CN110927191A - 劳厄衍射图谱的标定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种劳厄衍射图谱的标定方法,方法包括以下步骤:求解样品在白光X射线光源能量范围内所有的劳厄衍射峰的米勒指数,在劳厄衍射图谱中获得衍射峰及其位置并将获得的衍射峰标记为实验衍射峰,基于探测器坐标系计算所述实验衍射峰的衍射矢量,计算所述实验衍射峰数量大于预定参数np的晶带轴Zi′方向;标定晶带轴Zi′得到晶带轴的米勒指数并计算取向变换矩阵T;对比标定的所述实验衍射峰,通过衍射峰之间的角度差检测被标定的所述实验衍射峰的标定结果的正确性,若标定正确的实验衍射峰的数目大于等于预定参数n1,则完成标定过程。
Description
技术领域
本发明属于X射线衍射技术领域,特别是一种劳厄衍射图谱的标定方法。
背景技术
使用白光X射线光源的劳厄衍射是一种较为常见的晶体材料表征方法,通过对所得劳厄图谱的标定和分析,可以获得包括晶体组成相、取向和应力应变等多种信息。且由于劳厄衍射自身的特征,其在实验时无需改变样品、X射线光源和X射线探测器的几何关系,从而实现了对样品的快速表征。同时借助于实验室白光X射线光源和基于同步辐射装置的白光X射线光源的发展,劳厄衍射被越来越广泛地用在晶体材料的研究与表征中。
然而,由于使用白光X射线,劳厄衍射图谱的标定明显复杂于其他X射线衍射数据的标定。现有的标定方法,往往通过直接对比所采集衍射图谱上衍射峰的相对位置与理论上各衍射峰位置来实现对衍射图谱的标定。而由于理论衍射峰的数量极大,所需进行的对比次数极多。对于如较为复杂的矿物样品等有较大晶胞尺寸的样品,由于所采集到的衍射峰的数目也很多,整个标定过程的计算量更大。在普通个人计算机上标定这种衍射图谱往往需要数分钟甚至十几分钟时间。随着实验装置的发展,耗时标定过程逐渐成为限制该项技术发展的因素之一。对更简便、有效的劳厄衍射图谱标定方法的需求也逐渐迫切。
在背景技术部分中公开的上述信息仅仅用于增强对本发明背景的理解,因此可能包含不构成在本国中本领域普通技术人员公知的现有技术的信息。
发明内容
针对现有技术中存在的问题,本发明提出一种劳厄衍射图谱的标定方法。
本发明的目的是通过以下技术方案予以实现,一种劳厄衍射图谱的标定方法包括以下步骤:
第一步骤中,求解样品在白光X射线光源能量范围内所有的劳厄衍射峰的米勒指数[hj kj lj],其中j=1,2,3…m,其中m表示所有出现的劳厄衍射峰的数目;
第四步骤中,标定晶带轴Zi′得到晶带轴的米勒指数[ui′ vi′ wi′],其中i′=1,2,3…n′,n′表示晶带轴的数目,标定过程中跳过已被标定过的结果,如果所有标定结果都被跳过或没有得到任何标定结果,则直接判定为标定失败,无需进行以下步骤;
第五步骤中,计算取向变换矩阵T;
第六步骤中,对比标定的所述实验衍射峰,如果被标定的所述实验衍射峰的数量小于预定参数n1,则返回第四步骤(S4);
第七步骤中,通过衍射峰之间的角度差检测被标定的所述实验衍射峰的标定结果的正确性,若标定正确的实验衍射峰的数目大于等于预定参数n1,则完成标定过程,如果标定正确的实验衍射峰的数量小于预定参数n1,则返回第四步骤(S4)。
所述的方法,其中,第三步骤(S3)中,以所述探测器坐标系的原点为球心建立单位球壳S,得到垂直所述各实验衍射峰的衍射矢量过所述原点的各平面Pi以及平面Pi与单位球壳S相交的圆Ci,其中i=1,2,3…n,n表示所述实验衍射峰的总数,在单位球壳S的上半球壳求取多于np个圆Ci相交的交点,每个交点相交的各圆Ci所对应的所述实验衍射峰属于与所述交点对应的晶带轴,晶带轴的方向为以所述探测器坐标系的原点为起点,以所述交点为终点的单位矢量其中i′=1,2,3…n′,n′表示晶带轴的数目。
所述的方法中,第五步骤中,计算取向变换矩阵T时,基于样品的晶格参数a、b、c、α、β、γ构建坐标转换矩阵M,
两个已标定的晶带轴的米勒指数分别为[u1 v1 w1]、[u2 v2 w2],其方向分别为根据方程[uv vv wv]=[u1 v1 w1]×[u2 v2 w2]求解[uv vv wv],根据方程求解根据方程
所述的方法中,第六步骤中,对比标定的所述实验衍射峰时,所要标定的实验衍射峰的衍射矢量为在所述劳厄衍射峰的[hj kj lj]中寻找符合以下条件的米勒指数所述条件为矢量T·(M-1)T[ht kt lt]与矢量的角度差小于预定参数αp,如能找到符合所述条件的米勒指数则该米勒指数即为所述实验衍射峰的米勒指数,所述实验衍射峰被标定,如果没有符合所述条件的米勒指数则所述实验衍射峰无法被标定,其中t为符合1≤t≤n的整数,t2为符合1≤t2≤m的整数,j=1,2,3…m,n表示所述实验衍射峰的总数目,m为所述所有可能出现的劳厄衍射峰的数目,其中M为所述坐标转换矩阵M,T为取向变换矩阵T。
所述的方法中,第七步骤中,米勒指数的模长最小的实验衍射峰的米勒指数为[haka la],其衍射矢量为其中a为符合1≤a≤n″的整数,n″表示被标定的实验衍射峰的总数,其他的被标定的实验衍射峰的米勒指数为[hb kb lb],衍射矢量为其中b为符合1≤b≤n″且b≠a的整数,如果(M-1)T[hb kb lb]与(M-1)T[ha ka la]的夹角和和的夹角之差小于预定参数αc,则认为该被标定的实验衍射峰被正确标定,否则认为其没有被正确标定。
所述的方法中,第二步骤中,探测器坐标系为三维直角坐标系。
所述的方法中,预定参数np为5、6或7。
所述的方法中,预定参数n1为0.8n。
所述的方法中,预定参数αp为0.5°。
所述的方法中,预定参数αc为0.2°。
本发明通过识别来自属于同一晶带轴的衍射峰并首先标定晶带轴的方法,实现了对劳厄衍射图谱的快速标定。相比原有方法,在标定衍射峰较多的劳厄衍射图谱的耗时大幅减少,例如对于电池使用的材料Garnet-type Li7La3Zr2O12,相对于较传统标定时间方法,减少了60%以上,对部分衍射图谱甚至可以达到90%。在对包括变形后的石英晶体的劳厄衍射图谱进行分析时,发现质量较差的衍射峰一般对晶带轴的识别的影响较小,进而基本不会影响对晶带轴和劳厄衍射图谱的标定过程。这说明本发明的方法对于质量较差的劳厄衍射图谱依然适用。而对于衍射峰较少的劳厄衍射图谱,如具有面心立方的纯镍的劳厄衍射图谱,其中一般至少可以识别出5到6个晶带轴,故在完成晶带轴识别后,能够进行对晶带轴的标定和对劳厄衍射图谱的标定。这说明,本方法有着较好的普适性。较原有方法,本方法具有速度快,对图谱质量要求低,普适性好等特点。
附图说明
通过阅读下文优选的具体实施方式中的详细描述,本发明各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。说明书附图仅用于示出优选实施方式的目的,而并不认为是对本发明的限制。显而易见地,下面描述的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。而且在整个附图中,用相同的附图标记表示相同的部件。
在附图中:
图1是根据本发明一个实施例的劳厄衍射图谱的标定方法的流程骤示意图;
图2是根据本发明一个实施例的劳厄衍射图谱示意图。
以下结合附图和实施例对本发明作进一步的解释。
具体实施方式
下面将参照附图1至图2更详细地描述本发明的具体实施例。虽然附图中显示了本发明的具体实施例,然而应当理解,可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反,提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本发明,并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。
需要说明的是,在说明书及权利要求当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可以理解,技术人员可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求并不以名词的差异来作为区分组件的方式,而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”或“包括”为一开放式用语,故应解释成“包含但不限定于”。说明书后续描述为实施本发明的较佳实施方式,然所述描述乃以说明书的一般原则为目的,并非用以限定本发明的范围。本发明的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。
为便于对本发明实施例的理解,下面将结合附图以具体实施例为例做进一步的解释说明,且各个附图并不构成对本发明实施例的限定。
为了更好地理解,如图1所示,一种劳厄衍射图谱的标定方法包括以下步骤:
第一步骤S1中,求解样品在白光X射线光源能量范围内所有的劳厄衍射峰的米勒指数[hj kj lj],其中j=1,2,3…m,其中m表示所有出现的劳厄衍射峰的数目;
第四步骤S4中,标定晶带轴Zi′得到晶带轴的米勒指数[ui′ vi′ wi′],其中i′=1,2,3…n′,n′表示晶带轴的数目,标定过程中跳过已被标定过的结果,如果所有标定结果都被跳过或没有得到任何标定结果,则直接判定为标定失败,无需进行以下步骤;
第五步骤S5中,计算取向变换矩阵T;
第六步骤S6中,对比标定的所述实验衍射峰,如果被标定的所述实验衍射峰的数量小于预定参数n1,则返回第四步骤S4;
第七步骤S7中,通过衍射峰之间的角度差检测被标定的所述实验衍射峰的标定结果的正确性,若标定正确的实验衍射峰的数目大于等于预定参数n1,则完成标定过程,如果标定正确的实验衍射峰的数量小于预定参数n1,则返回第四步骤S4。
为使对本发明的叙述更为清晰明了,现使用单晶硅的劳厄衍射图谱为例具体描述本发明的具体实施步骤与技术细节,采集该图谱使用的X射线光源为能量范围为5keV到30keV的白光光源。
本优选实施方式中使用的劳厄衍射图谱如图2所示。方法为:
步骤1:使用公知的方法求硅在实验所用白光X射线光源能量范围内可能出现的所有劳厄衍射峰的米勒指数[hj kj lj],其中j=1,2,3…m,其中m表示所有可能出现的劳厄衍射峰的数目,对于本具体实施例m=5293。
步骤2:使用公知的方法在如图2所示劳厄衍射图谱中寻衍射峰。获得衍射图谱中各衍射峰的位置并将其定义为实验衍射峰,共寻到实验衍射峰39个,其在探测器上的位置为(xi yi),其中i=1,2,3…39。建立探测器坐标系,使用公知的方法计算该坐标系下各衍射峰的衍射矢量并以单位矢量表示其中i=1,2,3…39。这里衍射矢量的具体计算方法为:读取探测器的空间转角、和。有
得到矩阵A后,读取该点样品上照射点到探测器平面的距离d,利用公式可得各衍射峰出射束kout,i在探测器坐标系下为
步骤4:使用公知的方法标定各晶带轴Zi′。在标定过程中,跳过已经被标定过的结果,如果所有的晶带轴标定结果都被跳过,则结束整个衍射图谱标定过程并判定为标定失败。标定后,得到各晶带轴的米勒指数[ui′ vi′ wi′],其中i′=1,2,3,4,5。
步骤5:计算取向变换矩阵T。
步骤:6:定义参数n1=20。对比标定各实验衍射峰,如果被标定的实验衍射峰的数量小于n1,则跳至步骤3。
步骤7:通过衍射峰之间的角度差检查被标定的实验衍射峰的标定结果的正确性。若标定正确的实验衍射峰的数目大于等于n1,则认为标定正确,完成标定过程。如果标定正确的实验衍射峰的数量小于n1,则跳至第3步。
实施例中步骤3中,计算所属实验衍射峰数量大于np的所有晶带轴的具体方法为:
1.以探测器坐标系的原点为球心建立单位球壳S。
3.求各平面Pi与单位球壳S相交的圆Ci,其中i=1,2,3…39。
4.在单位球壳S的上半球壳上求所有多于np个圆Ci相交的交点,这里np=5,共找到5个交点。所求得的各交点与各晶带轴一一对应。于每个交点相交的各圆Ci所对应的实验衍射峰属于与该交点对应的晶带轴。各晶带轴的方向为以探测器坐标系的原点为起点,以该晶带轴对应的交点为重点的单位矢量其中i′=1,2,3,4,5。
实施例中步骤4中,取向变换矩阵T的计算方法为:
1.已知所测材料硅的晶格参数a=0.543nm、b=0.543nm、c=0.543nm、α=90°、β=90°、γ=90°,构建坐标转换矩阵M。该矩阵的表达式为:
2.对两个已标定的晶带轴,其米勒指数分别为[u1 v1 w1]=[-1 0 -1]、[u1 v1 w1]=[-1 -1 0],其方向分别为 根据方程[uv vv wv]=[u1 v1 w1]×[u2 v2 w2]求得[uv vv wv]=[-1 1 1],根据方程求解根据方程[uh vh wh]=[uv vv wv]×[u1 v1w1]求得[uh vh wh]=[-1 -2 1],根据方程求解
3.根据方程
求解t1=[-0.7071 0 -0.7071]、t2=[-0.5774 0.5774 -0.5774]、t3=[-0.4082-0.8165 0.4082]。
本实施例中步骤5中,对比标定实验衍射峰的方法为:
对所要标定的实验衍射峰的衍射矢量为在所有可能出现的劳厄衍射峰的[hjkj lj]中寻找符合以下条件的米勒指数如能找到符合所有条件的米勒指数则该米勒指数即为该实验衍射峰的米勒指数,该实验衍射峰被标定,如果没有符合所有条件的米勒指数则该实验衍射峰无法被标定。其中t为符合1≤t≤39的整数,t2为符合1≤t2≤m的整数,j=1,2,3…5293。
本实施例中步骤6中,通过衍射峰之间的角度差检查被标定的实验衍射峰的标定结果的正确性的方法为:
1.被标定的实验衍射峰中,取其米勒指数的模长最小的实验衍射峰,认为该实验衍射峰被正确标定,其米勒指数为[ha ka la]=[-3 -3 3],其衍射矢量为其中a为符合1≤a≤n″的整数,n″表示被标定的实验衍射峰的总数,本具体实施例中,被标定的实验衍射峰总数为29。
2.定义角度参数αc=0.2°。
对于其他的被标定的实验衍射峰,其米勒指数为[hb kb lb],衍射矢量为其中b为符合1≤b≤n″且b≠a的整数。对该被标定的实验衍射峰,如果(M-1)T[hb kb lb]与(M-1)T[ha ka la]的夹角和和的夹角之差小于αc,则认为该被标定的实验衍射峰被正确标定,否则认为其没有被正确标定。
所述的方法的优选实施方式中,第三步骤S3中,以所述探测器坐标系的原点为球心建立单位球壳S,得到垂直所述各实验衍射峰的衍射矢量过所述原点的各平面Pi以及平面Pi与单位球壳S相交的圆Ci,其中i=1,2,3…n,n表示所述实验衍射峰的总数,在单位球壳S的上半球壳求取多于np个圆Ci相交的交点,每个交点相交的各圆Ci所对应的所述实验衍射峰属于与所述交点对应的晶带轴,晶带轴的方向为以所述探测器坐标系的原点为起点,以所述交点为终点的单位矢量其中i′=1,2,3…n′,n′表示晶带轴的数目。
所述的方法的优选实施方式中,第五步骤S5中,计算取向变换矩阵T时,基于样品的晶格参数a、b、c、α、β、γ构建坐标转换矩阵M,
两个已标定的晶带轴的米勒指数分别为[u1 v1 w1]、[u2 v2 w2],其方向分别为根据方程[uv vv wv]=[u1 v1 w1]×[u2 v2 w2]求解[uv vv wv],根据方程求解根据方程[uh vh wh]=[uv vv wv]×[u1 v1 w1]求解[uh vh wh],根据方程求解根据方程 求解t1、t2、t3,根据方程求解取向变换矩阵T。
所述的方法的优选实施方式中,第六步骤S6中,对比标定的所述实验衍射峰时,所要标定的实验衍射峰的衍射矢量为在所述劳厄衍射峰的[hj kj lj]中寻找符合以下条件的米勒指数矢量T·(M-1)T[ht kt lt]与矢量的角度差小于αp,如能找到符合所述条件的米勒指数则该米勒指数即为所述实验衍射峰的米勒指数,所述实验衍射峰被标定,如果没有符合所述条件的米勒指数则所述实验衍射峰无法被标定,其中t为符合1≤t≤n的整数,t2为符合1≤t2≤m的整数,j=1,2,3…m,n表示所述实验衍射峰的总数目,m为所述所有可能出现的劳厄衍射峰的数目,其中M为所述坐标转换矩阵M,T为取向变换矩阵T。
所述的方法的优选实施方式中,第七步骤S7中,米勒指数的模长最小的实验衍射峰的米勒指数为[ha ka la],其衍射矢量为其中a为符合1≤a≤n″的整数,n″表示被标定的实验衍射峰的总数,其他的被标定的实验衍射峰的米勒指数为[hb kb lb],衍射矢量为其中b为符合1≤b≤n″且b≠a的整数,如果(M-1)T[hb kb lb]与(M-1)T[ha ka la]的夹角和和的夹角之差小于αc,则认为该被标定的实验衍射峰被正确标定,否则认为其没有被正确标定。
所述的方法的优选实施方式中,第五步骤S5中,探测器坐标系为三维直角坐标系。
所述的方法的优选实施方式中,预定参数np为5。
所述的方法的优选实施方式中,预定参数n1为20。
所述的方法的优选实施方式中,预定参数αp为0.5°。
所述的方法的优选实施方式中,预定参数αc为0.2°。
尽管以上结合附图对本发明的实施方案进行了描述,但本发明并不局限于上述的具体实施方案和应用领域,上述的具体实施方案仅仅是示意性的、指导性的,而不是限制性的。本领域的普通技术人员在本说明书的启示下和在不脱离本发明权利要求所保护的范围的情况下,还可以做出很多种的形式,这些均属于本发明保护之列。
Claims (10)
1.一种劳厄衍射图谱的标定方法,所述方法包括以下步骤:
第一步骤(S1)中,求解样品在白光X射线光源能量范围内所有的劳厄衍射峰的米勒指数|hj kj lj|,其中j=1,2,3…m,其中m表示所有出现的劳厄衍射峰的数目;
第二步骤(S2)中,在劳厄衍射图谱中获得衍射峰及其位置并将获得的衍射峰标记为实验衍射峰,基于探测器坐标系计算所述实验衍射峰的衍射矢量并以单位矢量表示,其中i=1,2,3…n,n表示所述实验衍射峰的总数;
第四步骤(S4)中,标定晶带轴Zi′得到晶带轴的米勒指数[ui′ vi′ wi′],其中i′=1,2,3…n′,n′表示晶带轴的数目,标定过程中跳过已被标定过的结果,如果所有标定结果都被跳过或没有得到任何标定结果,则直接判定为标定失败,无需进行以下步骤;
第五步骤(S5)中,计算取向变换矩阵T;
第六步骤(S6)中,对比标定的所述实验衍射峰,如果被标定的所述实验衍射峰的数量小于预定参数n1,则返回第四步骤(S4);
第七步骤(S7)中,通过衍射峰之间的角度差检测被标定的所述实验衍射峰的标定结果的正确性,若标定正确的实验衍射峰的数目大于等于预定参数n1,则完成标定过程,如果标定正确的实验衍射峰的数量小于预定参数n1,则返回第四步骤(S4)。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,第六步骤(S6)中,对比标定的所述实验衍射峰时,所要标定的实验衍射峰的衍射矢量为在所述劳厄衍射峰的[hj kj lj]中寻找符合以下条件的米勒指数所述条件为矢量T·(M-1)T[ht kt lt]与矢量的角度差小于预定参数αp,如能找到符合所述条件的米勒指数则该米勒指数即为所述实验衍射峰的米勒指数,所述实验衍射峰被标定,如果没有符合所述条件的米勒指数则所述实验衍射峰无法被标定,其中t为符合1≤t≤n的整数,t2为符合1≤t2≤m的整数,j=1,2,3…m,n表示所述实验衍射峰的总数目,m为所述所有可能出现的劳厄衍射峰的数目,其中M为所述坐标转换矩阵M,T为取向变换矩阵T。
6.根据权利要求1所述的方法,其中,第二步骤(S2)中,探测器坐标系为三维直角坐标系。
7.根据权利要求1所述的方法,其中,预定参数np为5、6或7。
8.根据权利要求1所述的方法,其中,预定参数n1为0.8n。
9.根据权利要求4所述的方法,其中,预定参数αp为0.5°。
10.根据权利要求5所述的方法,其中,预定参数αc为0.2°。
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