JPS62292692A - 酸化物単結晶の製造方法 - Google Patents
酸化物単結晶の製造方法Info
- Publication number
- JPS62292692A JPS62292692A JP13387086A JP13387086A JPS62292692A JP S62292692 A JPS62292692 A JP S62292692A JP 13387086 A JP13387086 A JP 13387086A JP 13387086 A JP13387086 A JP 13387086A JP S62292692 A JPS62292692 A JP S62292692A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- crucible
- pulling
- height
- single crystal
- melt
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 68
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 13
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 17
- PSHMSSXLYVAENJ-UHFFFAOYSA-N dilithium;[oxido(oxoboranyloxy)boranyl]oxy-oxoboranyloxyborinate Chemical compound [Li+].[Li+].O=BOB([O-])OB([O-])OB=O PSHMSSXLYVAENJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 229910000510 noble metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 15
- 239000000155 melt Substances 0.000 abstract description 22
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 abstract 1
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 239000010970 precious metal Substances 0.000 description 9
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 7
- 230000017525 heat dissipation Effects 0.000 description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 6
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 5
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 4
- 230000012010 growth Effects 0.000 description 4
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 4
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 4
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- WSMQKESQZFQMFW-UHFFFAOYSA-N 5-methyl-pyrazole-3-carboxylic acid Chemical compound CC1=CC(C(O)=O)=NN1 WSMQKESQZFQMFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- 238000010897 surface acoustic wave method Methods 0.000 description 2
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000010261 cell growth Effects 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- GQYHUHYESMUTHG-UHFFFAOYSA-N lithium niobate Chemical compound [Li+].[O-][Nb](=O)=O GQYHUHYESMUTHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 238000004781 supercooling Methods 0.000 description 1
- 239000002023 wood Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
３、発明の詳細な説明
〔発明の目的〕
（産業上の利用分野）
本発明は弾性表面波基板に利用する酸化物単結晶を引上
法によって製造する方法に係り、融液の粘性が大きくか
つ成長結晶からの熱放散特性が悪い酸化物単結晶の製造
歩溜りを高め更に製造効率を改善するものである。
法によって製造する方法に係り、融液の粘性が大きくか
つ成長結晶からの熱放散特性が悪い酸化物単結晶の製造
歩溜りを高め更に製造効率を改善するものである。
（従来の技術）
弾性表面波基板としては、タンタル酸リチウム、ニオブ
酸リチウム及び四硼酸リチウム単結晶等が利用されてお
り、これらの単結晶の製造手段としては、いわゆる引上
法が使用されている。すなわち、貴金属製のるつぼに充
填した四硼酸リチウムは高周波誘導加熱（以後ＨＦ加熱
と記載する）方式によって融解し、この融液を種結晶で
廻転しながら引上げて得られる単結晶には、気泡混入、
セル成長稜及び成長の乱れ等が発生し易いために良質な
大口径単結晶が得にくい難点がある。
酸リチウム及び四硼酸リチウム単結晶等が利用されてお
り、これらの単結晶の製造手段としては、いわゆる引上
法が使用されている。すなわち、貴金属製のるつぼに充
填した四硼酸リチウムは高周波誘導加熱（以後ＨＦ加熱
と記載する）方式によって融解し、この融液を種結晶で
廻転しながら引上げて得られる単結晶には、気泡混入、
セル成長稜及び成長の乱れ等が発生し易いために良質な
大口径単結晶が得にくい難点がある。
と言うのは、この融液の粘性はタンタル酸リチウム等の
それより２〜３倍大きく更に成長する単結晶の熱放散特
性が著るしく悪いので、単結晶用−ヒげ成長界面におけ
る過冷却度が大きくなり成長界面が不安定になるためと
考えられる。
それより２〜３倍大きく更に成長する単結晶の熱放散特
性が著るしく悪いので、単結晶用−ヒげ成長界面におけ
る過冷却度が大きくなり成長界面が不安定になるためと
考えられる。
その対策としてはるつぼ上部の保温構造として円錐状の
ヒータを、あるいは耐火物製カバーを付設して、炉内の
温度勾配を最適にする手段や、１ｍｍ／ｈ以下の引上げ
速度を適用することが知られているが、これらの結果は
、固化率（充填原料重量に対する成長単結晶重量の割合
）０．２〜０．３程度で直径２吋以下長さ約３０ｍｍ〜
５０ｍ＋ｍ程度の哄結晶しか得られない。
ヒータを、あるいは耐火物製カバーを付設して、炉内の
温度勾配を最適にする手段や、１ｍｍ／ｈ以下の引上げ
速度を適用することが知られているが、これらの結果は
、固化率（充填原料重量に対する成長単結晶重量の割合
）０．２〜０．３程度で直径２吋以下長さ約３０ｍｍ〜
５０ｍ＋ｍ程度の哄結晶しか得られない。
このような酸化物単結晶の製造では貴金属るつぼ容積の
約９０％に、原料、融液を充填後所定の廻転引上法を実
施しており、しかもこの引上工程に要する融液はほぼ１
５％に止どまり、（これ以上行うとクラックが低結晶に
生じる）材料効率を勘案して同化原料が残留する貴金属
るつぼに新原料を投入して再び種結晶を製造する方式が
、従来から採用されている。
約９０％に、原料、融液を充填後所定の廻転引上法を実
施しており、しかもこの引上工程に要する融液はほぼ１
５％に止どまり、（これ以上行うとクラックが低結晶に
生じる）材料効率を勘案して同化原料が残留する貴金属
るつぼに新原料を投入して再び種結晶を製造する方式が
、従来から採用されている。
（発明が解決しようとする問題点）
ところで、粘性の大きい融液を使用して四硼酸リチウム
単結晶を引−ヒ法で製造するに当っては。
単結晶を引−ヒ法で製造するに当っては。
その成長結晶の熱放散性が著るしく悪いことから。
前述のように同化率０．３以上の成長が困難であり。
しかも直径２吋以上長さ２０Ｉａ１１〜３０ｍ＋ａ以上
の単結晶が得られない、と言うのは貴金属るつぼに保温
機構を積み重ねて低温度勾配を形成しても、結晶の成長
に伴ない、そこからの熱放散が著るしく悪いため成長界
面が不安定になるためと考えられる。
の単結晶が得られない、と言うのは貴金属るつぼに保温
機構を積み重ねて低温度勾配を形成しても、結晶の成長
に伴ない、そこからの熱放散が著るしく悪いため成長界
面が不安定になるためと考えられる。
しかも材料効率を考慮して採用している固化した残留原
料のある貴金属るつぼを利用する方式では同相から液相
へのこのるつぼ底部から発生する体積膨張により変形す
る事故が発生し、ひいてはその寿命が短かい難点が生じ
る。
料のある貴金属るつぼを利用する方式では同相から液相
へのこのるつぼ底部から発生する体積膨張により変形す
る事故が発生し、ひいてはその寿命が短かい難点が生じ
る。
本発明は上記難点を克服した新規な酸化物単結晶の製造
方法を提供し、特に良質の大口径酸化物単結晶の歩留り
を向上し、しかも製造効率を高めるものである。
方法を提供し、特に良質の大口径酸化物単結晶の歩留り
を向上し、しかも製造効率を高めるものである。
本発明はるつぼ寸法、ここへの原料充填量及び低結晶の
固化率などをパラメータとする慎重な考察によって得た
知見に基づくもので、貴金属るつぼに充填する酸化物融
液は従来より少量として、その表面付近に空間を設けて
貴金属るつぼ部分を加熱体として機能させると共に、こ
の貴金属るつぼの熱容量にも配慮した結果、２吋以上の
直径をもち、２０ＩＩＩＩ１１〜３０１を超えた酸化物
単結晶が歩溜り良く製造可能となる事実を確認して完成
したものである。
固化率などをパラメータとする慎重な考察によって得た
知見に基づくもので、貴金属るつぼに充填する酸化物融
液は従来より少量として、その表面付近に空間を設けて
貴金属るつぼ部分を加熱体として機能させると共に、こ
の貴金属るつぼの熱容量にも配慮した結果、２吋以上の
直径をもち、２０ＩＩＩＩ１１〜３０１を超えた酸化物
単結晶が歩溜り良く製造可能となる事実を確認して完成
したものである。
具体的には、有底筒状に形成しその高さを内径の０．９
〜１．２とした貴金属るつぼを選択し、ここに充填し、
種結晶によって引上げる原料融液表面の位置はこの貴金
属るつぼの高さの０．４乃至０．６に選定し、引上工程
は酸化物融液表面が貴金属るつぼの高さの０．１５〜０
．３に到達した時点で終了とする手法を採用した。
〜１．２とした貴金属るつぼを選択し、ここに充填し、
種結晶によって引上げる原料融液表面の位置はこの貴金
属るつぼの高さの０．４乃至０．６に選定し、引上工程
は酸化物融液表面が貴金属るつぼの高さの０．１５〜０
．３に到達した時点で終了とする手法を採用した。
（作 用）
ここで、本発明における数値限定の背景を第１図乃至第
３図により説明する。
３図により説明する。
各図の縦軸には引−ヒげ歩留り（％）をとり、横軸とし
ては引上げ直前の四硼酸リチウム融液面と白金るつぼ底
面間距離を第１ ［１２１と第２図に示し、第３図では
、同化率、成長した結晶長、ならびに引上終了時の四硼
酸リチウム融液面から白金るつぼ底面までの距離を示し
た。尚第１図中実線は直径６６ＩＩＩＩｍ長さ８０ｍ＋
ｓの単結晶の実測結果であり、ＬＢＯはＬｉｔｈｉｕ＋
ｍ Ｂｏｒｏｘｉｄの略である。
ては引上げ直前の四硼酸リチウム融液面と白金るつぼ底
面間距離を第１ ［１２１と第２図に示し、第３図では
、同化率、成長した結晶長、ならびに引上終了時の四硼
酸リチウム融液面から白金るつぼ底面までの距離を示し
た。尚第１図中実線は直径６６ＩＩＩＩｍ長さ８０ｍ＋
ｓの単結晶の実測結果であり、ＬＢＯはＬｉｔｈｉｕ＋
ｍ Ｂｏｒｏｘｉｄの略である。
第１図から明らかなように、従来技術によって製造可能
であった実線で示した曲線では融液レベルにほとんど依
存せずに７０％から９０％の歩溜りで低結晶が得られる
のに対して、破線で示した曲線では臨界的な傾向を示し
、融液レベルを５０１１Ｉｆｆｉ乃至１０ｍｍに設定す
ることによって１歩留り５０％以上を維持できる。更に
、大口径であり、しかも長尺なｑｔ結品を得る例を示し
た第３図では融液レベルを６０ｍｍから７５ｍ＋ｓに設
定すると、歩溜り５０％以上が確保でき、尚破線では６
８０Ｋ、実線では２６０ｇ、第３図では１ｋｇの四硼酸
リチウムを原料とした。−力筒１図に示した場合の白金
るつぼ寸法は内径１２０ｍｍ高さ１２０１１１Ｑ＋であ
り、第２図におけるそれは内径１３０ａｍ高１３０１１
１０１である。
であった実線で示した曲線では融液レベルにほとんど依
存せずに７０％から９０％の歩溜りで低結晶が得られる
のに対して、破線で示した曲線では臨界的な傾向を示し
、融液レベルを５０１１Ｉｆｆｉ乃至１０ｍｍに設定す
ることによって１歩留り５０％以上を維持できる。更に
、大口径であり、しかも長尺なｑｔ結品を得る例を示し
た第３図では融液レベルを６０ｍｍから７５ｍ＋ｓに設
定すると、歩溜り５０％以上が確保でき、尚破線では６
８０Ｋ、実線では２６０ｇ、第３図では１ｋｇの四硼酸
リチウムを原料とした。−力筒１図に示した場合の白金
るつぼ寸法は内径１２０ｍｍ高さ１２０１１１Ｑ＋であ
り、第２図におけるそれは内径１３０ａｍ高１３０１１
１０１である。
この事実を基にして、本発明では融液面の高さを貴金属
るつぼの高さの０．４〜０．６に限定した。−労資金属
るつぼの高さと内径の関係は例示した１：１の限らず、
経験的に１．２〜０．９の範囲内であれば、同様な結果
が得られることは確認済である。
るつぼの高さの０．４〜０．６に限定した。−労資金属
るつぼの高さと内径の関係は例示した１：１の限らず、
経験的に１．２〜０．９の範囲内であれば、同様な結果
が得られることは確認済である。
依って本発明では貴金属るつぼの高さを内径の１．２〜
０．９とし、酸化物融液面の高さをるつぼ高さの０．４
〜０．６に限定した。
０．９とし、酸化物融液面の高さをるつぼ高さの０．４
〜０．６に限定した。
次に第３図を説明すると、内径１２０ｍ＋＊高さ１２０
ａｍの有底筒状の白金るつぼに１０２０ｇの四硼酸リチ
ウム粉末を充填して直径６０ｍｍの単結晶を引上法で製
造した際の前述の関係図であり、この引上開始時におけ
る融液レベルは６０ｍｍである。この図から明らかなよ
うに５０％以上の歩溜りで得られる星結品は、約８５ｍ
＋ｓの長さをもち、引上終了時の融液面レベルはるつぼ
肩部から１７ＩＩＩＩｌ１程度の位置にある。しかし、
８５ＩＩＩＩＩならびに１７ｍ＋＋＋は測定誤差を勘案
すると。
ａｍの有底筒状の白金るつぼに１０２０ｇの四硼酸リチ
ウム粉末を充填して直径６０ｍｍの単結晶を引上法で製
造した際の前述の関係図であり、この引上開始時におけ
る融液レベルは６０ｍｍである。この図から明らかなよ
うに５０％以上の歩溜りで得られる星結品は、約８５ｍ
＋ｓの長さをもち、引上終了時の融液面レベルはるつぼ
肩部から１７ＩＩＩＩｌ１程度の位置にある。しかし、
８５ＩＩＩＩＩならびに１７ｍ＋＋＋は測定誤差を勘案
すると。
８０〜８３ａｍならびに１９〜１８ｍｍが適当と判断さ
れ、又上限としては第４図の曲線から引上げ終了時は融
液面レベルはるつぼ肩部から３６ｍｍとした。
れ、又上限としては第４図の曲線から引上げ終了時は融
液面レベルはるつぼ肩部から３６ｍｍとした。
従って引上終了時の融液面レベルはるつぼ高さの０．３
〜０．１５が好ましいと想定される。
〜０．１５が好ましいと想定される。
この第３図に示す曲線では融液表面レベルが低くなると
歩留りが急速に低下しているが、これは融液内の熱対流
と回転による強制対流のバランスが融液レベルの低下に
伴って急速にくずれるためと考えられ、従って引上げ完
了時の融液レベルを限定することが肝要と思われる。
歩留りが急速に低下しているが、これは融液内の熱対流
と回転による強制対流のバランスが融液レベルの低下に
伴って急速にくずれるためと考えられ、従って引上げ完
了時の融液レベルを限定することが肝要と思われる。
（実施例１）
内径１２ｍｍ高さ１２０１１１１ノ白金ルつぼニＬ［３
０粉末１ｋｇを充填後、ＲＦ油加熱よって融解して得ら
れる融液をしＢＯ結品を使用して廻転用とげて直径６６
ｍｍ長さ８０ＩＩＩＩｌのＬＢＯ単結晶（約６８０ｇ）
を製造する。この際引上げ直前の融液レベルは６０ＩＩ
ＩＩｍであり、引上終了直後は１９＋ｍｍ、更に作成し
た結晶の同化率は０．６８である。この条件で１０回引
上げを行ったところ７木は、クラック、気泡混入ならび
に外形変形もなく作成できた。
０粉末１ｋｇを充填後、ＲＦ油加熱よって融解して得ら
れる融液をしＢＯ結品を使用して廻転用とげて直径６６
ｍｍ長さ８０ＩＩＩＩｌのＬＢＯ単結晶（約６８０ｇ）
を製造する。この際引上げ直前の融液レベルは６０ＩＩ
ＩＩｍであり、引上終了直後は１９＋ｍｍ、更に作成し
た結晶の同化率は０．６８である。この条件で１０回引
上げを行ったところ７木は、クラック、気泡混入ならび
に外形変形もなく作成できた。
しかし、同−条件及び同一炉構造においてＬ［３０チヤ
ージ量を１．７ｋｇに増して１０回引上げを実施したと
ころ、良質な結晶は１本しか得られず、はがのはクラッ
クの発生はないが、引上げの後半気泡が多数混入したの
が、３本みられこの内２本は、外形が著るしく変形して
いた。
ージ量を１．７ｋｇに増して１０回引上げを実施したと
ころ、良質な結晶は１本しか得られず、はがのはクラッ
クの発生はないが、引上げの後半気泡が多数混入したの
が、３本みられこの内２本は、外形が著るしく変形して
いた。
この原料チャージ量１．７ｋｇで歩溜り５０％以上で良
質に結晶が得られる重量は約４００ｇまでであり、しか
も終了後のるつぼ残留原料は９００ｇ程度もあり、原料
利用効率が著るしく悪くその一ヒるつぼの変形が烈しく
、使用回数も２０回である。しかし前述の通りＬｋｇの
ＬＢＯをチャージして６８０に位の結晶を引上げ製造す
る場合は、原料利用効率が極めて良好な一ヒにるつぼの
変形も少なく８０回程度まで歩溜りの劣化もなくて使用
可能で極めて好都合である。
質に結晶が得られる重量は約４００ｇまでであり、しか
も終了後のるつぼ残留原料は９００ｇ程度もあり、原料
利用効率が著るしく悪くその一ヒるつぼの変形が烈しく
、使用回数も２０回である。しかし前述の通りＬｋｇの
ＬＢＯをチャージして６８０に位の結晶を引上げ製造す
る場合は、原料利用効率が極めて良好な一ヒにるつぼの
変形も少なく８０回程度まで歩溜りの劣化もなくて使用
可能で極めて好都合である。
（実施例２）
内径１３０＋ｎｌ１１高さ１３０ｍｍの白金るつぼにＬ
Ｉ’３０粉末１５００ｋｇを充填し、ＩＩＦ加熱で融解
し、直径８０ｍｍ長さ８０ｒａｍの約１ｋｇのＬＩ’Ｉ
Ｏ結晶を引上げ法で製造する。この例における引上げ直
前の融液レベルは７５ｍｍであり。
Ｉ’３０粉末１５００ｋｇを充填し、ＩＩＦ加熱で融解
し、直径８０ｍｍ長さ８０ｒａｍの約１ｋｇのＬＩ’Ｉ
Ｏ結晶を引上げ法で製造する。この例における引上げ直
前の融液レベルは７５ｍｍであり。
引上げ終了後の融液レベルは２５＋ｎｍ固化率は６７％
である。
である。
この条件で１０回引上げを行った所、７本はクラック、
気泡混入及び外形変形のない単結晶が得られたが、それ
以外はクラックの発生はみられないが、引上げ終端部近
傍に気泡が多く混入した噴結晶が得られ、るつぼは６０
回まで問題なく使用できた。
気泡混入及び外形変形のない単結晶が得られたが、それ
以外はクラックの発生はみられないが、引上げ終端部近
傍に気泡が多く混入した噴結晶が得られ、るつぼは６０
回まで問題なく使用できた。
この条件でＬＢＯ粉末のチャージ量を２．２ｋｇとして
１０回引上げを実施したところ、１本も良質な結晶は得
られず、このうち４本は引上げ後半に気泡混入ならびに
外形変形が著るしく結晶が４本あり、ただしクラックの
発生はみられなかった。又るっぽの高さを９０ｍｍとし
その他の条件をすべて同じにし、ＪＦｌ料チャージ量を
１５００ｇのもと１ｏ回の引上げを行ったところ２本の
良質結晶が得られたのみで、その他はすべてクラック品
であった。
１０回引上げを実施したところ、１本も良質な結晶は得
られず、このうち４本は引上げ後半に気泡混入ならびに
外形変形が著るしく結晶が４本あり、ただしクラックの
発生はみられなかった。又るっぽの高さを９０ｍｍとし
その他の条件をすべて同じにし、ＪＦｌ料チャージ量を
１５００ｇのもと１ｏ回の引上げを行ったところ２本の
良質結晶が得られたのみで、その他はすべてクラック品
であった。
（実施例３）
内径１００ｍｍ高さ］１０＋ｎｌ１１白金るつぼにＬＢ
Ｏ粉末７００ ｇを充填して直径５２ｍｍ長さ８０ｍｍ
の４３０ｇＬＢＯ結晶を作成したところ、１０回の引ト
げで、８本の良質な＋１１、結晶が得られた。引上げ直
前の融液レベルは６０ｍｍであり、引上げ終了時点での
融液レベルは２３ｍｍ固化率０．１６であった。
Ｏ粉末７００ ｇを充填して直径５２ｍｍ長さ８０ｍｍ
の４３０ｇＬＢＯ結晶を作成したところ、１０回の引ト
げで、８本の良質な＋１１、結晶が得られた。引上げ直
前の融液レベルは６０ｍｍであり、引上げ終了時点での
融液レベルは２３ｍｍ固化率０．１６であった。
（実施例４）
実施例１と同一るつぼ、引上用炉構造及び同一条件で１
８０８５０ｇを使用し直径５０膳腸長さ５０ｍｍのＬＢ
Ｏ単結晶（５００ｇ）を１０回製造したところ８本の良
質な単結晶が得られた。
８０８５０ｇを使用し直径５０膳腸長さ５０ｍｍのＬＢ
Ｏ単結晶（５００ｇ）を１０回製造したところ８本の良
質な単結晶が得られた。
この場合、引上げ直前の融液レベルは５０ｍ＋ｉであり
、引上げ終了直後のそれは、２１ｍｍ、同化率は０．５
９である。しかし、チャージ量を１．７ｋｇ他の条件を
同一として１０回の引上げを行ったところ良質な結晶は
１本も取れず、ただしクラックはないが、気泡混入なら
びに外形変形の著るしい結晶は４本あった。上記実施例
はＬＢＯ結晶について記載したが、これと同様に融液の
粘性が大きく、かつ成長結晶からの熱放散特性が悪い酸
化物結晶ＣｄＷＯ４，Ｂｉ、 ５ｉＯｚａ 、ＰｂＭｏ
Ｏ４単結晶製造に適用可能である。
、引上げ終了直後のそれは、２１ｍｍ、同化率は０．５
９である。しかし、チャージ量を１．７ｋｇ他の条件を
同一として１０回の引上げを行ったところ良質な結晶は
１本も取れず、ただしクラックはないが、気泡混入なら
びに外形変形の著るしい結晶は４本あった。上記実施例
はＬＢＯ結晶について記載したが、これと同様に融液の
粘性が大きく、かつ成長結晶からの熱放散特性が悪い酸
化物結晶ＣｄＷＯ４，Ｂｉ、 ５ｉＯｚａ 、ＰｂＭｏ
Ｏ４単結晶製造に適用可能である。
本発明によると、融液の粘が大きくかつ成長結晶からの
熱放散特性が著るしく悪い酸化物結晶を。
熱放散特性が著るしく悪い酸化物結晶を。
ＨＦ加熱方式を利用する回転引上法で製造するに当って
、直径が２吋以上、長さ７０〜１００■の大口径単結晶
を再現性良く安定して得ることが可能である。更に使用
原料量を最適化するので、その利用効果を大幅に向上し
、るつぼの変形及び換耗が少ないため使用回数が大きく
高くなり経済的に極めて有利となる６
、直径が２吋以上、長さ７０〜１００■の大口径単結晶
を再現性良く安定して得ることが可能である。更に使用
原料量を最適化するので、その利用効果を大幅に向上し
、るつぼの変形及び換耗が少ないため使用回数が大きく
高くなり経済的に極めて有利となる６
第１図及び第２図は縦軸に歩溜り横軸に融液レベルをと
りその関係を示す曲線図、第３図は成長単結晶の特性を
横軸に、歩溜りを縦軸にとった曲線図である。
りその関係を示す曲線図、第３図は成長単結晶の特性を
横軸に、歩溜りを縦軸にとった曲線図である。
Claims (3)
- （１）ほぼ円筒形の貴金属製るつぼ内の酸化物融液を種
結晶で引上げて単結晶を製造する方法において、 前記るつぼの高さはるつぼ内径の０．９〜１．２とし、
引上げ開始時の酸化物融液面の高さは、るつぼ高さの０
．４〜０．６とすることを特徴とする酸化物単結晶の製
造方法。 - （２）引上げ終了時の原料融液面の高さはるつぼ高さの
０．１５〜０．３とすることを特徴とする特許請求の範
囲第１項記載の酸化物単結晶の製造方法。 - （３）酸化物単結晶が四硼酸リチウム単結晶であること
を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の酸化物単結晶
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13387086A JPH0753629B2 (ja) | 1986-06-11 | 1986-06-11 | 酸化物単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13387086A JPH0753629B2 (ja) | 1986-06-11 | 1986-06-11 | 酸化物単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62292692A true JPS62292692A (ja) | 1987-12-19 |
| JPH0753629B2 JPH0753629B2 (ja) | 1995-06-07 |
Family
ID=15114984
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13387086A Expired - Fee Related JPH0753629B2 (ja) | 1986-06-11 | 1986-06-11 | 酸化物単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0753629B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106958041A (zh) * | 2017-05-27 | 2017-07-18 | 山东大学 | 一种xTeO2·P2O5(x=2,4)晶体的制备方法及制备装置 |
-
1986
- 1986-06-11 JP JP13387086A patent/JPH0753629B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106958041A (zh) * | 2017-05-27 | 2017-07-18 | 山东大学 | 一种xTeO2·P2O5(x=2,4)晶体的制备方法及制备装置 |
| CN106958041B (zh) * | 2017-05-27 | 2019-01-29 | 山东大学 | 一种xTeO2·P2O5(x＝2,4)晶体的制备方法及制备装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0753629B2 (ja) | 1995-06-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102758249B (zh) | 一种无色刚玉单晶的制备方法 | |
| CN106591937B (zh) | 一种凹陷式类单晶籽晶铸锭熔化结晶工艺 | |
| TW200838816A (en) | A crucible having a doped upper wall portion and method for making the same | |
| CN103173850A (zh) | 单晶硅制造工艺 | |
| CN109154102A (zh) | 用于石英玻璃坩埚晶体生长工艺的失透剂 | |
| CN104911694A (zh) | 用于单晶硅棒生产的掺杂工艺 | |
| CN111270309A (zh) | 一种氟化钙单晶的生长方法及所用装置 | |
| CN102260914A (zh) | 一种大尺寸lgs晶体的生长方法 | |
| CN106498494A (zh) | 一种ｍｅｍｓ器件制作用硅单晶材料的热场和制备方法 | |
| CN103074681B (zh) | 一种二次加料方法 | |
| CN202099408U (zh) | 用于生产直拉硅单晶的双石英坩埚装置 | |
| JPS62292692A (ja) | 酸化物単結晶の製造方法 | |
| JP4879220B2 (ja) | 石英ガラスルツボとその製造方法 | |
| CN104294358B (zh) | 一种多晶硅锭的制备方法及多晶硅锭 | |
| CN205241851U (zh) | 一种单晶炉加热系统 | |
| CN102168302B (zh) | 一种用于生产直拉硅单晶的双石英坩埚装置及方法 | |
| US2984626A (en) | Production of metal halide ingots | |
| CN113373518A (zh) | 一种用于超大尺寸长等径铌酸锂生长的装置和方法 | |
| JPH11116374A (ja) | 石英ガラスルツボの製造方法 | |
| CN106521629A (zh) | 一种获得液体硅的方法及实现该方法的坩埚 | |
| CN205974739U (zh) | 一种用于热液法晶体生长的球形高压反应釜 | |
| CN108609864B (zh) | 一种镀膜隔热反光石英热屏及其制备方法 | |
| WO2014174752A1 (ja) | シリコン単結晶の製造方法 | |
| CN211734528U (zh) | 一种具有环形坩埚的半导体硅材料生长炉 | |
| JPH06279174A (ja) | 酸化物単結晶の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |