CN205974739U - 一种用于热液法晶体生长的球形高压反应釜 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种用于热液法晶体生长的球形高压反应釜，包括釜体，所述的釜体为实心球体，在釜体上由釜体表面向釜体内部纵向开设有一腔室以形成釜体的釜腔，釜腔内存在溶解区和结晶区。采用该高压反应釜进行热液人工生长晶体，可以实现稳定的双温区温场，减缓釜腔内溶液对流，避免籽晶溶蚀，促使晶体快速、稳定地生长。

Description

一种用于热液法晶体生长的球形高压反应釜

技术领域

本实用新型涉及热液法生长晶体的装置，具体涉及一种用于热液法晶体生长的球形高压反应釜。

背景技术

热液法晶体生长是一种在高温高压下过饱和溶液中进行结晶的方法。热液法生长晶体具有以下优势：(1)晶体可以在远低于其熔点的温度下生长，解决了某些晶体不到熔点就分解或远低于熔点发生晶型转变的难题；(2)可以降低溶液粘度，克服了某些晶体在熔盐法生长过程中冷却粘度大、易形成玻璃体的缺点；(3)容易长成大粒且均匀性的晶体，并且所得晶体具有较为完整的外形和晶胞；(4)热液法可直接观察晶体生长过程，有利于准确研究生长动力学和热力学。

热液法人工晶体的生长方式主要有温差法、降温法和等温法等。其中，温差式热液晶体生长方法使用缓冲器和外部加热来调整温差，设备和技术易于实现，其主要依靠容器内的溶液的温差-重力对流在双温区(溶解区和结晶区)内形成不同的过饱和状态，最终达到固液相平衡从而实现结晶，通常原料的溶解区域为热端，结晶区域为冷端(负温度系数的晶体相反)。

热液法晶体生长对温度控制要求较高，一般要求温度波动在0.01℃以下。目前主流的温差水热装置均采用直式双温区高压反应釜(如图1所示)，包括釜体以及与釜腔开口相互配合的自紧式密封系统，其中，所述的釜体呈柱形结构，釜腔呈纵向设置(即直式结构)，釜腔中存在溶解区和结晶区，结晶区位于溶解区的上方；所述的自紧式密封系统包括自紧式密封釜塞、法兰、紧固件和密封件，所述密封件套设于自紧式密封釜塞的端头上，该套设有密封件的自紧式密封釜塞设置于釜腔开口上，此时密封件设置于釜腔开口与自紧式密封釜塞之间，所述的压环和法兰套设于自紧式密封釜塞的另一端，其中压环位于法兰与釜体之间，所述法兰与釜体通过紧固件连接。这种直式双温区高压反应釜生长的晶体具有热应力小、宏观缺陷小、晶体均匀性好、透过率高等特点，但是这种高压釜在实际产业化过程中也暴露出若干难以解决的问题和弊端，如：釜体对温度波动反应敏感，受外部环境影响剧烈，不利于晶体稳定生长；结晶区与溶解区界线偏移，严重时会造成籽晶溶蚀或底部晶体生长停滞；同釜生长得到的晶体自上而下的越来越小(生长速度明显降低)，成品率和生长效率降低；炉体(加热设备)与高压反应釜釜壁之间垂直方向空气对流强烈，难以准确控制温场，实验生长温度与设定值存在偏差，无法保质保量的获得单晶产品。针对以上问题，从事热液法人工晶体生长与生产的研究人员急需一种新式高压反应釜以解决现有高压反应釜存在的弊端。

实用新型内容

本实用新型要解决的技术问题是提供一种用于热液法晶体生长的球形高压反应釜。采用该高压反应釜进行热液人工生长晶体，可以实现稳定的双温区温场，减缓釜腔内溶液对流，避免籽晶溶蚀，促使晶体快速、稳定地生长。

本实用新型所述的用于热液法晶体生长的球形高压反应釜，包括釜体，所述的釜体为实心球体，在釜体上由釜体表面向釜体内部纵向开设有一腔室以形成釜体的釜腔，釜腔内存在溶解区和结晶区。

本实用新型将釜体设计为实心球体结构，釜腔保持传统的纵向设置结构(即直式结构)，一方面，通过釜腔高度方向上的釜壁厚度变化以明显拉长底部溶解区和上部结晶区的温差范围，从而大幅提高原料溶解和结晶效率；另一方面，弧形的散热釜壁使结晶区和溶解区的温度一致，降低了单一区域内的温差梯度并减弱了温度波动，热场更合理，从而使釜腔具有稳定的双温区温场，稳定的溶液对流，促使晶体快速、稳定地生长，使同釜生长得到的晶体尺寸、质量、掺杂的均匀性都得到提高；再者，结晶区与溶解区界线位于球形釜体水平方向上釜壁相对较厚的部位，受外界温度影响小，不易偏移；最后，相对于现有的直式双温区高压反应釜，釜腔在同样容积和长径比的条件下单位腔体截面具有更厚的环形釜壁，因而具有更高的耐温和承压能力。

上述技术方案中，所述釜腔优选呈圆柱体形状或立方柱体形状(即釜腔的纵向截面呈柱形或方形)。

本实用新型所述的用于热液法晶体生长的球形高压反应釜，进一步还包括用于密封釜腔开口的自紧式密封系统。该自紧式密封系统可以与现有直式高压反应釜的密封结构相同，具体地，该自紧式密封系统包括自紧式密封釜塞、法兰、压环、紧固件和密封件，所述自紧式密封釜塞设置于釜腔开口上，所述密封件设置于釜腔开口与自紧式密封釜塞之间，所述的压环和法兰设置于自紧式密封釜塞上，其中压环位于釜体与法兰之间，所述的法兰与釜体通过紧固件连接。其中紧固件和密封件的选择与现有技术相同，具体地，紧固件可以是紧固螺栓，密封件可以是金属密封圈(或金属密封环)或合金密封圈。

本实用新型所述的用于热液法晶体生长的球形高压反应釜，还可以包括一与高压釜配套使用的热液反应衬套管，该热液反应衬套管内腔中存在溶解区和结晶区。所述热液反应衬套管内结晶区的形状可以设计成与釜腔中结晶区形状相同或不同的结构，同理，热液反应容器内溶解区的形状也可以设计成与釜腔中溶解区形状相同或不同的结构。

当本实用新型所述的用于热液法晶体生长的球形高压反应釜中不包含热液反应容器时，培养料直接置于高压反应釜釜腔的底部(即高压反应釜釜腔溶解区底部)进行热液法生长晶体；当高压反应釜中含有热液反应衬套管时，培养料则置于热液反应衬套管的底部(即热液反应衬套管内溶解区底部)进行热液法生长晶体。这里提到的热液反应衬套管通常为贵金属制成的衬套管，如黄金衬套管、铂金衬套管等。

本实用新型所述的用于热液法晶体生长的球形高压反应釜，其中釜体通常采用而高温高压的材质制成，优选采用GH4169合金或GH169合金进行制成。

从节约能源及进一步准确控温角度考虑，与本实用新型所述用于热液法晶体生长的球形高压反应釜配套的加热设备(加热炉)优选设置成与本实用新型所述高压反应釜外形结构相应的球壳结构，这样可以有效减弱甚至是避免现有直式高压反应釜加热过程中存在的垂直方向的热对流与热损失。

与现有技术相比，本实用新型的特点在于：

1、本实用新型将釜体设计为实心球体结构，釜腔保持传统的纵向设置结构(即直式结构)，一方面，通过釜腔高度方向上的釜壁厚度变化以明显拉长底部溶解区和上部结晶区的温差范围，从而大幅提高原料溶解和结晶效率；另一方面，弧形的散热釜壁使结晶区和溶解区的温度一致，降低了单一区域内的温差梯度并减弱了温度波动，热场更合理，从而使釜腔具有稳定的双温区温场，稳定的溶液对流，促使晶体快速、稳定地生长，使同釜生长得到的晶体尺寸、质量、掺杂的均匀性都得到提高；再者，结晶区与溶解区界线位于球形釜体水平方向上釜壁相对较厚的部位，受外界温度影响小，不易偏移；最后，相对于现有的直式双温区高压反应釜，釜腔在同样容积和长径比的条件下单位腔体截面具有更厚的环形釜壁，因而具有更高的耐温和承压能力。

2、将釜体设计为实心球形结构，釜腔保持传统的纵向设置结构(即直式结构)，还可以兼容现有直式双温区高压反应釜中配套使用的热液反应衬套管。

3、进一步地，与球壳结构的加热设备(加热炉)配套使用时，可以有效减弱甚至是避免现有直式高压反应釜加热过程中存在的垂直方向的热对流与热损失，达到节约能源及进一步准确控温的目的。

附图说明

图1为现有技术中直式双温区高压反应釜的结构示意图；

图2为本实用新型所述用于热液法生长晶体的高压反应釜一种实施方式的结构示意图。

图中标号为：

1自紧式密封釜塞；2法兰；3压环；4紧固件；5密封件；6釜体；7釜腔。

具体实施方式

如图2所示，本实用新型所述的用于热液法晶体生长的球形高压反应釜，包括釜体6，所述的釜体6为实心球体，在釜体6上由釜体6表面向釜体6内部纵向开设有一腔室以形成釜体6的釜腔7，该釜腔7呈圆柱体形状(其开口至底部由上至下具有相同的口径)，釜腔7中以釜体6的中线为界分隔为溶解区和结晶区；在釜腔7的开口处还设置有与釜腔7开口相互配合的自紧式密封系统，该自紧式密封系统包括自紧式密封釜塞1、法兰2、压环3、紧固件4和密封件5，所述的密封件5套设于自紧式密封釜塞1的端头上，该套设有密封件5的自紧式密封釜塞1设置于釜腔7开口上，此时密封件5设置于釜腔7开口与自紧式密封釜塞1之间，所述的压环3和法兰2套设于自紧式密封釜塞1的另一端，其中压环3位于法兰2与釜体6之间，所述法兰2与釜体6通过紧固件4连接。

在图2所示的实施方式中，所述的紧固件4为紧固螺栓，所述的密封件5为金属密封圈。

Claims (6)

1.一种用于热液法晶体生长的球形高压反应釜，包括釜体(6)，其特征在于：所述的釜体(6)为实心球体，在釜体(6)上由釜体(6)表面向釜体(6)内部纵向开设有一腔室以形成釜体(6)的釜腔(7)，釜腔(7)内存在溶解区和结晶区。

2.根据权利要求1所述的用于热液法晶体生长的球形高压反应釜，其特征在于：所述釜腔(7)呈圆柱体形状或立方柱体形状。

3.根据权利要求1或2所述的用于热液法晶体生长的球形高压反应釜，其特征在于：该反应釜还包括用于密封釜腔(7)开口的自紧式密封系统。

4.根据权利要求3所述的用于热液法晶体生长的球形高压反应釜，其特征在于：所述的自紧式密封系统包括自紧式密封釜塞(1)、法兰(2)、压环(3)、紧固件(4)和密封件(5)，所述自紧式密封釜塞(1)设置于釜腔(7)开口上，所述密封件(5)设置于釜腔(7)开口与自紧式密封釜塞(1)之间，所述的压环(3)和法兰(2)设置于自紧式密封釜塞(1)上，其中压环(3)位于釜体(6)与法兰(2)之间，所述的法兰(2)与釜体(6)通过紧固件(4)连接。

5.根据权利要求4所述的用于热液法晶体生长的球形高压反应釜，其特征在于：所述的紧固件(4)为紧固螺栓。

6.根据权利要求4所述的用于热液法晶体生长的球形高压反应釜，其特征在于：所述的密封件(5)为金属密封圈或合金密封圈。