CN117904707A - 一种减少氧化镓栾晶数量的晶体生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种减少氧化镓栾晶数量的晶体生长方法,属于晶体生长技术领域。本发明预先在坩埚内模具的正上方设置原料储存装置,并且在装置内放置与坩埚内部同比例的氧化镓原料和掺杂剂原料。在晶体放肩生长过程中,打开装置阀门,装置内的原料通过原料通道向下飘落到氧化镓晶体肩部,原料在晶体肩部团聚并吸附在肩部上,在肩部吸附的原料增加晶体细颈和肩部的保温,未在肩部吸附的原料降落至坩埚内熔化为熔体。从而增加了细颈与肩部的保温,减小晶体中间与晶体两侧的散热速率差,避免因散热速率不同而产生的热应力,使得晶体中间和晶体两侧间不再产生解离或栾晶等缺陷。从而,有效解决了氧化镓晶体生长过程中存在解离和栾晶的技术问题。
Description
技术领域
本发明涉及晶体生长技术领域,并且更具体地,涉及一种减少氧化镓栾晶数量的晶体生长方法。
背景技术
β氧化镓的晶格常数是a=12.2A0, b=3.0A0, c=5.8A0,由于晶格常数a过大,导致氧化镓晶体极易沿a面解离或产生栾晶等缺陷,另外在β氧化镓晶体生长过程中由于有细颈的存在,导致晶体中间部分与晶体两侧的散热速率不同,增加了晶体中间部分与晶体两侧之间的应力,再加上晶体本就容易沿a面产生缺陷,所以在氧化镓晶体生长过程中,晶体中间容易产生解离或栾晶等缺陷,如图1所示。
因此,亟需一种能够解决氧化镓晶体生长过程中的解离和栾晶问题的技术方案。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供一种减少氧化镓栾晶数量的晶体生长方法。
本发明提供了一种减少氧化镓栾晶数量的晶体生长方法,包括:
步骤1:将预设重量的氧化镓原料及掺杂剂原料加入坩埚内部,并在原料储存装置内放置与坩埚内部同比例的氧化镓原料和掺杂剂原料;其中,原料储存装置预先设置在坩埚内模具的正上方;
步骤2:以不低于氧化镓熔点的温度加热坩埚4-12h,使坩埚内的氧化镓原料和掺杂剂熔原料化为熔体,通过提拉装置控制籽晶下降,使籽晶与熔体接触并回熔部分籽晶;
步骤3:通过提拉装置控制籽晶上升,并逐步提升坩埚的加热功率,使得氧化镓晶体缩径生长;
步骤4:当氧化镓晶体直径达到第一直径后以第一速率逐步降低坩埚的加热功率,通过提拉装置控制籽晶以第一速度上升,使得氧化镓晶体放肩生长,同时打开原料储存装置的阀门,原料储存装置内的原料通过原料通道向下飘落到氧化镓晶体肩部,原料在氧化镓晶体肩部团聚并吸附在肩部上,在肩部吸附的原料增加氧化镓晶体细颈和肩部的保温,未在肩部吸附的原料降落至坩埚内熔化为熔体;其中,第一直径小于所述籽晶直径的1/2,第一速率为100-500w/h,第一速度为6-25mm/h;
步骤5:当氧化镓晶体肩部的直径达到第二直径后以第二速率降低坩埚的加热功率,通过提拉装置控制籽晶以第二速度上升,使得氧化镓晶体等径生长,同时关闭原料储存装置的阀门;其中,第二直径大于或者等于所述模具的宽度,第二速率为50-100w/h,第二速度为10-30mm/h;
步骤6:待坩埚内的熔体耗尽后,氧化镓晶体与模具脱开,此时停止提拉籽晶,逐步降低坩埚的加热功率,待坩埚冷却至室温后,结束氧化镓晶体的生长。
可选地,所述原料储存装置包括原料储存腔和原料导向体,所述提拉装置包括驱动部件和提拉杆体;其中原料储存腔安装于驱动部件和提拉杆体之间,原料储存腔内下方设置有阀门,原料导向体设置于提拉杆体的周围并与提拉杆体相距预设距离,使得原料导向体与提拉杆体之间形成原料通道。
可选地,所述原料储存腔内部设置有混料装置,用于对原料储存腔内放置的氧化镓原料和掺杂剂原料进行混料处理。
可选地,步骤3中的氧化镓晶体后方设置有应力检测仪,应力检测仪与操作系统显示屏连接,通过应力检测仪检测氧化镓晶体当前的应力,根据应力的大小确定阀门的开度,以此控制原料飘落的速度,当应力大于预设阈值时,增加开度,当应力小于预设阈值时减小开度或关闭阀门。
可选地,步骤1中的模具内部设置有供氧化镓熔体上升的毛细缝,籽晶主面为(001)面,籽晶截面为(010)面,步骤2中的熔体通过模具内部的毛细缝上升至模具上表面,通过提拉装置控制籽晶下降至模具上表面,使籽晶与模具上表面的熔体接触并回熔部分籽晶。
可选地,步骤3中提拉装置控制籽晶上升的上升速度为6-25mm/h。
可选地,步骤2中籽晶的回熔长度为1-5mm。
可选地,在步骤6中,当晶体与模具脱开并停止提拉籽晶后,以第三速率逐步降低坩埚的加热功率;其中,所述第三速率为500-1000w/h。
可选地,通过以下任意一种方式加热坩埚:电阻加热、电磁感应加热及激光辐射加热。
可选地,晶体放肩生长过程中肩部的角度范围为110°至165°。
本发明预先在坩埚内模具的正上方设置原料储存装置,并且在原料储存装置内放置与坩埚内部同比例的氧化镓原料和掺杂剂原料。在氧化镓晶体放肩生长过程中,打开原料储存装置的阀门,原料储存装置内的原料通过原料通道向下飘落到氧化镓晶体肩部,原料在氧化镓晶体肩部团聚并吸附在肩部上,在肩部吸附的原料增加氧化镓晶体细颈和肩部的保温,未在肩部吸附的原料降落至坩埚内熔化为熔体。从而增加了细颈与肩部的保温,减小晶体中间与晶体两侧的散热速率差,避免因散热速率不同而产生的热应力,使得晶体中间和晶体两侧间不再产生解离或栾晶等缺陷。从而,有效解决了氧化镓晶体生长过程中存在解离和栾晶的技术问题。
附图说明
通过参考下面的附图,可以更为完整地理解本发明的示例性实施方式:
图1是使用现有方案生长得到的氧化镓晶体存在解离或栾晶缺陷的示意图;
图2是本发明实施例的氧化镓晶体在引晶生长过程中各装置的示意图;
图3是本发明实施例在生成氧化镓晶体细颈过程中各装置的示意图;
图4是本发明实施例的氧化镓晶体在放肩生长过程中各装置的示意图;
图5是本发明实施例的氧化镓晶体在放肩结束时各装置的示意图;
图6是本发明实施例的氧化镓晶体在等径生长过程中各装置的示意图;
图7是本发明实施例的氧化镓晶体在停炉后各装置的示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。除非另外定义,此处使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本文中使用的“包括”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同,而不排除其他元件或者物件。
本发明适用于(001)面导模法β氧化镓晶体生长和截面为(010)面提拉法β氧化镓晶体生长。
结合图2至图7所示,本发明的实施例提出了一种减少氧化镓栾晶数量的晶体生长方法,包括以下步骤:
步骤1:将预设重量的氧化镓原料及掺杂剂原料加入坩埚9内部,并在原料储存装置内放置与坩埚9内部同比例的氧化镓原料和掺杂剂原料;其中,原料储存装置预先设置在坩埚9内模具11的正上方;
在本发明的一些实施例中,如图2所示,原料储存装置包括原料储存腔2和原料导向体5,提拉装置包括驱动部件1和提拉杆体4;其中原料储存腔2安装于驱动部件1和提拉杆体4之间,原料储存腔2内下方设置有阀门3,原料导向体5设置于提拉杆体4的周围并与提拉杆体4相距预设距离,使得原料导向体5与提拉杆体4之间形成原料通道7。
在本发明的一些实施例中,原料储存腔2内部设置有混料装置,用于对原料储存腔2内放置的氧化镓原料和掺杂剂原料进行混料处理。
在本发明的一些实施例中,步骤1中的模具11内部设置有供氧化镓熔体上升的毛细缝,籽晶主面为(001)面,籽晶截面为(010)面,步骤2中的熔体10通过模具11内部的毛细缝上升至模具11上表面,通过提拉装置控制籽晶8下降至模具11上表面,使籽晶8与模具11上表面的熔体接触并回熔部分籽晶。
步骤2:以不低于氧化镓熔点的温度对坩埚9加热4-12h,使坩埚9内的氧化镓原料和掺杂剂熔原料化为熔体10,通过提拉装置控制籽晶8下降,使籽晶8与熔体10接触并回熔部分籽晶;
在本发明的一些实施例中,步骤2中籽晶8的回熔长度为1-5mm。
在本发明的一些实施例中,通过以下任意一种方式加热坩埚9:电阻加热、电磁感应加热及激光辐射加热。
具体的,如图2所示,可以通过加热装置12,以不低于氧化镓熔点的温度对坩埚9进行加热,坩埚9的加热时间为4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h、11h、12h中的任意一种。
步骤3:通过提拉装置控制籽晶8上升,并逐步提升坩埚9的加热功率,使得氧化镓晶体缩径生长。
在本发明的一些实施例中,步骤3中的氧化镓晶体后方设置有应力检测仪,应力检测仪与操作系统显示屏连接,通过应力检测仪检测氧化镓晶体当前的应力,根据应力的大小确定阀门的开度,以此控制原料飘落的速度,当应力大于预设阈值时,增加开度,当应力小于预设阈值时减小开度或关闭阀门。
在本发明的一些实施例中,步骤3中提拉装置控制籽晶8上升的上升速度为6-25mm/h。
具体的,如图3所示,通过提拉装置控制籽晶8上升过程中,逐步提升坩埚9的加热功率,使得氧化镓晶体缩径生长,得到细颈13。其中,提拉装置中的提拉杆体4通过籽晶固定装置6与籽晶8固定连接。
步骤4:当氧化镓晶体直径达到第一直径后以第一速率逐步降低坩埚9的加热功率,通过提拉装置控制籽晶8以第一速度上升,使得氧化镓晶体放肩生长,同时打开原料储存装置的阀门3,原料储存装置内的原料通过原料通道7向下飘落到氧化镓晶体肩部15,原料在氧化镓晶体肩部15团聚并吸附在肩部15上,在肩部15吸附的原料增加氧化镓晶体细颈13和肩部15的保温,未在肩部15吸附的原料降落至坩埚9内熔化为熔体10;其中,第一直径小于所述籽晶直径的1/2,第一速率为100-500w/h,第一速度为6-25mm/h;
在本发明的一些实施例中,晶体放肩生长过程中肩部15的角度范围为110°至165°。具体的,肩部15的角度范围为110°、120°、130°、140°、150°、165°中的任意一种。
在本发明实施例中,如图4和图5所示,当氧化镓晶体直径达到第一直径后以第一速率逐步降低坩埚9的加热功率,通过提拉装置控制籽晶8以第一速度上升,使得氧化镓晶体放肩生长,得到肩部15。其中,第一直径小于籽晶直径的1/2,第一速率为100-500w/h。优选地,第一速率为250w/h。其中,第一速度为6-25mm/h。具体的,第一速度为6mm/h、8mm/h、10mm/h、15mm/h、20mm/h、25mm/h中的任意一种。
并且,因氧化镓原料和掺杂剂原料的比例相同,未在肩部15吸附的原料降落至坩埚9内熔化为熔体10,不会对坩埚9造成污染。并且,在肩部15吸附的原料形成保温层14,增加氧化镓晶体细颈13和肩部15的保温,有效避免了细颈和肩部因散热速率不同而产生的热应力。
步骤5:当氧化镓晶体肩部15的直径达到第二直径后以第二速率降低坩埚9的加热功率,通过提拉装置控制籽晶8以第二速度上升,使得氧化镓晶体等径生长,同时关闭原料储存装置的阀门3;其中,第二直径大于或者等于所述模具11的宽度,第二速率为50-100w/h,第二速度为10-30mm/h;
在本发明实施例中,如图6所示,当氧化镓晶体肩部15的直径达到第二直径后以第二速率降低坩埚9的加热功率,使得晶体等径生长,得到等径16。其中,第二直径大于或者等于模具11的宽度,第二速率为50-100w/h。具体的,第二速率为50w/h、60w/h、70w/h、75w/h、80w/h、90w/h、100w/h中的任意一种。
步骤6:待坩埚9内的熔体10耗尽后,氧化镓晶体与模具11脱开,此时停止提拉籽晶8,逐步降低坩埚9的加热功率,待坩埚9冷却至室温后,结束氧化镓晶体的生长。
在本发明的一些实施例中,步骤6中,当晶体与模具11脱开并停止提拉籽晶8后,以第三速率逐步降低坩埚9的加热功率;其中,所述第三速率为500-1000w/h。其中,第三速率为500w/h、600w/h、700w/h、800w/h、900w/h、1000w/h中的任意一种。
具体的,如图7所示,待坩埚9内的熔体10耗尽后,晶体与模具11脱开,此时停止提拉籽晶8,逐步降低坩埚9的加热功率,待坩埚9冷却至室温后,结束氧化镓晶体生长。
实施例1
通过以下方法进行氧化镓晶体的生长:
(1)根据坩埚9的容积计算氧化镓原料的重量,将对应重量的氧化镓原料及掺杂剂原料加入坩埚9内部,并在原料储存装置内放置与坩埚9内部同比例的氧化镓原料和掺杂剂原料;其中,原料储存装置预先设置在坩埚9内模具11的正上方;
(2)以不低于氧化镓熔点的温度对坩埚9加热4h,使坩埚9内的氧化镓原料和掺杂剂熔原料化为熔体10。提拉装置中的提拉杆体4通过籽晶固定装置6与籽晶8固定连接,通过提拉装置控制籽晶8下降,使籽晶8与熔体10接触并回熔部分籽晶;
(3)通过提拉装置控制籽晶8上升,并逐步提升坩埚9的加热功率,使得氧化镓晶体缩径生长,得到细颈13;
(4)当氧化镓晶体直径达到籽晶8直径的1/2后,以100w/h的速率逐步降低坩埚9的加热功率,通过提拉装置控制籽晶8以6mm/h的速度上升,使得氧化镓晶体放肩生长,得到肩部15,同时打开原料储存装置的阀门3,原料储存装置内的原料通过原料通道7向下飘落到氧化镓晶体肩部15,原料在氧化镓晶体肩部15团聚并吸附在肩部15上,在肩部15吸附的原料形成保温层14,增加氧化镓晶体细颈13和肩部15的保温,未在肩部15吸附的原料降落至坩埚9内熔化为熔体10;
(5)当氧化镓晶体肩部15的直径大于或者等于模具11的宽度后,以50w/h的速率降低坩埚9的加热功率,通过提拉装置控制籽晶8以10mm/h的速度上升,使得氧化镓晶体等径生长,得到等径16,同时关闭原料储存装置的阀门3;
(6)待坩埚9内的熔体10耗尽后,氧化镓晶体与模具11脱开,此时停止提拉籽晶8,逐步降低坩埚9的加热功率,待坩埚9冷却至室温后,结束氧化镓晶体的生长。
实施例2
通过以下方法进行氧化镓晶体的生长:
(1)根据坩埚9的容积计算氧化镓原料的重量,将对应重量的氧化镓原料及掺杂剂原料加入坩埚9内部,并在原料储存装置内放置与坩埚9内部同比例的氧化镓原料和掺杂剂原料;其中,原料储存装置预先设置在坩埚9内模具11的正上方;
(2)以不低于氧化镓熔点的温度对坩埚9加热12h,使坩埚9内的氧化镓原料和掺杂剂熔原料化为熔体10。提拉装置中的提拉杆体4通过籽晶固定装置6与籽晶8固定连接,通过提拉装置控制籽晶8下降,使籽晶8与熔体10接触并回熔部分籽晶;
(3)通过提拉装置控制籽晶8上升,并逐步提升坩埚9的加热功率,使得氧化镓晶体缩径生长,得到细颈13;
(4)当氧化镓晶体直径达到籽晶8直径的1/2后,以500w/h的速率逐步降低坩埚9的加热功率,通过提拉装置控制籽晶8以25mm/h的速度上升,使得氧化镓晶体放肩生长,得到肩部15,同时打开原料储存装置的阀门3,原料储存装置内的原料通过原料通道7向下飘落到氧化镓晶体肩部15,原料在氧化镓晶体肩部15团聚并吸附在肩部15上,在肩部15吸附的原料形成保温层14,增加氧化镓晶体细颈13和肩部15的保温,未在肩部15吸附的原料降落至坩埚9内熔化为熔体10;
(5)当氧化镓晶体肩部15的直径大于或者等于模具11的宽度后,以100w/h的速率降低坩埚9的加热功率,通过提拉装置控制籽晶8以30mm/h的速度上升,使得氧化镓晶体等径生长,得到等径16,同时关闭原料储存装置的阀门3;
(6)待坩埚9内的熔体10耗尽后,氧化镓晶体与模具11脱开,此时停止提拉籽晶8,逐步降低坩埚9的加热功率,待坩埚9冷却至室温后,结束氧化镓晶体的生长。
对比例1
使用现有的提拉法生长氧化镓晶体:
(1)加热盛放有原料的坩埚,使得原料熔化;
(2)下降籽晶使其与熔体接触;
(3)缓慢提拉籽晶并升温,使得籽晶缩径生长;
(4)缓慢提拉晶体并降温,使得晶体放肩生长;
(5)待晶体放大到所需直径后,调整降温速率,使得晶体等径生长;
(6)待晶体长度生长到工艺要求时,升温,使得晶体直径逐渐变小;
(7)晶体直径缩小至一个点时,晶体与熔体脱开,此时缓慢降温至室温,晶体生长结束。
将实施例1和实施例2得到的氧化镓晶体分别与对比例1得到的氧化镓晶体进行比对,发现实施例1和实施例2得到的氧化镓晶体中间和两侧间不再产生解离或栾晶等缺陷。
综上所述,本发明预先在坩埚内模具的正上方设置原料储存装置,并且在原料储存装置内放置与坩埚内部同比例的氧化镓原料和掺杂剂原料。在氧化镓晶体放肩生长过程中,打开原料储存装置的阀门,原料储存装置内的原料通过原料通道向下飘落到氧化镓晶体肩部,原料在氧化镓晶体肩部团聚并吸附在肩部上,在肩部吸附的原料增加氧化镓晶体细颈和肩部的保温,未在肩部吸附的原料降落至坩埚内熔化为熔体。从而增加了细颈与肩部的保温,减小晶体中间与晶体两侧的散热速率差,避免因散热速率不同而产生的热应力,使得晶体中间和晶体两侧间不再产生解离或栾晶等缺陷。从而,有效解决了氧化镓晶体生长过程中存在解离和栾晶的技术问题。
前述的实例仅是说明性的,用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围,且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此,申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围,这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (10)
1.一种减少氧化镓栾晶数量的晶体生长方法,其特征在于,包括:
步骤1:将预设重量的氧化镓原料及掺杂剂原料加入坩埚内部,并在原料储存装置内放置与坩埚内部同比例的氧化镓原料和掺杂剂原料;其中,原料储存装置预先设置在坩埚内模具的正上方;
步骤2:以不低于氧化镓熔点的温度加热坩埚4-12h,使坩埚内的氧化镓原料和掺杂剂熔原料化为熔体,通过提拉装置控制籽晶下降,使籽晶与熔体接触并回熔部分籽晶;
步骤3:通过提拉装置控制籽晶上升,并逐步提升坩埚的加热功率,使得氧化镓晶体缩径生长;
步骤4:当氧化镓晶体直径达到第一直径后以第一速率逐步降低坩埚的加热功率,通过提拉装置控制籽晶以第一速度上升,使得氧化镓晶体放肩生长,同时打开原料储存装置的阀门,原料储存装置内的原料通过原料通道向下飘落到氧化镓晶体肩部,原料在氧化镓晶体肩部团聚并吸附在肩部上,在肩部吸附的原料增加氧化镓晶体细颈和肩部的保温,未在肩部吸附的原料降落至坩埚内熔化为熔体;其中,第一直径小于所述籽晶直径的1/2,第一速率为100-500w/h,第一速度为6-25mm/h;
步骤5:当氧化镓晶体肩部的直径达到第二直径后以第二速率降低坩埚的加热功率,通过提拉装置控制籽晶以第二速度上升,使得氧化镓晶体等径生长,同时关闭原料储存装置的阀门;其中,第二直径大于或者等于所述模具的宽度,第二速率为50-100w/h,第二速度为10-30mm/h;
步骤6:待坩埚内的熔体耗尽后,氧化镓晶体与模具脱开,此时停止提拉籽晶,逐步降低坩埚的加热功率,待坩埚冷却至室温后,结束氧化镓晶体的生长。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述原料储存装置包括原料储存腔和原料导向体,所述提拉装置包括驱动部件和提拉杆体;其中原料储存腔安装于驱动部件和提拉杆体之间,原料储存腔内下方设置有阀门,原料导向体设置于提拉杆体的周围并与提拉杆体相距预设距离,使得原料导向体与提拉杆体之间形成原料通道。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述原料储存腔内部设置有混料装置,用于对原料储存腔内放置的氧化镓原料和掺杂剂原料进行混料处理。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3中的氧化镓晶体后方设置有应力检测仪,应力检测仪与操作系统显示屏连接,通过应力检测仪检测氧化镓晶体当前的应力,根据应力的大小确定阀门的开度,以此控制原料飘落的速度,当应力大于预设阈值时,增加开度,当应力小于预设阈值时减小开度或关闭阀门。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1中的模具内部设置有供氧化镓熔体上升的毛细缝,籽晶主面为(001)面,籽晶截面为(010)面,步骤2中的熔体通过模具内部的毛细缝上升至模具上表面,通过提拉装置控制籽晶下降至模具上表面,使籽晶与模具上表面的熔体接触并回熔部分籽晶。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3中提拉装置控制籽晶上升的上升速度为6-25mm/h。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2中籽晶的回熔长度为1-5mm。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤6中,当晶体与模具脱开并停止提拉籽晶后,以第三速率逐步降低坩埚的加热功率;其中,所述第三速率为500-1000w/h。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,通过以下任意一种方式加热坩埚:电阻加热、电磁感应加热及激光辐射加热。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,晶体放肩生长过程中肩部的角度范围为110°至165°。
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CN202410295450.1A CN117904707A (zh) | 2024-03-15 | 2024-03-15 | 一种减少氧化镓栾晶数量的晶体生长方法 |
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CN202410295450.1A CN117904707A (zh) | 2024-03-15 | 2024-03-15 | 一种减少氧化镓栾晶数量的晶体生长方法 |
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CN102418140A (zh) * | 2011-12-09 | 2012-04-18 | 曾泽斌 | 硅熔体连续加注的直拉硅单晶生长炉及其方法 |
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CN114875480A (zh) * | 2022-04-28 | 2022-08-09 | 中材人工晶体研究院有限公司 | 单晶炉及其加热保温系统、生长氧化镓晶体的方法 |
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2024
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Patent Citations (5)
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