于探测器初始位置旋转过的角度；

(2d)重复步骤(2b)，再对该(0002)晶面做一次χ扫描，得到χ扫描曲线，并将载物台χ角旋转至χ扫描曲线最高点所在位置，其中χ角表示载物台绕χ轴相对于载物台初始位置旋转过的角度；

(2e)重复步骤(2b)-(2c)，直到摇摆曲线的峰值不再增大，得到(0002)晶面双轴晶最佳对光条件，推出ω、2θ和χ轴的零点校正角。

3.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(2)所述的对c面GaN材料中的晶面进行对光，其步骤如下：

(3a)将载物台的χ角调为χ轴零点校正角加32.0282°，将载物台的ω角调为ω轴零点校正角加31.7639°，将探测器2θ角调为2θ轴零点校正角加63.5277°，便于晶面衍射出光；

(3b)对晶面做φ扫描，即固定x射线源和x射线探测器，让载物台以φ轴为轴心旋转，得到该晶面的φ扫描曲线，然后将载物台旋转至该曲线的衍射峰中心位置；

(3c)对晶面做ω扫描，得到该晶面的摇摆曲线，然后将载物台ω角旋转至该曲线的衍射峰中心位置；

(3d)对晶面做探测器扫描，得到探测器扫描曲线，然后将探测器2θ角旋转至该曲线的衍射峰中心位置；

(3e)重复步骤(3c)和(3b)，再按顺序重复步骤(3c)、(3d)、(3c)和(3b)，直到摇摆曲线的峰值不再增大；

(3f)将x射线衍射仪工作模式调为三轴晶衍射模式；

(3g)重复步骤(3d)，得到晶面三轴晶最佳对光条件。

4.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(3)所述的三轴晶2θ-ω扫描，其操作是：在三轴晶衍射模式下，固定x射线源，使载物台绕ω轴旋转，同时x射线探测器以两倍于载物台的旋转速度绕2θ轴旋转，得到2θ-ω曲线。