CN110726386A - 基于劳厄照相法的材料全应力应变张量的测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种基于劳厄照相法的材料全应力应变张量的测量方法，方法包括以下步骤：使用发射连续谱X射线的光源照射样品表面，X射线面探测器接收来自样品表面的共有n个衍射峰的劳厄衍射图谱，标定所述劳厄衍射图谱得到其中第i个衍射峰的米勒指数，建立样品坐标系，计算各衍射峰的单位衍射向量构建坐标转换矩阵M，通过求解方程组，得到参数，以不同能量下的衍射峰积分强度I_j为纵轴绘制曲线，并使用高斯函数拟合曲线，获得拟合的高斯曲线最高点所在的横轴位置d_s；根据c计算所述实际晶格参数a、b、c、α、β、γ，基于实际晶格参数a、b、c、α、β、γ，构建实验坐标转换矩阵Ms，计算在晶体学直角坐标系下的全应变张量，得到样品坐标系下的应变张量。

Description

基于劳厄照相法的材料全应力应变张量的测量方法

技术领域

本发明属于材料应力测量技术领域，特别是一种基于劳厄照相法的材料全应力应变张量的测量方法。

背景技术

材料中的残余应力和组合构件中的应力情况对材料和构件的服役性能又重要的影响。对于各种结构材料，其在生产和服役过程中产生的表面拉应力条件对表面裂纹的产生有重要的促进作用，进而加速材料的失效。而对于组合构件，在其装配过程中，各零部件之间的配合可能会造成较大的应力，而这些应力会在构件服役过程中造成部分零部件的提前失效，进而使得整个构件失效。基于此，对材料中的残余应力和组合构件中的应力进行表征有其重要意义。

在科研和工程实际中，X射线衍射技术已经广泛地应用于材料的应力测量。对于多数工程材料，现已形成了基于X射线衍射技术的多种测量标准。而对于随着材料的发展，各种定向晶、单晶材料开始广泛地应用于工程实际中。由于单晶材料对于常用的单色光X射线只有在特定的样品摆放位置下才能探测到来自材料的衍射信号。而由于单晶材料的各向异性，使用应力张量才能完整表示材料的应力状态。这种材料极强的各向异性和单晶特性使得原有的X射线衍射材料应力测量技术在这些材料上完全不适用。

在背景技术部分中公开的上述信息仅仅用于增强对本发明背景的理解，因此可能包含不构成在本国中本领域普通技术人员公知的现有技术的信息。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提出一种基于劳厄照相法的材料全应力应变张量的测量方法，简化测量需求，使用连续谱X射线光源的劳厄照相法实现对材料的简便测量，使用轫致辐射等可以产生连续谱X射线的光源，在各样品摆放位置下都可通过X射线面探测器探测到来自样品的衍射信号，同时，使用单色器获得特定能量的X射线，即可计算特定衍射峰对应的X射线的能量，得到材料的全应力应变张量。

本发明的目的是通过以下技术方案予以实现，一种基于劳厄照相法的材料全应力应变张量的测量方法包括以下步骤：

第一步骤(S1)中，用发射连续谱X射线的光源照射样品表面，x射线面探测器接收来自样品表面的共有n个衍射峰的劳厄衍射图谱，标定所述劳厄衍射图谱得到其中第i个衍射峰的米勒指数[h_i k_i l_i]，其中i＝1，2，3……n；

第二步骤(S2)中，建立样品坐标系，其中，单位向量

表示照射在样品表面的入射X射线，单位向量

表示X射线面探测器上接收到的第i个衍射峰的出射X射线，这里i＝1，2，3……n，计算各衍射峰的单位衍射向量

这里i＝1，2，3……n

第三步骤(S3)中，样品的实际晶格参数a、b、c、α、β、γ，定义

构建坐标转换矩阵M，

其中，

所述劳厄衍射图谱上的第i个衍射峰的理论衍射峰向量为k_S，i＝(M^T)^-1·[h_i k_i l_i]^T，理论衍射峰方向向量为

第四步骤(S4)中，构造方程组

通过求解方程组，得到参数t₁、t₂、α、β、γ。

第五步骤(S5)中，根据样品的理论晶格参数，计算所述劳厄衍射图谱上各衍射峰对应的X射线能量，选择其中一个衍射峰对应的X射线能量E₀，其米勒指数为[h_s k_s l_s]，在置入单色器，通过调整设在X射线入射光路上的单色器，以步长ΔE₀在能量范围E₀-E_t至E₀+E_t内扫描，使用所述X射线探测器接收m个不同的能量E_j下的衍射峰，计算其不同能量下衍射峰的积分强度I_j与布拉格角θ_j，这里，j＝1，2，3……m

第六步骤(S6)中，计算不同能量下所选择衍射峰对应的晶面间距d_j，以所述晶面间距d_j为横轴，以不同能量下的衍射峰积分强度I_j为纵轴绘制曲线，并使用高斯函数拟合曲线，获得拟合的高斯曲线最高点所在的横轴位置为d_s；

第七步骤(S7)中，计算c，

根据c计算所述实际晶格参数a、b、c、α、β、γ，基于实际晶格参数a、b、c、α、β、γ，构建实验坐标转换矩阵M_s，

其中，

基于理论晶格参数为a₀、b₀、c₀、α₀、β₀、γ₀构建理论坐标转换矩阵M₀，

其中，

第八步骤(S8)中，计算在晶体学直角坐标系下的全应变张量ε₀，

其中I为单位矩阵，T为转置，以单位向量(u v w)为旋转轴将晶体学直角坐标系转到样品坐标系，单位向量的旋转角度为

构造旋转矩阵R，

构造方程组：

n为实验测量的衍射峰的总数，求解方程组，得到变量u、v、w、

的值和旋转矩阵R，得到样品坐标系下的应变张量ε，ε＝R·ε₀·R^T。

第九步骤(S9)中，基于材料的应变张量ε和弹性模量得到全应力张量σ。

所述的方法中，第一步骤(S1)中，发射连续谱X射线光源可以为利用靶材轫致辐射为X射线的光源。

所述的方法中，第二步骤(S2)中，样品坐标系为三维直角坐标系。

所述的方法中，第五步骤(S5)中，基于单色器参数与材料的性质调整步长，步长ΔE₀为2eV，扫描范围E_t为25eV。

所述的方法中，劳厄衍射图谱至少存在6个衍射峰。

所述的方法中，第五步骤(S5)中，选择其中一个衍射峰时基于单色器工作范围选择长波长的衍射峰。

所述的方法中，第五步骤(S5)中，衍射峰积分强度为X射线面探测器上接收到的衍射峰的所有像素点接收到的X射线强度的总和，感觉探测器的不同，像素点接收到的X射线强度可以为像素点上在曝光时间内接收到的X射线光子数，曝光时间内像素点接收到的光电子数或像素点上的电流值。

附图说明

通过阅读下文优选的具体实施方式中的详细描述，本发明各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。说明书附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。显而易见地，下面描述的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。而且在整个附图中，用相同的附图标记表示相同的部件。

在附图中：

图1是根据本发明一个实施例的基于劳厄照相法的材料全应力应变张量的测量方法的步骤示意图；

图2是根据本发明一个实施例的基于劳厄照相法的材料全应力应变张量的测量方法的劳厄衍射图谱布置示意图；

图3是根据本发明一个实施例的基于劳厄照相法的材料全应力应变张量的测量方法的劳厄衍射图谱的标定结果示意图；

图4是根据本发明一个实施例的基于劳厄照相法的材料全应力应变张量的测量方法的样品坐标系的与样品的位置关系示意图。

以下结合附图和实施例对本发明作进一步的解释。

具体实施方式

下面将参照附图1至图4更详细地描述本发明的具体实施例。虽然附图中显示了本发明的具体实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。

需要说明的是，在说明书及权利要求当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可以理解，技术人员可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求并不以名词的差异来作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”或“包括”为一开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。说明书后续描述为实施本发明的较佳实施方式，然所述描述乃以说明书的一般原则为目的，并非用以限定本发明的范围。本发明的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。

为便于对本发明实施例的理解，下面将结合附图以具体实施例为例做进一步的解释说明，且各个附图并不构成对本发明实施例的限定。

为了更好地理解，如图1至图4所示，一种基于劳厄照相法的材料全应力应变张量的测量方法，所述方法包括以下步骤：

第一步骤(S1)中，用发射连续谱X射线的光源照射样品表面，X射线面探测器接收来自样品表面的共有n个衍射峰的劳厄衍射图谱，标定所述劳厄衍射图谱得到其中第i个衍射峰的米勒指数[h_i k_i l_i]，其中i＝1，2，3……n；

第二步骤(S2)中，建立样品坐标系，其中，单位向量

表示照射在样品表面的入射X射线，单位向量

表示X射线面探测器上接收到的第i个衍射峰的出射X射线，这里i＝1，2，3……n，计算各衍射峰的单位衍射向量

这里i＝1，2，3……n

第三步骤(S3)中，样品的实际晶格参数a、b、c、α、β、γ，定义

构建坐标转换矩阵M，

其中，所述劳厄衍射图谱上的第i个衍射峰的理论衍射峰向量为k_S，i＝(M^T)^-1·[h_i k_i l_i]^T，理论衍射峰方向向量为

第四步骤(S4)中，构造方程组

通过求解方程组，得到参数t₁、t₂、α、β、γ。

第五步骤(S5)中，根据样品的理论晶格参数，计算所述劳厄衍射图谱上各衍射峰对应的X射线能量，选择其中一个衍射峰对应的X射线能量E₀，其米勒指数为[h_s k_s l_s]，置入单色器，通过调整设在X射线入射光路上的单色器，以步长ΔE₀在能量范围E₀-E_t至E₀+E_t内扫描，使用所述X射线面探测器接收m个不同的能量E_j下的衍射峰，计算其不同能量下衍射峰的积分强度I_j与布拉格角θ_j，这里，j＝1，2，3……m

第六步骤(S6)中，计算不同能量下所选择衍射峰对应的晶面间距d_j，以所述晶面间距d_j为横轴，以不同能量下的衍射峰积分强度I_j为纵轴绘制曲线，并使用高斯函数拟合曲线，获得拟合的高斯曲线最高点所在的横轴位置为d_s；

第七步骤(S7)中，计算c，

根据c计算所述实际晶格参数a、b、c、α、β、γ，基于实际晶格参数a、b、c、α、β、γ，构建实验坐标转换矩阵M_s，

其中，

基于理论晶格参数为a₀、b₀、c₀、α₀、β₀、γ₀构建理论坐标转换矩阵M₀，

其中，

第八步骤(S8)中，计算在晶体学直角坐标系下的全应变张量ε₀，

其中I为单位矩阵，T为转置，以单位向量(u v w)为旋转轴将晶体学直角坐标系转到样品坐标系，单位向量的旋转角度为

构造旋转矩阵R，

构造方程组：

n为实验测量的衍射峰的总数，求解方程组，得到变量u、v、w、

的值和旋转矩阵R，得到样品坐标系下的应变张量ε，ε＝R·ε₀·R^T。

第九步骤(S9)中，基于材料的应变张量ε和弹性模量得到全应力张量σ。

为了进一步理解本发明，在一个实施例中，以纯镍为测试样品，使用Cu靶的轫致辐射为X射线光源、四块表面为(111)晶面的单晶硅制成的单色器和X射线面探测器

第一步骤(S1)：使用X射线光源照射样品表面，并使用X射线面探测器接收来自样品的劳厄衍射图谱，接收到的图谱如图2所示。图谱中共有11个衍射峰。使用公知的方法对该劳厄图谱进行标定，标定结果如图3所示。

第二步骤(S2)：建立样品坐标系，样品坐标系与样品、X射线光源和X射线面探测器的位置关系如图4所示。在此坐标系中，用单位向量表示照射在样品表面的入射X射线，用单位向量为

表示各衍射峰的出射X射线，这里i＝1，2，3……11，使用公式

计算各衍射峰的单位衍射向量。

第三步骤(S3)：假设所测材料的实际晶格参数a、b、c、α、β、γ，构建坐标转换矩阵M。该矩阵的表达式为：

其中，

根据本具体实施例中所测得各衍射峰的密勒指数。定义理论衍射峰向量为k_S，i＝(M^T)^-1·[h_i k_i l_i]^T，和理论衍射峰方向向量为

并计算其具体数值。这里i＝1，2，3……11。

第四步骤(S4)：构造方程组

通过求解方程组，得各参数的值为，t₁＝1.00028、t₂＝0.99972、α＝90.12°、β＝90.15°、2＝89.97°。

第五步骤(S5)：根据纯镍的晶格参数，和各衍射峰在劳厄衍射图谱上的位置，求得各衍射峰的能量。根据使用的单色器的工作范围，选择(1 1 7)峰对应的X射线能量为E₀＝13390eV。将单色器置于X射线入射光路，通过调整单色器，以步长为2eV，在能量范围13366eV到13415eV内进行扫描，这里共测量25个不同能量E_j。使用所述X射线面探测器接收不同能量下的衍射峰。计算各衍射峰在不同能量在的积分强度I_j和布拉格角2θ_j，这里j＝1，2，3……25。计算衍射峰积分强度的具体方法为，计算衍射峰的所有像素点上强度的总和为衍射峰的积分强度。

第六步骤(S6)：使用如下公式计算不同能量下测量到的(1 1 7)晶面的晶面间距d_j。

以计算所得的晶面间距d_j为横轴，以不同能量下的衍射峰积分强度I_j为纵轴绘制曲线，并使用高斯函数拟合曲线，获得拟合的高斯曲线最高点所在的横轴位置为d_s＝0.049321。

第七步骤(S7)：使用如下公式计算c：

计算得c＝0.3522。根据c计算得所测材料的实际晶格参数为a＝0.3523、b＝0.3521、c＝0.3522、α＝90.12°、β＝90.15°、γ＝89.97°。

根据所测材料的实际晶格参数a、b、c、α、β、γ，构建实验坐标转换矩阵M_s。该矩阵的表达式为：

其中，

本实施例中，实验坐标转换矩阵M_s为：

已知所测材料的理论晶格参数为a₀、b₀、c₀、α₀、β₀、γ₀，构建理论坐标转换矩阵M₀。该矩阵表达式为：

其中，

本实施例中，理论坐标转换矩阵M₀为：

第八步骤(S8)：计算在晶体学直角坐标系下的应变张量ε₀。其具体方法为：

其中I为单位矩阵。本具体实施例中，晶体学直角坐标系下的应变张量ε₀的值为：

假设将晶体学直角坐标系转到样品坐标系的操作是以单位向量(u v w)为旋转轴，旋转角度为构造旋转矩阵R，该矩阵的表达式为：

构造方程组：

本具体实施例中，n＝11。使用数值方法求解方程组，得到变量u＝-0.9306、v＝-0.2171、w＝0.2949、

和旋转矩阵R的值为：

依据公式ε＝R·ε₀·R^T计算样品坐标系下的应变张量ε，计算结果为：

第九步骤(S9)：本具体实施例中使用的测试材料的弹性模量(单位为GPa)为

使用如下公式：

计算其应力张量σ为，其单位为MPa

尽管以上结合附图对本发明的实施方案进行了描述，但本发明并不局限于上述的具体实施方案和应用领域，上述的具体实施方案仅仅是示意性的、指导性的，而不是限制性的。本领域的普通技术人员在本说明书的启示下和在不脱离本发明权利要求所保护的范围的情况下，还可以做出很多种的形式，这些均属于本发明保护之列。

Claims (7)

1.一种基于劳厄照相法的材料全应力应变张量的测量方法，所述方法包括以下步骤：

第一步骤(S1)中，用发射连续谱X射线的光源照射样品表面，X射线面探测器接收来自样品表面的共有n个衍射峰的劳厄衍射图谱，标定所述劳厄衍射图谱得到其中第i个衍射峰的米勒指数[h_i k_i l_i]，其中i＝1，2，3……n；

第二步骤(S2)中，建立样品坐标系，其中，单位向量表示照射在样品表面的入射X射线，单位向量表示X射线面探测器上接收到的第i个衍射峰的出射X射线，这里i＝1，2，3……n，计算各衍射峰的单位衍射向量

这里i＝1，2，3……n；

第三步骤(S3)中，样品的实际晶格参数a、b、c、α、β、γ，定义

构建坐标转换矩阵M，

其中，

所述劳厄衍射图谱上的第i个衍射峰的理论衍射峰向量为k_S，i＝(M^T)^-1·[h_i k_i l_i]^T，理论衍射峰方向向量为

第四步骤(S4)中，构造方程组

通过求解方程组，得到参数t₁、t₂、α、β、γ；

第五步骤(S5)中，根据样品的理论晶格参数，计算所述劳厄衍射图谱上各衍射峰对应的X射线能量，选择其中一个衍射峰对应的X射线能量E₀，其米勒指数为[h_s k_s l_s]，置入单色器，通过调整设在X射线入射光路上的单色器，以步长ΔE₀在能量范围E₀-E_t至E₀+E_t内扫描，使用所述X射线面探测器接收m个不同的能量E_i下的衍射峰，计算其不同能量下衍射峰的积分强度I_j与布拉格角θ_j，这里，j＝1，2，3……m；

第六步骤(S6)中，计算不同能量下所选择衍射峰对应的晶面间距d_j，以所述晶面间距d_j为横轴，以不同能量下的衍射峰积分强度I_j为纵轴绘制曲线，并使用高斯函数拟合曲线，获得拟合的高斯曲线最高点所在的横轴位置d_s；

第七步骤(S7)中，计算c，

根据c计算所述实际晶格参数a、b、c、α、β、γ，基于实际晶格参数a、b、c、α、β、γ，构建实验坐标转换矩阵M_s，

其中，

基于理论晶格参数为a₀、b₀、c₀、α₀、β₀、γ₀构建理论坐标转换矩阵M₀，

其中，

第八步骤(S8)中，计算在晶体学直角坐标系下的全应变张量ε₀，其中I为单位矩阵，T为转置，以单位向量(u v w)为旋转轴将晶体学直角坐标系转到样品坐标系，单位向量的旋转角度为

构造旋转矩阵R，

构造方程组：

n为实验测量的衍射峰的总数，求解方程组，得到变量u、v、w、

的值和旋转矩阵R，得到样品坐标系下的全应变张量ε，ε＝R·ε₀·R^T；

第九步骤(S9)中，基于材料的应变张量ε和弹性模量得到全应力张量σ。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，优选的，第一步骤(S1)中，发射连续谱X射线光源为利用靶材轫致辐射的X射线光源。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，第二步骤(S2)中，样品坐标系为三维直角坐标系。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，第五步骤(S5)中，基于单色器参数与材料的性质调整步长，步长ΔE₀为2eV，扫描范围E_t为25eV。

5.根据权利要求1所述的方法，其中，劳厄衍射图谱至少存在6个衍射峰。

6.根据权利要求1所述的方法，其中，第五步骤(S5)中，选择其中一个衍射峰时基于单色器工作范围选择长波长的衍射峰。

7.根据权利要求1所述的方法，其中，第五步骤(S5)中，衍射峰积分强度为X射线面探测器上接收到的衍射峰的所有像素点接收到的X射线强度的总和，根据探测器的不同，像素点接收到的X射线强度为像素点上可以为在曝光时间内接收到的X射线光子数，曝光时间内像素点接收到的光电子数或像素点上的电流值。

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