CN117888183B - 一种结合提拉法和导模法的晶体生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种结合提拉法和导模法的晶体生长方法,属于晶体生长技术领域。本发明结合提拉法和导模法,在放肩期间晶体在熔体内自由放肩,放肩完成后晶体与模具接触实现等径生长。放肩过程中晶体直接接触的是熔体,不会存在熔体与模具温度不同而导致的放肩困难问题,等径过程中晶体直接在模具上生长,模具对晶体有边缘限定作用,晶体不会出现扭曲,形状不规则问题,且熔体在模具的毛细缝隙内对流效应弱,分凝作用减小,使得晶体等径不分杂质浓度相对稳定,电阻率及载流子浓度参数一致性好,晶体合格率高。解决了提拉法晶体生长过程中晶体杂质分布不均匀,晶体扭曲,晶体形状不稳定,以及导模法晶体生长时晶体放肩困难的技术问题。
Description
技术领域
本发明涉及晶体生长技术领域,并且更具体地,涉及一种结合提拉法和导模法的晶体生长方法。
背景技术
在导模法晶体生长时,晶体引晶和放肩过程均在模具上进行,熔体上升高度受重力影响。狭缝型模具熔体上升高度计算过程:G=M*g=ρ*t*h*l*g ; F=2*l*σ*cosθ;当G=F时,高度h到达最大值,由此可得:h=(2*σ*cosθ)/(ρ*t*g )。其中G为重力,F为粘滞力,M为上升熔体的质量,g为重力常数,ρ为熔体密度,t为狭缝厚度,h为熔体上升的高度,l为狭缝宽度,σ为粘滞常数,θ为浸润角。因为熔体上升的高度与狭缝厚度t成负相关,所以在模具上表面,狭缝的厚度趋近于无限,因此熔体无法完全铺满整个模具上表面,在有熔体的地方与没有熔体的地方必然存在温度差,这会严重影响晶体正常放肩。
由于熔体会有对流现象以及氧化镓熔体和模具的导热系数不同,模具的温度与熔体的温度存在较大差值,熔体温度会大幅低于模具温度(进一步解释温度差的来源),这就导致氧化镓晶体在使用导模法进行放肩的时候容易产生平肩或多晶,另外当氧化镓使用提拉法进行生长的时候,由于氧化镓晶体极易吸收熔体内的辐射热,会降低熔体径向温度梯度,导致晶体在等径过程中容易扭曲,并且晶体的形状也需要操作人员时刻观察,晶体形状不稳定,容易粘连锅壁发生危险事故,并且在提拉法生长过程中,熔体对流明显,导致分凝现象比较严重,晶体头尾电阻率往往差值过大,影响晶体质量及合格率。
因此,亟需一种能够解决提拉法晶体生长过程中晶体杂质分布不均匀,晶体扭曲,晶体形状不稳定,以及导模法晶体生长时晶体放肩困难问题的技术方案。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供一种结合提拉法和导模法的晶体生长方法。
本发明提供了一种结合提拉法和导模法的晶体生长方法,适用于熔体法生长的晶体,所述方法包括:
将预设重量的晶体原料和掺杂剂加入坩埚,之后按照预设温度加热坩埚4-12h,使坩埚内的晶体原料和掺杂剂熔化为熔体;其中,所述晶体原料的重量根据坩埚的容积计算,并且要求所述晶体原料熔化后高出坩埚内模具5-10mm;所述预设温度不低于晶体的熔点;
通过提拉装置下降籽晶,使籽晶直接与熔体接触;在籽晶直接与熔体接触的阶段中,通过提拉装置提拉籽晶,逐步提升坩埚的加热功率,使得晶体缩径生长,当晶体直径达到第一直径后以第一速率逐步降低坩埚的加热功率,使得晶体放肩生长,当晶体肩部的直径达到第二直径后以第二速率降低坩埚的加热功率,使得晶体等径生长;其中,所述第一直径小于所述籽晶直径的1/2,所述第二直径大于或者等于所述模具的宽度,所述第一速率为200-300w/h,所述第二速率为50-100w/h;
当坩埚的熔体下降到模具下方时,晶体与模具直接接触;在晶体与模具直接接触的阶段中,熔体通过模具内的毛细缝上升至模具上表面完成供料,模具对晶体有边缘限定作用,通过提拉装置继续提拉籽晶,并继续以第二速率降低坩埚的加热功率,使得晶体直接在模具上继续等径生长;
待坩埚内的熔体耗尽后,晶体与模具脱开,此时停止提拉籽晶,逐步降低坩埚的加热功率,待坩埚冷却至室温后,结束晶体生长。
可选地,通过提拉装置提拉籽晶,逐步提升坩埚的加热功率,使得晶体缩径生长的步骤包括:
通过提拉装置以第一速度提拉籽晶,并在提拉过程中以100-300w/h的速率逐步提升坩埚的加热功率,使得晶体缩径生长;其中,所述第一速度为6-25mm/h。
可选地,使用串联PID控制方式调控第一速度以及加热功率的提升速率,其中由直径信号控制第一速度为一级PID控制,由第一速度控制加热功率的提升速率为二级PID控制,一级PID控制和二级PID控制形成串联PID控制。
可选地,当晶体直径达到第一直径后以第一速率逐步降低坩埚的加热功率,使得晶体放肩生长的步骤包括:
当晶体直径达到第一直径后,以第二速度继续提拉籽晶,并以第一速率逐步降低坩埚的加热功率,使得晶体放肩生长;其中,所述第二速度为4-15mm/h。
可选地,当晶体肩部的直径达到第二直径后以第二速率降低坩埚的加热功率,使得晶体等径生长的步骤包括:
当晶体肩部的直径达到第二直径后,以第三速度继续提拉籽晶,并以第二速率继续逐步降低坩埚的加热功率,使得晶体等径生长;其中,所述第三速度为6-20mm/h。
可选地,当晶体与模具脱开并停止提拉籽晶后,以第三速率逐步降低坩埚的加热功率;其中,所述第三速率为500-1000w/h。
可选地,所述晶体为氧化镓晶体、蓝宝石、硅晶体、YAG晶体、GGG晶体以及尖晶石中的任意一种。
可选地,通过以下任意一种方式加热坩埚:电阻加热、电磁感应加热及激光辐射加热。
可选地,当坩埚内剩余的熔体仅高出坩埚内底部1-2mm时,将坩埚的加热功率升高300-500w。
可选地,晶体放肩生长过程中肩部的角度范围为110°至165°。
本发明将提拉法和导模法相结合,在晶体生长过程中,放肩期间晶体在熔体内自由放肩,放肩完成后晶体与模具接触实现等径生长。由于放肩过程中,晶体直接接触的是熔体,不会存在熔体与模具温度不同而导致的放肩困难问题,等径过程中,晶体直接在模具上生长,模具对晶体有边缘限定作用,晶体不会出现扭曲,形状不规则等问题,并且熔体在模具的毛细缝隙内对流效应弱,分凝作用减小,使得晶体等径部分杂质浓度相对稳定,电阻率及载流子浓度等参数一致性好,晶体合格率高。从而,有效解决了提拉法晶体生长过程中晶体杂质分布不均匀,晶体扭曲,晶体形状不稳定,以及导模法晶体生长时晶体放肩困难的技术问题。
附图说明
通过参考下面的附图,可以更为完整地理解本发明的示例性实施方式:
图1是本发明实施例的在晶体原料和掺杂剂熔化为熔体后晶体生长所需的各装置的示意图;
图2是本发明实施例的模具上熔体覆盖示意图;
图3是本发明实施例的在籽晶直接与熔体接触时晶体生长所需的各装置的示意图;
图4是本发明实施例的在晶体缩径生长时晶体生长所需的各装置的示意图;
图5是本发明实施例的在晶体放肩生长时晶体生长所需的各装置的示意图;
图6是本发明实施例的在晶体等径生长时晶体生长所需的各装置的一个示意图;
图7是本发明实施例的在晶体等径生长时晶体生长所需的各装置的另一个示意图;
图8是本发明实施例的在晶体与模具脱开后晶体生长所需的各装置的示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。除非另外定义,此处使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本文中使用的“包括”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同,而不排除其他元件或者物件。
结合图1至图8所示,本发明的实施例提出了一种结合提拉法和导模法的晶体生长方法,包括以下步骤:
步骤S1:将预设重量的晶体原料和掺杂剂加入坩埚4,之后通过加热装置7按照预设温度对坩埚4加热4-12h,使坩埚4内的晶体原料和掺杂剂熔化为熔体6;其中,所述晶体原料的重量根据坩埚4的容积计算,并且要求所述晶体原料熔化后比坩埚4内模具5高出5-10mm;所述预设温度不低于晶体的熔点;
本发明的一些实施例中,适用本发明的方法进行生长的晶体为氧化镓晶体、蓝宝石、硅晶体、YAG晶体、GGG晶体以及尖晶石中的任意一种。
本发明的一些实施例中,通过以下任意一种方式加热坩埚:电阻加热、电磁感应加热及激光辐射加热。
一些具体的实施例,在步骤S1中,要求氧化镓原料熔化后高出坩埚内模具5mm、6mm、7mm、8mm、9mm、10mm的任意一种,按照预设温度加热坩埚的时间为4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h、11h、12h中的任意一种。
具体的,当晶体为氧化镓晶体时,预设温度不低于氧化镓晶体的熔点,根据坩埚的容积计算氧化镓晶体的的重量并保证氧化镓原料熔化后高出坩埚内模具5-10mm,之后将对应重量的氧化镓原料和掺杂剂加入坩埚,之后按照预设温度加热坩埚4-12h,使坩埚内的氧化镓原料和掺杂剂熔化为熔体。
同理,当晶体为蓝宝石、硅晶体、YAG晶体、GGG晶体或者尖晶石时,步骤S1的处理方式同上。
步骤S2:通过提拉装置1下降籽晶3,使籽晶3直接与熔体6接触;在籽晶3直接与熔体6接触的阶段中,通过提拉装置1提拉籽晶3,逐步提升坩埚4的加热功率,使得晶体缩径生长,当晶体直径达到第一直径后以第一速率逐步降低坩埚4的加热功率,使得晶体放肩生长,当晶体肩部的直径达到第二直径后以第二速率降低坩埚4的加热功率,使得晶体等径生长;其中,所述第一直径小于所述籽晶3直径的1/2,所述第二直径大于或者等于所述模具5的宽度,所述第一速率为200-300w/h,所述第二速率为50-100w/h;
本发明的一些实施例中,步骤S2中,通过提拉装置1提拉籽晶,逐步提升坩埚4的加热功率,使得晶体缩径生长的步骤包括:通过提拉装置1以第一速度提拉籽晶3,并在提拉过程中以100-300w/h的速率逐步提升坩埚4的加热功率,使得晶体缩径生长;其中,所述第一速度为6-25mm/h。
本发明的一些实施例中,在步骤S2中,使用串联PID控制方式具体调控第一速度以及加热功率的提升速率,其中由直径信号控制第一速度为一级PID控制,由第一速度控制加热功率的提升速率为二级PID控制,一级PID控制和二级PID控制形成串联PID控制。
具体的,图2示出了模具上熔体覆盖示意图,图3示出了在籽晶3直接与熔体6接触时晶体生长所需的各装置的示意图。如图2和图3所示,在晶体原料和掺杂剂熔化为熔体6后,由于晶体原料熔化后比坩埚内模具5高出5-10mm,因此可以通过提拉装置1下降籽晶3,使籽晶3直接与熔体6接触。在籽晶3直接与熔体6接触的阶段中,通过提拉装置1提拉籽晶,逐步提升坩埚4的加热功率,使得晶体缩径生长,得到细颈8。在晶体缩径生长时晶体生长所需的各装置的示意图如图4所示。其中,提拉装置1通过籽晶固定装置2与籽晶3固定连接。
当晶体直径达到第一直径后以第一速率逐步降低坩埚4的加热功率,使得晶体放肩生长,得到肩部9。其中,第一直径小于籽晶直径的1/2,第一速率为200-300w/h。优选地,第一速率为250w/h。
图5示出了在晶体放肩生长时晶体生长所需的各装置的示意图,如图5所示,由于此时坩埚4内的熔体6仍高出坩埚内模具5,因此放肩过程中,晶体直接接触的是熔体6,不会存在熔体与模具温度不同而导致的放肩困难问题。
本发明的一些实施例中,晶体放肩生长过程中肩部9的角度范围为110°至165°。具体的,肩部9的角度范围为110°、120°、130°、140°、150°、165°中的任意一种。
当晶体肩部9的直径达到第二直径后以第二速率降低坩埚4的加热功率,使得晶体等径生长,得到等径10。其中,第二直径大于或者等于模具的宽度,第二速率为50-100w/h。具体的,第二速率为50w/h、60w/h、70w/h、75w/h、80w/h、90w/h、100w/h中的任意一种。在晶体直接接触熔体的阶段中晶体等径生长时晶体生长所需的各装置的示意图如图6所示。
步骤S3:当坩埚4的熔体6下降到模具5下方时,晶体与模具5直接接触;在晶体与模具5直接接触的阶段中,熔体6通过模具内的毛细缝上升至模具5上表面完成供料,模具5对晶体有边缘限定作用,通过提拉装置1继续提拉籽晶3,并继续以第二速率降低坩埚4的加热功率,使得晶体直接在模具5上继续等径生长;
具体的,图7示出了晶体与模具5直接接触的阶段中晶体等径生长时晶体生长所需各装置的示意图。如图7所示,由于此时坩埚内的熔体6低于坩埚内模具5,晶体直接接触的是模具5,因此等径过程中,晶体直接在模具5上生长,模具5对晶体有边缘限定作用,通过提拉装置1继续提拉籽晶3,并继续以第二速率降低坩埚4的加热功率,使得晶体直接在模具上继续等径生长。等径生长的晶体不会出现扭曲,形状不规则等问题,并且熔体在模具5的毛细缝隙内对流效应弱,分凝作用减小,使得晶体等径不分杂质浓度相对稳定,电阻率及载流子浓度等参数一致性好,晶体合格率高。
本发明的一些实施例中,当坩埚4内剩余的熔体仅高出坩埚内底部1-2mm时,将坩埚4的加热功率升高300-500w。其中,可以将坩埚4的加热功率升高300w、400w或者500w。通过这种方式,可以减小晶体与模具5脱开导致的应力,可降低晶体内出现面滑移、位错等缺陷。
步骤S4:待坩埚4内的熔体6耗尽后,晶体与模具5脱开,此时停止提拉籽晶3,逐步降低坩埚4的加热功率,待坩埚4冷却至室温后,结束晶体生长。
本发明的一些实施例中,在步骤S4中,当晶体与模具5脱开并停止提拉籽晶3后,以第三速率逐步降低坩埚4的加热功率;其中,所述第三速率为500-1000w/h。其中,第三速率为500w/h、600w/h、700w/h、800w/h、900w/h、1000w/h中的任意一种。
具体的,图8示出了在晶体与模具5脱开后晶体生长所需的各装置的示意图。如图8所示,待坩埚4内的熔体6耗尽后,晶体与模具5脱开,此时停止提拉籽晶3,逐步降低坩埚4的加热功率,待坩埚4冷却至室温后,结束晶体生长。
实施例1
通过以下方法进行氧化镓晶体的生长:
(1)根据坩埚4的容积计算氧化镓晶体原料的重量,使得氧化镓晶体原料熔化后比坩埚4内模具5高出5mm;
(2)将对应重量的氧化镓晶体原料和掺杂剂加入坩埚4,之后按照不低于氧化镓晶体熔点的温度,通过电阻加热坩埚4h,使坩埚4内的氧化镓晶体原料和掺杂剂熔化为熔体6;
(3)将籽晶杆的一端插入生长炉内,另一端连接有提拉装置1,通过籽晶固定装置2将籽晶3度固定在籽晶杆的下端,并位于模具5的正上方。通过提拉装置1下降籽晶3,使籽晶3直接与熔体6接触;
(4)在籽晶3直接与熔体6接触的阶段中,通过提拉装置1以6mm/h的速度缓慢提拉籽晶3,并通过加热装置7在提拉过程中以100w/h逐步提升坩埚4的加热功率,使得氧化镓晶体缩径生长;
(5)当氧化镓晶体直径达到籽晶3直径的1/2后,此时氧化镓晶体长度为20mm,以4mm/h的速度继续提拉籽晶3,并以200w/h的速率逐步降低坩埚4的加热功率,使得氧化镓晶体放肩生长;
(6)当氧化镓晶体肩部9的直径大于或者等于模具5的宽度后,以6mm/h的速度继续提拉籽晶3,并以50w/h的速率降低坩埚4的加热功率,使得氧化镓晶体等径生长;
(7)当坩埚4的熔体6下降到模具5下方时,氧化镓晶体与模具5直接接触;在氧化镓晶体与模具5直接接触的阶段中,熔体6通过模具5内的毛细缝上升至模具5上表面完成供料,模具5对氧化镓晶体有边缘限定作用;
(8)通过提拉装置1继续提拉籽晶3,并继续以50w/h的速率降低坩埚4的加热功率,使得氧化镓晶体直接在模具5上继续等径生长;
(9)待坩埚4内的熔体6耗尽后,氧化镓晶体与模具5脱开,此时停止提拉籽晶3,以500w/h的速率逐步降低坩埚4的加热功率,待坩埚4冷却至室温后,结束氧化镓晶体的生长。
实施例2
通过以下方法进行蓝宝石的生长:
(1)根据坩埚4的容积计算蓝宝石原料的重量,使得蓝宝石原料熔化后比坩埚内模具5高出10mm;
(2)将对应重量的蓝宝石原料和掺杂剂加入坩埚4,之后按照不低于蓝宝石熔点的温度,通过电磁感应加热坩埚12h,使坩埚4内的蓝宝石原料和掺杂剂熔化为熔体6;
(3)将籽晶杆的一端插入生长炉内,另一端连接有提拉装置1,通过籽晶固定装置2将籽晶3度固定在籽晶杆的下端,并位于模具5的正上方。通过提拉装置1下降籽晶3,使籽晶3直接与熔体6接触;
(4)在籽晶3直接与熔体6接触的阶段中,通过提拉装置1以25mm/h的速度缓慢提拉籽晶3,并在提拉过程中以300w/h逐步提升坩埚4的加热功率,使得蓝宝石缩径生长;
(5)当蓝宝石直径达到籽晶3直径的1/2后,此时蓝宝石长度为30mm,以15mm/h的速度继续提拉籽晶3,并以300w/h的速率逐步降低坩埚4的加热功率,使得晶体放肩生长;
(6)当蓝宝石肩部的直径大于或者等于模具5的宽度后,以20mm/h的速度继续提拉籽晶3,并以100w/h的速率降低坩埚4的加热功率,使得蓝宝石等径生长;
(7)当坩埚4的熔体6下降到模具5下方时,蓝宝石与模具5直接接触;在蓝宝石与模具5直接接触的阶段中,熔体6通过模具5内的毛细缝上升至模具5上表面完成供料,模具5对蓝宝石有边缘限定作用;
(8)通过提拉装置1继续提拉籽晶3,并继续以100w/h的速率降低坩埚4的加热功率,使得蓝宝石直接在模具5上继续等径生长;
(9)待坩埚4内的熔体6耗尽后,晶体与模具5脱开,此时停止提拉籽晶3,以1000w/h的速率逐步降低坩埚4的加热功率,待坩埚4冷却至室温后,结束蓝宝石的生长。
实施例3
通过以下方法进行硅晶体的生长:
(1)根据坩埚4的容积计算硅晶体原料的重量,使得硅晶体原料熔化后比坩埚内模具5高出7mm;
(2)将对应重量的硅晶体原料和掺杂剂加入坩埚4,之后按照不低于硅晶体熔点的温度,通过激光辐射加热坩埚8h,使坩埚4内的硅晶体原料和掺杂剂熔化为熔体6;
(3)将籽晶杆的一端插入生长炉内,另一端连接有提拉装置1,通过籽晶固定装置2将籽晶3度固定在籽晶杆的下端,并位于模具5的正上方。通过提拉装置1下降籽晶3,使籽晶3直接与熔体6接触;
(4)在籽晶3直接与熔体6接触的阶段中,通过提拉装置1以15mm/h的速度缓慢提拉籽晶3,并在提拉过程中以200w/h逐步提升坩埚4的加热功率,使得硅晶体缩径生长;
(5)当硅晶体直径达到籽晶3直径的1/2后,此时硅晶体长度为25mm,以8mm/h的速度继续提拉籽晶3,并以250w/h的速率逐步降低坩埚4的加热功率,使得硅晶体放肩生长;
(6)当硅晶体肩部的直径大于或者等于模具5的宽度后,以15mm/h的速度继续提拉籽晶3,并以70w/h的速率降低坩埚4的加热功率,使得硅晶体等径生长;
(7)当坩埚4的熔体6下降到模具5下方时,硅晶体与模具5直接接触;在硅晶体与模具5直接接触的阶段中,熔体6通过模具5内的毛细缝上升至模具5上表面完成供料,模具5对硅晶体有边缘限定作用;
(8)通过提拉装置1继续提拉籽晶3,并继续以70w/h的速率降低坩埚4的加热功率,使得硅晶体直接在模具5上继续等径生长;
(9)待坩埚4内的熔体6耗尽后,硅晶体与模具5脱开,此时停止提拉籽晶3,以800w/h的速率逐步降低坩埚4的加热功率,待坩埚4冷却至室温后,结束硅晶体的生长。
对比例1
使用现有的提拉法生长氧化镓晶体:
(1)加热盛放有原料的坩埚,使得原料熔化;
(2)下降籽晶使其与熔体接触;
(3)缓慢提拉籽晶并升温,使得籽晶缩径生长;
(4)缓慢提拉晶体并降温,使得晶体放肩生长;
(5)待晶体放大到所需直径后,调整降温速率,使得晶体等径生长;
(6)待晶体长度生长到工艺要求时,升温,使得晶体直径逐渐变小;
(7)晶体直径缩小至一个点时,晶体与熔体脱开,此时缓慢降温至室温,晶体生长结束。
之后,检测使用实施例1所述的方法生长得到的氧化镓晶体的电阻率和载流子浓度,检测使用对比例1所述的提拉法生长得到的氧化镓晶体的电阻率和载流子浓度。将两个方法得到的氧化镓晶体的电阻率进行比对,比对的结果如下表1所示。将两个方法得到的氧化镓晶体的载流子浓度进行比对,比对的结果如下表2所示。
表1
表2
由表1和表2的结果表明,本申请提出的晶体生长方法的晶体电阻率和晶体载流子浓度等参数的一致性明显优于现有的提拉法,晶体合格率高。因此,本发明提出的晶体生长方法可以有效解决提拉法晶体生长过程中晶体杂质分布不均匀,晶体扭曲,晶体形状不稳定。
综上所述,本发明将提拉法和导模法相结合,在晶体生长过程中,放肩期间晶体在熔体内自由放肩,放肩完成后晶体与模具接触实现等径生长。由于放肩过程中,晶体直接接触的是熔体,不会存在熔体与模具温度不同而导致的放肩困难问题,等径过程中,晶体直接在模具上生长,模具对晶体有边缘限定作用,晶体不会出现扭曲,形状不规则等问题,并且熔体在模具的毛细缝隙内对流效应弱,分凝作用减小,使得晶体等径不分杂质浓度相对稳定,电阻率及载流子浓度等参数一致性好,晶体合格率高。从而,有效解决了提拉法晶体生长过程中晶体杂质分布不均匀,晶体扭曲,晶体形状不稳定,以及导模法晶体生长时晶体放肩困难的技术问题。
前述的实例仅是说明性的,用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围,且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此,申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围,这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (10)
1.一种结合提拉法和导模法的晶体生长方法,其特征在于,适用于熔体法生长的晶体,所述方法包括:
将预设重量的晶体原料和掺杂剂加入坩埚,之后按照预设温度加热坩埚4-12h,使坩埚内的晶体原料和掺杂剂熔化为熔体;其中,所述晶体原料的重量根据坩埚的容积计算,并且要求所述晶体原料熔化后高出坩埚内模具5-10mm;所述预设温度不低于晶体的熔点;
通过提拉装置下降籽晶,使籽晶直接与熔体接触;在籽晶直接与熔体接触的阶段中,通过提拉装置提拉籽晶,逐步提升坩埚的加热功率,使得晶体缩径生长,当晶体直径达到第一直径后以第一速率逐步降低坩埚的加热功率,使得晶体放肩生长,当晶体肩部的直径达到第二直径后以第二速率降低坩埚的加热功率,使得晶体等径生长;其中,所述第一直径小于所述籽晶直径的1/2,所述第二直径大于或者等于所述模具的宽度,所述第一速率为200-300w/h,所述第二速率为50-100w/h;
当坩埚的熔体下降到模具下方时,晶体与模具直接接触;在晶体与模具直接接触的阶段中,熔体通过模具内的毛细缝上升至模具上表面完成供料,模具对晶体有边缘限定作用,通过提拉装置继续提拉籽晶,并继续以第二速率降低坩埚的加热功率,使得晶体直接在模具上继续等径生长;
待坩埚内的熔体耗尽后,晶体与模具脱开,此时停止提拉籽晶,逐步降低坩埚的加热功率,待坩埚冷却至室温后,结束晶体生长。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,通过提拉装置提拉籽晶,逐步提升坩埚的加热功率,使得晶体缩径生长的步骤包括:
通过提拉装置以第一速度提拉籽晶,并在提拉过程中以100-300w/h的速率逐步提升坩埚的加热功率,使得晶体缩径生长;其中,所述第一速度为6-25mm/h。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,使用串联PID控制方式调控第一速度以及加热功率的提升速率,其中由直径信号控制第一速度为一级PID控制,由第一速度控制加热功率的提升速率为二级PID控制,一级PID控制和二级PID控制形成串联PID控制。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,当晶体直径达到第一直径后以第一速率逐步降低坩埚的加热功率,使得晶体放肩生长的步骤包括:
当晶体直径达到第一直径后,以第二速度继续提拉籽晶,并以第一速率逐步降低坩埚的加热功率,使得晶体放肩生长;其中,所述第二速度为4-15mm/h。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,当晶体肩部的直径达到第二直径后以第二速率降低坩埚的加热功率,使得晶体等径生长的步骤包括:
当晶体肩部的直径达到第二直径后,以第三速度继续提拉籽晶,并以第二速率继续逐步降低坩埚的加热功率,使得晶体等径生长;其中,所述第三速度为6-20mm/h。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,当晶体与模具脱开并停止提拉籽晶后,以第三速率逐步降低坩埚的加热功率;其中,所述第三速率为500-1000w/h。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述晶体为氧化镓晶体、蓝宝石、硅晶体、YAG晶体、GGG晶体以及尖晶石中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,通过以下任意一种方式加热坩埚:电阻加热、电磁感应加热及激光辐射加热。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,当坩埚内剩余的熔体仅高出坩埚内底部1-2mm时,将坩埚的加热功率升高300-500w。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,晶体放肩生长过程中肩部的角度范围为110°至165°。
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