CN109507219A - 一种自动分析扫描式劳厄衍射图谱中衍射峰峰形的方法 - Google Patents
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Abstract
本公开揭示了一种自动分析扫描式劳厄衍射图谱中衍射峰峰形的方法,包括:从来自同一次实验的所有扫描式劳厄衍射图谱中任选一张衍射图谱并使用二维中值滤波方法获得X射线荧光分布图谱并计算其上所有像素点的强度平均值;读取所述实验中的一张衍射图谱,计算所述衍射图谱上各像素点的强度平均值和所述衍射图谱去除荧光背景后的各像素点的强度值,获得去除荧光背景后的衍射图谱;寻找所述去除荧光背景后的衍射图谱上的衍射峰;分析寻找的衍射峰的峰形;判断所有需要分析的衍射图谱是否已经分析完成,若完成,则分析结束,否则重复执行步骤2‑4。本公开揭示了衍射图谱去除X射线荧光背景方法和寻峰操作方法,还揭示了新的衍射峰长轴计算方法。
Description
技术领域
本公开属于扫描式劳厄衍射技术领域,特别涉及一种自动分析扫描式劳厄衍射图谱中衍射峰峰形的方法。
背景技术
材料的力学性能、物理性能等都直接受到材料微观组织结构的影响。因此对材料的微观组织结构进行表征是材料研究中不可或缺的要素。现有的材料微观结构表征方法有透射电子显微镜(TEM)、电子背散射衍射(EBSD)、传统的X射线衍射(XRD)和中子衍射等。而扫描式劳厄衍射技术(Scanning Laue Diffraction)是将同步辐射光源作为X射线衍射光源,具有空间分辨率高(亚微米级别)、角分辨率高(~0.01°)、穿透力能力强、样品制备简单等优点。扫描式劳厄衍射技术的这些优点,弥补了上述诸多材料微观结构表征方法在对材料微观结构分析方面的不足。
由于材料中的统计存储位错、几何必需位错等缺陷会对扫描式劳厄衍射技术所得的衍射图谱中的衍射峰峰形产生显著影响,故通过对衍射峰峰形进行分析就可以判断或计算出包括材料中位错类型、位错密度和几何必需位错滑移系等信息。
进行衍射峰峰形分析时,一般分为三个步骤:首先,去除衍射图谱中的X射线荧光背景;其次,寻找衍射图谱中所有的衍射峰,并通过二维高斯拟合的方式得到各衍射峰的峰中心(简称寻峰操作);最后,求得各衍射峰拉长程度最大的方向即长轴方向和与之垂直的短轴方向并计算这两个方向上衍射峰在衍射峰倒易空间内的峰宽。
现有的较为成熟的扫描式劳厄衍射图谱分析软件(如XMAS),仅可实现前两步的自动化运行,在寻找衍射峰长轴方向时,仅支持人工肉眼判断。其在第二步寻峰操作中只能获得衍射峰的中心,无法得到其边界,这使其第三步也难以通过简单改动实现自动化。现有的进行扫描式劳厄图谱中衍射峰峰形分析方法为使用XMAS软件得出的衍射峰位置信息,将衍射图谱二值化后重新求衍射峰的边界,并使用二值化的图谱计算衍射峰的长轴。使用该技术时,需要先使用XMAS对衍射图谱进行分析,且在包括XMAS软件的分析过程在内,两次读取衍射图谱并进行分析,会付出较高的时间成本,且在分析衍射峰长短轴时,使用的是二值化衍射图谱,未考虑普遍存在的衍射峰强度的不对称性,在实际使用时会出现较大偏差。
发明内容
针对以上不足,本公开的目的在于提供一种自动分析扫描式劳厄衍射图谱中衍射峰峰形的方法,本方法在运行时计算量小,计算速度快,在分析劳厄衍射图谱量巨大的数据时,具有极大优势。
为了实现以上目的,对本公开技术方案的描述如下:
一种自动分析扫描式劳厄衍射图谱中衍射峰峰形的方法,包括如下步骤:
S100:从来自同一实验的所有扫描式劳厄衍射图谱中任选一张衍射图谱I进行二维中值滤波,获得X射线荧光分布图谱If并计算所述X射线荧光分布图谱If上所有像素点的强度平均值Ifave;
S200:读取所述实验中的一张衍射图谱,计算所述衍射图谱I上各像素点Iij的强度平均值Iave和所述衍射图谱I去除荧光背景后的各像素点Iij的强度值(Ire)ij,获得去除荧光背景后的衍射图谱Ire;
S300:寻找所述去除荧光背景后的衍射图谱Ire上的衍射峰p;
S400:分析步骤S300中寻找的衍射峰p的峰形;
S500:判断所有需要分析的衍射图谱是否已经分析完成,若完成,则分析结束,否则重复执行步骤S200至步骤S400。
优选的,步骤S100中,对所述衍射图谱I进行二维中值滤波时,确定取中值的邻域的大小。
优选的,步骤S200中,所述衍射图谱I去除荧光背景后的各像素点Iij的强度值(Ire)ij通过下式获得:
优选的,所述步骤S300包括如下步骤:
S301:计算所述衍射图谱I的二值化图谱Ib,方法如下:
其中,Ireave表示去除荧光背景后的衍射图谱Ire上所有像素点的强度平均值;(Ib)ij表示二值化图谱Ib中各点的强度值;α表示二值化阈值;
S302:标记并框取所述二值化图谱Ib中所有衍射峰p,对框取的衍射峰p使用二维高斯拟合法拟合出衍射峰p的中心位置。
优选的,步骤S302中,使用二值图像连通域标记算法在二值图像上标记所述衍射峰p。
优选的,步骤S302中,通过提取目标正外接矩形的算法取得标记后的所述衍射峰p的正外接矩形以框取所述衍射峰p。
优选的,所述步骤S400包括如下步骤:
S401:通过坐标变换将被框取的衍射峰p中所有像素点转移至所述衍射峰p的倒易空间q;
S402:在所述倒易空间q内以衍射峰p的中心位置为坐标原点定义坐标系,计算衍射峰p在所述坐标系x轴方向上的积分拉长值Sp,方法如下:
其中,n表示转化到倒易空间中所有像素点的个数,Ii表示第i个像素点的强度值,ri表示第i个像素点到x轴的距离;
S403:不断旋转步骤S402中所定义的坐标系,并计算Sp值,直到Sp值取到最小;
S404:通过高斯拟合求得衍射峰p在倒易空间q中x轴方向和y轴方向上的半高宽,并计算广义峰宽,方法如下:
其中,Wlong表示衍射峰p在x轴上的半高宽,Wshort表示衍射峰p在y轴上的半高宽,hlong表示高斯拟合求得的衍射峰p在x轴方向上的峰高,hshort表示高斯拟合求得的衍射峰p在y轴方向上的峰高,Ilong表示x轴上各像素点的强度,Ishort表示y轴上各像素点的强度。
优选的,步骤S401中,所述将被框取的衍射峰p中所有像素点转移至所述衍射峰p的倒易空间q的方法为:
读取探测器的空间转角α(pitch)、β(roll)、γ(yaw),则矩阵
得到矩阵A后,读取在获得所分析图谱时X射线在样品上的照射点到探测器平面的距离d,计算矩形框内各像素点在对应的在探测器坐标系下的衍射信号的方向向量kx,y;定义已知的衍射峰中心坐标对应的方向向量k0,且其作为三维向量的三个项分别为xk,yk,zk,则
定义旋转矩阵R,为计算方便,首先计算向量r1和向量r2;
r2=k0×r1
R=[r1 r2 k0]-1
对矩形框中所有的像素点,使用如下公式计算方向向量k′x,y:
k′x,y作为三维向量,其三个项为x′,y′,z′,则各像素点在所述倒易空间q中的位置坐标为(x′,y′),强度即为对应的矩形框中的点上的强度Ix,y。
优选的,步骤S403中,使Sp取得最小值的坐标系中的x轴为衍射峰p在倒易空间q中的长轴方向,使Sp取得最小值的坐标系中的y轴为衍射峰p在倒易空间q中的短轴方向。
与现有技术相比,本公开带来的有益效果为:
1、揭示了衍射图谱去除X射线荧光背景方法和寻峰操作方法,并基于该寻峰方法,揭示了新的衍射峰长轴计算方法;
2、本公开在计算衍射峰的长轴时,考虑了衍射峰的强度信息,使计算精度更高、普适性更强,在质量较差的衍射峰上也可应用;
3、本公开在运行时计算量小,计算速度快,适用于对数量巨大的衍射图谱进行分析。
附图说明
图1是一种自动分析扫描式劳厄衍射图谱中衍射峰峰形的方法流程图;
图2是DZ17G镍基高温合金的扫描式劳厄衍射图谱;
图3是X射线荧光分布图谱;
图4去除荧光背景后的的衍射图谱;
图5二值化处理后的衍射图谱。
具体实施方式
下面结合附图1至附图5和实施例对本公开的技术方案进行详细描述。
参见图1,一种自动分析扫描式劳厄衍射图谱中衍射峰峰形的方法,包括如下步骤:
S100:从来自同一实验的所有扫描式劳厄衍射图谱中任选一张衍射图谱I进行二维中值滤波,获得X射线荧光分布图谱If并计算所述X射线荧光分布图谱If上所有像素点的强度平均值Ifave;
S200:读取所述实验中的一张衍射图谱,计算所述衍射图谱I上各像素点Iij的强度平均值Iave和去除荧光背景后所述衍射图谱I上各像素点Iij的强度值(Ire)ij,获得去除荧光背景的衍射图谱Ire;
S300:寻找所述去除荧光背景的衍射图谱Ire上的衍射峰P;
S400:分析步骤S300中寻找的衍射峰P的峰形;
S500:判断所有需要分析的衍射图谱是否已经分析完成,若完成,则分析结束,否则重复执行步骤S200至步骤S400。
至此,本实施例完整的公开了一种自动分析扫描式劳厄衍射图谱中衍射峰峰形的方法,揭示了去除衍射图谱X射线荧光背景寻找衍射图谱上的衍射峰的方法,并基于该寻峰方法揭示了新的衍射峰长轴计算方法;另外,在计算衍射峰的长轴时,考虑了衍射峰的强度信息,使计算精度更高、普适性更强,在质量较差的衍射峰上也可应用。
在另一个实施例中,步骤S100中,对所述衍射图谱I进行二维中值滤波时,确定取中值的邻域的大小。
就步骤S100而言,对衍射图谱I进行二维中值滤波时,需要确定取中值的邻域的大小,优选的,本实施例以DZ17G镍基高温合金的扫描式劳厄衍射图谱作为本公开实施例的分析对象,图2所示,其中,取中值的邻域大小为100*100个像素点,所获得的X射线荧光分布图谱如图3所示。
在另一个实施例中,步骤S200中,所述衍射图谱I去除荧光背景后的各像素点Iij的强度值(Ire)ij通过下式获得:
就步骤S200而言,去除荧光背景的衍射图谱Ire如图4所示。
在另一个实施例中,所述步骤S300包括如下步骤:
S301:计算所述衍射图谱I的二值化图谱Ib,方法如下:
其中,Ireave表示去除荧光背景后的衍射图谱Ire上所有像素点的强度平均值;(Ib)ij表示二值化图谱Ib中各点的强度值;α表示二值化阈值;
就步骤S301而言,二值化阈值α优选取4,获得的二值化图谱Ib如图5所示。
S302:标记并框取所述二值化图谱Ib中所有衍射峰p,对框取的衍射峰p使用二维高斯拟合法拟合出衍射峰p的中心位置;
在另一个实施例中,步骤S302中,使用二值图像连通域标记算法在二值图像上标记所述衍射峰p。
在另一个实施例中,步骤S302中,通过提取目标正外接矩形的算法取得标记后的所述衍射峰p的正外接矩形以框取所述衍射峰p。
就步骤S302而言,通过在衍射峰内部随机取点,并不断向外扩展矩形的四条边,若矩形的某条边与衍射峰不相交后,停止向外扩展该条边,最终四条边停止都扩展后,即得到该衍射峰的正外接矩形。得到所有衍射峰的正外接矩形后,在各矩形框中使用二维高斯拟合法拟合出各衍射峰的中心位置。
在另一个实施例中,所述步骤S400包括如下步骤:
S401:通过坐标变换将被框取的衍射峰p中所有像素点转移至所述衍射峰p的倒易空间q;
S402:在所述倒易空间q内以衍射峰p的中心位置为坐标原点定义坐标系,计算衍射峰p在所述坐标系x轴方向上的积分拉长值Sp,方法如下:
其中,n表示转化到倒易空间中所有像素点的个数,Ii表示第i个像素点的强度值,ri表示第i个像素点到x轴的距离;
S403:不断旋转步骤S402中所定义的坐标系,并计算Sp值,直到Sp值取到最小;
S404:通过高斯拟合求得衍射峰p在倒易空间q中x轴方向和y轴方向上的半高宽,并计算广义峰宽,方法如下:
其中,Wlong表示衍射峰p在x轴上的半高宽,Wshort表示衍射峰p在y轴上的半高宽,hlong表示高斯拟合求得的衍射峰p在x轴方向上的峰高,hshort表示高斯拟合求得的衍射峰p在y轴方向上的峰高,Ilong表示x轴上各像素点的强度,Ishort表示y轴上各像素点的强度。
在另一个实施例中,步骤S401中,所述将被框取的衍射峰p中所有像素点转移至所述衍射峰p的倒易空间q的方法为:
读取探测器的空间转角α(pitch)、β(roll)、γ(yaw),则矩阵
得到矩阵A后,读取在获得所分析图谱时X射线在样品上的照射点到探测器平面的距离d,计算矩形框内各像素点在对应的在探测器坐标系下的衍射信号的方向向量kx,y;定义已知的衍射峰中心坐标对应的方向向量k0,且其作为三维向量的三个项分别为xk,yk,zk,则
定义旋转矩阵R,为计算方便,首先计算向量r1和向量r2;
r2=k0×r1
R=[r1 r2 k0]-1
对矩形框中所有的像素点,使用如下公式计算方向向量k′x,y:
k′x,y作为三维向量,其三个项为x′,y′,z′,则各像素点在所述倒易空间q中的位置坐标为(x′,y′),强度即为对应的矩形框中的点上的强度Ix,y。
在另一个实施例中,步骤S403中,使Sp取得最小值的坐标系中的x轴为衍射峰p在倒易空间q中的长轴方向,使Sp取得最小值的坐标系中的y轴为衍射峰p在倒易空间q中的短轴方向。
本公开揭示了衍射图谱去除X射线荧光背景方法和寻峰操作方法,并基于该寻峰方法,揭示了新的衍射峰长轴计算方法;在计算衍射峰的长轴时,考虑了衍射峰的强度信息,使计算精度更高、普适性更强,在质量较差的衍射峰上也可应用;本公开在运行时计算量小,计算速度快,适用于对数量巨大的衍射图谱进行分析。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本公开及其核心思想。应当指出,对于本技术领域的技术人员来说,在不脱离本公开原理的前提下,还可以对本公开进行若干改进和修饰,这些改进和修饰也落入本公开权利要求的保护范围内。
Claims (9)
1.一种自动分析扫描式劳厄衍射图谱中衍射峰峰形的方法,包括以下步骤:
S100:从来自同一实验的所有扫描式劳厄衍射图谱中任选一张衍射图谱I进行二维中值滤波,获得X射线荧光分布图谱If并计算所述X射线荧光分布图谱If上所有像素点的强度平均值Ifave;
S200:读取所述实验中的一张衍射图谱,计算所述衍射图谱I上各像素点Iij的强度平均值Iave和所述衍射图谱I去除荧光背景后的各像素点Iij的强度值(Ire)ij,获得去除荧光背景后的衍射图谱Ire;
S300:寻找所述去除荧光背景后的衍射图谱Ire上的衍射峰p;
S400:分析步骤S300中寻找的衍射峰p的峰形;
S500:判断所有需要分析的衍射图谱是否已经分析完成,若完成,则分析结束,否则重复执行步骤S200至步骤S400。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,优选的,步骤S100中,对所述衍射图谱I进行二维中值滤波时,确定取中值的邻域的大小。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S200中,所述衍射图谱I去除荧光背景后的各像素点Iij的强度值(Ire)ij通过下式获得:
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤S300包括如下步骤:
S301:计算所述衍射图谱I的二值化图谱Ib,方法如下:
其中,Ireave表示去除荧光背景后的衍射图谱Ire上所有像素点的强度平均值;(Ib)ij表示二值化图谱Ib中各点的强度值;α表示二值化阈值;
S302:标记并框取所述二值化图谱Ib中所有衍射峰p,对框取的衍射峰p使用二维高斯拟合法拟合出衍射峰p的中心位置。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤S302中,使用二值图像连通域标记算法在二值图像上标记所述衍射峰p。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤S302中,通过提取目标正外接矩形的算法取得标记后的所述衍射峰p的正外接矩形以框取所述衍射峰p。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤S400包括如下步骤:
S401:通过坐标变换将被框取的衍射峰p中所有像素点转移至所述衍射峰p的倒易空间q;
S402:在所述倒易空间q内以衍射峰p的中心位置为坐标原点定义坐标系,计算衍射峰p在所述坐标系x轴方向上的积分拉长值Sp,方法如下:
其中,n表示转化到倒易空间中所有像素点的个数,Ii表示第i个像素点的强度值,ri表示第i个像素点到x轴的距离;
S403:不断旋转步骤S402中所定义的坐标系,并计算Sp值,直到Sp值取到最小;
S404:通过高斯拟合求得衍射峰p在倒易空间q中x轴方向和y轴方向上的半高宽,并计算广义峰宽,方法如下:
其中,Wlong表示衍射峰p在x轴上的半高宽,Wshort表示衍射峰p在y轴上的半高宽,hlong表示高斯拟合求得的衍射峰p在x轴方向上的峰高,hshort表示高斯拟合求得的衍射峰p在y轴方向上的峰高,Ilong表示x轴上各像素点的强度,Ishort表示y轴上各像素点的强度。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,步骤S401中,所述将被框取的衍射峰p中所有像素点转移至所述衍射峰p的倒易空间q的方法为:
读取探测器的空间转角α(pitch)、β(roll)、γ(yaw),则矩阵
得到矩阵A后,读取在获得所分析图谱时X射线在样品上的照射点到探测器平面的距离d,计算矩形框内各像素点在对应的在探测器坐标系下的衍射信号的方向向量kx,y;定义已知的衍射峰中心坐标对应的方向向量k0,且其作为三维向量的三个项分别为xk,yk,zk,则
定义旋转矩阵R,为方便计算,首先计算向量r1和向量r2:
r2=k0×r1
R=[r1 r2 k0]-1
对矩形框中所有的像素点,使用如下公式计算方向向量k′x,y:
k′x,y作为三维向量,其三个项为x′,y′,z′,则各像素点在所述倒易空间q中的位置坐标为(x′,y′),强度即为对应的矩形框中的点上的强度Ix,y。
9.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,步骤S403中,使Sp取得最小值的坐标系中的x轴为衍射峰p在倒易空间q中的长轴方向,使Sp取得最小值的坐标系中的y轴为衍射峰p在倒易空间q中的短轴方向。
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