CN114622275B - 一种单晶高温合金铸件定向凝固用籽晶及其制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供一种单晶高温合金铸件定向凝固用籽晶及其制备和应用，所述籽晶为底部带锥形台结构的籽晶件，其底部为锥形台结构，顶部为圆柱体结构，锥形台结构上底面形状、尺寸与圆柱体结构截面相同。制备工艺流程为：设计籽晶尺寸，制备籽晶串蜡模，制备籽晶串模壳，采用定向凝固工艺制备由多个籽晶组成的籽晶串，标定籽晶串晶体取向，并将籽晶串切割为籽晶单体，获得用于制备单晶高温合金铸件的定向凝固用籽晶。该籽晶制备方法简单，可批量生产，其晶体取向精确，安装简单且空间位置固定准确，可满足批量制备高精度晶体取向单晶铸件的要求。
Description
技术领域
本发明属于高温合金领域，特别属于单晶高温合金部件制备领域。
背景技术
镍基单晶高温合金广泛应用于制造航空发动机及地面燃气轮机等关键热端部件。单晶高温合金部件的不同晶体取向对力学性能、抗冷热疲劳性能等影响明显。即使单晶一次晶体取向相同但空间位置不同，其高温性能仍然存在一定的差异。除此以外，在单晶一次取向相同的情况下，不同的二次枝晶取向也会影响合金的冷热疲劳性能。
目前，国内单晶部件一次晶体取向偏离范围一般控制在10°以内，二次晶体取向基本不要求。工业上普遍采用在定向凝固起始端添加螺旋选晶器的方式来获取镍基单晶高温合金铸件。通常，螺旋选晶器仅能制备接近[001]晶体取向的单晶，但无法控制其二次枝晶取向。若需获得精确晶体取向的镍基单晶高温合金铸件，则需采用籽晶法。
对于籽晶法，无论是采用水冷HRS工艺还是液态金属冷却LMC工艺制备单晶部件，籽晶都需要预先置入铸件模壳底部，即在定向凝固的起始端预置一个所需取向的单晶籽晶，然后通过晶体外延生长获得单晶组织。
籽晶的形状及放置方式都会影响后续的单晶精确取向。专利(Ni基单晶高温合金二维选晶器的设计方法及制备方法，CN112111781A)公开了Ni基单晶高温合金二维选晶器的设计方法及制备方法，通过二维选晶器的几何尺寸与选出晶粒取向之间的响应关系，结合籽晶法，提高选出特殊取向晶粒的效率。专利(一种精确控制单晶取向的选晶方法，CN107059133A)中，采用先测定晶体取向再加工切取的方法制备籽晶，然后将籽晶标记并安装到模壳中。专利(台体型籽晶制备重型燃机用大尺寸单晶叶片的方法，CN112453357A)中采用台体型籽晶直接与蜡模成为一体，通过对定向凝固设备保温炉内温度场的测定，确定台体型籽晶高度及台体籽晶的上、下底面积之比值，保证单晶外延生长，实现对大尺寸单晶叶片三维取向的控制。专利(一种铸造单晶高温合金籽晶切割制备的方法，CN111216258A)中采用金相观察和定向切割的方式直接在铸造单晶试棒上切割出任意晶体取向的籽晶。
由上可见，目前已有的技术中，普遍采用先制备单晶铸件，然后进行晶体取向标定，最后利用切取法制备籽晶。其工艺繁琐，成本高，籽晶晶体取向存在一定的偏离，在后续的使用过程中籽晶安装困难且无法准确控制其在模壳中的位置，这给工程上应用带来了极大的不便，甚至有时无法获得理想一次及二次晶体取向的单晶部件。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种单晶高温合金铸件定向凝固用籽晶及其制备和应用，所述籽晶制备方法简单，可批量生产，其晶体取向精确，安装简单且籽晶空间位置固定准确，可满足批量制备高精度晶体取向单晶铸件的要求。
本发明技术方案如下：
一种单晶高温合金铸件定向凝固用籽晶，其特征在于：所述籽晶为底部带锥形台结构的籽晶件，其底部为锥形台结构，顶部为圆柱体结构，锥形台结构上底面形状、尺寸与圆柱体结构截面相同(如图1、2所示)。
为保证后续制备过程中籽晶串的单晶生长完整性及晶体取向一致性等，本发明所述籽晶采用特定结构及尺寸，见图1，具体要求为：
锥形台结构下底面直径Φ1的尺寸范围为10-20mm，高度a的尺寸范围为5-20mm；圆柱体结构截面直径Φ2的尺寸范围为2-5mm，高度b的尺寸范围为10-30mm。
进一步优选为：锥形台结构下底面直径Φ1的尺寸范围为10-20mm，圆柱体结构截面直径Φ2的尺寸范围为2-4mm，以保证晶体取向精确性、安装的准确性以及制备方案的可靠性。
本发明还提供了所述单晶高温合金铸件定向凝固用籽晶的制备工艺，其特征在于，具体工艺过程如下：
1)、设计籽晶尺寸：根据单晶高温合金铸件模壳底部尺寸设计籽晶尺寸(需保证籽晶串晶体取向及籽晶在铸件模壳底端的稳定固定要求)；
2)、制备籽晶串蜡模：根据籽晶尺寸制备多个籽晶单体蜡模并组合成籽晶串蜡模，或直接制备籽晶串蜡模，需保证所有籽晶单体的中心轴线在同一轴线位置(如图3、4所示，且圆柱体结构在下，锥形台结构在上，以保证枝晶生长方向为由圆柱体结构到锥形台结构)；
3)、采用精密铸造工艺制备籽晶串模壳；
4)、采用定向凝固工艺批量制备籽晶串；
5)、测量籽晶串最顶部锥形台下底面(籽晶单体最大截面处，即距离籽晶串晶种最远端)的一次晶体取向及二次晶体取向并进行标记，然后将籽晶串切割为籽晶单体，并按照前序测量结果标记籽晶单体一次与二次晶体取向，获得用于制备单晶高温合金铸件的定向凝固用籽晶。
发明原理：
采用扩展锥台结构，利用定向凝固过程中枝晶逐渐扩展生长方式保证籽晶的晶体取向单一性与完整性，采用锥台加圆柱结构保证籽晶安装的稳定性与准确性。
进一步优选为：
步骤3)中，籽晶串模壳面层涂料料浆采用氧化铝粉与硅溶胶混合制备，粉料目数为300-325目，硅溶胶平均粒径为8-14nm，SiO2含量为30-35wt％，粉液比为质量比3.3-3.5：1；
模壳背层料浆采用氧化铝粉与硅溶胶混合制备，氧化铝粉粉料目数为300-325目，硅溶胶平均粒径为8-14nm，SiO2含量为30-35wt％，粉液比为质量比3.8-4.5：1；
撒砂材料为氧化铝或氧化锆砂，目数为24-80目，籽晶串模壳厚度6-8层；
籽晶串模壳干燥相对湿度控制在40-70％，温度控制在23-35℃，各层干燥时间4-8小时；
籽晶串模壳脱蜡温度为160-180℃，脱蜡压力为0.6-0.8MPa，时间10-30秒；
籽晶串模壳烧结温度为850℃-1050℃；保温时间2-6小时；烧结后对模壳进行清洗。
步骤4)中，在模壳内安装标定好的起始籽晶，采用水冷HRS工艺或液态金属冷却LMC工艺制备单晶籽晶串，籽晶串定向凝固工艺为：保温炉温度1480-1520℃，浇注温度1480-1520℃，抽拉速度1-6mm/min；待定向凝固过程结束后，去除模壳，对籽晶串进行清理。
步骤4)中，需利用已测定取向的晶种制备籽晶串，最初的籽晶串用晶种的制备方法为：采用衍射斑点精确测量单晶棒晶体取向，然后在单晶棒上切取籽晶串晶种，晶种的晶体取向与预制备的籽晶单体取向完全一致。后续的籽晶串晶种可采用前序制备的合格籽晶单体即可(如图4所示，切取如图1所示的籽晶单体，即可作为籽晶串晶种)。
步骤5)中，采用衍射斑点法测量籽晶串最顶部锥形台结构下底面一次晶体取向及二次晶体取向并进行标记，采用线切割切取籽晶单体，对一次及二次晶体取向合格的籽晶单体进行标记。
采用本发明所述籽晶制备单晶高温合金铸件的方法，其特征在于：将取向合格的籽晶按标记直接装入预制备的单晶模壳底部，并采用面层涂料进行密封，单晶模壳底部籽晶段内腔形状与籽晶相同，籽晶段内腔直径比籽晶圆柱体结构截面直径大0.1-0.3mm，籽晶露头尺寸C控制在2-5mm，安装完成后进行定向凝固制备特定取向的单晶高温合金铸件。
籽晶与预制备单晶合金铸件材质相同，具体材质牌号为PWA1483、PWA1484、ReneN4、ReneN5、CMSX-4、CMSX-6、DD6、DD9等合金中的一种。
本发明充分利用定向凝固过程中扩展结构铸件其心部位置一次晶体取向不变或变化极小的特点，批量制备带锥形台的单晶籽晶串，标定籽晶串最顶部锥台下底面晶体取向后，将其切割为籽晶单体，即可按要求取向将带锥形台的籽晶单体稳定装入模壳底部并进行密封处理，然后即可进入定向凝固工序。本发明可满足籽晶安装位置准确及单晶铸件制备的工程化要求。
附图说明
图1本发明所述籽晶主视图。
图2本发明所述籽晶俯视图。
图3实施例1制备的籽晶串蜡模结构示意图。
图4实施例2制备的籽晶串蜡模结构示意图。
图5铸件模壳内腔结构示意图。
图6籽晶单体安装在单晶铸件模壳底部示意图。
附图标记：1、籽晶串原始晶种，1′、籽晶串晶种，2、籽晶单体，3、铸件模壳内腔。
具体实施方式
实施例1
单晶高温合金铸件定向凝固用籽晶的制备工艺：
1)、如图1所示，本实施例籽晶尺寸设计为：Φ1＝10mm，Φ2＝2mm，a＝5mm，b＝10mm；最初的籽晶串用晶种制备：采用衍射斑点精确测量单晶棒晶体取向，然后在单晶棒上切取籽晶串晶种，晶种的晶体取向与预制备的籽晶单体取向完全一致。
2)、根据籽晶尺寸制备多个籽晶单体蜡模并组合成籽晶串蜡模，所有籽晶单体的中心轴线保持在同一轴线位置。
3)、采用精密铸造工艺制备籽晶串模壳：
面层涂料料浆采用氧化铝粉与硅溶胶混合制备，粉料目数为300目，硅溶胶平均粒径为8nm，SiO2含量为30wt％，粉液比为质量比3.5：1；模壳背层料浆采用氧化铝粉与硅溶胶混合制备，氧化铝粉粉料目数为300目，硅溶胶平均粒径为8nm，SiO2含量为30wt％，粉液比为质量比3.8：1；撒砂材料为氧化铝，目数为24-80目，籽晶串模壳厚度6-8层；籽晶串模壳干燥相对湿度控制在70％，温度控制在23℃，各层干燥时间8小时；籽晶串模壳脱蜡温度为160℃，脱蜡压力为0.6MPa，时间10秒。籽晶串模壳烧结温度为1050℃；保温时间2小时；烧结后对模壳进行清洗，安装好标定好的籽晶备用。
4)、采用水冷HRS工艺制备单晶籽晶串，籽晶单体材质为PWA1483；定向凝固工艺为：保温炉温度1480℃，浇注温度1480℃，抽拉速度3mm/min；待定向凝固过程结束后，去除模壳，对籽晶串进行清理。
5)、采用衍射斑点法测量籽晶串最顶部锥形台下底面(最大截面处，即距离籽晶串晶种最远端，下同)一次晶体取向及二次晶体取向并进行标记，采用线切割切取籽晶单体，然后对一次及二次晶体取向合格的籽晶单体进行标记。
将取向合格的籽晶单体按标记直接装入预制备的单晶铸件模壳底部并采用面层涂料进行密封，模壳籽晶段直径比籽晶直径/>大0.1mm，其内腔形状与籽晶单体相同，籽晶单体露头尺寸C为2mm，单晶合金铸件材质为PWA1483，然后进行定向凝固过程即可制备单晶高温合金铸件。
实施例2
单晶高温合金铸件定向凝固用籽晶的制备工艺：
1)、籽晶尺寸设计为：Φ1＝20mm，Φ2＝5mm，a＝20mm，b＝30mm；最初的籽晶串用晶种制备同实施例1。
2)、制备整体籽晶串蜡模，所有籽晶单体的中心轴线保持在同一轴线位置。
3)、采用精密铸造工艺制备籽晶串模壳：
面层涂料料浆采用氧化铝粉与硅溶胶混合制备，粉料目数为325目，硅溶胶平均粒径为10nm，SiO2含量为35wt％，粉液比为质量比3.5：1；模壳背层料浆采用氧化铝粉与硅溶胶混合制备，氧化铝粉粉料目数为325目，硅溶胶平均粒径为10nm，SiO2含量为35wt％，粉液比为质量比4.0：1；撒砂材料为氧化锆砂，目数为24-80目，籽晶串模壳厚度6-8层；籽晶串模壳干燥相对湿度控制在70％，温度控制在25℃，各层干燥时间8小时；籽晶串模壳脱蜡温度为160℃，脱蜡压力为0.6MPa，时间15秒。籽晶串模壳烧结温度为850℃；保温时间4小时；烧结后对模壳进行清洗，安装好标定好的籽晶备用。
4)、采用液态金属冷却LMC工艺制备单晶籽晶串，籽晶单体材质为CMSX-4合金；定向凝固工艺为：保温炉温度1520℃，浇注温度1520℃，抽拉速度6mm/min；待定向凝固过程结束后，去除模壳，对单晶籽晶串进行清理。
5)、采用衍射斑点法测量籽晶串最顶部锥形台下底面(最大截面)一次晶体取向及二次晶体取向并进行标记，采用线切割切取籽晶单体，然后对一次及二次晶体取向合格的籽晶单体进行标记。
将取向合格的籽晶单体按标记直接装入预制备的单晶模壳底部并采用面层涂料进行密封，单晶模壳籽晶段直径比籽晶直径/>大0.3mm，其内腔形状尺寸与籽晶单体相同，籽晶单体露头尺寸C为5mm。单晶合金铸件材质为CMSX-4合金，然后进行定向凝固过程即可制备单晶高温合金铸件。
实施例3
单晶高温合金铸件定向凝固用籽晶的制备工艺：
1)、籽晶尺寸设计为：Φ1＝10mm，Φ2＝5mm，a＝20mm，b＝10mm；采用前序制备获得的合格籽晶单体作为籽晶串籽晶，如图4所示。
2)、直接制备整体籽晶串蜡模，所有籽晶单体的中心轴线保持在同一轴线位置。
3)、采用精密铸造工艺制备籽晶串模壳：
面层涂料料浆采用氧化铝粉与硅溶胶混合制备，粉料目数为325目，硅溶胶平均粒径为8nm，SiO2含量为35wt％，粉液比为质量比3.3：1；模壳背层料浆采用氧化铝粉与硅溶胶混合制备，氧化铝粉粉料目数为325目，硅溶胶平均粒径为8nm，SiO2含量为35wt％，粉液比为质量比3.8：1；撒砂材料为氧化锆砂，目数为24-80目，籽晶串模壳厚度6-8层；籽晶串模壳干燥相对湿度控制在60％，温度控制在25℃，各层干燥时间8小时；籽晶串模壳脱蜡温度为165℃，脱蜡压力为0.6MPa，时间30秒。籽晶串模壳烧结温度为850℃；保温时间6小时；烧结后对模壳进行清洗，安装好标定好的籽晶备用。
4)、采用水冷HRS工艺制备单晶籽晶串。籽晶单体材质为ReneN5合金中；定向凝固工艺为：保温炉温度1500℃，浇注温度1500℃，抽拉速度1mm/min；待定向凝固过程结束后，去除模壳，对单晶籽晶串进行清理。
5)、采用衍射斑点法测量籽晶串最顶部锥形台下底面(最大截面)一次晶体取向及二次晶体取向并进行标记，采用线切割切取籽晶单体，然后对一次及二次晶体取向合格的籽晶单体进行标记。将取向合格的籽晶单体按标记直接装入预制备的单晶模壳底部并采用面层涂料进行密封，单晶模壳籽晶段直径比籽晶直径/>大0.2mm，其内腔形状尺寸与籽晶单体相同，籽晶单体露头尺寸C为3mm，单晶合金铸件材质为ReneN5合金，然后进行定向凝固过程即可制备单晶高温合金铸件。
实施例4
单晶高温合金铸件定向凝固用籽晶的制备工艺：
1)、籽晶尺寸设计为：Φ1＝20mm，Φ2＝5mm，a＝5mm，b＝10mm；采用前序制备获得的合格籽晶单体作为籽晶串籽晶。
2)、直接制备整体籽晶串蜡模，所有籽晶单体的中心轴线保持在同一轴线位置。
3)、采用精密铸造工艺制备籽晶串模壳：
面层涂料料浆采用氧化铝粉与硅溶胶混合制备，粉粉料目数为325目，硅溶胶平均粒径为8nm，SiO2含量为30wt％，粉液比为质量比3.5：1；模壳背层料浆采用氧化铝粉与硅溶胶混合制备，氧化铝粉粉料目数为325目，硅溶胶平均粒径为8nm，SiO2含量为35wt％，粉液比为质量比4.5：1；撒砂材料为氧化铝，目数为24-80目，籽晶串模壳厚度6-8层；籽晶串模壳干燥相对湿度控制在50％，温度控制在25℃，各层干燥时间6小时；籽晶串模壳脱蜡温度为170℃，脱蜡压力为0.7MPa，时间10秒。籽晶串模壳烧结温度为1050℃；保温时间2小时；烧结后对模壳进行清洗，安装好标定好的籽晶备用。
4)、采用水冷HRS工艺制备单晶籽晶串。籽晶单体材质为DD6合金；定向凝固工艺为：保温炉温度1480℃，浇注温度1520℃，抽拉速度4mm/min；待定向凝固过程结束后，去除模壳，对单晶籽晶串进行清理。
5)、采用衍射斑点法测量籽晶串最顶部锥形台下底面(最大截面)一次晶体取向及二次晶体取向并进行标记，采用线切割切取籽晶单体，然后对一次及二次晶体取向合格的籽晶单体进行标记。将取向合格的籽晶单体按标记直接装入预制备的单晶模壳底部并采用面层涂料进行密封，单晶模壳籽晶段直径比籽晶直径/>大0.1mm，其内腔形状尺寸与籽晶单体相同，籽晶单体露头尺寸C为5mm，单晶合金铸件材质为DD6合金，然后进行定向凝固过程即可制备单晶高温合金铸件。
本发明未尽事宜为公知技术。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种单晶高温合金铸件定向凝固用籽晶的制备方法，其特征在于：所述籽晶为底部带锥形台结构的籽晶件，其底部为锥形台结构，顶部为圆柱体结构，锥形台结构上底面形状、尺寸与圆柱体结构截面相同；
所述籽晶的制备工艺过程如下：
1)、设计籽晶尺寸：根据单晶高温合金铸件模壳底部尺寸设计籽晶尺寸；
2)、制备籽晶串蜡模：根据籽晶尺寸制备多个籽晶单体蜡模并组合成籽晶串蜡模，或直接制备籽晶串蜡模，需保证所有籽晶单体的中心轴线在同一轴线位置；
3)、采用精密铸造工艺制备籽晶串模壳；
4)、采用定向凝固工艺批量制备籽晶串：在模壳内安装标定好的起始籽晶，采用水冷HRS工艺或液态金属冷却LMC工艺制备单晶籽晶串，籽晶串定向凝固工艺为：保温炉温度1480-1520℃，浇注温度1480-1520℃，抽拉速度1-6mm/min；待定向凝固过程结束后，去除模壳，对籽晶串进行清理；
5)、测量籽晶串最顶部锥形台下底面的一次晶体取向及二次晶体取向并进行标记，然后将籽晶串切割为籽晶单体，并按照前序测量结果标记籽晶单体一次与二次晶体取向，获得用于制备单晶高温合金铸件的定向凝固用籽晶。
2.按照权利要求1所述单晶高温合金铸件定向凝固用籽晶的制备方法，其特征在于：锥形台结构下底面直径Φ1的尺寸范围为10-20mm，高度a的尺寸范围为5-20mm；
圆柱体结构截面直径Φ2的尺寸范围为2-5mm，高度b的尺寸范围为10-30mm。
3.按照权利要求1所述单晶高温合金铸件定向凝固用籽晶的制备方法，其特征在于：锥形台结构下底面直径Φ1的尺寸范围为10-20mm，圆柱体结构截面直径Φ2的尺寸范围为2-4mm。
4.按照权利要求1所述单晶高温合金铸件定向凝固用籽晶的制备方法，其特征在于：步骤3)中，籽晶串模壳面层涂料料浆采用氧化铝粉与硅溶胶混合制备，粉料目数为300-325目，硅溶胶平均粒径为8-14nm，SiO2含量为30-35wt％，粉液比为质量比3.3-3.5：1；
模壳背层料浆采用氧化铝粉与硅溶胶混合制备，氧化铝粉粉料目数为300-325目，硅溶胶平均粒径为8-14nm，SiO2含量为30-35wt％，粉液比为质量比3.8-4.5：1；
撒砂材料为氧化铝或氧化锆砂，目数为24-80目，籽晶串模壳厚度6-8层。
5.按照权利要求1所述单晶高温合金铸件定向凝固用籽晶的制备方法，其特征在于：步骤3)中，籽晶串模壳干燥相对湿度控制在40-70％，温度控制在23-35℃，各层干燥时间4-8小时；
籽晶串模壳脱蜡温度为160-180℃，脱蜡压力为0.6-0.8MPa，时间10-30秒；
籽晶串模壳烧结温度为850℃-1050℃；保温时间2-6小时；烧结后对模壳进行清洗。
6.按照权利要求1所述单晶高温合金铸件定向凝固用籽晶的制备方法，其特征在于：步骤5)中，采用衍射斑点法测量籽晶串最顶部锥形台结构下底面一次晶体取向及二次晶体取向并进行标记，然后采用线切割切取籽晶单体；对一次及二次晶体取向合格的籽晶单体进行标记。
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