CN101004372A - 检测微小区域宏观应力的x射线衍射装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的检测微小区域宏观应力的X射线衍射装置和方法属于测试领域。装置，包括一台X射线衍射仪，配备有旋转检测台。检测步骤：调整旋转检测台上的被检测样品表面与x射线衍射仪衍射圆平台垂直，侧倾转轴设置在衍射圆平面与样品表面的交线上；在显微镜下选应力检测点O；通过旋转角Φ设定应力检测方向；确定侧倾角α；在显微镜下重新观测应力检测点O，调整检测点O与衍射圆中心重合；测量选定的衍射晶面；对点O在不同侧倾角α得到数个2θα数据；计算得到O点微小区域内与侧倾轴AB垂直方向上的宏观应力值。本发明可检测样品的任意指定的微小区域内在任意指定方向上的宏观应力，检测应力变化梯度和应力分布不均匀性。

Description

检测微小区域宏观应力的X射线衍射装置和方法
技术领域
本发明属于测试领域，特别涉及在微小区域上的宏观应力变化梯度及宏观应力分布不均匀性的x线衍射的测试方法。
背景技术
对于半导体光敏、气敏薄膜器件，大规模电子集成器件以及一些小型精密仪表零件来说，在制造过程中难免产生宏观应力。这种宏观应力不仅损害器件的力学性能也对器件的光电特性产生不可忽视的影响。因此，准确的检测这种宏观应力十分必要。
当前材料的宏观应力x射线检测通常被推荐在广角x线衍射仪或专用的x射线应力仪上进行。其检测方法见《X射线应力测定方法》，安正植，王文宇 吉林大学出版社1990年P57～183。
由于这类仪器的x射线照射面积(即分析检测区域)较大，例如专用x射线应力检测仪的最小检测区域为：2mm×3mm＝6mm2，在很多情况下它比上述薄膜器件和精密仪表零件的可检测表面还要大，因此难于实现有效的宏观应力检测，当然更无法对上述微小器件实施应力变化梯度及应力分布不均匀性的分析检测。且专用设备功能单一造价也高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服背景技术中的技术难题，选用适用的市售衍射仪，为其配制一种配件，通过两者的互补配合使这套设备产生了新的检测功能，而这种检测功能是当前任何市售x射线衍射仪所不具备的，从而，能够检测微小区域的宏观应力变化梯度及应力分布。
本发明的检测微小区域宏观应力的x射线衍射装置，包括一台x射线衍射仪，配备有小于或等于Φ0.1mm的原射线准直管；试样在线观察显微镜和具有能X、Y、Z三轴平移运动的试样承载台以及激光测距装置。
本发明所研制的装置，是在试样承载台上增加的一套装置——旋转检测台。
在试样承载台上装有的旋转检测台，由带有旋转角刻度的圆盘作为放置试样的台面，台面侧面与微调螺栓啮合，能使台面以Z方向为轴转动并标示出旋转角Φ；沿台面的直径设置侧倾转轴，在Z方向上装有半圆形角度尺，角度尺的平面与侧倾转轴垂直且圆心在侧倾转轴上，当台面绕侧倾转轴转动时角度尺标示出侧倾角α。
测试时，被检测样品放置在旋转检测台的中央区域。
旋转检测台的作用是确保被检测样品可绕X轴方向旋转90°角，绕Z轴方向旋转360°角。旋转检测台旋转操作的精度最好等于或高于0.2°。
本发明所选用的x射线衍射仪，应配备不大于0.1mm的原射线准直管，以保证实现微小区域应力检测；配备试样在线观察显微镜，以保证可直观的在被检测样品上选取应力检测点；具有X、Y、Z三轴可平动的试样承载台以及激光测距装置，以使测量点位置设定准确度不低于0.01mm，并同时确保应力检测点准确的设置在衍射仪衍射圆的中心上。德国布鲁克公司生产的D8C2组合化学x射线衍射仪就是可满足以上要求的市售设备中的一例。
本发明采用侧倾法微小区域宏观应力检测方法，使用配备旋转检测台的x射线衍射仪；检测步骤有：
1调整旋转检测台上的被检测样品表面与x射线衍射仪衍射圆平台垂直，侧倾转轴设置在衍射圆平面与被检测样品表面的交线上。
2在显微镜下选应力检测点O。
3通过旋转角Φ设定应力检测方向。
4确定侧倾角α，侧倾角α是被检测样品表面与入射x射线I0及衍射x射线I构成的衍射圆平面所成的角度。
5在显微镜下重新观测应力检测点O，调整检测点O与衍射圆中心重合。
6测量选定的衍射晶面(hkl)。
7对选定的应力检测点O在不同侧倾角α情况下重复5和6步骤，得到一组2θα数据。
8计算得到被检测样品上O点微小区域内与侧倾轴AB垂直方向上的宏观应力值。
在步骤7中，所说的不同侧倾角α情况下重复5和6步骤，侧倾角α可以选择α＝0°、α＝16°、α＝24°、α＝30°进行重复测量。
在步骤8中，所说的计算，可以按背景技术《X射线应力测定方法》给出的方法进行计算。
本发明的新检测功能是：在小器件上可直观、准确的选取应力检测点，并在检测点附近的微小区域内(0.01mm2～0.03mm2)实施宏观应力测量；在小器件上不小于1mm的距离范围内检测应力的变化梯度，在不小于1mm2的检测面积内观测应力分布不均匀性。综上所述本发明的特点为：
1本发明提出的微小区域宏观应力检测方法，可对被检测样品的任意指定的区域内在任意指定方向上的宏观应力进行检测。
2这种方法可对被检测样品在微小区域实施宏观应力检测。
3这种方法可对被检测样品在1mm～5mm的距离范围内检测应力变化梯度。
4这种方法可对被检测样品不小于2mm2的小区域内检测应力分布不均匀性。
5这种检测方法是通过选定市售x射线衍射仪与一件自制装置——旋转检测台相配合实现的。
附图说明
图1是本发明的旋转检测台原理示意图。
图2是用本发明方法测得的零件焊缝区宏观应力变化梯度曲线。
图3是用本发明方法测得的金刚石膜应力出现的几率分布图。
具体实施方式
实施例1本发明中的自制装置——一种侧倾法微小区域宏观应力检测的旋转检测台。
见图1，在选用D8C2衍射仪的情况下，试样承载台的长、宽、高可在80mm至100mm之间选取。本发明的旋转检测台可精确方便的安装在D8C2设备的三轴可平动的试样承载台上，并且安装后对D8C2设备的功能和检测精度无任何不良影响。图1中，1为台面，即旋转检测台的台面，2为侧倾转轴，即直线AB，3为被检测样品，I0及I为入射x射线和衍射x射线。O点为x射线照射点(即宏观应力检测点)。
被检测样品与旋转检测台可绕AB轴旋转，以选取不同的侧倾角α，α可在0°至90°间改变，即被检测样品表面与衍射圆平面可由相互垂直变化到相互平行。此外旋转检测台可在台面1内进行旋转，旋转角Φ可在0°至360°间改变，以便于检测O点上不同方向上的宏观应力。α角及Φ角的调整精度应不低于0.2°。
实施例2膨胀差扩散焊接零件焊缝区宏观应力变化梯度检测
焊接中心柱为10mmCu合金，外环Ti合金的内径为10mm。焊接件厚度为5mm。将中心柱与外环紧密配合，在真空中摄氏850度条件下实现膨胀差扩散焊接。
选择在与焊缝垂直的方向上10mm范围内测量应力的变化梯度。按照本发明前述的侧倾法微小区域宏观应力检测的实施步骤，以焊缝为中心，在±5mm范围内共选17个测试点，每个测试点都必须在α＝0°；α＝16°；α＝24°；α＝30°的倾角下做一组数据，并且在显微镜下精确聚焦，实验条件保证完全一样。
所得结果列于表1及图2中，图2中横坐标0点为焊接缝位置，(+)方向在钛合金环中，(-)方向在铜合金柱中。从实施结果中可以看出，在Cu合金柱和Ti合金外环中都存在拉应力，这是因为Cu合金的热胀系数比Ti合金大，焊接后冷却到室温时Cu合金产生了更大的收缩的缘故。另外，由于Cu合金比Ti合金有更大的塑性，所以随着远离焊缝其应力值下降的更快些。
表1
距离/mm  -5.0  -4.0  -3.0  -2.1  -1.3  -0.9  -0.6  -0.5  -0.4
应力/Gpa  0.015  0.016  0.02  0.04  0.07  0.12  0.16  0.21  0.25
距离/mm  0.5  1.0  1.5  2.0  2.5  3.2  4.0  5.0
应力/Gpa  0.26  0.23  0.20  0.14  0.10  0.04  0.011  0.011
实施例3Mo衬底上用CVD法生长的金刚石薄膜应力分布不均匀性检测。
采用电子增强化学气相沉积(EA-CVD)法于摄氏800～900摄氏度在Mo衬底上生长金刚石多晶膜，其厚度为0.3mm。
按本发明所述侧倾法微小区域应力检测实施步骤，在膜上选取2mm×2mm检测区，在区内随机选取50个检测点，每个测试点都必须在α＝0°；α＝16°；α＝24°；α＝30°的倾角下做一组数据，并且在显微镜下精确聚焦，实验条件保证完全一样，测量同一方向上的宏观应力。
由检测结果计算不同应力值的出现几率，用以表征检测区内应力大小的不一致性(见图3)。
由图3中可以看出，金刚石多晶膜中所受到的均为压应力(负值)，这是因为金刚石膜比Mo衬底的热膨胀系数小，故生长后冷却时将受到衬底的压缩的缘故。但也可看出检侧区内各检测点的压应力值相差很大(从-2GP至-11GP，平均值为7.1GP)，并且不同应力值在检测区内呈无规则的随机分布，从而反映出金刚石薄膜中的应力不只来源于衬底，薄膜自身微观结构不均匀性的影响也是不容忽视的。

Claims (4)

1、一种检测微小区域宏观应力的x射线衍射装置，包括一台x射线衍射仪，配备有小于或等于0.1mm的原射线准直管、试样在线观察显微镜和具有能X、Y、Z三轴平移运动的试样承载台以及激光测距装置，其特征在于，在试样承载台上装有旋转检测台；所说的旋转检测台由带有旋转角刻度的圆盘作为放置试样的台面(1)，台面(1)侧面与微调螺栓啮合，能使台面(1)以Z方向为轴转动并标示出旋转角Ф；沿台面(1)的直径设置侧倾转轴(2)，在Z方向上装有半圆形角度尺，角度尺的平面与侧倾转轴(2)垂直且圆心在侧倾转轴(2)上，当台面(1)绕侧倾转轴(2)转动时角度尺标示出侧倾角α。
2、按照权利要求1所述的检测微小区域宏观应力的x射线衍射装置，其特征在于，旋转检测台旋转操作的精度等于或高于0.2°。
3、一种检测微小区域宏观应力的x射线衍射的方法，其特征在于，使用配备旋转检测台的x射线衍射仪；检测步骤有：
(1)调整旋转检测台上的被检测样品表面与x射线衍射仪衍射圆平台垂直，侧倾转轴设置在衍射圆平面与被检测样品表面的交线上；
(2)在显微镜下选应力检测点O；
(3)通过旋转角Ф设定应力检测方向；
(4)确定侧倾角α，侧倾角α是被检测样品表面与入射x射线IO及衍射x射线I构成的衍射圆平面所成的角度；
(5)在显微镜下重新观测应力检测点O，调整检测点O与衍射圆中心重合；
(6)测量选定的衍射晶面；
(7)对选定的应力检测点O在不同侧倾角α情况下重复(5)和(6)步骤，得到一组2θα数据；
(8)计算得到被检测样品上O点微小区域内与侧倾轴AB垂直方向上的宏观应力值。
4、按照权利要求3所述的检测微小区域宏观应力的x射线衍射的方法，其特征在于，侧倾角α选择α＝0°、α＝16°、α＝24°、α＝30°进行重复测量。
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