CN113458366A - 一种反重力效应单晶高温合金定向凝固生长设备及其应用 - Google Patents

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李强
李国胜
王瑞春
董琳
黄宗经
苏建民
赵德彪
冯玉娇
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    • B22D27/04—Influencing the temperature of the metal, e.g. by heating or cooling the mould
    • B22D27/045—Directionally solidified castings
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/52—Alloys

Abstract

本发明属于高温合金定向凝固领域，提供了一种可工程化应用的反重力效应单晶高温合金定向凝固生长设备及其应用，以减轻枝晶间偏析的形成，避免雀斑等缺陷的形成，满足高温合金定向凝固叶片制备的实际需求。所述设备结构为：真空感应炉设置在设备底部，其内设有坩埚，坩埚位于坩埚升降机构上，石墨保温炉设置在坩埚上方；抽拉机构设置在设备顶部，其下设有水冷盘；模壳顶部设有籽晶安装口，用于安装籽晶，底部设有合金液进口；模壳与籽晶组装好后通过固定夹具固定在水冷盘上；所述设备还设有隔热挡板和真空系统，其中带有通孔的隔热挡板平行于坩埚设置在石墨保温炉上方，隔热挡板通孔的内径比模壳最大外径大10‑20mm。

Description

一种反重力效应单晶高温合金定向凝固生长设备及其应用
技术领域
本发明属于高温合金定向凝固领域，涉及航空工业及燃气轮机工业中定向柱晶及单晶涡轮叶片制备领域，特别提供一种反重力效应单晶高温合金定向凝固生长设备及其应用。
背景技术
由于具有优异的高温性能，单晶与定向凝固高温合金广泛应用在燃气轮机上。随着涡轮前进口温度的提高，高温合金通过添加大量W、Mo、Ta、Re等元素来提高合金的承高温能力，W和Re这种密度很大的负偏析元素富集于凝固过程早期形成的枝晶中心部位，而Al和Ti这种密度很小的正偏析元素则被排斥到枝晶间的残余液体内。随着固相分数的增加，糊状区中的液体密度变得越来越小，在重力的作用下，这种上重下轻的密度反差使得糊状区液体难以保持稳定，从而引起隧道式的强烈对流，造成枝晶臂折断，最终形成垂直链状分布的细碎晶粒缺陷。
目前，高温合金定向凝固采用的方法为Bridgman-Stockbarger法，这种凝固技术具有设备结构简单、工艺技术稳定可靠等优点，但是这种工艺和设备的缺点也很明显，如辐射传热效率太低、热区与冷区之间不能有效隔热等，特别是由于重力的作用及合金凝固过程的特性，铸件的组织变得很不均匀，容易形成各种缺陷。
多年来，人们一直致力于对传统定向凝固工艺的改进，其中最著名的方法为液态金属冷却(liquid metal cooling,LMC)与气体冷却(gas cooling casting,GCC)。这两种方法分别以液体和气体的对流散热来替代原来的辐射散热，虽然从总体上能提高铸件冷却速度，但也加剧了铸件各处散热的不均匀性。同时，并没有避免重力作用的影响，铸件的雀斑类缺陷仍然没有解决。
马德新发明了薄壳降升工艺(专利公开号：CN101537485A)，先将模壳穿过柔性隔热层降入坩埚内的合金熔池，金属液从下部充入模壳。入口处用同种合金做成堵片，用于防止隔热层材料的进入。将充型后的模壳提拉上升，实现合金的自上而下的定向凝固，避免了重力作用的影响。该工艺存在的问题是控制工艺的难度较大、模壳制备的难度加大，特别是采用该工艺方法制备复杂结构的薄壁空心叶片的难度更大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可工程化应用的反重力效应单晶高温合金定向凝固生长设备及其应用，以减轻枝晶间偏析的形成，避免雀斑等缺陷的形成，满足高温合金定向凝固叶片制备的实际需求。
本发明技术方案如下：
一种反重力效应单晶高温合金定向凝固生长设备，其特征在于：所述设备由真空感应炉、坩埚升降机构、铸型充型系统(模壳、籽晶、合金液进口)、真空系统、石墨保温炉、定向凝固抽拉机构等组成，具体如下：
真空感应炉11设置在所述设备底部，其内设有坩埚8，坩埚8位于坩埚升降机构13上，石墨保温炉12设置在坩埚8上方；
抽拉机构6设置在所述设备顶部，其下设有水冷盘5；模壳1顶部设有籽晶安装口，用于安装籽晶2，底部设有合金液进口3；模壳1与籽晶2组装好后通过固定夹具4固定在水冷盘5上；
所述设备还设有隔热挡板7和真空系统10，其中带有通孔的隔热挡板7平行于坩埚8设置在石墨保温炉12上方，隔热挡板7通孔的内径比模壳1最大外径大10-20mm。
作为优选的技术方案：
所述设备还设有测温热电偶，所述测温热电偶为镍铬-镍硅或铂铑-铂电偶。
采用精密铸造工艺制备模壳1，层数5-8层，撒砂材料为氧化铝砂，第一层为80目，第二层为60目，第三层为36目，第四-第七层为24目，最后封浆层采用面层涂料。
模壳1在空气中干燥，空气湿度＞60％，干燥温度为23-35℃，每层的干燥时间控制在2-4小时；模壳1脱蜡采用蒸汽脱蜡，水蒸汽温度控制在160-180℃，压力控制在6-8个大气压，脱蜡时间控制在10-30秒；模壳1焙烧温度为850-1050℃，烧结时间2-5小时，炉冷至室温。
籽晶2的材质与铸件合金的材质相同，均为镍基单晶合金，具体可选用DD413、DD6、DD33、PWA1483、PWA1484、CMSX-4、CMSX-6等合金；
籽晶2为楔形结构或台阶结构，以防止籽晶在凝固过程中脱落，籽晶2大端截面直径Φ1为10-50mm，高度h2为5-20mm，小端截面直径Φ2为5-20mm，高度h1为30-50mm。
合金液进口3的直径Φ为5-20mm，高H为10-20mm。
固定夹具4为金属钼材质。
本发明还提供了一种采用所述设备制备单晶高温合金叶片的方法，其特征在于，具体步骤如下：
1)、将模壳1装配好籽晶2后，利用固定夹具4将模壳1固定在水冷盘5上，然后将模壳1下降到石墨保温炉12内，使水冷盘5最低端与隔热挡板7的最低端位于同一水平位置；
2)、在坩埚8内装填合金料，利用真空系统10抽真空，待真空度达到一定标准后，利用真空感应炉11熔炼合金；同时，开启石墨保温炉12，预热模壳1；
3)、待合金熔炼结束后，利用坩埚升降机构13使坩埚8上升，保证带籽晶2处模壳1浸入熔体中保持位置不动，合金液与籽晶2接触后，籽晶2表面部分熔化，状态稳定后定向凝固抽拉机构6开始向上提拉模壳1，籽晶2外延向下生长，生长速度通过抽拉速度控制；
4)、待叶片生长结束后，移除模壳1并进行清理，最后获得铸件。
本发明采用传统精密铸造工艺制备模壳，模壳底端设置合金液进口，模壳顶端预留籽晶安装口，安装好籽晶后，模壳下降到保温炉内，合金液充满模壳后，向上提拉模壳，籽晶向下外延生长，直到叶片生长完毕，避免了定向凝固过程中重力效应的影响，大大减轻了枝晶间偏析的产生。
作为优选的技术方案：
合金充型前，合金液温度保持在1480-1520℃，模壳1需在石墨保温炉12内保温10-30min，保温温度为1470-1500℃，测温热电偶为镍铬-镍硅或铂铑-铂电偶。
熔炼及定向凝固过程中的真空度控制在2-8Pa范围内。
合金液体充型时需保证籽晶2不完全熔化，模壳1向上的抽拉速度控制在3-10mm/min范围内。
本发明反重力效应定向凝固工艺与传统Bridgman工艺相比具有如下优点：
1、浇注方式的改变减少了合金液对模壳的冲击，避免了氧化物杂质的卷入，减少了夹杂缺陷的产生；省去了浇注系统部分，节省了原材料，降低了成本。
2、反重力生长方式改变了铸件凝固方向，彻底避免了因重力方向补缩能力不足所造成的表面疏松、露头枝晶等缺陷，可显著提高铸件的合格率。
3、反重力生长方式减轻了溶质偏析所导致的凝固前沿的密度差现象，液体的对流将大幅度降低，这将大大减轻熔体对枝晶的冲刷现象，避免了枝晶的断裂和弯曲，减轻了枝晶间偏析的形成。
4、糊状区液体的密度分布是上轻下重，有利于液体的稳定，避免了对流的产生，从而有助于防止雀斑缺陷生成。
附图说明
图1反重力定向凝固设备结构示意图。
图2籽晶结构示意图。
图3合金液进口尺寸。
图4反重力效应生长的单晶组织。
附图标记：1、模壳，2、籽晶，3、合金液进口，4、固定夹具，5、水冷盘，6、抽拉机构，7、隔热挡板，8、坩埚，9、合金炉料，10、真空系统，11、真空感应炉，12、石墨保温炉，13、坩埚升降机构。
具体实施方式
如图1～3所示，一种反重力效应单晶高温合金定向凝固生长设备，其中：真空感应炉11设置在所述设备底部，其内设有坩埚8，坩埚8位于坩埚升降机构13上，石墨保温炉12设置在坩埚8上方；
抽拉机构6设置在所述设备顶部，其下设有水冷盘5；模壳1顶部设有籽晶安装口，用于安装籽晶2，底部设有合金液进口3；模壳1与籽晶2组装好后通过固定夹具4固定在水冷盘5上，固定夹具4为金属钼材质；抽拉机构6可带动模壳1等做升降运动；
所述设备还设有隔热挡板7和真空系统10，其中带有通孔的隔热挡板7平行于坩埚8设置在石墨保温炉12上方，隔热挡板7通孔的内径比模壳1最大外径大10-20mm。
实施例1
采用传统精密铸造工艺制备模壳，模壳中预留出合金液进口与籽晶安装空间。合金液进口空间及籽晶安装空间用外形、尺寸与其完全相同的蜡模(安装在整体蜡模上)形成，该部分蜡模脱蜡后形成的空间即为合金液进口位置及籽晶的安装位置。合金液进口尺寸为直径Φ10mm，高度H10mm；安装籽晶的空间结构为台阶结构，以防止籽晶在凝固过程中脱落；Φ1和Φ2分别为20mm和10mm，h1和h2尺寸为30mm和5mm。
铸件模壳的厚度为7层；第一层为80目氧化铝粉，第二层为60目氧化铝砂，第三层为36目氧化铝砂、第四-第六层为24目砂，第七层采用面层涂料封浆，铸件模壳在空气中干燥，空气湿度＞60％，干燥温度为30℃，每层的干燥时间控制在4小时。模壳采用蒸汽脱蜡，水蒸汽温度控制在160℃，压力控制在6个大气压，脱蜡时间控制在10秒。模壳焙烧温度为850℃，烧结时间2小时，炉冷至室温。
模壳制备完毕后，安装籽晶，籽晶的材质与铸件合金的材质相同，合金采用CMSX-4合金；籽晶为单晶组织。
单晶铸件的制备方法为：
1、将模壳下降到石墨保温炉内，使水冷盘的最低端与隔热挡板的最低端平齐，隔热挡板通孔内径比模壳最大外径大10mm。
2、熔炼及定向凝固：熔炼及定向凝固过程中的真空度控制在5Pa，合金液温度保持在1520℃；合金充型前，模壳需在石墨保温炉内保温10min，保温温度为1500℃，测温热电偶为镍铬-镍硅电偶。待合金熔炼结束后，坩埚升起，合金液进入模壳中，合金液与籽晶接触后，籽晶表面部分熔化，状态稳定后开始向上提拉模壳，籽晶外延向下生长，生长速度通过抽拉速度控制，模壳向上的抽拉速度控制在3/min。
3、待叶片生长结束后，移除模壳，获得单晶铸件，铸件组织见图4。
实施例2
采用传统精密铸造工艺制备模壳，模壳中预留出合金液进口与籽晶安装空间。合金液进口空间及籽晶安装空间用外形、尺寸与其完全相同的蜡模(安装在整体蜡模上)形成，该部分蜡模脱蜡后形成的空间即为合金液进口位置及籽晶的安装位置。合金液进口尺寸为直径Φ5mm，高度H20mm；安装籽晶的空间结构为台阶结构，以防止籽晶在凝固过程中脱落；Φ1和Φ2分别为20mm和5mm，h1和h2尺寸为50mm和10mm。
铸件模壳的厚度为8层；第一层为80目氧化铝粉，第二层为60目氧化铝砂，第三层为36目氧化铝砂、第四-第七层为24目砂，第八层采用面层涂料封浆，铸件模壳在空气中干燥，空气湿度＞60％，干燥温度为30℃，每层的干燥时间控制在4小时。模壳采用蒸汽脱蜡，水蒸汽温度控制在180℃，压力控制在6个大气压，脱蜡时间控制在10秒。模壳焙烧温度为1050℃，烧结时间2小时，炉冷至室温。
模壳制备完毕后，安装籽晶，籽晶的材质与铸件合金的材质相同，合金采用DD6合金；籽晶为单晶组织。
单晶铸件的制备方法为：
1、将模壳下降到石墨保温炉内，使水冷盘的最低端与隔热挡板的最低端平齐，隔热挡板通孔内径比模壳最大外径大10mm。
2、熔炼及定向凝固：熔炼及定向凝固过程中的真空度控制在8Pa，合金液温度保持在1500℃；合金充型前，模壳需在石墨保温炉内保温30min，保温温度为1500℃，测温热电偶为铂铑-铂电偶。待合金熔炼结束后，坩埚升起，合金液进入模壳中，合金液与籽晶接触后，籽晶表面部分熔化，状态稳定后开始向上提拉模壳，籽晶外延向下生长，生长速度通过抽拉速度控制，模壳向上的抽拉速度控制在4mm/min。
3、待叶片生长结束后，移除模壳，最后获得单晶铸件。
实施例3
采用传统精密铸造工艺制备模壳，模壳中预留出合金液进口与籽晶安装空间。合金液进口空间及籽晶安装空间用外形、尺寸与其完全相同的蜡模(安装在整体蜡模上)形成，该部分蜡模脱蜡后形成的空间即为合金液进口位置及籽晶的安装位置。合金液进口尺寸为直径Φ15mm，高度H10mm；安装籽晶的空间结构为台阶结构，以防止籽晶在凝固过程中脱落；Φ1和Φ2分别为20mm和8mm，h1和h2分别为40mm和10mm。
铸件模壳的厚度为7层；第一层为80目氧化铝粉，第二层为60目氧化铝砂，第三层为36目氧化铝砂、第四-第六层为24目砂，第七层采用面层涂料封浆，模壳在空气中干燥，空气湿度＞60％，干燥温度为23℃，每层的干燥时间控制在4小时。模壳采用蒸汽脱蜡，水蒸汽温度控制在160℃，压力控制在8个大气压，脱蜡时间控制在10秒。模壳焙烧温度为850℃，烧结时间4小时，炉冷至室温。
模壳制备完毕后，安装籽晶，籽晶的材质与铸件合金的材质相同，合金采用PWA1484合金；籽晶为单晶组织。
单晶铸件的制备方法为：
1、将模壳下降到石墨保温炉内，使水冷盘的最低端与隔热挡板的最低端平齐，隔热挡板通孔内径比模壳最大外径大15mm。
2、熔炼及定向凝固：熔炼及定向凝固过程中的真空度控制在2Pa，合金液温度保持在1490℃；合金充型前，模壳需在石墨保温炉内保温10min，保温温度为1480℃，测温热电偶为镍铬-镍硅电偶。待合金熔炼结束后，坩埚升起，合金液进入模壳中，合金液与籽晶接触后，籽晶表面部分熔化，状态稳定后开始向上提拉模壳，籽晶外延向下生长，生长速度通过抽拉速度控制，模壳向上的抽拉速度控制在3mm/min。
3、待叶片生长结束后，移除模壳，最后获得单晶铸件。
实施例4
采用传统精密铸造工艺制备模壳，模壳中预留出合金液进口与籽晶安装空间。合金液进口空间及籽晶安装空间用外形、尺寸与其完全相同的蜡模(安装在整体蜡模上)形成，该部分蜡模脱蜡后形成的空间即为合金液进口位置及籽晶的安装位置。合金液进口尺寸为直径Φ20mm，高度H10mm；安装籽晶的空间结构为楔形结构，以防止籽晶在凝固过程中脱落；Φ1和Φ2分别为20mm和5mm，h1为50mm。
铸件模壳的厚度为6层；第一层为80目氧化铝粉，第二层为60目氧化铝砂，第三层为36目氧化铝砂、第四-第五层为24目砂，第六层采用面层涂料封浆，模壳在空气中干燥，空气湿度＞60％，干燥温度为25℃，每层的干燥时间控制在4小时。模壳采用蒸汽脱蜡，水蒸汽温度控制在160℃，压力控制在6个大气压，脱蜡时间控制在30秒。模壳焙烧温度为950℃，烧结时间5小时，炉冷至室温。
模壳制备完毕后，安装籽晶，籽晶的材质与铸件合金的材质相同，合金采用DD413合金；籽晶为单晶组织。
单晶铸件的制备方法为：
1、将模壳下降到石墨保温炉内，使水冷盘的最低端与隔热挡板的最低端平齐，隔热挡板通孔内径比模壳最大外径大10mm。
2、熔炼及定向凝固：熔炼及定向凝固过程中的真空度控制在8Pa，合金液温度保持在1480℃；合金充型前，模壳需在石墨保温炉内保温30min，保温温度为1480℃，测温热电偶为镍铬-镍硅电偶。待合金熔炼结束后，坩埚升起，合金液进入模壳中，合金液与籽晶接触后，籽晶表面部分熔化，状态稳定后开始向上提拉模壳，籽晶外延向下生长，生长速度通过抽拉速度控制，模壳向上的抽拉速度控制在6mm/min。
3、待叶片生长结束后，移除模壳，最后获得单晶铸件。
本发明未尽事宜为公知技术。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种反重力效应单晶高温合金定向凝固生长设备，其特征在于：
真空感应炉(11)设置在所述设备底部，其内设有坩埚(8)，坩埚(8)位于坩埚升降机构(13)上，石墨保温炉(12)设置在坩埚(8)上方；
抽拉机构(6)设置在所述设备顶部，其下设有水冷盘(5)；模壳(1)顶部设有籽晶安装口，用于安装籽晶(2)，底部设有合金液进口(3)；模壳(1)与籽晶(2)组装好后通过固定夹具(4)固定在水冷盘(5)上；
所述设备还设有隔热挡板(7)和真空系统(10)，其中带有通孔的隔热挡板(7)平行于坩埚(8)设置在石墨保温炉(12)上方，隔热挡板(7)通孔的内径比模壳(1)最大外径大10-20mm。
2.按照权利要求1所述反重力效应单晶高温合金定向凝固生长设备，其特征在于：所述设备还设有测温热电偶，所述测温热电偶为镍铬-镍硅或铂铑-铂电偶。
3.按照权利要求1所述反重力效应单晶高温合金定向凝固生长设备，其特征在于：采用精密铸造工艺制备模壳(1)，厚度5-8层，撒砂材料为氧化铝砂，第一层为80目，第二层为60目，第三层为36目，第四-第七层为24目，第八层采用面层涂料封浆。
4.按照权利要求1或3所述反重力效应单晶高温合金定向凝固生长设备，其特征在于：模壳(1)在空气中干燥，空气湿度＞60％，干燥温度为23-35℃，每层的干燥时间控制在2-4小时；模壳(1)脱蜡采用蒸汽脱蜡，水蒸汽温度控制在160-180℃，压力控制在6-8个大气压，脱蜡时间控制在10-30秒；模壳(1)焙烧温度为850-1050℃，烧结时间2-5小时，炉冷至室温。
5.按照权利要求1所述反重力效应单晶高温合金定向凝固生长设备，其特征在于：籽晶(2)的材质与铸件合金的材质相同，籽晶(2)为楔形结构或台阶结构，籽晶(2)大端截面直径Φ1为10-50mm，高度h2为5-20mm，小端截面直径Φ2为5-20mm，高度h1为30-50mm。
6.按照权利要求1所述反重力效应单晶高温合金定向凝固生长设备，其特征在于：合金液进口(3)的直径Φ为5-20mm，高H为10-20mm；固定夹具(4)为金属钼材质。
7.一种采用权利要求1所述设备制备单晶高温合金叶片的方法，其特征在于，具体步骤如下：
1)、将模壳(1)装配好籽晶(2)后，利用固定夹具(4)将模壳(1)固定在水冷盘(5)上，然后将模壳(1)下降到石墨保温炉(12)内，使水冷盘(5)最低端与隔热挡板(7)的最低端位于同一水平位置；
2)、在坩埚(8)内装填合金料，利用真空系统(10)抽真空，待真空度达到一定标准后，利用真空感应炉(11)熔炼合金；同时，开启石墨保温炉(12)，预热模壳(1)；
3)、待合金熔炼结束后，利用坩埚升降机构(13)使坩埚(8)上升，保证带籽晶(2)处模壳(1)浸入熔体中保持位置不动，合金液与籽晶(2)接触后，籽晶(2)表面部分熔化，状态稳定后定向凝固抽拉机构(6)开始向上提拉模壳(1)，籽晶(2)外延向下生长，生长速度通过抽拉速度控制；
4)、待叶片生长结束后，移除模壳(1)并进行清理，最后获得铸件。
8.按照权利要求7所述方法，其特征在于：合金充型前，合金液温度保持在1480-1520℃，模壳(1)需在石墨保温炉(12)内保温10-30min，保温温度为1470-1500℃。
9.按照权利要求7所述方法，其特征在于：熔炼及定向凝固过程中的真空度控制在2-8Pa范围内。
10.按照权利要求7所述方法，其特征在于：合金液体充型时需保证籽晶(2)不完全熔化，模壳(1)向上的抽拉速度控制在3-10mm/min范围内。
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