CN105136361A - 一种用x射线衍射测定立方单晶体材料应力的方法 - Google Patents

一种用x射线衍射测定立方单晶体材料应力的方法 Download PDF

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一种用X射线衍射测定立方单晶体材料应力的方法,涉及一种测定立方单晶体材料应力的方法。本发明为了解决现有的单晶体材料应力的测量方法测定结果的可靠性不高的问题。本发明首先利用极图技术,准确确定晶体的方向;对处理后的试样利用X射线衍射技术得到极图,通过极图分析进一步得到方位角和ψ;然后建立关系坐标系并且进行单晶定向;根据关系坐标系以及弹性力学应力应变的关系,得到2θ-2θ0=A1σ11+A2σ12+A3σ22,然后通过改变方位角ψ和分别求得A1,A2,A3代入公式2θ-2θ0=A1σ11+A2σ12+A3σ22,进而求得σ11、σ12、σ22。本发明适用于测定立方单晶体材料的应力。

Description

一种用X射线衍射测定立方单晶体材料应力的方法
技术领域
本发明涉及一种测定立方单晶体材料应力的方法。
背景技术
随着科技的发展,越来越多的单晶体是通过人工方式合成的方法来获得,单晶体具备优良的性能促使其在很多领域的广泛应用,但是,在单晶的制备和加工过程中不可避免的产生残余应力,会引起位错,晶界,微裂纹等晶体缺陷,破坏单晶的完整性,影响单晶的使用性能。不适当的残余应力有可能导致零部件的变形和开裂失效,这也是工业界已知广泛关注的问题。因此对单晶应力的检测和控制具有重要的现实意义。
残余应力的检测方法主要分为有损检测方法和无损检测方法;有损检测方法主要包括:盲孔法、径向切法、层剥离法、压痕法等方法,有损检测方法一般是指采取破坏性方法使残余应力进行释放,通过检测残余应力释放产生的残余应变,经计算而得到目标区域残余应力的方法。由于有损检测方法是一种破坏性方法,不仅会在试件中产生额外的应力,而且试件原始形状的破坏也降低了测定试件残余应力的精度。无损检测方法主要包括:X射线衍射法、中子衍射法、应变片埋入法、云纹干涉法、拉曼光谱法等方法,由于其非接触性不会对试件的应力分布造成改变,同时不会对试件形状产生破坏而得到广泛的应用。
立方晶系单晶X射线应力分析的原理在20世纪70年代后建立起来的。在起初的阶段,单晶残余应力的测定结果可靠性比较差。在以后的改进中,应力的可靠性有所提高。但是,到目前为止,单晶X射线应力分析技术要比传统的多晶应力分析技术相对落后的多,特别是残余应力测定结果的可靠性仍有待提高。
发明内容
本发明为了解决现有的单晶体材料应力的测量方法测定结果的可靠性不高的问题。
一种用X射线衍射测定立方单晶体材料应力的方法,包括以下步骤:
步骤1、选取立方晶系材料,并用线切割将其加工出片状单晶式试样(单晶<111>为试样的表面法线方向,即单晶经(111)面与试样表面平行),并将片状单晶式试样进一步进行处理;
步骤2、测定方位角和ψ:利用极图技术,准确确定晶体的方向;对处理后的试样利用X射线衍射技术得到极图,通过极图分析进一步得到方位角和ψ;
此步骤选用强度高、无峰位重叠或无极重叠的低指数晶面和大功率的X射线靶材以高分辨率的探测器;
步骤3、建立关系坐标系并且进行单晶定向,如图1所示;图1给出样品坐标系S、实验室参考坐标系L和晶体坐标系X;三个坐标系的原点重合;
(1)样品坐标系S:样品坐标系S的三个轴分别为S1、S2和S3;S3轴是垂直于试样表面的取向,即试样表面法线为晶体[n1n2n3]方向;S1和S2轴在试样表面的平面内,如果表面的晶面存在择优取向,即轧制样品情况;S1方向沿轧制方向取向,即晶体[ω1ω2ω3]方向;
(2)实验室参考坐标系L:实验室参考坐标系L的三个轴分别为L1、L2和L3;L3与衍射矢量一致,是晶面(hkl)法线方向;设定L3位于S3偏向S1一侧的空间上;
(3)晶体坐标系X:晶体坐标系X三个轴分别为X1、X2和X3;对于立方晶系参考轴选择,与晶体点阵的a、b、c轴一致;
应变测量的方向由方位角和ψ决定,应变测量的方向即是衍射矢量的方向;ψ为衍射矢量相对于试样表面法线的倾角,为L1与样品坐标系S1轴的夹角;
样品坐标系S与晶体坐标系X转换矩阵为 &Pi; = &pi; 11 &pi; 21 &pi; 31 &pi; 12 &pi; 22 &pi; 32 &pi; 13 &pi; 23 &pi; 33 T ; 其中,
&pi; 11 = &omega; 1 ( &omega; 1 2 + &omega; 2 2 + &omega; 3 2 ) 1 2 , &pi; 12 = &omega; 2 ( &omega; 1 2 + &omega; 2 2 + &omega; 3 2 ) 1 2 , &pi; 13 = &omega; 3 ( &omega; 1 2 + &omega; 2 2 + &omega; 3 2 ) 1 2 ; &pi; 31 = n 1 ( n 1 2 + n 2 2 + n 3 2 ) 1 2 , &pi; 32 = n 2 ( n 1 2 + n 2 2 + n 3 2 ) 1 2 , &pi; 33 = n 3 ( n 1 2 + n 2 2 + n 3 2 ) 1 2 ; &pi; 21 = &pi; 13 &pi; 3 2 - &pi; 1 2 &pi; 33 , &pi; 22 = &pi; 11 &pi; 33 - &pi; 13 &pi; 31 , &pi; 23 = &pi; 12 &pi; 31 - &pi; 11 &pi; 32 ; - - - ( 1 )
实验室参考坐标系L与晶体坐标系X转换矩阵为 &Gamma; = &gamma; 11 &gamma; 21 &gamma; 31 &gamma; 12 &gamma; 22 &gamma; 32 &gamma; 13 &gamma; 23 &gamma; 33 T ; 其中,
&gamma; 31 = h ( h 2 + k 2 + l 2 ) 1 2 , y 32 = k ( h 2 + k 2 + l 2 ) 1 2 , &gamma; 33 = l ( h 2 + k 2 + l 2 ) 1 2 ; - - - ( 2 )
某(hkl)晶面与样品坐标系S三个坐标轴之间的关系为:
改变方位角ψ和对于一系列n≧3个(hkl)晶面:
k表示多组参数,ψkγ31k、γ32k、γ33k为多组ψ、γ31、γ32、γ33的表现形式;
利用一系列(hkl)晶面指数,由式(2)计算出γ31、γ32、γ32系数,再结合方位角ψ和采用多元线性回归分析方法求解出π11、π12、π13、π21、π22、π23、π31、π32、π33
由n1/n2/n3=π313233和ω123=π111213,确定图1中的[n1n2n3]和[ω1ω2ω3]方向;
步骤4、根据关系坐标系以及弹性力学应力应变的关系,得到
2θ-2θ0=A1σ11+A2σ12+A3σ22(5)其中,2θ为立方晶系材料晶面实测衍射角(°);2θ0为立方晶系材料无应力状态下的晶面实测衍射角(°);σ11、σ22为主应力,σ12为剪切应力;
s11、s12、s44为立方单晶材料的弹性柔度系数;
改变方位角ψ和分别求得A1,A2,A3代入式(5),进而求得σ11、σ12、σ22
本发明具有以下有益效果:
1、本发明的方法不需要事先精确已知2θ0,只需要改变空间方位角和ψ,再通过多元线性回归分析方法即可计算出各应力分量。
2、本发明的方法测定步骤简单,应用范围广。
3、本发明的方法较高的测量精度和可靠性,相比现有的单晶体材料应力的测量方法可靠性提高20%以上。
附图说明
图1为关系坐标系的示意图。
具体实施方式
具体实施方式一:
一种用X射线衍射测定立方单晶体材料应力的方法,包括以下步骤:
步骤1、选取立方晶系材料,并用线切割将其加工出片状单晶式试样(单晶<111>为试样的表面法线方向,即单晶经(111)面与试样表面平行),并将片状单晶式试样进一步进行处理;
步骤2、测定方位角和ψ:利用极图技术,准确确定晶体的方向;对处理后的试样利用X射线衍射技术得到极图,通过极图分析进一步得到方位角和ψ;
此步骤选用强度高、无峰位重叠或无极重叠的低指数晶面和大功率的X射线靶材以高分辨率的探测器;
步骤3、建立关系坐标系并且进行单晶定向,如图1所示;图1给出样品坐标系S、实验室参考坐标系L和晶体坐标系X;三个坐标系的原点重合;
(1)样品坐标系S:样品坐标系S的三个轴分别为S1、S2和S3;S3轴是垂直于试样表面的取向,即试样表面法线为晶体[n1n2n3]方向;S1和S2轴在试样表面的平面内,如果表面的晶面存在择优取向,即轧制样品情况;S1方向沿轧制方向取向,即晶体[ω1ω2ω3]方向;
(2)实验室参考坐标系L:实验室参考坐标系L的三个轴分别为L1、L2和L3;L3与衍射矢量一致,是晶面(hkl)法线方向;设定L3位于S3偏向S1一侧的空间上;
(3)晶体坐标系X:晶体坐标系X三个轴分别为X1、X2和X3;对于立方晶系参考轴选择,与晶体点阵的a、b、c轴一致;
应变测量的方向由方位角和ψ决定,应变测量的方向即是衍射矢量的方向;ψ为衍射矢量相对于试样表面法线的倾角,为L1与样品坐标系S1轴的夹角;
样品坐标系S与晶体坐标系X转换矩阵为 &Pi; = &pi; 11 &pi; 21 &pi; 31 &pi; 12 &pi; 22 &pi; 32 &pi; 13 &pi; 23 &pi; 33 T ; 其中,
&pi; 11 = &omega; 1 ( &omega; 1 2 + &omega; 2 2 + &omega; 3 2 ) 1 2 , &pi; 12 = &omega; 2 ( &omega; 1 2 + &omega; 2 2 + &omega; 3 2 ) 1 2 , &pi; 13 = &omega; 3 ( &omega; 1 2 + &omega; 2 2 + &omega; 3 2 ) 1 2 ; &pi; 31 = n 1 ( n 1 2 + n 2 2 + n 3 2 ) 1 2 , &pi; 32 = n 2 ( n 1 2 + n 2 2 + n 3 2 ) 1 2 , &pi; 33 = n 3 ( n 1 2 + n 2 2 + n 3 2 ) 1 2 ; &pi; 21 = &pi; 13 &pi; 3 2 - &pi; 1 2 &pi; 33 , &pi; 22 = &pi; 11 &pi; 33 - &pi; 13 &pi; 31 , &pi; 23 = &pi; 12 &pi; 31 - &pi; 11 &pi; 32 ; - - - ( 1 )
实验室参考坐标系L与晶体坐标系X转换矩阵为 &Gamma; = &gamma; 11 &gamma; 21 &gamma; 31 &gamma; 12 &gamma; 22 &gamma; 32 &gamma; 13 &gamma; 23 &gamma; 33 T ; 其中,
&gamma; 31 = h ( h 2 + k 2 + l 2 ) 1 2 , &gamma; 32 = k ( h 2 + k 2 + l 2 ) 1 2 , &gamma; 33 = l ( h 2 + k 2 + l 2 ) 1 2 ; - - - ( 2 )
某(hkl)晶面与样品坐标系S三个坐标轴之间的关系为:
改变方位角ψ和对于一系列n≧3个(hkl)晶面:
k表示多组参数,ψkγ31k、γ32k、γ33k为多组ψ、γ31、γ32、γ33的表现形式;
利用一系列(hkl)晶面指数,由式(2)计算出γ31、γ32、γ32系数,再结合方位角ψ和采用多元线性回归分析方法求解出π11、π12、π13、π21、π22、π23、π31、π32、π33
由n1/n2/n3=π313233和ω123=π111213,确定图1中的[n1n2n3]和[ω1ω2ω3]方向;
步骤4、根据关系坐标系以及弹性力学应力应变的关系,得到
2θ-2θ0=A1σ11+A2σ12+A3σ22(5)
其中,2θ为立方晶系材料晶面实测衍射角(°);2θ0为立方晶系材料无应力状态下的晶面实测衍射角(°);σ11、σ22为主应力,σ12为剪切应力;
s11、s12、s44为立方单晶材料的弹性柔度系数;
改变方位角ψ和分别求得A1,A2,A3代入式(5),进而求得σ11、σ12、σ22
具体实施方式二:
本实施方式步骤1所述将并将片状单晶试样进一步进行处理的步骤如下:
对片状单晶试样原始线切割进行磨削加工,磨削深度超过0.5mm,然后进行喷丸处理,确定覆盖率在200%以上。
其他步骤和参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:
本实施方式的步骤4所述分别求得A1,A2,A3代入式(5)进而求得σ11、σ12、σ22的步骤如下:
改变方位角ψ和的值,得到多组A1k、A2k、A3k,建立方程组
k=A1kσ11+A2kσ12+A3kσ22+2θ0,k=1,2,…,N(6)
其中,N≥4;A1k、A2k、A3k分别是多组A1、A2、A3的表现形式;
当N=4时直接求解式(6)即可计算出2θ0、σ11、σ12、σ22
若N>4则通过多元线性回归分析方法来计算2θ0和σ11、σ12、σ22。由于本方法不需要事先精确已知2θ0,所以,对于应力的测定非常方便。
其他步骤和参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:
本实施方式步骤1所述选取的立方晶系材料为DD3镍基高温合金立方晶系材料。
其他步骤和参数与具体实施方式一至三之一相同。

Claims (4)

1.一种用X射线衍射测定立方单晶体材料应力的方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤1、选取立方晶系材料,并用线切割将其加工出片状单晶式试样,并将片状单晶式试样进一步进行处理;
步骤2、测定方位角和ψ:利用极图技术,准确确定晶体的方向;对处理后的试样利用X射线衍射技术得到极图,通过极图分析进一步得到方位角和ψ;
步骤3、建立关系坐标系并且进行单晶定向,给出样品坐标系S、实验室参考坐标系L和晶体坐标系X;三个坐标系的原点重合;
(1)样品坐标系S:样品坐标系S的三个轴分别为S1、S2和S3;S3轴是垂直于试样表面的取向,即试样表面法线为晶体[n1n2n3]方向;S1和S2轴在试样表面的平面内,如果表面的晶面存在择优取向,即轧制样品情况;S1方向沿轧制方向取向,即晶体[ω1ω2ω3]方向;
(2)实验室参考坐标系L:实验室参考坐标系L的三个轴分别为L1、L2和L3;L3与衍射矢量一致,是晶面(hkl)法线方向;设定L3位于S3偏向S1一侧的空间上;
(3)晶体坐标系X:晶体坐标系X三个轴分别为X1、X2和X3;对于立方晶系参考轴选择,与晶体点阵的a、b、c轴一致;
应变测量的方向由方位角和ψ决定,应变测量的方向即是衍射矢量的方向;ψ为衍射矢量相对于试样表面法线的倾角,为L1与样品坐标系S1轴的夹角;
样品坐标系S与晶体坐标系X转换矩阵为 &Pi; = &pi; 11 &pi; 21 &pi; 31 &pi; 12 &pi; 22 &pi; 32 &pi; 13 &pi; 23 &pi; 33 T ; 其中,
&pi; 11 = &omega; 1 ( &omega; 1 2 + &omega; 2 2 + &omega; 3 2 ) 1 2 , &pi; 12 = &omega; 2 ( &omega; 1 2 + &omega; 2 2 + &omega; 3 2 ) 1 2 , &pi; 13 = &omega; 3 ( &omega; 1 2 + &omega; 2 2 + &omega; 3 2 ) 1 2 ;
&pi; 31 = n 1 ( n 1 2 + n 2 2 + n 3 2 ) 1 2 , &pi; 32 = n 2 ( n 1 2 + n 2 2 + n 3 2 ) 1 2 , &pi; 33 = n 3 ( n 1 2 + n 2 2 + n 3 2 ) 1 2 ; - - - ( 1 )
π21=π13π3212π33,π22=π11π3313π31,π23=π12π3111π32
实验室参考坐标系L与晶体坐标系X转换矩阵为 &Gamma; = &gamma; 11 &gamma; 21 &gamma; 31 &gamma; 12 &gamma; 22 &gamma; 32 &gamma; 13 &gamma; 23 &gamma; 33 T ; 其中,
&gamma; 31 = h ( h 2 + k 2 + l 2 ) 1 2 , y 32 = k ( h 2 + k 2 + l 2 ) 1 2 , &gamma; 33 = l ( h 2 + k 2 + l 2 ) 1 2 ; - - - ( 2 )
某(hkl)晶面与样品坐标系S三个坐标轴之间的关系为:
cosψ=γ31π3132π3233π33
改变方位角ψ和对于一系列n≧3个(hkl)晶面:
sinψksinφk=γ31kπ1132kπ1233kπ13,k=1,2,…,n
cosψk=γ31kπ3132kπ3233kπ33,k=1,2,…,n
k表示多组参数,ψkγ31k、γ32k、γ33k为多组ψ、γ31、γ32、γ33的表现形式;
利用一系列(hkl)晶面指数,由式(2)计算出γ31、γ32、γ32系数,再结合方位角ψ和采用多元线性回归分析方法求解出π11、π12、π13、π21、π22、π23、π31、π32、π33
由n1/n2/n3=π313233和ω123=π111213,确定[n1n2n3]和[ω1ω2ω3]方向;
步骤4、根据关系坐标系以及弹性力学应力应变的关系,得到
2θ-2θ0=A1σ11+A2σ12+A3σ22(5)
其中,2θ为立方晶系材料晶面实测衍射角;2θ0为立方晶系材料无应力状态下的晶面实测衍射角;σ11、σ22为主应力,σ12为剪切应力;
s11、s12、s44为立方单晶材料的弹性柔度系数;
改变方位角ψ和分别求得A1,A2,A3代入式(5),进而求得σ11、σ12、σ22
2.根据权利要求1所述的一种用X射线衍射测定立方单晶体材料应力的方法,其特征在于步骤1所述将并将片状单晶试样进一步进行处理的步骤如下:
对片状单晶试样原始线切割进行磨削加工,磨削深度超过0.5mm,然后进行喷丸处理,确定覆盖率在200%以上。
3.根据权利要求1或2所述的一种用X射线衍射测定立方单晶体材料应力的方法,其特征在于步骤4所述分别求得A1,A2,A3代入式(5)进而求得σ11、σ12、σ22的步骤如下:
改变方位角ψ和的值,得到多组A1k、A2k、A3k,建立方程组
k=A1kσ11+A2kσ12+A3kσ22+2θ0,k=1,2,…,N(6)
其中,N≥4;A1k、A2k、A3k分别是多组A1、A2、A3的表现形式;
当N=4时直接求解式(6)即可计算出2θ0、σ11、σ12、σ22
若N>4则通过多元线性回归分析方法来计算2θ0和σ11、σ12、σ22
4.根据权利要求3所述的一种用X射线衍射测定立方单晶体材料应力的方法,其特征在于步骤1所述选取的立方晶系材料为DD3镍基高温合金立方晶系材料。
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