CN113373518A - 一种用于超大尺寸长等径铌酸锂生长的装置和方法 - Google Patents

一种用于超大尺寸长等径铌酸锂生长的装置和方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于超大尺寸长等径铌酸锂生长的装置和方法，所述装置包括生长装置与加料装置；生长装置包括第一坩埚及第一保温层；第一保温层和第一坩埚之间设有生长加热器；第一坩埚上方设有可旋转升降的籽晶杆，籽晶杆贯穿第一保温层的顶部；加料装置包括第二坩埚及第二保温层，第二坩埚与第二保温层之间设有化料加热器；第二坩埚的上方设有加料管，加料管穿过第二保温层；第一坩埚的底部通过输料管与第二坩埚的底部连通；输料管的外壁上设有输料加热器。本发明采用化料与生长相分离的方法，通过输料管的热量带入生长区熔体中心使得生长区域温度更均匀，以及及时补充原料的方法，避免了生长界面过冷导致的大尺寸铌酸锂晶体拖尾现象。

Description

一种用于超大尺寸长等径铌酸锂生长的装置和方法
技术领域
本发明涉及铌酸锂晶体制备技术领域，具体涉及一种用于超大尺寸长等径高质量铌酸锂生长的装置和方法。
背景技术
近年来，铌酸锂单晶薄膜材料在声学滤波器领域的应用潜能逐渐显现，并获得国际上广泛关注。铌酸锂单晶薄膜具有独特的硅基键合结构，而SiO2是一种正温度系数材料，恰好可以补偿铌酸锂的负温度系数，实现温度补偿型表面滤波器(TC-SAW)，其功率承载能力得到大大提升，大大提高了SAW的性能。为实现更高性能的SAW滤波器，日本村田基于单晶薄膜开发出了一种超级薄膜—声表面波滤波器(IHP-SAW)，由于硅基底的优势，IHP SAW具有高Q值、低频率温度系数(TCF)、良好的散热性。IHP-SAW滤波器可以将压电晶体产生的热量高效地传导到硅基底上，利用硅良好的导热性，从而避免温度的升高。低温度系数和良好的散热性，保证了IHP SAW滤波器在高温下频响稳定性，可以与BAW相媲美。此外铌酸锂薄膜是从铌酸锂晶圆上剥离，依赖于铌酸锂晶圆与硅基半导体键合技术；第二，芯片微加工依赖于半导体微加工产线，目前半导体主流产线为8英寸晶圆，微加工精度高，为了使得铌酸锂晶体更好的与硅庞大的产业链相链和，故而生长超大尺寸的铌酸单晶成为迫切需求。
随着铌酸锂晶体生长尺寸的增加，熔体的中心液面进一步远离热源，为保证晶体生长时中心液面处于适宜的温度，故而被迫增大功率，这就造成了运行速率随功率的上升而降低，从而导致了大尺寸铌酸锂晶体生长速率偏低。进一步的，生长时随着尺寸的增大其所需的液面也增多，导致熔体内部竖直方向热对流不充分的同时，大尺寸晶体的表面散热也会大幅提升，这会导致晶体生长界面过冷，从而出现严重的拖尾问题。对于实现长等径晶体来说，通常在提拉生长炉内自动加料来完成，但此方法会导致生长出来的晶体存在气泡等问题，而若直接使用长坩埚，铂金用量将会急剧上升并且温场将会发生大幅度的改变，从而增大了生长难度。此外在传统磁场加热中，水平方向的热传输主要依赖于热对流，而此方向的热对流却不利于生长大尺寸铌酸锂晶体。因此如何简单方便生长大尺寸长等径高质量铌酸锂晶体则是一有待解决的难题。
发明内容
针对上述现有技术，本发明的目的是提供一种用于超大尺寸长等径高质量铌酸锂生长的装置和方法。本发明采用化料与生长相分离的方法，通过输料管的热量带入生长区熔体中心使得生长区域温度更均匀，以及及时补充原料的方法，以增大晶体等径长度，并且避免了生长界面过冷导致的大尺寸铌酸锂晶体拖尾现象。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的第一方面，提供一种用于超大尺寸长等径铌酸锂生长的装置，包括生长装置以及与生长装置连通的加料装置；所述生长装置包括第一坩埚以及包覆第一坩埚的第一保温层；所述第一保温层和第一坩埚之间设有生长加热器；所述第一坩埚上方设有可旋转升降的籽晶杆，所述籽晶杆贯穿第一保温层的顶部；所述加料装置包括第二坩埚以及包覆第二坩埚的第二保温层，所述第二坩埚与第二保温层之间设有化料加热器；所述第二坩埚的上方设有加料管，所述加料管穿过第二保温层；所述第一坩埚的底部通过输料管与第二坩埚的底部连通；所述输料管的外壁上设有输料加热器。
优选的，所述第一坩埚和第二坩埚均为铂金坩埚。
优选的，所述第一保温层和第二保温层均包括两层高铝保温棉或刚玉。
优选的，所述第一坩埚的直径大于第二坩埚的直径；
优选的，所述第一坩埚的直径为400～500mm，所述第二坩埚直径40-60mm；
优选的，所述第一坩埚的高度小于第二坩埚的高度，高度差为30-60mm。
优选的，所述加料管位于第二坩埚的斜上方。
优选的，所述加料管与储料箱连通。
优选的，所述加料管上设有自动加料阀门。
优选的，所述生长加热器、化料加热器和输料加热器均由若干个硅钼棒组成；所述硅钼棒纵向对称排列在第一坩埚、第二坩埚或输料管的外壁上。
输料管的材质为耐高温金属，例如铂金。
本发明的第二方面，提供装置在制备超大尺寸长等径铌酸锂中的应用
本发明的第三方面，提供装置制备超大尺寸长等径铌酸锂的方法，包括以下步骤：
(1)将铌酸锂多晶料装入第一坩埚和第二坩埚中，升温使铌酸锂多晶料熔化，并使输料管内部熔体的温度高于铌酸锂熔点20～50℃；
(2)温度稳定后，将第一坩埚上方悬挂的旋转籽晶缓慢下降至熔体液面并与溶体的液面接触，待籽晶与熔体的生长界面稳定后开始向上提拉籽晶，拉晶高度1～10mm，将第一坩埚的温度降低1～3℃开始扩肩，当晶体直径达到10～30mm后，进入晶体生长阶段；
(3)在晶体生长过程中，向第二坩埚加入铌酸锂多晶料，第二坩埚液面上升后将通过输料管将熔体传送至第一坩埚；
(4)通过输料管向第一坩埚输送熔体的同时，也将第二坩埚的热量传递至第一坩埚内的熔体中心可使得第一坩埚内的温度更加均匀，从而减少拖尾。
优选的，步骤(2)中，籽晶杆下降的速度为下降速率3-10mm/min，籽晶杆向上提拉的速度为2-4mm/hr。
优选的，步骤(3)中，铌酸锂多晶料的加料速度与晶体生长速率相同。
本发明的有益效果：
1.本发明采用硅钼棒对第一坩埚、第二坩埚和输料管进行加热，避免使用感应线圈坩埚之间产生影响。采用硅钼棒加热的方法使得水平方向温度差异有所改善，对水平方向热对流有所控制。
2.本发明通过第一坩埚和第二坩埚分区域化料区和生长区，第一坩埚所在的区域为生长区，第二坩埚所在的区域为化料区；避免了在生长区直接加料引起的原料熔化时排出气泡而导致晶体包裹气泡的现象的，故而使得生长的大尺寸铌酸锂晶体具有长等径高质量的效果。
3.本发明采用硅钼棒将水平热对流有所减弱的同时，通过输料管的热量带入生长区熔体中心使得生长区域温度更均匀，以及及时补充原料的方法，避免了生长界面过冷导致的大尺寸铌酸锂晶体拖尾现象。采用化料与生长相分离的方法，减少了生长大尺寸长等径晶体对铂金的用量。
附图说明
图1为本发明第一种实施方式的结构示意图；
图2为本发明第二种实施方式的结构示意图；
图3为生长加热器、化料加热器或输料加热器的结构示意图；
其中：1.生长装置，2.加料装置，3.第一坩埚，4.第一保温层，5.生长加热器，6.籽晶杆，7.第二坩埚，8.第二保温层，9.化料加热器，10.加料管，11.输料管，12.输料加热器，13.储料箱，14.自动加料阀门，15.硅钼棒。
图4为实施例制备的铌酸锂晶体的照片。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
正如背景技术部分介绍的，随着铌酸锂晶体生长尺寸的增加，熔体的中心液面与坩埚壁热源的距离加大，坩埚内熔体区域温度差较大，从而大大增加了大尺寸铌酸锂晶体生长界面的控制难度。同时，随着尺寸的增大其所需的熔体也增多，导致熔体内部竖直方向热对流不充分的同时，大尺寸晶体的表面散热也会大幅提升，这会导致晶体生长界面过冷，从而出现严重的拖尾问题。
基于此，本发明的目的是提供一种用于超大尺寸长等径高质量铌酸锂生长的装置和方法。本发明通过第一坩埚和第二坩埚分区域化料区和生长区，第一坩埚所在的区域为生长区，第二坩埚所在的区域为化料区；由于坩埚底部输料管的加料原理是：系统稳定后两个坩埚内熔体液面趋于水平，在晶体生长过程中当向第二坩埚连续加料时，第二坩埚中熔体液面上涨，液压将第二坩埚中熔体通过底部输料管压到第一坩埚中。避免了在生长区直接加料引起原料熔化时排出气泡而导致生长的晶体存在气泡的现象的，故而使得生长的大尺寸铌酸锂晶体具有宽等径高质量的效果。同时缩小作为化料区的第二坩埚的尺寸不会影响加料原理，并且会节省铂金用量。
如图1和3所示，本发明的第一种实施方式，一种用于超大尺寸长等径高质量铌酸锂生长的装置，包括生长装置1以及与生长装置1连通的加料装置2；所述生长装置1包括第一坩埚3以及包覆第一坩埚3的第一保温层4；所述第一保温层4和第一坩埚3之间设有生长加热器5；所述第一坩埚3上方设有可旋转升降的籽晶杆6，所述籽晶杆6贯穿第一保温层4的顶部；所述加料装置2包括第二坩埚7以及包覆第二坩埚7的第二保温层8，所述第二坩埚7与第二保温层8之间设有化料加热器9；所述第二坩埚7的上方设有加料管10，所述加料管10穿过第二保温层8；所述第一坩埚3的底部通过输料管11与第二坩埚7的底部连通；所述输料管11的外壁上设有输料加热器12。
如图2所示，本发明的第二种实施方式，在第一种实施方式的基础上，所述第一坩埚3和第二坩埚7均为铂金坩埚。所述第一保温层4和第二保温层8均包括两层高铝保温棉或刚玉。所述第一坩埚3的直径大于第二坩埚7的直径；所述第一坩埚3的直径为400～500mm，所述第二坩埚7直径40-60mm；所述第一坩埚3的高度小于第二坩埚7的高度，高度差为30-60mm。所述加料管10位于第二坩埚7的斜上方。所述加料管10与储料箱13连通。所述加料管10上设有自动加料阀门14。所述生长加热器5、化料加热器9和输料加热器12均由若干个硅钼棒15组成。所述硅钼棒15纵向对称排列在第一坩埚3、第二坩埚7或输料管11的外壁上。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本申请的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本申请的技术方案。
本发明实施例中所用的试验材料均为本领域常规的试验材料，均可通过商业渠道购买得到。
实施例
(1)将铌酸锂多晶料装入第一坩埚和第二坩埚中，升温将两坩埚中多晶料熔化，并保证底部输料管内部熔体温度高于铌酸锂熔点20-50℃，以增加熔体的流动性。
(2)温度稳定后，将第一坩埚上方悬挂的旋转籽晶缓慢下降至熔体液面并与液面接触，下降速率3-10mm/min，待籽晶与熔体的生长界面稳定后开始向上提拉籽晶，拉速2-4mm/h，拉晶高度1-10mm，将第一坩埚的温度降低1-3℃开始扩肩，当晶体直径达到10-30mm后，进入自动晶体生长阶段。
(3)在晶体生长过程中，根据实际晶体生长速率，以相同的速率向第二坩埚加入多晶料，第二坩埚液面上升后将通过输料管将熔体传送至第一坩埚。
(4)通过输料管向第一坩埚输送熔体的同时，也将第二坩埚的热量传递至第一坩埚内的熔体中心可使得第一坩埚内的温度更加均匀，从而减少拖尾。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于超大尺寸长等径铌酸锂生长的装置，其特征在于，包括生长装置以及与生长装置连通的加料装置；所述生长装置包括第一坩埚以及包覆第一坩埚的第一保温层；所述第一保温层和第一坩埚之间设有生长加热器；所述第一坩埚上方设有可旋转升降的籽晶杆，所述籽晶杆贯穿第一保温层的顶部；所述加料装置包括第二坩埚以及包覆第二坩埚的第二保温层，所述第二坩埚与第二保温层之间设有化料加热器；所述第二坩埚的上方设有加料管，所述加料管穿过第二保温层；所述第一坩埚的底部通过输料管与第二坩埚的底部连通；所述输料管的外壁上设有输料加热器。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述第一坩埚和第二坩埚均为铂金坩埚；优选的，所述第一保温层和第二保温层均包括两层高铝保温棉或刚玉。
3.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于，所述第一坩埚的直径大于第二坩埚的直径；
优选的，所述第一坩埚的直径为400～500mm，所述第二坩埚直径40-60mm；
优选的，所述第一坩埚的高度小于第二坩埚的高度，高度差为30-60mm。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述加料管位于第二坩埚的斜上方；所述加料管与储料箱连通。
5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于，所述加料管上设有自动加料阀门。
6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述生长加热器、化料加热器和输料加热器均由若干个硅钼棒组成，所述硅钼棒纵向对称排列在第一坩埚、第二坩埚或输料管的外壁上。
7.权利要求1～6任一项所述的装置在制备超大尺寸长等径铌酸锂中的应用。
8.利用权利要求1～6任一项所述的装置制备超大尺寸长等径铌酸锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将铌酸锂多晶料装入第一坩埚和第二坩埚中，升温使铌酸锂多晶料熔化，并使输料管内部熔体的温度高于铌酸锂熔点20～50℃；
(2)温度稳定后，将第一坩埚上方悬挂的旋转籽晶缓慢下降至熔体液面并与溶体的液面接触，待籽晶与熔体的生长界面稳定后开始向上提拉籽晶，拉晶高度1～10mm，将第一坩埚的温度降低1～3℃开始扩肩，当晶体直径达到10～30mm后，进入晶体生长阶段；
(3)在晶体生长过程中，向第二坩埚加入铌酸锂多晶料，第二坩埚液面上升后将通过输料管将熔体传送至第一坩埚；
(4)通过输料管向第一坩埚输送熔体的同时，也将第二坩埚的热量传递至第一坩埚内的熔体中心可使得第一坩埚内的温度更加均匀，从而减少拖尾。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，籽晶杆下降的速度为下降速率3-10mm/min，籽晶杆向上提拉的速度为2-4mm/hr。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，铌酸锂多晶料的加料速度与晶体生长速率相同。
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