CN106055899A - 一种基于同步辐射的晶体几何必需位错自动化分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于同步辐射的晶体几何必需位错自动化分析方法,包括以下步骤:步骤一:通过图谱处理从原始图谱中获得二值化图谱、衍射斑标定信息及晶体取向信息;步骤二:通过晶体学理论建立位错字典,建立设备模型并结合衍射斑标定信息及晶体取向信息对拉长方向进行模拟,得到备选拉长方向;步骤三:使用二值化图谱、衍射斑标定信息及晶体取向信息通过利用衍射图谱的图形计算法、利用衍射斑位置的位置计算法及利用晶体取向的转动矩阵法计算衍射斑拉长或劈裂方向及拉长衍射斑顶点;步骤四:通过拉长衍射斑顶点及劈裂衍射斑标定信息计算衍射斑拉长或劈裂角度;步骤五:根据模拟产生备选拉长方向、计算产生的拉长或劈裂方向及拉长或劈裂角度,对衍射斑拉长及劈裂进行识别与匹配。
Description
技术领域
本发明涉及晶体位错分析方法技术领域,具体涉及一种基于同步辐射的晶体几何必需位错自动化分析方法,适合于对晶体同步辐射微区劳厄衍射数据进行自动化分析,以获得晶体内几何必需位错的位错信息;此方法具备分辨率高,穿透深度大,准确度高,普适性高,自动化处理的特点。
背景技术
根据现有位错理论,几何必需位错是材料发生属性形变时协调几何形状改变所产生的位错。应用几何必需位错理论能够区分不同塑性变形过程,有助于衡量冷加工的形变强化程度。因此对于几何必需位错的研究对于研究材料的力学行为、失效机制以及探讨材料加工工艺等具有重要的意义。现有的材料微观结构的表征方法目前常用的有光学显微镜、透射电子显微镜(TEM)及电子背散射衍射(EBSD)。
金相显微法通过光学显微镜观察材料表面形貌,直接观察位错线并计算位错密度。但受制于光学显微镜的分辨率,对于微观尺度下的结构分析便无法达成;同时,光学显微镜无法区分几何必需位错与统计存储位错。而TEM虽然能够直观地观察到位错,且分辨率非常高,但TEM的制样极为复杂且容易引入位错或使位错消失。EBSD通过计算相邻两扫描点之间的晶粒取向差计算位错,但EBSD角分辨率较低(约1°),且EBSD穿透深度较低,因此制样复杂。
同步辐射微区劳厄衍射技术是将同步辐射光源作为X射线衍射光源,其具有空间分辨率高(亚微米级别)(Kunz,M.,et al.,A dedicated superbend x-raymicrodiffraction beamline for materials,geo-,and environmental sciences atthe advanced light source[J],Rev.Sci.Instrum.,2009),角分辨率高(~0.01o)(Tamura,N.,et al.,High spatial resolution grain orientation and strainmapping in thin films using polychromatic submicron x-ray diffraction[J],Appl.Phys.Lett.,2002),亮度高,穿透力高等优点。但现行的同步辐射微区劳厄衍射分析需要逐点扫描样品,产生至少千张衍射图谱,研究者需要手动对单张衍射图谱进行模拟匹配、衍射斑峰型分析等复杂工序,无法开展对于整个样品的几何必需位错分析。因此,对于基于同步辐射的晶体几何必需位错分析,需要开发一套简单快速的分析方法,使得大范围、整个扫描区域内的分析得到实现,并为手动精细分析提供着眼点。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的问题,本发明的目的在于提供一种基于同步辐射的晶体几何必需位错自动化分析方法;具有处理速度快,空间分辨率高、角分辨率高,穿透深度大,普适性高的特点,在自动化分析晶体的几何必需位错方面得到了突出效果。
为了达到上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种基于同步辐射的晶体几何必需位错自动化分析方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:对采用同步辐射微区劳厄衍射实验得到的原始图谱进行图谱处理,得到二值化图谱、衍射斑标定信息及晶体取向信息;具体步骤如下:
1)对采用同步辐射微区劳厄衍射实验得到的原始图谱的背景进行拟合,并使用原始图谱减去拟合后背景,得到拟合后图谱;
2)利用公式
对步骤一1)得到的拟合后图谱进行二值化处理得到二值化图谱;其中I二值化(x,y)表示二值化图谱上(x,y)点的二值化后数值,I拟合后(x,y)表示拟合后图谱(x,y)点的强度值,I平均,拟合后为拟合后图谱的平均强度,f为二值化阈值f·I平均,拟合后中参数,选择3~8;
3)对步骤一1)得到的拟合后图谱衍射斑进行拟合标定,得到拟合后图谱衍射斑标定信息及晶体取向信息;
步骤二:通过晶体学理论建立位错字典,通过同步辐射微区劳厄衍射设备光路几何信息建立同步辐射微区劳厄衍射设备模型并结合步骤一3)得到的衍射斑标定信息及晶体取向信息对衍射斑拉长方向进行模拟;具体步骤如下:
1)通过晶体学信息建立由位错滑移方向<uvw>、滑移面{h'k'l'}和位错种类组成的位错字典;
2)建立同步辐射微区劳厄衍射设备模型以表述光路几何信息;
3)利用步骤一3)得到的衍射斑标定信息及晶体取向信息、步骤二1)得到的位错字典和步骤二2)得到的同步辐射微区劳厄衍射设备模型对衍射斑拉长方向进行模拟,得到备选转动轴及备选倾斜角度{λ(h,k,l,n)},其中(hkl)是衍射斑密勒指数,n为所取位错字典中的位错序号;
步骤三:通过利用衍射图谱的图形计算法、利用衍射斑位置的位置计算法及利用晶体取向的转动矩阵法计算衍射斑拉长或劈裂方向;具体步骤如下:
1)对步骤一3)中衍射斑标定信息进行判断,当衍射斑仅属于一个晶粒时,进行以下2)图形计算法步骤;当衍射斑属于多个晶粒、衍射斑劈裂时,进行以下3)位置计算法、以下4)转动矩阵法步骤;
2)图形计算法:利用步骤一2)得到的二值化图谱进行衍射斑提取,并计算衍射斑在探测器坐标系下的倾斜角度λ1(h,k,l)及衍射斑长轴顶点(x1,y1)与(x2,y2)、短轴顶点(x3,y3)与(x4,y4),其中(hkl)是衍射斑密勒指数;
3)位置计算法:利用步骤一3)得到的衍射斑标定信息中相同密勒指数衍射斑位置(x1,y1)'与(x2,y2)'在探测器坐标系下分别拟合直线并换算为倾斜角度λ2(h,k,l),其中(hkl)是衍射斑密勒指数;
4)转动矩阵法:利用步骤一3)得到的晶体取向信息即描述晶体学坐标系和样品台坐标系之间的转换矩阵,对标定出的多个取向分别两两计算转动轴方向及转动角度γ3,j、k为取向序号;
步骤四:通过拉长衍射斑顶点及劈裂衍射斑标定信息计算衍射斑拉长或劈裂角度;具体步骤如下:
1)计算图形计算法得到的密勒指数为(hkl)的衍射斑拉长角度:
利用公式
计算探测器上点对应的出射矢量其中(xdetector,ydetector)表示探测器上点;(xbeam-x,ybeam-x,zbeam-x)表示探测器x轴在步骤二2)建立的同步辐射微区劳厄衍射设备模型中所使用的坐标系上的投影矢量;(xbeam-y,ybeam-y,zbeam-y)表示探测器y轴在步骤二2)建立的同步辐射微区劳厄衍射设备模型中所使用的坐标系上的投影矢量;带入步骤三2)得到的拉长衍射斑顶点(x1,y1)、(x2,y2)、(x3,y3)与(x4,y4),得到 与
利用公式
计算探测器上点对应的晶面法线矢量其中为入射线矢量,带入与得到与
利用公式
计算图形计算法得到的密勒指数为(hkl)的衍射斑拉长角度γ1(h,k,l);
2)计算位置计算法得到的密勒指数为(hkl)的衍射斑拉长角度:
利用公式
计算探测器上点对应的出射矢量其中(xdetector,ydetector)表示探测器上点;(xbeam-x,ybeam-x,zbeam-x)表示探测器x轴在步骤二2)建立的同步辐射微区劳厄衍射设备模型中所使用的坐标系上的投影矢量;(xbeam-y,ybeam-y,zbeam-y)表示探测器y轴在步骤二2)建立的同步辐射微区劳厄衍射设备模型中所使用的坐标系上的投影矢量。带入步骤一3)得到的劈裂衍射斑标定信息中相同密勒指数衍射斑位置(x1,y1)'与(x2,y2)',得到与
利用公式
计算探测器上点对应的晶面法线矢量其中为入射线矢量,带入与得到与
利用公式
计算位置计算法得到的密勒指数为(hkl)的衍射斑拉长角度γ2(h,k,l);
步骤五:根据步骤二模拟产生的备选倾斜角度、步骤三计算产生的倾斜角度及步骤四计算产生的拉长角度,对衍射斑拉长进行识别与匹配;具体步骤如下:
1)对晶界与亚晶界进行识别:
对步骤一3)中衍射斑标定信息进行判断,当衍射斑属于多个晶粒、衍射斑劈裂时,如果Cγ>γ3≥Cγsub时,判定此处为亚晶界,停止步骤五,记录数据并对下一张原始图谱进行处理;如果γ3≥Cγ,判定此处为晶界,停止步骤五,记录数据并对下一张原始图谱进行处理;Cγsub选择5~10,Cγ选择10以上;
2)对不存在几何必需位错进行判定:
对步骤一3)中衍射斑标定信息进行判断,当衍射斑仅属于一个晶粒时,计算这张衍射图谱内衍射斑拉长角度γ1(h,k,l)的平均值γ1,如果γ1≤Cγ0,判定此处不存在几何必需位错,停止步骤五,记录数据并对下一张原始图谱进行处理,Cγ0选择0.1~0.5;
3)对孤立的几何必需位错进行识别:
对步骤一3)中衍射斑标定信息进行判断,当衍射斑仅属于一个晶粒时,采用公式:
计算备选倾斜角度{λ(h,k,l,n)}与倾斜角度λ1(h,k,l)的差值{δ1(h,k,l,n)},其中(hkl)是衍射斑密勒指数,n为所取位错字典中的位错序号;
采用公式
当δ1(h,k,l,n)<Cδ,δ1(h,k,l,n)=0
得到加权的倾斜角度差值{S1(n)},并由小到大排序,得到最小值所对应的位错序号n,并从位错字典中提取对应的位错信息,停止步骤五,记录数据并对下一张原始图谱进行处理;Cδ选择3~8;
4)对几何必需位错墙进行识别:
对步骤一3)中衍射斑标定信息进行判断,当衍射斑属于衍射斑劈裂为两组时,采用公式:
计算备选倾斜角度{λ(h,k,l,n)}与倾斜角度λ2(h,k,l)的差值{δ2(h,k,l,n)},其中(hkl)是衍射斑密勒指数,n为所取位错字典中的位错序号;
采用公式
当δ2(h,k,l,n)<Cδ,δ2(h,k,l,n)=0
得到加权的倾斜角度差值{S1(n)},并由小到大排序,得到最小值所对应的位错序号n,并从位错字典中提取对应的位错信息,停止步骤五,记录数据并对下一张原始图谱进行处理;Cδ选择3~8;
5)对多滑移进行识别:
对步骤一3)中衍射斑标定信息进行判断,当衍射斑属于衍射斑劈裂为多组时,采用公式:
计算转动角度差值,并对相同j,k的角度差值由大到小进行排序,选择同一取向组合j,k中角度差值最小的位错序号n,如各个组合位错序号相同,则记为同一种类位错,如不同,则记为多滑移;记录数据并对下一张原始图谱进行处理;
一种基于同步辐射的晶体几何必需位错自动化分析方法,其特征在于,步骤二3)所述对拉长方向进行模拟,得到备选转动轴及备选倾斜角度{λ(h,k,l,n)},包括步骤如下:
(1)对位错词典中每一种位错模拟其转轴如为刃位错时,转轴如为螺位错时,转轴得到备选转动轴
(2)对晶面法线进行模拟:针对某一衍射斑密勒指数(hkl)模拟晶面在位错作用下转动±m度并被划分为o份,使用角度值p度,m取3~5,o取20~30;模拟在序号为n的位错影响下转动p度的晶面法线
(3)对出射线进行模拟:将同步辐射实验中入射线矢量绕晶面法线旋转180度,并做反向,得到出射线矢量
(4)使用步骤二2)得到的同步辐射微区劳厄衍射设备模型对探测器位置进行描述;
(5)对倾斜角度进行模拟:将出射线矢量与(4)步所描述的探测器求交点并用探测器x轴于y轴进行表示。对不同转动角p所模拟的交点进行直线拟合,得到倾斜角度λ(h,k,l,n);
(6)重复2)至5)步,针对步骤一3)所标定的密勒指数(hkl),得出备选倾斜角度{λ(h,k,l,n)}。
一种基于同步辐射的晶体几何必需位错自动化分析方法,其特征在于,步骤三2)所述图形计算法,包括步骤如下:
(1)针对密勒指数为(hkl)的衍射斑,从步骤一3)衍射斑标定信息中获取在步骤一2)得到的二值化图谱上的衍射斑中心位置(xpeak,ypeak)并将其存入缓存矩阵,对(xpeak,ypeak)周围四点(xpeak+1,ypeak)、(xpeak-1,ypeak)、(xpeak,ypeak-1)及(xpeak,ypeak+1)进行判定,将I二值化(x,y)=1的点存入缓存矩阵中,再对缓存矩阵中的每一个点进行周围四点判定,并使缓存矩阵内点不重复,也不对同一个点进行两次及以上的周围四点判定,直到缓存矩阵中所有点都经历了一次周围四点判定;则缓存矩阵中所有点为该衍射斑的斑内点;
(2)通过对斑内点进行判定,得到斑内点中处于衍射斑边界的边界点;
(3)沿探测器x轴与y轴分别使用边界点求得中线,并对较长的中线进行拟合,得到倾斜角度λ1(h,k,l)及衍射斑长轴顶点(x1,y1)与(x2,y2);
(4)在长轴垂直方向上长度最大的线即为短轴,得到短轴顶点(x3,y3)与(x4,y4)。
和现有技术相比较,本发明具备如下优点:
1)本发明原理为同步辐射微区劳厄衍射中几何必需位错在衍射图谱上表现为衍射斑的拉长,位错取向决定了衍射斑拉长的方向,位错密度决定了衍射斑拉长的角度。通过使用针对衍射图谱的图形计算法、针对衍射斑位置的位置计算法及针对晶体取向的转动矩阵法,得到一套自动化处理系统,处理速度大大提高,使得大范围、整个扫描区域内的分析得到实现。
2)本发明适用范围广,能用于分析晶体表面及较大深度内几何必需位错、几何必需位错墙及位错多滑移,具备较高的应用价值。
附图说明
图1为本发明方法流程图。
图2a为镍基样品衍射斑拉长的实施例原始图谱。
图2b为镍基样品衍射斑劈裂的实施例原始图谱。
图3为实施例一进行二值化处理得的二值化图谱。
图4a为实施例一进行全流程分析后的分析结果图。
图4b为实施例一原始图谱与模拟图谱叠加效果图。
图5为实施例二原始图谱与模拟图谱叠加效果图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图2a与附图2b所示的实施例原始图谱对本发明的具体实施方式做详细的说明。
附图2a所示的实施例原始图谱为一张采用公知的同步辐射微区劳厄衍射实验得到的镍基材料图谱,其衍射斑存在明显的拉长。
本实施例一种基于同步辐射的晶体几何必需位错自动化分析方法,如图1所示,包括如下步骤:
步骤一:对所述实施例原始图谱进行图谱处理,得到二值化图谱、衍射斑标定信息及晶体取向信息;具体步骤如下:
1)采用公知的手段对所述实施例原始图谱的背景进行拟合,并使用原始图谱减去拟合后背景,得到拟合后图谱;
2)利用公式
对步骤一1)得到的拟合后图谱进行二值化处理得到如图3所示二值化图谱,可见其将衍射斑处赋值为1、背景处赋值为0;其中I二值化(x,y)表示二值化图谱上(x,y)点的二值化后数值,I拟合后(x,y)表示拟合后图谱(x,y)点的强度值,I平均,拟合后为拟合后图谱的平均强度,f为二值化阈值f·I平均,拟合后中参数,选择3~8,此实施例选择5;
3)采用公知的手段对步骤一1)得到的拟合后图谱衍射斑进行拟合标定,得到拟合后图谱衍射斑标定信息及晶体取向信息;
步骤二:通过晶体学理论建立位错字典,通过同步辐射微区劳厄衍射设备光路几何信息建立同步辐射微区劳厄衍射设备模型并结合步骤一3)得到的衍射斑标定信息及晶体取向信息对拉长方向进行模拟;具体步骤如下:
1)通过晶体学信息建立由位错滑移方向<uvw>、滑移面{h'k'l'}和位错种类组成的位错字典,此实施例镍基材料为FCC结构晶体,可以建立包含12种刃型全位错及4种螺型全位错的位错字典;
2)建立同步辐射微区劳厄衍射设备模型以表述光路几何信息;
3)利用步骤一3)得到的衍射斑标定信息及晶体取向信息、步骤二1)得到的位错字典和步骤二2)得到的同步辐射微区劳厄衍射设备模型对衍射斑拉长方向进行模拟,得到备选转动轴及备选倾斜角度{λ(h,k,l,n)},其中(hkl)是衍射斑密勒指数,n为所取位错字典中的位错序号;包括步骤如下:
(1)对位错词典中每一种位错模拟其转轴如为刃位错时,转轴如为螺位错时,转轴得到备选转动轴
(2)对晶面法线进行模拟:针对某一衍射斑密勒指数(hkl)模拟晶面在位错作用下转动±m度并被划分为o份,使用角度值p度。m取3~5,此实施例选择3;o取20~30,此实施例选择20;模拟在序号为n的位错影响下转动p度的晶面法线
(3)对出射线进行模拟:将同步辐射实验中入射线矢量绕晶面法线旋转180度,并做反向,得到出射线矢量
(4)使用步骤二2)得到的同步辐射微区劳厄衍射设备模型对探测器位置进行描述;
(5)对倾斜角度进行模拟:将出射线矢量与(4)步所描述的探测器求交点并用探测器x轴于y轴进行表示;对不同转动角p所模拟的交点进行直线拟合,得到倾斜角度λ(h,k,l,n);
(6)重复(2)至(5)步,针对权利要求1步骤一3)所标定的密勒指数(hkl),得出备选倾斜角度{λ(h,k,l,n)};
步骤三:通过利用衍射图谱的图形计算法、利用衍射斑位置的位置计算法及利用晶体取向的转动矩阵法计算衍射斑拉长或劈裂方向;具体步骤如下:
1)对步骤一3)中衍射斑标定信息进行判断,当衍射斑仅属于一个晶粒时,进行以下2)图形计算法步骤;当衍射斑属于多个晶粒、衍射斑劈裂时,进行以下3)位置计算法、以下4)转动矩阵法步骤;经过判断,该实施例原始图谱仅属于一个晶粒,因此只进行2);
2)图形计算法:利用步骤一2)得到的二值化图谱进行衍射斑提取,并计算其在探测器坐标系下的倾斜角度λ1(h,k,l)及衍射斑长轴顶点(x1,y1)与(x2,y2)、短轴顶点(x3,y3)与(x4,y4),其中(hkl)是衍射斑密勒指数;包括步骤如下:
(1)针对密勒指数为(hkl)的衍射斑,从权利要求1所述步骤一3)衍射斑标定信息中获取在步骤一2)得到的二值化图谱上的衍射斑中心位置(xpeak,ypeak)并将其存入缓存矩阵,对(xpeak,ypeak)周围四点(xpeak+1,ypeak)、(xpeak-1,ypeak)、(xpeak,ypeak-1)及(xpeak,ypeak+1)进行判定,将I二值化(x,y)=1的点存入缓存矩阵中,再对缓存矩阵中的每一个点进行周围四点判定,并使缓存矩阵内点不重复,也不对同一个点进行两次及以上的周围四点判定,直到缓存矩阵中所有点都经历了一次周围四点判定;则缓存矩阵中所有点为该衍射斑的斑内点;
(2)通过对斑内点进行判定,得到斑内点中处于衍射斑边界的边界点;
(3)沿探测器x轴与y轴分别使用边界点求得中线,并对较长的中线进行拟合,得到倾斜角度λ1(h,k,l)及衍射斑长轴顶点(x1,y1)与(x2,y2);
(4)在长轴垂直方向上长度最大的线即为短轴,得到短轴顶点(x3,y3)与(x4,y4);
步骤四:通过拉长衍射斑顶点及劈裂衍射斑标定信息计算衍射斑拉长或劈裂角度;具体步骤如下:
1)计算图形计算法得到的密勒指数为(hkl)的衍射斑拉长角度:
利用公式
计算探测器上点对应的出射矢量其中(xdetector,ydetector)表示探测器上点;(xbeam-x,ybeam-x,zbeam-x)表示探测器x轴在在步骤二2)建立的同步辐射微区劳厄衍射设备模型中所使用的坐标系上的投影矢量;(xbeam-y,ybeam-y,zbeam-y)表示探测器y轴在步骤二2)建立的同步辐射微区劳厄衍射设备模型中所使用的坐标系上的投影矢量。带入步骤三2)得到的拉长衍射斑顶点(x1,y1)、(x2,y2)、(x3,y3)与(x4,y4),得到 与
利用公式
计算探测器上点对应的晶面法线矢量其中为入射线矢量,带入与得到与
利用公式
计算图形计算法得到的密勒指数为(hkl)的衍射斑拉长角度γ1(h,k,l);因实施例原始图谱仅属于一个晶粒,故不进行(2)步。
步骤五:根据步骤二模拟产生的备选倾斜角度、步骤三计算产生的倾斜角度及步骤四计算产生的拉长角度,对衍射斑拉长进行识别与匹配;具体步骤如下:
因实施例原始图谱仅属于一个晶粒,进行2)、3)步。
2)对不存在几何必需位错进行判定:
对步骤一3)中衍射斑标定信息进行判断,当衍射斑仅属于一个晶粒时,计算这张衍射图谱内衍射斑拉长角度γ1(h,k,l)的平均值γ1,如果γ1≤Cγ0,判定此处不存在几何必需位错,停止步骤五,记录数据并对下一张原始图谱进行处理,Cγ0选择0.1~0.5,此实施例选择0.3,判定该实施例原始图谱存在几何必需位错;
3)对孤立的几何必需位错进行识别:
对步骤一3)中衍射斑标定信息进行判断,当衍射斑仅属于一个晶粒时,采用公式:
计算备选倾斜角度{λ(h,k,l,n)}与倾斜角度λ1(h,k,l)的差值{δ1(h,k,l,n)},其中(hkl)是衍射斑密勒指数,n为所取位错字典中的位错序号;
采用公式
当δ1(h,k,l,n)<Cδ,δ1(h,k,l,n)=0
得到加权的倾斜角度差值{S1(n)},并由小到大排序,得到最小值所对应的位错序号n,并从位错字典中提取对应的位错信息,停止步骤五,记录数据并对下一张原始图谱进行处理;Cδ选择3~8,此实施例选择5。对于本实施例原始图谱、得到如图4a所示结果,第12支位错(滑移面滑移方向[011]、位错线方向的刃位错)为本实施例原始图谱对应样品位置上存在的孤立的几何必需位错位错,原始图谱与模拟图谱叠加效果如图4b所示。
附图2b所示的实施例原始图谱为一张采用公知的同步辐射微区劳厄衍射实验得到的镍基材料图谱,其衍射斑存在明显的劈裂。
步骤一与步骤二和上一实施例步骤完全相同,故不再赘述。
步骤三:通过针对衍射图谱的图形计算法、针对衍射斑位置的位置计算法及针对晶体取向的转动矩阵法计算衍射斑拉长或劈裂方向;具体步骤如下:
1)对步骤一3)中衍射斑标定信息进行判断,当衍射斑仅属于一个晶粒时,进行以下2)图形计算法步骤;当衍射斑属于多个晶粒、衍射斑劈裂时,进行以下3)位置计算法、以下4)转动矩阵法步骤;经过判断,该实施例原始图谱属于多个晶粒,因此进行3)、4);
3)位置计算法:利用步骤一3)得到的衍射斑标定信息中相同密勒指数衍射斑位置(x1,y1)'与(x2,y2)'在探测器坐标系下分别拟合直线并换算为倾斜角度λ2(h,k,l),其中(hkl)是衍射斑密勒指数;
4)转动矩阵法:利用步骤一3)得到的晶体取向信息即描述晶体学坐标系和样品台坐标系之间的转换矩阵,对标定出的多个取向分别两两计算转动轴方向及转动角度γ3,j、k为取向序号;
步骤四:通过拉长衍射斑顶点及劈裂衍射斑标定信息计算衍射斑拉长或劈裂角度;具体步骤如下:
因实施例原始图谱属于多个晶粒,因此进行步骤2);
2)计算位置计算法得到的密勒指数为(hkl)的衍射斑拉长角度:
利用公式
计算探测器上点对应的出射矢量其中(xdetector,ydetector)表示探测器上点;(xbeam-x,ybeam-x,zbeam-x)表示探测器x轴在步骤二2)建立的同步辐射微区劳厄衍射设备模型中所使用的坐标系上的投影矢量;(xbeam-y,ybeam-y,zbeam-y)表示探测器y轴在步骤二2)建立的同步辐射微区劳厄衍射设备模型中所使用的坐标系上的投影矢量。带入步骤一3)得到的劈裂衍射斑标定信息中相同密勒指数衍射斑位置(x1,y1)'与(x2,y2)',得到与
利用公式
计算探测器上点对应的晶面法线矢量其中为入射线矢量,带入与得到与
利用公式
计算位置计算法得到的密勒指数为(hkl)的衍射斑拉长角度γ2(h,k,l);
步骤五:根据模步骤二模拟产生的备选倾斜角度、步骤三计算产生的倾斜角度及步骤四计算产生的拉长角度,对衍射斑拉长进行识别与匹配;具体步骤如下:
因实施例原始图谱属于两套取向,可能为两个晶粒,进行1)、4)步。因本实施例不属于多滑移,故不进行5)步。
1)对晶界与亚晶界进行识别:
对步骤一3)中衍射斑标定信息进行判断,当衍射斑属于多个晶粒、衍射斑劈裂时,如果Cγ>γ3≥Cγsub时,判定此处为亚晶界,停止步骤五,记录数据并对下一张原始图谱进行处理;如果γ3≥Cγ,判定此处为晶界,停止步骤五,记录数据并对下一张原始图谱进行处理;Cγsub选择5~10,此实施例选择5;Cγ选择10以上,此实施例选择10;经判定此实施例不属于晶界也不属于亚晶界。
4)对几何必需位错墙进行识别:
对步骤一3)中衍射斑标定信息进行判断,当衍射斑属于衍射斑劈裂为两组时,采用公式:
计算备选倾斜角度{λ(h,k,l,n)}与倾斜角度λ2(h,k,l)的差值{δ2(h,k,l,n)},其中(hkl)是衍射斑密勒指数,n为所取位错字典中的位错序号;
采用公式
当δ2(h,k,l,n)<Cδ,δ2(h,k,l,n)=0
得到加权的倾斜角度差值{S1(n)},并由小到大排序,得到最小值所对应的位错序号n,并从位错字典中提取对应的位错信息,停止步骤五,记录数据并对下一张原始图谱进行处理;Cδ选择3~8,此实施例选择5。对于本实施例原始图谱、得到S2(15)=0,第15支位错(滑移面的螺位错)为本实施例原始图谱对应样品位置上存在的孤立的几何必需位错,原始图谱与模拟图谱叠加效果如图5所示。
在个人电脑平台上运行处理软件,两实施例原始图谱的处理速度均在十秒以内。对于一万张衍射图谱的实验数据,可在一天左右完成处理。
综上所述,本发明能够快速自动地处理同步辐射微区劳厄衍射数据,分析晶体表面及较大深度内几何必需位错、几何必需位错墙及位错多滑移。是一种分辨率高、穿透深度强,准确度高,普适性高的晶体几何必需位错自动化分析方法。
至此,本文中应用了具体个例对本发明的一种基于同步辐射的晶体几何必需位错自动化分析方法的原理及实施方式进行了阐述,以上实例的说明,仅用于帮助理解本发明的方法及核心思想;同时,对于本领域的一般技术操作人员,在使用本发明时依据本发明的思想,在具体使用方式及范围上均存在改变之处。因此,本发明说明书不应理解为对本发明的应用方式及应用范围等的限制,本发明的保护范围应以权利要求书为准。
Claims (3)
1.一种基于同步辐射的晶体几何必需位错自动化分析方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:对采用同步辐射微区劳厄衍射实验得到的原始图谱进行图谱处理,得到二值化图谱、衍射斑标定信息及晶体取向信息;具体步骤如下:
1)对采用同步辐射微区劳厄衍射实验得到的原始图谱的背景进行拟合,并使用原始图谱减去拟合后背景,得到拟合后图谱;
2)利用公式
对步骤一1)得到的拟合后图谱进行二值化处理得到二值化图谱;其中I二值化(x,y)表示二值化图谱上(x,y)点的二值化后数值,I拟合后(x,y)表示拟合后图谱(x,y)点的强度值,I平均,拟合后为拟合后图谱的平均强度,f为二值化阈值f·I平均,拟合后中参数,选择3~8;
3)对步骤一1)得到的拟合后图谱衍射斑进行拟合标定,得到拟合后图谱衍射斑标定信息及晶体取向信息;
步骤二:通过晶体学理论建立位错字典,通过同步辐射微区劳厄衍射设备光路几何信息建立同步辐射微区劳厄衍射设备模型并结合步骤一3)得到的衍射斑标定信息及晶体取向信息对衍射斑拉长方向进行模拟;具体步骤如下:
1)通过晶体学信息建立由位错滑移方向<uvw>、滑移面{h'k'l'}和位错种类组成的位错字典;
2)建立同步辐射微区劳厄衍射设备模型以表述光路几何信息;
3)利用步骤一3)得到的衍射斑标定信息及晶体取向信息、步骤二1)得到的位错字典和步骤二2)得到的同步辐射微区劳厄衍射设备模型对衍射斑拉 长方向进行模拟,得到备选转动轴及备选倾斜角度{λ(h,k,l,n)},其中(hkl)是衍射斑密勒指数,n为所取位错字典中的位错序号;
步骤三:通过利用衍射图谱的图形计算法、利用衍射斑位置的位置计算法及利用晶体取向的转动矩阵法计算衍射斑拉长或劈裂方向;具体步骤如下:
1)对步骤一3)中衍射斑标定信息进行判断,当衍射斑仅属于一个晶粒时,进行以下2)图形计算法步骤;当衍射斑属于多个晶粒、衍射斑劈裂时,进行以下3)位置计算法、以下4)转动矩阵法步骤;
2)图形计算法:利用步骤一2)得到的二值化图谱进行衍射斑提取,并计算衍射斑在探测器坐标系下的倾斜角度λ1(h,k,l)及衍射斑长轴顶点(x1,y1)与(x2,y2)、短轴顶点(x3,y3)与(x4,y4),其中(hkl)是衍射斑密勒指数;
3)位置计算法:利用步骤一3)得到的衍射斑标定信息中相同密勒指数衍射斑位置(x1,y1)'与(x2,y2)'在探测器坐标系下分别拟合直线并换算为倾斜角度λ2(h,k,l),其中(hkl)是衍射斑密勒指数;
4)转动矩阵法:利用步骤一3)得到的晶体取向信息即描述晶体学坐标系和样品台坐标系之间的转换矩阵,对标定出的多个取向分别两两计算转动轴方向及转动角度γ3,j、k为取向序号;
步骤四:通过拉长衍射斑顶点及步骤一得到的标定信息计算衍射斑拉长或劈裂角度;具体步骤如下:
1)计算图形计算法得到的密勒指数为(hkl)的衍射斑拉长角度:
利用公式
计算探测器上点对应的出射矢量其中(xdetector,ydetector)表示探测器上点;(xbeam-x,ybeam-x,zbeam-x)表示探测器x轴在步骤二2)建立的同步辐射微区劳厄衍射 设备模型中所使用的坐标系上的投影矢量;(xbeam-y,ybeam-y,zbeam-y)表示探测器y轴在步骤二2)建立的同步辐射微区劳厄衍射设备模型中所使用的坐标系上的投影矢量;带入步骤三2)得到的拉长衍射斑顶点(x1,y1)、(x2,y2)、(x3,y3)与(x4,y4),得到与
利用公式
计算探测器上点对应的晶面法线矢量其中为入射线矢量,带入与得到与
利用公式
计算图形计算法得到的密勒指数为(hkl)的衍射斑拉长角度γ1(h,k,l);
2)计算位置计算法得到的密勒指数为(hkl)的衍射斑拉长角度:
利用公式
计算探测器上点对应的出射矢量其中(xdetector,ydetector)表示探测器上点;(xbeam-x,ybeam-x,zbeam-x)表示探测器x轴在步骤二2)建立的同步辐射微区劳厄衍射设备模型中所使用的坐标系上的投影矢量;(xbeam-y,ybeam-y,zbeam-y)表示探测器y轴在步骤二2)建立的同步辐射微区劳厄衍射设备模型中所使用的坐标系上的投影矢量;带入步骤一3)得到的劈裂衍射斑标定信息中相同密勒指数衍射斑位置(x1,y1)'与(x2,y2)',得到与
利用公式
计算探测器上点对应的晶面法线矢量其中为入射线矢量,带入 与得到与
利用公式
计算位置计算法得到的密勒指数为(hkl)的衍射斑拉长角度γ2(h,k,l);
步骤五:根据步骤二模拟产生的备选倾斜角度、步骤三计算产生的倾斜角度及步骤四计算产生的拉长角度,对衍射斑拉长进行识别与匹配;具体步骤如下:
1)对晶界与亚晶界进行识别:
对步骤一3)中衍射斑标定信息进行判断,当衍射斑属于多个晶粒、衍射斑劈裂时,如果Cγ>γ3≥Cγsub时,判定此处为亚晶界,停止步骤五,记录数据并对下一张原始图谱进行处理;如果γ3≥Cγ,判定此处为晶界,停止步骤五,记录数据并对下一张原始图谱进行处理;Cγsub选择5~10,Cγ选择10以上;
2)对不存在几何必需位错进行判定:
对步骤一3)中衍射斑标定信息进行判断,当衍射斑仅属于一个晶粒时,计算这张衍射图谱内衍射斑拉长角度γ1(h,k,l)的平均值γ1,如果γ1≤Cγ0,判定此处不存在几何必需位错,停止步骤五,记录数据并对下一张原始图谱进行处理,Cγ0选择0.1~0.5;
3)对孤立的几何必需位错进行识别:
对步骤一3)中衍射斑标定信息进行判断,当衍射斑仅属于一个晶粒时,采用公式:
计算备选倾斜角度{λ(h,k,l,n)}与倾斜角度λ1(h,k,l)的差值{δ1(h,k,l,n)},其中(hkl)是衍射斑密勒指数,n为所取位错字典中的位错序号;
采用公式
当δ1(h,k,l,n)<Cδ,δ1(h,k,l,n)=0
得到加权的倾斜角度差值{S1(n)},并由小到大排序,得到最小值所对应的位错序号n,并从位错字典中提取对应的位错信息,停止步骤五,记录数据并对下一张原始图谱进行处理;Cδ选择3~8;
4)对几何必需位错墙进行识别:
对步骤一3)中衍射斑标定信息进行判断,当衍射斑属于衍射斑劈裂为两组时,采用公式:
计算备选倾斜角度{λ(h,k,l,n)}与倾斜角度λ2(h,k,l)的差值{δ2(h,k,l,n)},其中(hkl)是衍射斑密勒指数,n为所取位错字典中的位错序号;
采用公式
当δ2(h,k,l,n)<Cδ,δ2(h,k,l,n)=0
得到加权的倾斜角度差值{S1(n)},并由小到大排序,得到最小值所对应的位错序号n,并从位错字典中提取对应的位错信息,停止步骤五,记录数据并对下一张原始图谱进行处理;Cδ选择3~8;
5)对多滑移进行识别:
对步骤一3)中衍射斑标定信息进行判断,当衍射斑属于衍射斑劈裂为多组时,采用公式:
计算转动角度差值,并对相同j,k的角度差值由大到小进行排序,选择同一取向组合j,k中角度差值最小的位错序号n,如各个组合位错序号相同,则记为同一种类位错,如不同,则记为多滑移;记录数据并对下一张原始图谱进行处理。
2.根据权利要求1所述的一种基于同步辐射的晶体几何必需位错自动化分析方法,其特征在于,步骤二3)所述对拉长方向进行模拟,得到备选转动轴 及备选倾斜角度{λ(h,k,l,n)},包括步骤如下:
(1)对位错词典中每一种位错计算转轴如为刃位错时,转轴如为螺位错时,转轴得到备选转动轴
(2)对晶面法线进行模拟:针对某一衍射斑密勒指数(hkl)模拟晶面在位错作用下转动±m度并被划分为o份,使用角度值p度,m取3~5,o取20~30;模拟在序号为n的位错影响下转动p度的晶面法线
(3)对出射线进行模拟:将同步辐射实验中入射线矢量绕晶面法线 旋转180度,并做反向,得到出射线矢量
(4)使用步骤二2)得到的同步辐射微区劳厄衍射设备模型对探测器位置进行描述;
(5)对倾斜角度进行模拟:将出射线矢量与(4)步所描述的探测器求交点并用探测器x轴与y轴进行表示;对不同转动角p所模拟的交点进行直线拟合,得到倾斜角度λ(h,k,l,n);
(6)重复(2)至(5)步,针对权利要求1步骤一3)所标定的密勒指数(hkl),得出备选倾斜角度{λ(h,k,l,n)}。
3.根据权利要求1所述的一种基于同步辐射的晶体几何必需位错自动化分析方法,其特征在于,步骤三2)所述图形计算法,包括步骤如下:
(1)针对密勒指数为(hkl)的衍射斑,从权利要求1所述步骤一3)衍射斑标定信息中获取在步骤一2)得到的二值化图谱上的衍射斑中心位置(xpeak,ypeak)并将中心位置存入缓存矩阵,对(xpeak,ypeak)周围四点(xpeak+1,ypeak)、(xpeak-1,ypeak)、(xpeak,ypeak-1)及(xpeak,ypeak+1)进行判定,将I二值化(x,y)=1的点存入缓存矩阵中,再对缓存矩阵中的每一个点进行周围四点判定,并使缓存矩阵内点不重复,也不对同一个点进行两次及以上的周围四点判定,直到缓存矩阵中所有点都经历了一次周围四点判定;则缓存矩阵中所有点为该衍射斑的斑内点;
(2)通过对斑内点进行判定,得到斑内点中处于衍射斑边界的边界点;
(3)沿探测器x轴与y轴分别使用边界点求得中线,并对较长的中线进行拟合,得到倾斜角度λ1(h,k,l)及衍射斑长轴顶点(x1,y1)与(x2,y2);
(4)在长轴垂直方向上长度最大的线即为短轴,得到短轴顶点(x3,y3)与(x4,y4)。
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