CN109485056A - 一种闪热有机高岭土快速非晶化的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种闪热有机高岭土快速非晶化的方法，包括以下步骤：将原料高岭土粉末分级后与二甲基亚砜进行插层复合制备有机高岭土，经研磨、干燥处理后将有机高岭土喷入竖式加热炉中，以闪热法快速非晶化，闪热温度为650℃～1050℃，通过调节闪热温度及物料停留时间来控制非晶化转变率。本发明有效地降低了高岭土非晶转变温度，且非晶高岭土的转变率稳定可控，本方法工艺简单，节能高效，处理量大，产品质量稳定均匀。

Description

一种闪热有机高岭土快速非晶化的方法
技术领域
本发明涉及高岭土煅烧技术领域，尤其涉及一种闪热有机高岭土快速非晶化的方法。
背景技术
非晶高岭土是一种高活性矿物掺和料，是超细高岭土经过煅烧而形成的无定形硅酸铝。其应用范围广泛，可用作混凝土外加剂、水泥掺合料或高性能的地聚物等。非晶高岭土作为水泥掺合料时，在水泥水化过程中参与反应可改善水泥性能，如增强其抗压强度，提高其耐蚀性和耐久性等。
制备非晶高岭土的方法主要是传统煅烧和气体悬浮炉煅烧。其中传统煅烧是将高岭土在空气中于700℃下煅烧4个小时以上。目前国内较成熟的工艺为内热式回转窑煅烧，但回转窑煅烧效率较低且煅烧时间长，这期间的热量损失与能耗巨大。同时回转窑能动部件多，人员操作难度大，设备投资与维护费用高。而气体悬浮炉煅烧是将高岭土粉末吹入悬浮炉中，以中心1200℃的火焰温度快速煅烧高岭土粉末。但悬浮煅烧为火焰加热，高岭土粉末受热不均匀，加热产物不纯净，会混有莫来石和中间产物，且加热温度高，热量消耗大，炉体设计复杂，操作困难。
发明内容
本发明的目的是提供一种闪热有机高岭土快速非晶化的方法，以解决制备非晶高岭土效率低、高能耗、多杂质的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种闪热有机高岭土快速非晶化的方法，包括以下步骤：
(1)高岭土原料的分级：将原料高岭土破碎研磨成粉，并通过600目～1200目的筛网；将筛好的高岭土粉末充分干燥；
(2)有机高岭土的制备：将干燥后的高岭土粉末与二甲基亚砜按一定比例混合，在50℃下搅拌72h，得到有机高岭土；
(3)有机高岭土的预处理：将有机高岭土研磨后进行充分干燥；
(4)闪热非晶化：将预处理后的有机高岭土样品置于粉末喷枪中，将有机高岭土粉末喷入竖式加热炉中，闪热温度控制在650℃～1050℃，竖式加热炉中放置进料管，通过调节进料管长短控制物料在热区停留的时间；物料经进料管落入收集器中，收集后干燥密封保存。
优选的，步骤(4)中所述进料管长度控制在30cm～50cm，物料在热区停留时间在0.1s～0.25s。
优选的，步骤(2)中所述高岭土与二甲基亚砜的质量体积比为1︰6～1︰10g/ml。
优选的，步骤(4)中所述闪热温度控制在850℃～1050℃。
优选的，步骤(1)中所述干燥温度为60℃～80℃，干燥时间为24h～30h。
优选的，步骤(3)中所述研磨的时间为30min，可将有机高岭土充分分散且不破坏其结构。
优选的，步骤(3)中所述干燥温度为60℃～80℃，干燥时间为24h～30h，可有效去除有机高岭土上表面吸附水，减少吸附水的干扰可有效提高非晶高岭土的转变率。
本发明选择粉末喷枪将有机高岭土粉末喷入炉体中，由于有机高岭土粉末易团聚，粉末喷枪提供的剪切力可使粉末充分分散从而达到均匀加热的目的。本发明选择的闪热温度，可控制非晶高岭土的转变率，加热温度过低有机物无法脱嵌且高岭土无法转变；加热温度过高高岭土会转变为莫来石或中间产物。本发明通过调节进料管长短来控制物料在热区停留的时间，最优停留时间为0.1s至0.25s，停留时间较短，不利于高岭土的非晶转变，停留时间过长，高岭土会转变为莫来石或中间产物。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明利用竖式加热炉作为热源速降闪热，温度波动范围较小，产品受热均匀而稳定；
(2)本发明通过控制有机高岭土插层率、速降闪热热源温度、有机高岭土粉末在热区中停留时间以控制高岭土的非晶转变率，且加热产物纯净；
(3)本发明所提供的制备工艺简单、操作方便、节能高效、成本低，容易实现。
附图说明
图1是本发明实施例1经650℃速降闪热产物与有机高岭土XRD对比图；
图2是本发明实施例2经750℃速降闪热产物与有机高岭土XRD对比图；
图3是本发明实施例3经850℃速降闪热产物与有机高岭土XRD对比图；
图4是本发明实施例4经950℃速降闪热产物与有机高岭土XRD对比图；
图5是本发明实施例5经1050℃速降闪热产物与有机高岭土XRD对比图；
图6是标准曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
将原料高岭土破碎研磨成粉，通过600目筛网，控制其平均粒径在25微米以下，并将筛好的高岭土粉末放入80℃鼓风干燥箱中干燥24h。将干燥后的高岭土与二甲基亚砜以1：6g/ml的质量体积比在50℃下反应72h制得有机高岭土，其插层率为85％以上。将产物有机高岭土置于研钵中研磨30min，然后放入80℃鼓风干燥箱中干燥24h。再将处理好的有机高岭土样品置于粉末喷枪中，将有机高岭土粉末喷入650℃竖式加热炉中。加热炉中放置进料管，并调节进料管长度，使其距离热区距离为30cm，物料在热区中停留时间为0.1s。物料经进料管掉入收集器中，收集后干燥密封保存。闪热产物的XRD图谱如图1所示，经对比可知层间的二甲基亚砜已完全脱出，大部分保留了高岭土的特征峰，少部分高岭土进行了非晶化转变，经内标法计算非晶转变率为25％。
实施例2
将原料高岭土破碎研磨成粉，通过800目筛网，控制其平均粒径在18微米以下，并将筛好的高岭土粉末放入60℃鼓风干燥箱中干燥30h。将干燥后的高岭土与二甲基亚砜以1：8g/ml的质量体积比在50℃下反应72h制得有机高岭土，其插层率为85％以上。将产物有机高岭土置于研钵中研磨30min，然后放入60℃鼓风干燥箱中干燥30h。再将处理好的有机高岭土样品置于粉末喷枪中，将有机高岭土粉末喷入750℃竖式加热炉中。加热炉中放置进料管，并调节进料管长度，使其距离热区距离为30cm，物料在热区中停留时间为0.1s。物料经进料管掉入收集器中，收集后干燥密封保存。产物XRD图谱如图2所示。经对比可知层间的二甲基亚砜已完全脱出，部分保留了高岭土的特征峰，部分高岭土进行了非晶化转变，经内标法计算非晶转变率为47％。
实施例3
将原料高岭土破碎研磨成粉，通过800目筛网，控制其平均粒径在18微米以下，并将筛好的高岭土粉末放入60℃鼓风干燥箱中干燥30h。将干燥后的高岭土与二甲基亚砜以1：10g/ml的质量体积比在50℃下反应72h制得有机高岭土，其插层率为85％以上。将产物有机高岭土置于研钵中研磨30min，然后放入60℃鼓风干燥箱中干燥30h。再将处理好的有机高岭土样品置于粉末喷枪中，将有机高岭土粉末喷入850℃竖式加热炉中。加热炉中放置进料管，并调节进料管长度，使其距离热区距离为40cm，物料在热区中停留时间为0.2s。物料经进料管掉入收集器中，收集后干燥密封保存。产物XRD图谱如图3所示，经对比可知层间的二甲基亚砜已完全脱出，极少部分保留了高岭土的特征峰，绝大部分高岭土进行了非晶化转变，经内标法计算非晶转变率为97％。
实施例4
将原料高岭土破碎研磨成粉，通过800目筛网，控制其平均粒径在18微米以下，并将筛好的高岭土粉末放入80℃鼓风干燥箱中干燥24h。将干燥后的高岭土与二甲基亚砜以1：10g/ml的质量体积比在50℃下反应72h制得有机高岭土，其插层率为85％以上。将产物有机高岭土置于研钵中研磨30min，然后放入80℃鼓风干燥箱中干燥24h。再将处理好的有机高岭土样品置于粉末喷枪中，将有机高岭土粉末喷入950℃竖式加热炉中。加热炉中放置进料管，并调节进料管长度，使其距离热区距离为50cm，物料在热区中停留时间为0.25s。物料经进料管掉入收集器中，收集后干燥密封保存。产物XRD图谱如图4所示，经对比可知层间的二甲基亚砜已完全脱出，产物已不存在高岭土的特征峰，非晶化转变完全，经内标法计算非晶转变率为100％。
实施例5
将原料高岭土破碎研磨成粉，通过1200目筛网，控制其平均粒径在12微米以下，并将筛好的高岭土粉末放入80℃鼓风干燥箱中干燥24h。将干燥后的高岭土与二甲基亚砜以1：8g/ml的质量体积比在50℃下反应72h制得有机高岭土，其插层率为85％以上。将产物有机高岭土置于研钵中研磨30min，然后放入80℃鼓风干燥箱中干燥24h。再将处理好的有机高岭土样品置于粉末喷枪中，将有机高岭土粉末喷入1050℃竖式加热炉中。加热炉中放置进料管，并调节进料管长度，使其距离热区距离为50cm，物料在热区中停留时间为0.25s。物料经进料管掉入收集器中，收集后干燥密封保存。产物XRD图谱如图5所示，经对比可知层间的二甲基亚砜已完全脱出，产物已不存在高岭土的特征峰，非晶化转变完全，经内标法计算非晶转变率为100％。
将速降闪热好的样品，干燥收集后进行XRD测试并与有机高岭土XRD进行对比。根据结果可知，850℃以下有机高岭土无法完全转变为非晶高岭土，故使用碳酸钙作为标准物质，添加量为5％并绘制标定曲线，以二者衍射峰强度比计算高岭土非晶转变率。标准曲线如图6所示，计算公式如下所示：
y＝I1/Is
x＝(y-a)/b
I1--为相分1的衍射强度；Is--为标准物质的衍射强度；
a--为常数0.0；b--为常数0.01274；
实施例 闪热温度/℃ 非晶转变率
1 650 25％
2 750 47％
3 850 95％
4 950 100％
5 1050 100％

Claims (7)

1.一种闪热有机高岭土快速非晶化的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)高岭土原料的分级：将原料高岭土破碎研磨成粉，并通过600目～1200目的筛网；将筛好的高岭土粉末充分干燥；
(2)有机高岭土的制备：将干燥后的高岭土粉末与二甲基亚砜按一定比例混合，在50℃下搅拌72h，得到有机高岭土；
(3)有机高岭土的预处理：将有机高岭土研磨后进行充分干燥；
(4)闪热非晶化：将预处理后的有机高岭土样品置于粉末喷枪中，将有机高岭土粉末喷入竖式加热炉中，闪热温度控制在650℃～1050℃，竖式加热炉中放置进料管，通过调节进料管长短控制物料在热区停留的时间；物料经进料管落入收集器中，收集后干燥密封保存。
2.根据权利要求1所述的一种闪热有机高岭土快速非晶化的方法，其特征在于，步骤(4)中所述进料管长度控制在30cm～50cm，物料在热区停留时间在0.1s～0.25s。
3.根据权利要求1或2所述的一种闪热有机高岭土快速非晶化的方法，其特征在于，步骤(2)中所述高岭土与二甲基亚砜的质量体积比为1︰6～1︰10g/ml。
4.根据权利要求1或2所述的一种闪热有机高岭土快速非晶化的方法，其特征在于，步骤(4)中所述闪热温度控制在850℃～1050℃。
5.根据权利要求1或2所述的一种闪热有机高岭土快速非晶化的方法，其特征在于，步骤(1)中所述干燥温度为60℃～80℃，干燥时间为24h～30h。
6.根据权利要求1或2所述的一种闪热有机高岭土快速非晶化的方法，其特征在于，步骤(3)中所述研磨的时间为30min。
7.根据权利要求1或2所述的一种闪热有机高岭土快速非晶化的方法，其特征在于，步骤(3)中所述干燥温度为60℃～80℃，干燥时间为24h～30h。
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