WO2005007938A1 - Ｓｉ系結晶の成長方法、Ｓｉ系結晶、Ｓｉ系結晶基板及び太陽電池 - Google Patents

Ｓｉ系結晶の成長方法、Ｓｉ系結晶、Ｓｉ系結晶基板及び太陽電池 Download PDF

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growing
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Kazuo Nakajima
Kouzou Fujiwara
Tokutaka Usami
Toru Ujihara
Yukinaga Wagatuma
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National University Corporation Tohoku University
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    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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    • Y02E10/50—Photovoltaic [PV] energy
    • Y02E10/546—Polycrystalline silicon PV cells

Definitions

  • Si-based crystal growth method Si-based crystal, Si-based crystal substrate and solar cell
  • the present invention relates to a method for growing a Si-based crystal, a Si-based crystal obtained by the method, and a Si-based crystal substrate and a solar cell using the Si-based crystal.
  • the casting method is based on the solidification method of the melt in which the temperature gradient at the solid-liquid interface is increased, it is essentially difficult to sufficiently increase the crystal quality.
  • the polycrystalline Si produced by the casting method has a columnar crystal structure, and its crystal orientation is random, with almost regularity.
  • the Balta-shaped Si polycrystal is cut out to produce a Si wafer, and when a solar cell is produced by using the wafer or when a predetermined Si thin film or SiGe thin film is formed on the wafer.
  • a solar cell is manufactured by being formed, it is not possible to form a structure having a uniform shape and orientation for effectively absorbing the sunlight by preventing the reflection of sunlight in the solar cell. Therefore, the conversion efficiency of the solar cell has deteriorated, for example, to about 80% or less when compared with a solar cell made of a single crystal Si wafer.
  • the present invention provides a method for growing a Si-based crystal using a casting method, wherein the crystal orientation of the Si-based crystal can be freely controlled, and a wafer obtained by cutting from the Si-based crystal is specified. After the etching operation of the above, to have a texture structure with uniform shape orientation
  • Means for solving the problem [0006] The present invention that achieves the above object is:
  • a method for growing a Si-based crystal comprising:
  • a crystal piece containing at least Si is arranged at the bottom of the crucible for cast growth, and then a Si raw material is arranged above the crystal piece. Then, when the Si raw material is heated and melted to produce a Si melt, and cooled and solidified to grow unidirectionally, at least a part of the crystal flakes is left undissolved, and the remaining part is always kept. The bottom of the Si melt is brought into contact with the Si melt. Therefore, the nucleus growth of the Si-based crystal starts from the remaining portion of the crystal piece, and then the Si-based crystal grows in the negative direction from the growth nucleus as the solidification proceeds.
  • the Si-based crystal becomes the main surface of the crystal piece. It grows under the influence of the orientation direction. Also, if the crystal fragments are composed of granular materials,
  • the orientation itself of the crystal pieces does not affect the growth of the Si-based crystal, and crystals having various orientations are mixed.
  • the growth orientation of the Si-based crystal depends on the composition of the Si melt and the subsequent cooling and solidifying operation.
  • the step of forming the Si melt includes the step of forming the Si melt.
  • the remainder of the crystal piece covers the entire bottom of the Si melt.
  • the effect of aligning the crystal grains in the Si-based crystal can be promoted, and the surface of the wafer cut from the Si-based crystal has a textured structure. Is formed.
  • the lower part of the cast growth crucible is cooled, so that at least a part of the crystal pieces is cooled. Let it survive. Accordingly, a predetermined amount of crystal pieces that do not depend on the shape and size of the cast growth crucible, the shape and characteristics of the heating furnace, the composition and the amount of the crystal pieces, and the like are constantly dissolved. Can be left.
  • a growth rate of the Si-based crystal is controlled.
  • the Si-based crystal is appropriately adjusted in consideration of these balances, the Si-based crystal oriented in a predetermined crystal direction according to the growth rate can be obtained.
  • the growth rate of the Si-based crystal is increased during the growth of the Si-based crystal. .
  • the orientation alignment effect of the Si-based crystal can be increased.
  • a predetermined additional element is added to the Si melt to form the Si-based crystal. It is preferable to control the growth direction.
  • the crystal orientation of the Si-based crystal can be freely controlled. It is possible to easily form a structure having a uniform shape and orientation in the Si-based crystal so that a wafer obtained by cutting from the above has a texture structure with a uniform shape and orientation after a predetermined etching operation.
  • FIG. 1 to FIG. 3 are diagrams for explaining an example of the method for producing a Si-based crystal of the present invention.
  • crystal piece 12 is arranged at the bottom of cast growth crucible 11, and Si raw material 13 above crystal piece 12 is arranged.
  • the crucible 11 is placed in a heating furnace (not shown). Further, the bottom of crucible 11 is preferably flat or conical.
  • the crystal piece 12 can take any form such as a plate shape and a granular shape. As described above, in the case of a plate-shaped crystal piece, the growth orientation of the Si-based crystal obtained later is influenced by the crystal orientation of the main surface of the crystal piece.
  • the crystal piece 12 may be a single crystal or a polycrystal.
  • the size of the crystal piece 12 is preferably lmm 10mm. This limits the number of nucleation of the Si-based crystal to be obtained later, promotes the growth of a columnar structure having a large grain size, and performs unidirectional growth to form a large grain with a uniform crystal orientation.
  • a Si-based polycrystal having a columnar structure having a diameter can be obtained. Then, by performing a predetermined etching operation on a wafer having a uniform crystal orientation cut out from the Si-based polycrystal, a texture structure having a uniform shape and direction can be easily formed.
  • the size means a size per one side of the plate-shaped crystal piece.
  • the size means the diameter of the granular crystal pieces.
  • crystal piece 12 may include, for example, Ge as an element that does not affect the unidirectional growth of a target Si-based crystal that is required to contain at least Si.
  • the crystal piece 12 has a composition of Si Ge (0 ⁇ X ⁇ 1). But get later By appropriately controlling the composition of the Si melt and the cooling and solidifying operation, the desired Si-based crystal can be obtained even if the crystal piece 12 is composed only of Ge.
  • the crucible 11 is heated by a heating furnace (not shown) to dissolve the Si raw material 13 and generate a Si melt 14.
  • a certain amount of the crystal pieces 12 also dissolves into the Si melt 14.
  • the cooling gas is introduced so as to directly hit the bottom of the crucible 11 from below the crucible 11, or the lower portion of the crucible 11 is positioned outside the heating region of the heating furnace, The bottom is cooled such that at least a portion of the crystal piece 12 remains.
  • the remaining portion 12 A of the crystal piece 12 covers the entire bottom of the Si melt 14. Therefore, it is possible to control and limit the number of nuclei formed at the initial stage of growth of the target Si-based crystal, and to promote the formation of a columnar structure having a large grain size by performing unidirectional growth, thereby achieving a predetermined growth condition. By the control, it is possible to obtain the Si-based crystal in which the orientations of the crystal grains are aligned. As a result, a texture structure having a uniform shape and orientation can be reliably formed on the wafer surface cut out from the Si-based crystal after a predetermined etching process.
  • Si-based crystal 15 is obtained by unidirectional growth centering on a nucleus grown from remaining portion 12A of crystal piece 12, and therefore the grain size is controlled in the preferred orientation in the interior. At the same time, a crystal structure in which the orientation of crystal grains is aligned is formed. In addition, it is generally a polycrystal having a columnar structure.
  • the pulling speed of the crucible 11 directly affects the growth speed of the Si-based crystal 15, it is appropriately determined in consideration of the growth speed of the Si-based crystal 15. In order to prevent crystal defects from being introduced into the Si-based crystal 15, the pulling speed of the crucible 11 is reduced, and Reduce the growth rate of 15. In order to promote the orientation alignment of the crystal grains of the S-based crystal 15, the pulling speed of the crucible 11 is increased, and the growth speed of the Si-based crystal 15 is increased.
  • the pulling speed of crucible 11 is controlled and the growth speed of Si-based crystal 15 is controlled.
  • the growth direction can be controlled. For example, by setting the growth rate of the Si-based crystal 15 to 0.1 mm / min / ImmZ, the growth orientation of the Si-based crystal can be controlled in the [111] direction. Further, by setting the growth rate of the Si-based crystal 15 to lmm / min-1OmmZ, the growth orientation of the Si-based crystal can be controlled in the [110] or [112] direction.
  • the orientation alignment is promoted by increasing the growth rate of Si-based crystal 15, during the growth of Si-based crystal 15, for example, after nucleation from remaining 12 A of crystal piece 12 is completed.
  • the orientation alignment effect can be promoted.
  • the growth rate in the initial stage of growth can be controlled in a large range, and the orientation alignment effect can be controlled. Can be promoted.
  • the growth orientation of the Si-based crystal 15 can also be controlled by adding a predetermined additional element to the Si melt 14. It is naturally required that the additional element does not hinder the one-way control of the Si-based crystal 15, and specific examples thereof include Ge.
  • the Si-based crystal 15 can be grown in the [110] direction by including Ge in the Si melt 14 in a range of 0.1 atomic% and 20 atomic%. Further, when Ge is contained in the Si melt at a content of 20 atomic% or more, preferably 80 atomic% or less, the force S for growing the Si-based crystal 15 in the [100] direction can be obtained. In the case where the growth direction of the Si-based crystal 15 is controlled by controlling the composition in the Si melt 14, the influence of the above-mentioned crystal growth is minimized by, for example, forming the crystal pieces 12 from granular ones. Don't give it, prefer to do it. In addition, in particular, by forming crystal pieces 12 from a plate-like material and arranging the crystal faces thereof in the [111], [100], or [110] directions, as described above, It is possible to promote accurate orientation alignment.
  • the additional element at least one selected from the group consisting of C, Ga, In, Al, P, As, Sb, and B can be selected instead of Ge.
  • the addition amount is 0.1 atomic% to 20 atomic%.
  • the Si-based crystal 15 obtained as described above is in the shape of a barta, it is necessary to provide a Si-based crystal substrate that can be used as a substrate for a solar cell or the like by cutting it out and forming a wafer. Power S can.
  • an operation layer is stacked on the substrate.
  • the operating layer is constituted by a high-quality epitaxial crystal thin film made of Si, SiGe, or the like.
  • the thin film can be prepared by using a liquid phase epitaxy method, a gas phase epitaxy method, a molecular beam epitaxy method, or the like.
  • the wafer can be used as a crystal for operation and used directly as a solar cell.
  • a pn junction is provided in the wafer to form an active layer, and the surface thereof is subjected to a predetermined etching to form a texture structure.
  • the obtained solar cell can suppress the reflection of sunlight and can realize high conversion efficiency.
  • a Si crystal piece having a diameter of 3 to 8 mm was placed in a quartz crucible having an inner diameter of 30 mm, and then a Si raw material made of pure Si crystal was placed above the Si crystal piece.
  • the inside of the furnace was heated to 1450 ° C. to dissolve the Si raw material and produce a Si melt.
  • the lower portion of the crucible was cooled by circulating a cooling gas so that the Si crystal pieces did not completely dissolve. Further, a temperature gradient of 40 ° C.Zcm was generated in the heating furnace.
  • the crucible was pulled down at a rate (growth rate) of 0.4 mm / min to obtain a predetermined S-linked crystal.
  • FIG. 4 is an OIM (Orientation Image Microscope) photograph of a cross section of the Si-based crystal. From FIG. 4, it is found that about 50% of the crystal grains of the Si-based crystal are [111] oriented. I am clear.
  • FIG. 5 is an OIM photograph of a cross section of the Si-based crystal. From FIG. 5, it was found that about 50% of the Si crystals had [112] orientation.
  • Si-based crystals were obtained in the same manner as in Example 1, except that Ge was contained in the Si melt at a rate of 50 atomic% and the crucible was pulled down at 0.5 mm / min. When the orientation at this time was examined by OIM, it was confirmed that the orientation was in the [100] or [110] direction.
  • FIG. 6 is an OIM photograph of a cross section of the Si-based crystal. From FIG. 6, it can be seen that about 70% of the Si crystal is [110] oriented.
  • Example 14 A wafer having a size of 20 ⁇ 18 mm 2 and a thickness of 500 / im was cut out from the Si-based crystal obtained in 1-4, and was used as a substrate. Was carried out. The Si raw material and the SiGe raw material for the Si thin film and the SiGe thin film were used after being saturated in a Ga or In solvent or an AuBi alloy solvent.
  • the saturated solvent is brought into contact with the saturated solvent in a temperature range of 1200 ° C to 1000 ° C and 0.5 ° CZ. The temperature was lowered by 100 ° C. at a cooling rate of one minute to form the Si thin film or the SiGe thin film on the substrate.
  • an AuBi alloy solvent was used, the substrate was brought into contact with the saturated solvent, The temperature of the saturated solvent was lowered by 100 ° C. at a cooling rate of 0.5 ° C./min in a temperature range of 500 ° C. to 500 ° C. to form the Si thin film or the SiGe thin film on the substrate.
  • FIG. 1 is a diagram for explaining an example of a method for producing a Si-based crystal of the present invention.
  • FIG. 2 is a view for explaining an example of the same method for producing a Si-based crystal of the present invention.
  • FIG. 3 is a view for explaining an example of the same method for producing a Si-based crystal of the present invention.
  • FIG. 4 is an OIM photograph of the Si-based crystal of the present invention.
  • FIG. 5 is an OIM photograph of the same Si-based crystal of the present invention.
  • FIG. 6 is an OIM photograph of the same Si-based crystal of the present invention.

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Abstract

　キャスト法を用いたＳｉ系結晶の成長方法において、前記Ｓｉ系結晶の結晶方位を自在に制御することができ、前記Ｓｉ系結晶から切り出して得たウエハが所定のエッチング操作後において、形状方位の揃ったテクスチャー構造を有するように、前記Ｓｉ系結晶内に形状方位の揃った構造を簡易に形成する。キャスト成長用坩堝１１の底部に、少なくともＳｉを含む結晶片１２を配置する。次いで、キャスト成長用坩堝１１内において、結晶片１２の上方にＳｉ原料１３を配置する。次いで、キャスト成長用坩堝１２を加熱して、結晶片１２の少なくとも一部が残存するようにＳｉ原料１３を溶解して、Ｓｉ融液１４を形成する。次いで、Ｓｉ融液１４を冷却及び凝固させることにより、結晶片１２の残部１２ＡからＳｉ系結晶を一方向成長させる。

Description

明 細 書
Si系結晶の成長方法、 Si系結晶、 Si系結晶基板及び太陽電池 技術分野
[0001] 本発明は、 Si系結晶の成長方法及びこの方法により得られた Si系結晶、並びに前 記 Si系結晶を利用した Si系結晶基板及び太陽電池に関する。
背景技術
[0002] 最も安全で環境にやさしい Si太陽電池を地球規模で本格的に普及させるためには
、高効率の太陽電池を豊富に存在する資源を用い、低コストで安全に生産できる技 術開発が必要である。現在、国内外では、 Si融液からキャスト法を用いて太陽電池に デバイス化する方法が実用技術として主流を占めている。
[0003] し力 ながら、キャスト法は、固液界面における温度勾配を増大させた、融液の凝固 法をベースにしているため、結晶品質を十分に上げることが本質的に困難である。具 体的には、キャスト法を用いて作製した Si多結晶は柱状結晶の組織を有しており、そ の結晶方位は乱雑であり、ほとんど規則性を有してレ、なレ、。
[0004] このため、バルタ状の前記 Si多結晶を切り出して Siウェハを作製し、このウェハを用 レ、て太陽電池を作製した際に、又は前記ウェハ上に所定の Si薄膜や SiGe薄膜を形 成して太陽電池を作製した際に、前記太陽電池内に太陽光の反射を防止して、前記 太陽光を有効に吸収するための形状方位の揃った構造を形成することができない。 したがって、前記太陽電池の変換効率が劣化して、例えば単結晶 Siウェハからなる 太陽電池と比較した場合において、約 8割以下にまで劣化してしまっていた。
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0005] 本発明は、キャスト法を用いた Si系結晶の成長方法において、前記 Si系結晶の結 晶方位を自在に制御することができ、前記 Si系結晶から切り出して得たウェハが所 定のエッチング操作後において、形状方位の揃ったテクスチャー構造を有するように
、前記 Si系結晶内に形状方位の揃った構造を簡易に形成することを目的とする。 課題を解決するための手段 [0006] 上記目的を達成すベぐ本発明は、
キャスト成長用坩堝の底部に、少なくとも Siを含む結晶片を配置する工程と、 前記キャスト成長用坩堝内において、前記結晶片の上方に Si原料を配置する工程 と、
前記キャスト成長用坩堝を加熱して、前記結晶片の少なくとも一部が残存するよう に前記 S源料を溶解して、 Si融液を形成する工程と、
前記 Si融液を冷却及び凝固させることにより、前記結晶片の残部から Si系結晶を 一方向成長させる工程と、
を具えることを特徴とする、 Si系結晶の成長方法に関する。
[0007] 本発明によれば、キャスト成長用坩堝の底部に少なくとも Siを含む結晶片を配置し 、次いで、前記結晶片の上方に Si原料を配置するようにしている。そして、前記 Si原 料を加熱溶解して Si融液を作製し、冷却凝固させて一方向成長させる際に、前記結 晶片の少なくとも一部が溶解することなく残存するようにし、その残部が常に前記 Si 融液の底部と接触するようにしている。したがって、前記結晶片の前記残部から Si系 結晶の核成長が開始し、次いで、凝固が進行するにつれて前記成長核から Si系結 晶がー方向成長するようになる。
[0008] この後の成長過程において、優先方位に対する結晶方位の整歹 1Jメカニズムが働き 、この結果、得られた前記 Si系結晶中には形状方位が揃った組織構造が形成される ようになる。
[0009] なお、上述の Si系結晶を切り出して得たウェハ面に所定のエッチング操作を行うこ とにより、形状方位の揃ったテクスチャー構造を形成することができる。
[0010] また、前記結晶片を適宜選択し、例えば、所定の結晶方位に配向した主面を有す る板状の結晶片を用いれば、前記 Si系結晶は前記結晶片の前記主面の配向方向 に影響を受けて成長するようになる。また、前記結晶片を粒状のもの力 構成すれば
、前記結晶片の配向性自体は前記 Si系結晶の成長に影響を与えず、種々の方位を 有するものが混ざり合うようになる。この場合、前記 Si系結晶の成長方位は、前記 Si 融液の組成や後の冷却凝固操作に依存するようになる。
[0011] 本発明の好ましい態様においては、前記 Si融液を形成する工程において、前記結 晶片の前記残部が前記 Si融液の底部の全体を覆うようにする。これによつて、前記キ ャスト成長用坩堝の底面における核形成サイト数を制御及び制限した状態から結晶 成長を開始することができ、次いで一方向成長を行うことにより、前記 Si系結晶の、結 晶粒の方位整列効果を促進することができ、大きな結晶粒を有する形状方位の揃つ た組織構造、具体的には柱状組織を成長させることができるようになる。したがって、 前記 Si系結晶を切り出してウェハを形成した場合に、前記ウェハ表面には形状及び 方位の揃ったテクスチャー構造が形成されるようになる。
[0012] また、その後の成長条件の制御によって、前記 Si系結晶における結晶粒の方位整 列効果を促進することができ、前記 Si系結晶から切り出したウェハの表面にはテクス チヤ一構造が確実に形成されるようになる。
[0013] また、本発明の他の好ましい態様においては、前記 Si融液を形成する工程におい て、前記キャスト成長用坩堝の下部を冷却することにより、前記結晶片の前記少なくと も一部を残存させるようにする。これによつて、前記キャスト成長用坩堝の形状及び大 きさや、加熱炉の形状及び特性、さらには前記結晶片の組成及び量などに依存する ことなぐ所定量の結晶片を常に溶解することなく残存させることができる。
[0014] さらに、本発明のその他の好ましい態様においては、前記 Si系結晶を一方向成長 させる工程において、前記 Si系結晶の成長速度を制御する。結晶欠陥が導入されな いようにするには、前記 Si系結晶の成長速度を低くし、結晶粒の方位整列を促進す る場合には、前記 Si系結晶の成長速度を高くすることが要求される。したがって、こ れらのバランスを考慮した上で、前記 Si系結晶の成長速度を適宜すれば、その成長 速度に応じて所定の結晶方向に配向した前記 Si系結晶を得ることができる。
[0015] また、本発明の他の好ましい態様においては、前記 Si系結晶を一方向成長させる 工程において、前記 Si系結晶の成長途中で、前記 Si系結晶の成長速度を増大させ るようにする。これによつて、前記 Si系結晶の方位整列効果を増大させることができる さらに、本発明のその他の好ましい態様においては、前記 Si融液中に所定の追加 元素を添加し、前記 Si系結晶の成長方位を制御するようにすることが好ましい。
[0016] 本発明のその他の特徴及び利点については、以下の発明の実施の形態において 説明する。
発明の効果
[0017] 以上説明したように、本発明によれば、キャスト法を用いた Si系結晶の成長方法に おいて、前記 Si系結晶の結晶方位を自在に制御することができ、前記 Si系結晶から 切り出して得たウェハが所定のエッチング操作後において、形状方位の揃ったテクス チヤ一構造を有するように、前記 Si系結晶内に形状方位の揃った構造を簡易に形成 すること力 Sできる。
発明を実施するための最良の形態
[0018] 以下、本発明を発明の実施の形態に基づいて詳細に説明する。
図 1一図 3は、本発明の Si系結晶の作製方法の一例を説明するための図である。 最初に、図 1に示すように、キャスト成長用坩堝 11の底部に結晶片 12を配置し、結晶 片 12の上方の Si原料 13を配置する。坩堝 11は図示しなレ、加熱炉内に配置されて いる。また、坩堝 11の底部は平坦又は円錐状であることが好ましい。
[0019] 結晶片 12は板状及び粒状などいずれの形態をも採ることができる。上述したように 、板状の結晶片の場合、後に得る Si系結晶の成長方位は前記結晶片の主面の結晶 方位に影響を受けるようになる。なお、結晶片 12は単結晶及び多結晶のいずれであ つても良い。
[0020] また、結晶片 12の大きさは lmm 10mmであることが好ましレ、。これによつて、後 の得るべき Si系結晶の核生成数を制限し、大きな粒径を有する柱状組織の成長が 促進され、一方向成長を行うことによって、結晶方位の整歹 1Jした大粒径の柱状組織を 有する Si系多結晶を得ることができる。そして、この Si系多結晶から切り出した結晶 方位の揃ったウェハに対し、所定のエッチング操作を施すことによって、形状及び方 位の揃ったテクスチャー構造を簡易に形成することができるようになる。
[0021] 結晶片 12が板状の場合、前記大きさは板状の結晶片の一辺当りの大きさを意味す る。結晶片 12が粒状の場合、前記大きさは粒状の結晶片の直径を意味する。
[0022] さらに、結晶片 12は少なくとも Siを含むことが要求される力 目的とする Si系結晶の 一方向成長に影響を与えない元素として、例えば Geなどを含むことができる。この場 合、結晶片 12は、 Si Ge (0≤X< 1)なる組成を有するようになる。但し、後に得る Si融液の組成や冷却凝固操作を適宜に制御することにより、結晶片 12を Geのみか ら構成しても、 目的とする Si系結晶を得ることができる。
[0023] 次いで、図 2に示すように、坩堝 11を図示しない加熱炉によって加熱し、 Si原料 13 を溶解させて、 Si融液 14を生成する。この場合、結晶片 12もある程度の量が溶解し て Si融液 14中に入り込むようになる。し力 ながら、本発明においては、例えば坩堝 11の下方から坩堝 11の底部に直接当るようにして冷却ガスを導入する、あるいは坩 堝 11の下部を加熱炉の加熱領域外に位置するようにし、前記底部を冷却して結晶 片 12の少なくとも一部が残存するようにする。
[0024] また、結晶片 12の残部 12Aは Si融液 14の底部全体を覆っている。したがって、 目 的とする Si系結晶の成長初期の核形成数を制御及び制限でき、一方向成長を行うこ とにより、大粒径の柱状組織化より促進することができ、所定の成長条件の制御によ り、結晶粒の方位が整列した前記 Si系結晶を得ることができる。この結果、前記 Si系 結晶から切り出したウェハ表面には、所定のエッチング工程後において形状方位の 揃ったテクスチャー構造を確実に形成できるようになる。
[0025] 次いで、図 2に示すように、坩堝 11を矢印 Pで示される方向に引き下げることにより 、 Si融液 14中に矢印 Pと同方向に温度勾配を生ぜしめることができ、 Si融液 14の下 方において冷却が進行し、結晶片 12の残部 12Aから核生成が生じて凝固が始まり、 次いで凝固が進行することにより、生成した核から一方向成長が開始されて、図 3に 示すように、 Si融液 14の下方で結晶化が進行し、柱状組織を有する Si系結晶 15が 生成するようになる。その後、坩堝 11をさらに下方に引き下げることにより凝固が進行 して、 Si融液 14の全体が結晶化して Si系結晶 15に転換する。
[0026] Si系結晶 15は、結晶片 12の残部 12Aから成長した核を中心として、一方向成長 することにより得られたものであるので、その内部には優先方位において粒径が制御 されるとともに、結晶粒の方位が整列した結晶構造が形成されるようになる。なお、一 般的には、柱状組織の多結晶となる。
[0027] 坩堝 11の引き下げ速度は、 Si系結晶 15の成長速度に直接影響を与えるものであ るため、 Si系結晶 15の成長速度を考慮して適宜に決定する。 Si系結晶 15内に結晶 欠陥が導入されないようにするには、坩堝 11の引き下げ速度を低下させ、 Si系結晶 15の成長速度を低くする。 S係結晶 15の結晶粒の方位整列を促進する場合には、 坩堝 11の引き下げ速度を増大させ、 Si系結晶 15の成長速度を高くする。
[0028] なお、結晶欠陥の導入と結晶粒の方位整列とをバランスさせた状態で、坩堝 11の 引き下げ速度を制御し、 Si系結晶 15の成長速度を制御することによって、 Si系結晶 15の成長方位を制御することができる。例えば、 Si系結晶 15の成長速度を 0. lmm /分一 ImmZ分とすることにより、 Si系結晶の成長方位を [111]方向に制御できる ようになる。また、 Si系結晶 15の成長速度を lmm/分一 lOmmZ分とすることにより 、 Si系結晶の成長方位を [110]又は [112]方向に制御できるようになる。
[0029] また、 Si系結晶 15の成長速度を増大させることにより、方位整列が促進されるので 、 Si系結晶 15の成長途中、例えば結晶片 12の残部 12Aからの核生成が終了した後 において、坩堝 11の引き下げ速度を増大させ、 Si系結晶 15の成長速度を大きくする ことにより、方位整列効果を促進することができる。さらに、坩堝 11の底部の冷却効 果を増大させるために、冷却体を坩堝 11の前記底部近傍に配置することにより、成 長初期の成長速度を大きな範囲で制御することができ、方位整列効果を促進するこ とが可能となる。
[0030] このようにして結晶粒の方位が整歹 1Jした柱状組織を有する Si系多結晶が得られるよ うになり、このような Si系多結晶から切り出したウェハ表面に所定のエッチング操作を 施すことにより、形状方位の揃ったテクスチャー構造を簡易に形成できるようになる。
[0031] また、 Si融液 14中に所定の追加元素を添カ卩することによつても、 Si系結晶 15の成 長方位を制御することができる。前記追加元素としては、当然に Si系結晶 15の一方 向制御を妨げないものであることが要求され、具体的には、 Geなどを例示することが できる。
[0032] Si融液 14中に Geを 0. 1原子％ 20原子％の範囲で含有させることにより、 Si系 結晶 15を [110]方向に成長させることができる。また、 Si融液 14中に Geを 20原子 %以上、好ましくは 80原子％以下で含有させることにより、 Si系結晶 15を [100]方 向に成長させること力 Sできる。なお、 Si融液 14中の組成を制御することにより Si系結 晶 15の成長方向を制御する場合は、結晶片 12を粒状のものから構成するなどして、 上述した結晶成長になるべく影響を与えなレ、ようにすることが好ましレ、。 [0033] また、特に結晶片 12を板状のものから構成した、その結晶面を [111]、 [100]又は [110]方向に揃えて配置することにより、 Si系結晶 15の上述したような方位整列を促 進させることができる。
[0034] また、前記追加元素として、 Geの代わりに C、 Ga、 In、 Al、 P、 As、 Sb及び Bからな る群より選ばれる少なくとも一つを選択することもできる。これらの元素を前記追加元 素として使用する場合、その添加量は 0. 1原子％— 20原子％にする。
[0035] 以上のようにして得た Si系結晶 15はバルタ状であるため、これを切り出してウェハと することにより、太陽電池などの基板として使用することのできる Si系結晶基板を提供 すること力 Sできる。この場合、前記基板上には動作層を積層する。前記動作層は、高 品質な Siや SiGeなどからなるェピタキシャル結晶薄膜など力 構成する。前記薄膜 は、液相ェピタキシャル法、気相ェピタキシャル法、又は分子線ェピタキシャル法な どを用いて作製することができる。
[0036] また、前記ウェハを動作用結晶として用い、直接的に太陽電池として使用すること ができる。この場合、前記ウェハ内に pn接合を設けて動作層とし、さらにその表面に 所定のエッチングを施してテクスチャー構造を形成する。
[0037] 上記いずれの場合においても、得られた太陽電池は太陽光の反射を抑制し、高い 変換効率を実現できるようになる。
実施例
[0038] (実施例 1)
内径 30mmの石英坩堝内に、直径 3— 8mmの Si結晶片を入れ、次いで、前記 Si 結晶片の上方に純 Si結晶からなる Si原料を入れた。次いで、前記坩堝を所定の加 熱炉内に入れて保持した後、炉内を 1450°Cに加熱して、前記 Si原料を溶解し、 Si 融液を作製した。なお、坩堝の下部を冷却ガスを循環させることにより冷却し、前記 S i結晶片が完全に溶解しないようにした。また、前記加熱炉内には 40°CZcmの温度 勾配が生じるようにした。次いで、前記坩堝を 0. 4mm/分なる速度（成長速度）で引 き下げ、所定の S係結晶を得た。
[0039] 図 4は、前記 Si系結晶の断面における OIM (Orientation Image Microscope)写真 である。図 4から、前記 Si系結晶は結晶粒の約 50%が [111]配向していることが判 明した。
[0040] (実施例 2)
前記坩堝を 1. 1mm/分なる速度 (成長速度）で引き下げた以外は、実施例 1と同 様にして Si系結晶を得た。図 5は、前記 Si系結晶の断面の OIM写真である。図 5か ら、前記 Si結晶は約 50%の結晶粒が [112]配向していることが判明した。
[0041] (実施例 3)
前記 Si融液中に Geを 50原子％の割合で含有させ、前記坩堝を 0. 5mm/分で引 き下げた以外は、実施例 1と同様にして Si系結晶を得た。このときの配向性を OIMに よって調べたところ、 [100]方向又は [110]方向に配向していることが確認された。
[0042] (実施例 4)
前記 Si融液中に Geを 1原子％の割合で含有させ、前記坩堝を 0. 3mm/分で引 き下げた以外は、実施例 1と同様にして Si系結晶を得た。図 6は、前記 Si系結晶の断 面の OIM写真である。図 6力ら、前記 Si結晶は約 70%が [110]配向していることが 分かる。
[0043] 以上、実施例 1一 4から明らかなように、本発明によれば、所定の方位に配向した結 晶粒を多く含む柱状組織の Si系多結晶が得られることが判明した。この方位配列効 果は、坩堝底部の形状、成長初期の冷却効果を高めることによりさらに増大させるこ とが可能である。
[0044] (実施例 5)
実施例 1一 4で得られた Si系結晶から 20 X 18mm2、厚さ 500 /i mのウェハを切り 出し、これを基板として用いることにより、スライディングボード法によって Si薄膜及び SiGe薄膜のェピタキシャル成長を実施した。なお、前記 Si薄膜及び前記 SiGe薄膜 に対する Si原料及び SiGe原料は、 Gaあるいは In溶媒又は AuBi合金溶媒中に飽和 させて用いた。
[0045] Ga溶媒及び In溶媒を用いた場合は、前記基板と前記飽和溶媒とを接触させた状 態で、 1200°Cから 1000°Cの温度範囲で、前記飽和溶媒を 0. 5°CZ分の冷却速度 で 100°C低下させ、前記基板上に前記 Si薄膜又は前記 SiGe薄膜を形成した。 AuB i合金溶媒を用いた場合は、前記基板と前記飽和溶媒とを接触させた状態で、 1000 °Cから 500°Cの温度範囲で、前記飽和溶媒を 0. 5°C/分の冷却速度で 100°C低下 させ、前記基板上に前記 Si薄膜又は前記 SiGe薄膜を形成した。
[0046] OIMによる観察の結果、いずれの溶媒を用いた場合においても、前記 Si薄膜及び 前記 SiGe薄膜内は、前記基板の結晶粒の配向方位を反映した所定の配向方位を 有する結晶組織が形成されていることが判明した。
[0047] 以上、具体例を示しながら発明の実施の形態に則して本発明を説明してきたが、本 発明は上記内容に限定されるものではなぐ本発明の範疇を逸脱しない範囲におい て、あらゆる変形や変更が可能である。
図面の簡単な説明
[0048] [図 1]本発明の Si系結晶の作製方法の一例を説明するための図である。
[図 2]同じぐ本発明の Si系結晶の作製方法の一例を説明するための図である。
[図 3]同じぐ本発明の Si系結晶の作製方法の一例を説明するための図である。
[図 4]本発明の Si系結晶の OIM写真である。
[図 5]同じぐ本発明の Si系結晶の OIM写真である。
[図 6]同じぐ本発明の Si系結晶の OIM写真である。

Claims

請求の範囲
[1] キャスト成長用坩堝の底部に、少なくとも Siを含む結晶片を配置する工程と、
前記キャスト成長用坩堝内において、前記結晶片の上方に Si原料を配置する工程 と、
前記キャスト成長用坩堝を加熱して、前記結晶片の少なくとも一部が残存するよう に前記 S源料を溶解して、 Si融液を形成する工程と、
前記 Si融液を冷却及び凝固させることにより、前記結晶片の残部から Si系結晶を 一方向成長させる工程と、
を具えることを特徴とする、 Si系結晶の成長方法。
[2] 前記結晶片は、 Si Ge (0≤X< 1)なる組成を有することを特徴とする、請求項 1に
1— X X
記載の Si系結晶の成長方法。
[3] 前記結晶片の大きさ力 Slmm— 10mmであることを特徴とする、請求項 1又は 2に記 載の Si系結晶の成長方法。
[4] 前記結晶片は板状又は粒状であることを特徴とする、請求項 1一 3のいずれか一に 記載の Si系結晶の成長方法。
[5] 前記板状の結晶片の結晶面を、 [111]、 [100]又は [110]方向に揃えて配置するこ とを特徴とする、請求項 1一 4のいずれか一に記載の Si系結晶の成長方法。
[6] 前記 Si融液を形成する工程において、前記結晶片の前記残部が前記 Si融液の底部 の全体を覆うようにすることを特徴とする、請求項 1一 5のいずれか一に記載の Si系 結晶の成長方法。
[7] 前記 Si融液を形成する工程において、前記キャスト成長用坩堝の下部を冷却するこ とにより、前記結晶片の前記少なくとも一部を残存させるようにすることを特徴とする、 請求項 1一 6のいずれか一に記載の Si系結晶の成長方法。
[8] 前記キャスト成長用坩堝の底部は平坦又は円錐状に形成されていることを特徴とす る、請求項 1一 7のいずれか一に記載の Si系結晶の成長方法。
[9] 前記 Si系結晶を一方向成長させる工程において、前記 Si系結晶の成長速度を制御 することにより、前記 Si系結晶の成長方位を制御することを特徴とする、請求項 1一 8 のいずれか一に記載の Si系結晶の成長方法。
[10] 前記 Si系結晶の成長速度を 0. 1mm/分一 lmm/分とし、前記 Si系結晶の成長方 位を [111]方向に制御することを特徴とする、請求項 9に記載の Si系結晶の成長方 法。
[11] 前記 Si系結晶の成長速度を ImmZ分一 10mm/分とし、前記 Si系結晶の成長方 位を [ 110]又は [112]方向に制御することを特徴とする、請求項 9に記載の Si系結 晶の成長方法。
[12] 前記 Si系結晶を一方向成長させる工程において、前記 Si系結晶の成長途中で、前 記 Si系結晶の成長速度を増大させ、前記 Si系結晶の方位整列効果を増大させるこ とを特徴とする、請求項 1一 11のいずれか一に記載の Si系結晶の成長方法。
[13] 前記 Si融液中に所定の追加元素を添加し、前記 Si系結晶の成長方位を制御するこ とを特徴とする、請求項 1一 12のいずれか一に記載の Si系結晶の成長方法。
[14] 前記追加元素は Geであることを特徴とする、請求項 13に記載の Si系結晶の成長方 法。
[15] 前記 Si融液中の前記 Geの配合量を 0. 1原子％— 20原子％とし、前記 Si系結晶の 成長方位を [110]方向に制御することを特徴とする、請求項 14に記載の Si系結晶 の成長方法。
[16] 前記 Si融液中の前記 Geの配合量を 20原子％以上とし、前記 Si系結晶の成長方位 を [100]方位に制御することを特徴とする、請求項 14に記載の Si系結晶の成長方 法。
[17] 前記追加元素は、 C、 Ga、 In、 Al、 P、 As、 Sb及び Bからなる群より選ばれる少なくと も一つであることを特徴とする、請求項 13に記載の Si系結晶の成長方法。
[18] 請求項 1一 17のいずれか一に記載の方法で形成されたことを特徴とする、 Si系結晶
[19] 柱状組織を有する多結晶であることを特徴とする、請求項 18に記載の Si系結晶。
[20] 請求項 18又は 19に記載の Si系結晶から作製したことを特徴とする、 Si系結晶基板。
[21] 請求項 20に記載の Si系結晶基板を含むことを特徴とする、太陽電池。
[22] 請求項 18又は 19に記載の Si系結晶を含むことを特徴とする、太陽電池。
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