CN101363131B - 一种助熔剂生长法中顶部籽晶重入技术 - Google Patents

一种助熔剂生长法中顶部籽晶重入技术 Download PDF

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Abstract

一种助熔剂生长法中顶部籽晶重入技术，属于功能晶体材料技术领域。其特征在于，将加工好的籽晶在高于晶体生长熔液饱和点温度3-5℃的条件下，下入晶体生长熔液；将晶体生长熔液降温至饱和点温度以后，以0.5℃/天的降温速率生长5-7天，生长出具有规则外形的小晶体，然后把小晶体向上提高2-4毫米，但不离开晶体生长熔液液面；将得到的具有规则外形的小晶体作为籽晶，重新下入晶体生长熔液，开始新的生长过程，直至生长出符合要求的晶体；晶体生长结束后，将晶体提离液面，然后以4℃/h的速率降温，当降到200℃时，让其自然冷却至室温。本方法制备的晶体具有工艺简单，周期短和稳定性好的特点，所生长晶体的籽晶恢复区小、光学质量高。

Description

一种助熔剂生长法中顶部籽晶重入技术
技术领域
本发明涉及一种助熔剂生长法中顶部籽晶重入技术，属于功能晶体材料技术领域。
背景技术
助熔剂生长晶体中顶部籽晶旋转提拉技术将助熔剂籽晶旋转法与熔体提拉法结合在一起，不仅晶体生长较快，还可避免热应力和助熔剂固化加给晶体的应力，是目前经常使用的一种方法。但是，顶部籽晶法对籽晶的要求一般比较高，首先尺寸不能太小，其次质量要求很高。籽晶在定向、切割过程中很容易引入局部应力，因此直接获得无宏观缺陷、均匀透明的优质籽晶较为困难。
发明内容
为克服现有技术的缺陷，本发明提供一种可获得体积大、籽晶恢复区小、光学质量高的晶体的一种助熔剂生长法中顶部籽晶重入技术。
本发明的技术方案如下：
将按摩尔比配置的原料放置到白金坩埚中，在1020℃—1060℃的温度下熔化10小时，并且保温两天，使原料充分熔化，搅拌12h，使熔液充分熔化并混合均匀；
1)将加工好的籽晶在高于晶体生长熔液饱和点温度3—5℃的的条件下，下入晶体生长熔液；
2)将晶体生长熔液降温至饱和点温度以后，以0.5℃/天的降温速率生长5-7天，生长出具有规则外形的小晶体，然后把小晶体向上提高2-4毫米，但不离开晶体生长熔液液面；
3)将步骤2)得到的具有规则外形的小晶体作为籽晶，重新下入晶体生长熔液，开始新的生长过程，直至生长出符合要求的晶体；
4)晶体生长结束后，将晶体提离液面，然后以4℃/h的速率降温，当降到200℃时，让其自然冷却至室温。
这一工艺起到了对籽晶优化的作用，阻断了籽晶中缺陷的延伸。此方法可以用于多种功能晶体的生长，可以获得籽晶恢复区小、光学质量高的晶体。在没有好籽晶的情况下可用较低质量的籽晶；
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，这些实施例仅用于说明本发明，并不限于此。
实施例1：RE1-x:KLux(WO4)2晶体的制备。RE＝Nd，Yb，Ho或Tm及其它激活稀土离子。
使用WO3、KCO3、Lu2O3和RE2O3为初始原料，根据化学方程式：
K2CO3+2WO3→K2W2O7+CO2↑
K2CO3+4WO3+xLu2O3+(1-x)RE2O3→2RE1-x:KLux(WO4)2+CO2
其中RE＝Nd，Yb，Ho或Tm，X＝90at％-99.95at％。
将按摩尔比配置的原料放置到白金坩埚中，在1060℃的温度下熔化10小时，并且保温两天，使原料充分熔化。为了使熔液充分熔化和混合均匀，搅拌12h。采用籽晶试探法测定熔液的饱和点温度，在高于饱和点温度3℃时将籽晶下入液面下方3mm，采用的c方向籽晶生长KLuW系列晶体，7天后，把籽晶向上提出2-4毫米，但是不要提离液面，继续进行晶体生长，生长结束后将晶体提离液面，然后以4℃/h的速率降温，当降到200℃时，让其自然冷却至室温。单斜双钨酸盐的各向异性很强，所以一定要缓慢降温，防止晶体开裂。
实施例2：GaPO4晶体的制备
使用Ga2O3、2NH4H2PO4、Li2CO3、和MoO3为初始原料，根据化学方程式：
Ga2O3+2NH4H2PO4＝2GaPO4+2NH3↑+3H2O↑
Li2CO3+3MoO3＝Li2Mo3O10+CO2
将按摩尔比配置的原料放置到白金坩埚中，在1020℃的温度下熔化10小时，并且保温两天，使原料充分熔化。为了使熔液充分熔化和混合均匀，搅拌12h。采用籽晶试探法测定熔液的饱和点温度，在高于饱和点温度3℃时将籽晶下入液面下方3mm，采用的c方向籽晶生长GaPO4晶体，7天后，把籽晶向上提出2-4毫米，但是不要提离液面，继续进行晶体生长，生长结束后将晶体提离液面，然后以4℃/h的速率降温，当降到200℃时，让其自然冷却至室温。
实施例3：Ga3PO7晶体的制备。
使用Ga2O3、2NH4H2PO4、Li2CO3、和MoO3为初始原料，根据化学方程式：
3Ga2O3+2NH4H2PO4＝2Ga3PO7+2NH3↑+3H2O↑
Li2CO3+3MoO3＝Li2Mo3O10+CO2
将按摩尔比配置的原料放置到白金坩埚中，在1020℃的温度下熔化10小时，并且保温两天，使原料充分熔化。为了使熔液充分熔化和混合均匀，搅拌12h。采用籽晶试探法测定熔液的饱和点温度，在高于饱和点温度5℃时将籽晶下入液面下方3mm，采用的c方向籽晶生长Ga3PO7晶体，7天后，把籽晶向上提出2-4毫米，但是不要提离液面，继续进行晶体生长，生长结束后将晶体提离液面，然后以4℃/h的速率降温，当降到200℃时，让其自然冷却至室温。

Claims (1)

1.一种助熔剂生长法中顶部籽晶重入方法，将按摩尔比配置的原料放置到白金坩埚中，在1020℃-1060℃的温度下熔化10小时，并且保温两天，使原料充分熔化，搅拌12h，使熔液充分熔化并混合均匀；其特征在于，方法如下：
1)将加工好的籽晶在高于晶体生长熔液饱和点温度3-5℃的条件下，下入晶体生长熔液；
2)将晶体生长熔液降温至饱和点温度以后，以0.5℃/天的降温速率生长5-7天，生长出具有规则外形的小晶体，然后把小晶体向上提高2-4毫米，但不离开晶体生长熔液液面；
3)将步骤2)得到的具有规则外形的小晶体作为籽晶，重新下入晶体生长熔液，开始新的生长过程，直至生长出符合要求的晶体；
4)晶体生长结束后，将晶体提离液面，然后以4℃/h的速率降温，当降到200℃时，让其自然冷却至室温。
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