JPH11116374A - 石英ガラスルツボの製造方法 - Google Patents
石英ガラスルツボの製造方法Info
- Publication number
- JPH11116374A JPH11116374A JP27276197A JP27276197A JPH11116374A JP H11116374 A JPH11116374 A JP H11116374A JP 27276197 A JP27276197 A JP 27276197A JP 27276197 A JP27276197 A JP 27276197A JP H11116374 A JPH11116374 A JP H11116374A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- raw material
- layer
- quartz
- crucible
- powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/09—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould
- C03B19/095—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould by centrifuging, e.g. arc discharge in rotating mould
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】内層が高純度の合成石英を原料とするガラス、
外層が安価でかつ軟化し難い天然石英を原料とするガラ
スからなる二層構造のルツボを、割れや変形を生じさせ
ることなく製造する。 【課題手段】回転アーク溶融法により内外二層からなる
石英ガラスルツボを製造するに際して、外層の原料５
としては天然石英を熱処理して得たクリストバライト粉
を使用し、内層の原料４としては非晶質合成石英を熱処
理して結晶化させた合成クリストバライト粉を使用する
か、または外層の原料５として天然石英をガラス化し
て粉砕した非晶質粉を使用し、内層の原料４としては非
晶質合成石英粉を使用する。更に、外層原料および内層
原料の型内の充填密度をそれぞれ 1.30g/cm3以上、両充
填密度の差を 0.10g/cm3以下とする。
外層が安価でかつ軟化し難い天然石英を原料とするガラ
スからなる二層構造のルツボを、割れや変形を生じさせ
ることなく製造する。 【課題手段】回転アーク溶融法により内外二層からなる
石英ガラスルツボを製造するに際して、外層の原料５
としては天然石英を熱処理して得たクリストバライト粉
を使用し、内層の原料４としては非晶質合成石英を熱処
理して結晶化させた合成クリストバライト粉を使用する
か、または外層の原料５として天然石英をガラス化し
て粉砕した非晶質粉を使用し、内層の原料４としては非
晶質合成石英粉を使用する。更に、外層原料および内層
原料の型内の充填密度をそれぞれ 1.30g/cm3以上、両充
填密度の差を 0.10g/cm3以下とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、多結晶シリコン
を溶融して単結晶を製造する際に溶融シリコンを収容す
るのに好適な石英ガラスルツボであって、特に、ルツボ
の内側表面層が高純度の合成石英からなるルツボの製造
方法に関する。
を溶融して単結晶を製造する際に溶融シリコンを収容す
るのに好適な石英ガラスルツボであって、特に、ルツボ
の内側表面層が高純度の合成石英からなるルツボの製造
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】今日、半導体用シリコン単結晶の製造
は、主としてチョクラルスキー法（ＣＺ法）によって行
われている。このチョクラルスキー法は、チャンバー内
に配置したルツボの中に原料である多結晶シリコンを充
填し、ヒーターで約1450℃に加熱して溶解させた後、こ
のシリコン融液に種結晶を浸し、ルツボと種結晶を互い
に逆方向に回転させながら種結晶を徐々に引き上げて単
結晶シリコンを得る方法である。上記のルツボとして
は、通常、石英ガラス製のルツボが用いられる。
は、主としてチョクラルスキー法（ＣＺ法）によって行
われている。このチョクラルスキー法は、チャンバー内
に配置したルツボの中に原料である多結晶シリコンを充
填し、ヒーターで約1450℃に加熱して溶解させた後、こ
のシリコン融液に種結晶を浸し、ルツボと種結晶を互い
に逆方向に回転させながら種結晶を徐々に引き上げて単
結晶シリコンを得る方法である。上記のルツボとして
は、通常、石英ガラス製のルツボが用いられる。
【０００３】上記石英ガラスルツボは、天然石英を粉砕
し化学処理等により精製した石英粉体を原料とし、「回
転アーク溶融法」によって製造するのが一般的である。
し化学処理等により精製した石英粉体を原料とし、「回
転アーク溶融法」によって製造するのが一般的である。
【０００４】回転アーク溶融法では、中心軸まわりに回
転する中空型（モールド）内に原料である石英粉末を供
給し、遠心力によって中空型の内面に石英粉末の層を形
成しつつ、この石英粉末層を内面側（型と接していない
開放面側）からアークで加熱して溶融状態となす。この
溶融状態の石英を、型の回転による遠心力の作用で型の
内壁に密着させたまま冷却させて、ルツボとする。
転する中空型（モールド）内に原料である石英粉末を供
給し、遠心力によって中空型の内面に石英粉末の層を形
成しつつ、この石英粉末層を内面側（型と接していない
開放面側）からアークで加熱して溶融状態となす。この
溶融状態の石英を、型の回転による遠心力の作用で型の
内壁に密着させたまま冷却させて、ルツボとする。
【０００５】チョクラルスキー法によるシリコン単結晶
製造の際には、前記石英ガラスルツボは、シリコン融液
によって侵食され、ルツボ壁の中に含まれる不純物がシ
リコン融液中に混入する。この不純物が、製品単結晶の
特性を低下させるので、ルツボ自体にも高純度であるこ
とが要求される。特に、超ＬＳＩ用基板として高品質の
シリコンウェーハが必要であるが、そのウェーハの素材
として、これまで以上に高純度のシリコン単結晶が必要
とされ、そのようなシリコン単結晶引上げに使用する石
英ルツボにも、従来以上の高純度が要求されるようにな
ってきた。
製造の際には、前記石英ガラスルツボは、シリコン融液
によって侵食され、ルツボ壁の中に含まれる不純物がシ
リコン融液中に混入する。この不純物が、製品単結晶の
特性を低下させるので、ルツボ自体にも高純度であるこ
とが要求される。特に、超ＬＳＩ用基板として高品質の
シリコンウェーハが必要であるが、そのウェーハの素材
として、これまで以上に高純度のシリコン単結晶が必要
とされ、そのようなシリコン単結晶引上げに使用する石
英ルツボにも、従来以上の高純度が要求されるようにな
ってきた。
【０００６】上記の要請に応えるために、ルツボ壁を内
外二層とした石英ルツボが知られている（例えば、特開
平５−105577号公報、同６−279167号公報、参照) 。こ
の二層構造のルツボは、内層は合成石英を原料とし、外
層は天然石英を原料として製造するものである。合成石
英は高純度であるが、これを原料として製造した石英ガ
ラスは、天然石英を原料としたものに較べて軟化温度が
低い。従って、ルツボ全体を合成石英で作ると、シリコ
ン単結晶の引上げ操作中にルツボの変形が生じやすい。
また、合成石英は高価であるから、これを内層にのみ使
用し、外層の原料には天然石英を使用すればルツボ製造
のコストを下げることができる。
外二層とした石英ルツボが知られている（例えば、特開
平５−105577号公報、同６−279167号公報、参照) 。こ
の二層構造のルツボは、内層は合成石英を原料とし、外
層は天然石英を原料として製造するものである。合成石
英は高純度であるが、これを原料として製造した石英ガ
ラスは、天然石英を原料としたものに較べて軟化温度が
低い。従って、ルツボ全体を合成石英で作ると、シリコ
ン単結晶の引上げ操作中にルツボの変形が生じやすい。
また、合成石英は高価であるから、これを内層にのみ使
用し、外層の原料には天然石英を使用すればルツボ製造
のコストを下げることができる。
【０００７】二層構造の石英ルツボは次のようにして製
造する。即ち、前記の回転アーク溶融法により、まず天
然石英粉を型内に投入して外層となる原料層を形成し、
次に合成石英粉を投入して内層となる原料層を形成す
る。この状態で内側からアークで加熱し、原料層を溶融
させた後、冷却してルツボとする。
造する。即ち、前記の回転アーク溶融法により、まず天
然石英粉を型内に投入して外層となる原料層を形成し、
次に合成石英粉を投入して内層となる原料層を形成す
る。この状態で内側からアークで加熱し、原料層を溶融
させた後、冷却してルツボとする。
【０００８】上記のような製造方法において使用する原
料は、通常、外層用原料がα−石英粉、内層用原料は非
晶質合成石英粉またはこれを結晶化させた合成クリスト
バライトであり、外層原料と内層原料とで結晶構造が異
なる。従って、アーク加熱による溶融の際の焼結挙動が
外層部分と内層部分とで相違するため、ルツボに窪みや
形状不良（寸法精度のバラツキ）が生じる。
料は、通常、外層用原料がα−石英粉、内層用原料は非
晶質合成石英粉またはこれを結晶化させた合成クリスト
バライトであり、外層原料と内層原料とで結晶構造が異
なる。従って、アーク加熱による溶融の際の焼結挙動が
外層部分と内層部分とで相違するため、ルツボに窪みや
形状不良（寸法精度のバラツキ）が生じる。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、内層
が高純度の合成石英を原料とする石英ガラス、外層が安
価でかつ軟化し難い天然石英を原料とする石英ガラスか
らなる二層構造のルツボを、窪みや形状不良を生じさせ
ることなく製造する方法を提供することにある。
が高純度の合成石英を原料とする石英ガラス、外層が安
価でかつ軟化し難い天然石英を原料とする石英ガラスか
らなる二層構造のルツボを、窪みや形状不良を生じさせ
ることなく製造する方法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明は、下記(1) およ
び(2) の石英ガラスルツボの製造方法を要旨とする。
び(2) の石英ガラスルツボの製造方法を要旨とする。
【００１１】(1) 回転アーク溶融法によって内外二層か
らなる石英ガラスルツボを製造する方法であって、外層
の原料としては天然石英を熱処理して得たクリストバラ
イト粉を使用し、内層の原料としては非晶質合成石英を
熱処理して結晶化させた合成クリストバライト粉を使用
する。このとき、回転アーク溶融法における型内の外層
用原料層および内層用原料層の充填密度をそれぞれ 1.3
0g/cm3以上、両充填密度の差を 0.10g/cm3以下とする。
らなる石英ガラスルツボを製造する方法であって、外層
の原料としては天然石英を熱処理して得たクリストバラ
イト粉を使用し、内層の原料としては非晶質合成石英を
熱処理して結晶化させた合成クリストバライト粉を使用
する。このとき、回転アーク溶融法における型内の外層
用原料層および内層用原料層の充填密度をそれぞれ 1.3
0g/cm3以上、両充填密度の差を 0.10g/cm3以下とする。
【００１２】(2) 同じく回転アーク溶融法によって内外
二層からなる石英ガラスルツボを製造する方法であっ
て、外層の原料としては天然石英をガラス化して粉砕し
た非晶質粉を使用し、内層の原料としては非晶質合成石
英粉を使用する。このとき、上記(1) の方法と同じく、
回転アーク溶融法における型内の外層用原料層および内
層用原料層の充填密度をそれぞれ 1.30g/cm3以上、両充
填密度の差を 0.10g/cm3以下とする。ならびに外層原料
および内層原料の充填密度をそれぞれ 1.30g/cm3以上、
両充填密度の差を 0.10g/cm3以下とする。
二層からなる石英ガラスルツボを製造する方法であっ
て、外層の原料としては天然石英をガラス化して粉砕し
た非晶質粉を使用し、内層の原料としては非晶質合成石
英粉を使用する。このとき、上記(1) の方法と同じく、
回転アーク溶融法における型内の外層用原料層および内
層用原料層の充填密度をそれぞれ 1.30g/cm3以上、両充
填密度の差を 0.10g/cm3以下とする。ならびに外層原料
および内層原料の充填密度をそれぞれ 1.30g/cm3以上、
両充填密度の差を 0.10g/cm3以下とする。
【００１３】ここで「回転アーク溶融法」というのは、
前述のように中心軸のまわりに回転する中空型（モール
ド）内に原料粉末を供給して中空型内壁を原料粉末の層
で覆い、型の開放面側（内側）から加熱することによっ
て原料粉末を溶融状態としてルツボを製造する方法であ
る。
前述のように中心軸のまわりに回転する中空型（モール
ド）内に原料粉末を供給して中空型内壁を原料粉末の層
で覆い、型の開放面側（内側）から加熱することによっ
て原料粉末を溶融状態としてルツボを製造する方法であ
る。
【００１４】
１．外層および内層の原料について 石英ガラスの原料には、大別して結晶質シリカと非晶質
シリカとがある。さらに結晶質シリカの中には石英（ク
オーツ）やクリストバライトといった結晶構造の異なる
ものが存在する。そして、結晶質シリカは加熱、冷却に
より各々α（低温型）からβ（高温型）へ、またはその
逆に相転移を起こすので、その膨張・収縮の挙動はきわ
めて複雑である。
シリカとがある。さらに結晶質シリカの中には石英（ク
オーツ）やクリストバライトといった結晶構造の異なる
ものが存在する。そして、結晶質シリカは加熱、冷却に
より各々α（低温型）からβ（高温型）へ、またはその
逆に相転移を起こすので、その膨張・収縮の挙動はきわ
めて複雑である。
【００１５】従って、ルツボの外層および内層の原料と
して使用するシリカの結晶構造の相違は、ルツボ製造過
程での各相間での膨張・収縮挙動の相違を招き、それが
前記の窪みの発生や形状不良の原因となる。
して使用するシリカの結晶構造の相違は、ルツボ製造過
程での各相間での膨張・収縮挙動の相違を招き、それが
前記の窪みの発生や形状不良の原因となる。
【００１６】本発明方法の特徴の一つは、ルツボ内層の
原料としては、純度の高い合成石英を使用し、外層の原
料には安価で軟化温度の高い天然石英を使用する、とい
う原則の下に、両原料の結晶構造を同じにして、前記の
割れや変形の問題を解決したことにある。
原料としては、純度の高い合成石英を使用し、外層の原
料には安価で軟化温度の高い天然石英を使用する、とい
う原則の下に、両原料の結晶構造を同じにして、前記の
割れや変形の問題を解決したことにある。
【００１７】原料の組合せには、両原料を共に結晶質粉
とする場合（前記(1) の方法）と、両原料を共に非晶質
粉とする場合（前記(2) の方法）とがある。
とする場合（前記(1) の方法）と、両原料を共に非晶質
粉とする場合（前記(2) の方法）とがある。
【００１８】まず(1) の方法では、外層の原料として
「天然石英を熱処理して得たクリストバライト粉」を使
用し、内層の原料としては「非晶質合成石英を熱処理し
て結晶化させた合成クリストバライト粉」を使用する。
「天然石英を熱処理して得たクリストバライト粉」を使
用し、内層の原料としては「非晶質合成石英を熱処理し
て結晶化させた合成クリストバライト粉」を使用する。
【００１９】天然石英は、約1025℃以上に加熱させると
クリストバライトに転移する。一方、合成石英は、例え
ば四塩化珪素等の珪素化合物を気相酸化させて製造した
もので、通常、非晶質の粉末である。これを約1025℃以
上に加熱すれば、結晶質のクリストバライトに転移す
る。本発明の(1) の方法では、それぞれ結晶質のクリス
トバライトに転移させた、同じ結晶構造の粉末を外層お
よび内層の原料として使用するのである。
クリストバライトに転移する。一方、合成石英は、例え
ば四塩化珪素等の珪素化合物を気相酸化させて製造した
もので、通常、非晶質の粉末である。これを約1025℃以
上に加熱すれば、結晶質のクリストバライトに転移す
る。本発明の(1) の方法では、それぞれ結晶質のクリス
トバライトに転移させた、同じ結晶構造の粉末を外層お
よび内層の原料として使用するのである。
【００２０】次に (2)の方法では、外層の原料として
「天然石英をガラス化して粉砕した非晶質粉」を使用
し、内層の原料としては「非晶質合成石英粉」を使用す
る。この場合は、内層用原料には通常の合成石英をその
まま使用することができるが、外層用原料は、天然石英
を非晶質化して使用しなければならない。この非晶質化
は天然石英を溶解して冷却しガラス化することによって
できる。
「天然石英をガラス化して粉砕した非晶質粉」を使用
し、内層の原料としては「非晶質合成石英粉」を使用す
る。この場合は、内層用原料には通常の合成石英をその
まま使用することができるが、外層用原料は、天然石英
を非晶質化して使用しなければならない。この非晶質化
は天然石英を溶解して冷却しガラス化することによって
できる。
【００２１】２．外層原料および内層原料の型内での充
填密度について本発明方法のもう一つの特徴は、型内に
形成する原料層の充填密度が特定の範囲に規制されてい
ることにある。
填密度について本発明方法のもう一つの特徴は、型内に
形成する原料層の充填密度が特定の範囲に規制されてい
ることにある。
【００２２】原料層は、型内に供給された原料粉が、型
の回転による遠心力で型の内壁に堆積することによって
形成される。先ず、外層原料粉を型内に供給して外層用
原料層を形成し、次いで内層用原料粉を供給して内層用
原料層を形成するのであるが、そのとき、両原料層の充
填密度（見かけ密度）は、ともに1.30g/cm3 以上でなけ
ればならない。そうでなれば、原料層の溶融時の収縮が
過大になって、所定形状のルツボが得られない。
の回転による遠心力で型の内壁に堆積することによって
形成される。先ず、外層原料粉を型内に供給して外層用
原料層を形成し、次いで内層用原料粉を供給して内層用
原料層を形成するのであるが、そのとき、両原料層の充
填密度（見かけ密度）は、ともに1.30g/cm3 以上でなけ
ればならない。そうでなれば、原料層の溶融時の収縮が
過大になって、所定形状のルツボが得られない。
【００２３】上記の充填密度は、それぞれの原料の真密
度に近いほど望ましい。因みに石英の真密度は 2.65g/c
m3、クリストバライトの真密度は 2.33g/cm3、非晶質石
英の真密度は 2.20g/cm3である。ただし、回転アーク溶
融法で実際に得られる充填密度は、1.50g/cm3 程度が上
限である。
度に近いほど望ましい。因みに石英の真密度は 2.65g/c
m3、クリストバライトの真密度は 2.33g/cm3、非晶質石
英の真密度は 2.20g/cm3である。ただし、回転アーク溶
融法で実際に得られる充填密度は、1.50g/cm3 程度が上
限である。
【００２４】充填密度の調整は、例えば、使用する原料
の粒度構成（粒度分布）や粒子形状の調整によって行う
ことができる。
の粒度構成（粒度分布）や粒子形状の調整によって行う
ことができる。
【００２５】外層用原料層および内層用原料層のそれぞ
れの充填密度を、上記のように1.30g/cm3 以上とするこ
とに加えて、それらの差を 0.10g/cm3以下にすることも
重要である。この差が 0.10g/cm3よりも大きいと、ルツ
ボ製造の際に外層と内層の収縮量に大きな差が生じて、
ルツボに窪みや形状不良が発生する。
れの充填密度を、上記のように1.30g/cm3 以上とするこ
とに加えて、それらの差を 0.10g/cm3以下にすることも
重要である。この差が 0.10g/cm3よりも大きいと、ルツ
ボ製造の際に外層と内層の収縮量に大きな差が生じて、
ルツボに窪みや形状不良が発生する。
【００２６】
〔予備試験〕ルツボ製造の際に原料粉末の充填密度を調
整するための基礎データを得るためにパウダーテスター
を使用して次の試験を行った。
整するための基礎データを得るためにパウダーテスター
を使用して次の試験を行った。
【００２７】規定容器 (内容積 100 cm3の円筒容器) に
原料粉末を充填し、180 回の振動を与えてタップした後
の重量からタップ密度を測定し、その値を充填密度とし
た。
原料粉末を充填し、180 回の振動を与えてタップした後
の重量からタップ密度を測定し、その値を充填密度とし
た。
【００２８】この試験で得られる充填密度は、回転アー
ク溶融法によるルツボ製造において、回転する中空型に
原料を供給した場合の原料層の充填密度に相当する。従
って、この試験で、所定の充填密度が得られるような条
件 (原料粉末の粒度構成) を求めておけば、ルツボ製造
の際に任意の原料充填密度を選ぶことができる。例え
ば、粗粒原料と細粒原料の配合比を変えることによっ
て、充填密度を調整することができる。
ク溶融法によるルツボ製造において、回転する中空型に
原料を供給した場合の原料層の充填密度に相当する。従
って、この試験で、所定の充填密度が得られるような条
件 (原料粉末の粒度構成) を求めておけば、ルツボ製造
の際に任意の原料充填密度を選ぶことができる。例え
ば、粗粒原料と細粒原料の配合比を変えることによっ
て、充填密度を調整することができる。
【００２９】〔試験１…本発明例〕 粒径 100〜250 μ
m の天然石英粉を真空中で1550℃に２時間加熱してクリ
ストバライト単相の外層用原料粉を準備した。一方、外
層用原料と同じ粒度構成の非晶質合成石英粉を1200℃で
20時間熱処理して、クリストバライト単相の内層用原料
粉を準備した。
m の天然石英粉を真空中で1550℃に２時間加熱してクリ
ストバライト単相の外層用原料粉を準備した。一方、外
層用原料と同じ粒度構成の非晶質合成石英粉を1200℃で
20時間熱処理して、クリストバライト単相の内層用原料
粉を準備した。
【００３０】図１は、試験に用いた装置の概略縦断面図
である。カーボン製の中空型１は、図示しない駆動装置
により軸Ｘ−Ｘを中心として回転する。電極３でアーク
を発生させて中空型の内部に高温ガス雰囲気２を形成す
る。
である。カーボン製の中空型１は、図示しない駆動装置
により軸Ｘ−Ｘを中心として回転する。電極３でアーク
を発生させて中空型の内部に高温ガス雰囲気２を形成す
る。
【００３１】図１に示した装置の回転中空型１に上記の
外層用原料層５および内層用原料層４を順次供給して型
の内面に層状に堆積させ、次いで内側から電極３で発生
させたアークにより加熱した。加熱は、内層用原料層４
の表面の温度が約2000℃になるように制御して10分間行
い、内層厚が３mm、外層厚が７mmの二層構造のルツボ５
個を製造した。
外層用原料層５および内層用原料層４を順次供給して型
の内面に層状に堆積させ、次いで内側から電極３で発生
させたアークにより加熱した。加熱は、内層用原料層４
の表面の温度が約2000℃になるように制御して10分間行
い、内層厚が３mm、外層厚が７mmの二層構造のルツボ５
個を製造した。
【００３２】この例では、内外層用原料層の充填密度が
共に 1.30g/cm3になるように、両原料の粒度構成を調整
した。
共に 1.30g/cm3になるように、両原料の粒度構成を調整
した。
【００３３】〔試験２…本発明例〕 粒径 100〜250 μ
m の天然石英粉を真空中で1750℃に２時間加熱して急冷
し、粉砕して非晶質の外層用原料粉を準備した。内層用
原料としては、上記外層用原料と同じ粒度構成の非晶質
合成石英粉をそのまま使用した。以下、前記例１と同じ
条件で二層構造のルツボ５個を製造した。
m の天然石英粉を真空中で1750℃に２時間加熱して急冷
し、粉砕して非晶質の外層用原料粉を準備した。内層用
原料としては、上記外層用原料と同じ粒度構成の非晶質
合成石英粉をそのまま使用した。以下、前記例１と同じ
条件で二層構造のルツボ５個を製造した。
【００３４】この例でも、内外層用原料の充填密度はと
もに1.3 g/cm3 になるように、両原料の粒度構成を調整
した。
もに1.3 g/cm3 になるように、両原料の粒度構成を調整
した。
【００３５】〔試験３…本発明例〕 粒径 100〜400 μ
m の天然石英粉を真空中で1550℃に２時間加熱してクリ
ストバライト単相の外層用原料粉を準備した。一方、粒
径 100〜250 μm の粒径の非晶質合成石英粉を1200℃で
20時間熱処理して、クリストバライト単相の内層用原料
粉を準備した。以下、前記例１と同じ条件で二層構造の
ルツボ５個を製造した。
m の天然石英粉を真空中で1550℃に２時間加熱してクリ
ストバライト単相の外層用原料粉を準備した。一方、粒
径 100〜250 μm の粒径の非晶質合成石英粉を1200℃で
20時間熱処理して、クリストバライト単相の内層用原料
粉を準備した。以下、前記例１と同じ条件で二層構造の
ルツボ５個を製造した。
【００３６】この例では、内層用原料の充填密度は1.30
g/cm3 に、外層用原料の充填密度は1.40g/cm3 になるよ
うに、両原料の粒度構成を調整した。
g/cm3 に、外層用原料の充填密度は1.40g/cm3 になるよ
うに、両原料の粒度構成を調整した。
【００３７】〔試験４…比較例〕 粒径 100〜250 μm
の天然石英粉を外層用原料粉とし、同じ粒度構成の非晶
質合成石英粉を内層用原料粉として、両原料の充填密度
を共に1.30g/cm3 に調整して、試験１と同様に二層構造
のルツボ５個を製造した。
の天然石英粉を外層用原料粉とし、同じ粒度構成の非晶
質合成石英粉を内層用原料粉として、両原料の充填密度
を共に1.30g/cm3 に調整して、試験１と同様に二層構造
のルツボ５個を製造した。
【００３８】〔試験５…比較例〕 粒径 100〜250 μm
の天然石英粉を外層用原料粉とし、同じ粒度構成の合成
クリストバライト粉を内層用原料粉として、両原料の充
填密度を共に1.30g/cm3 に調整して、試験１と同様に二
層構造のルツボ５個を製造した。
の天然石英粉を外層用原料粉とし、同じ粒度構成の合成
クリストバライト粉を内層用原料粉として、両原料の充
填密度を共に1.30g/cm3 に調整して、試験１と同様に二
層構造のルツボ５個を製造した。
【００３９】〔試験６…比較例〕 試験１と同様に、粒
径 100〜250 μm の天然石英粉を真空中で1550℃に２時
間加熱してクリストバライト単相の外層用原料粉を準備
した。一方、粒径が 150〜250 μm の合成クリストバラ
イト粉を内層用原料として準備した。そして、外層用原
料粉の充填密度を 1.30g/cm3、内層用原料粉の充填密度
を1.25g/cm3 に調整して、試験１と同様に二層構造のル
ツボ５個を製造した。
径 100〜250 μm の天然石英粉を真空中で1550℃に２時
間加熱してクリストバライト単相の外層用原料粉を準備
した。一方、粒径が 150〜250 μm の合成クリストバラ
イト粉を内層用原料として準備した。そして、外層用原
料粉の充填密度を 1.30g/cm3、内層用原料粉の充填密度
を1.25g/cm3 に調整して、試験１と同様に二層構造のル
ツボ５個を製造した。
【００４０】〔試験７…比較例〕 粒径 50 〜400 μm
の天然石英粉を真空中で1550℃に２時間加熱してクリス
トバライト単相の外層用原料粉を準備した。一方、粒径
100〜250 μm の非晶質合成石英粉を試験１と同じ条件
で熱処理して、クリストバライト単相の内層用原料粉を
準備した。これらの原料粉を使用し、外層用原料粉の充
填密度を1.45g/cm3、内層用原料粉の充填密度を1.30g/c
m3 に調整して、試験１と同様に二層構造のルツボ５個
を製造した。
の天然石英粉を真空中で1550℃に２時間加熱してクリス
トバライト単相の外層用原料粉を準備した。一方、粒径
100〜250 μm の非晶質合成石英粉を試験１と同じ条件
で熱処理して、クリストバライト単相の内層用原料粉を
準備した。これらの原料粉を使用し、外層用原料粉の充
填密度を1.45g/cm3、内層用原料粉の充填密度を1.30g/c
m3 に調整して、試験１と同様に二層構造のルツボ５個
を製造した。
【００４１】上記の各試験で得たそれぞれ５個のルツボ
について、下記の測定を行った。
について、下記の測定を行った。
【００４２】 図２に示すルツボの各位置の肉厚の測
定。
定。
【００４３】 ルツボ内面のえくぼ状窪み（dimple)
の有無の目視観察。
の有無の目視観察。
【００４４】各試験の原料の種類および充填密度を表１
に、また上記の測定結果を表２にまとめて示す。なお、
表２の「平均肉厚」とは５個のルツボの各測定位置の肉
厚の平均値である。「えくぼ状窪みの発生」の欄の「な
し」とは、５個のルツボの全てに窪みが無かったことを
意味し、「あり」とは少なくとも１個のルツボに窪みが
あったことを意味する。また、「合格製品個数／製造個
数」というのは、各試験で製造した５個のルツボの中
で、肉厚不均一またはえくぼ状窪みの発生によって製品
規格を満足しないルツボを除いた、合格製品（ルツボ）
の個数である。
に、また上記の測定結果を表２にまとめて示す。なお、
表２の「平均肉厚」とは５個のルツボの各測定位置の肉
厚の平均値である。「えくぼ状窪みの発生」の欄の「な
し」とは、５個のルツボの全てに窪みが無かったことを
意味し、「あり」とは少なくとも１個のルツボに窪みが
あったことを意味する。また、「合格製品個数／製造個
数」というのは、各試験で製造した５個のルツボの中
で、肉厚不均一またはえくぼ状窪みの発生によって製品
規格を満足しないルツボを除いた、合格製品（ルツボ）
の個数である。
【００４５】
【表１】
【００４６】
【表２】
【００４７】表２から明らかなように、外層原料と内層
原料の結晶系をそろえて、かつ、両原料の充填密度を1.
30以上とし、さらにその充填密度の差を0.10以下にした
試験番号１〜３のルツボは、ルツボ位置による肉厚の差
が小さい。また、窪みの発生もなく、製造した５個のル
ツボがすべて製品規格に合格している。
原料の結晶系をそろえて、かつ、両原料の充填密度を1.
30以上とし、さらにその充填密度の差を0.10以下にした
試験番号１〜３のルツボは、ルツボ位置による肉厚の差
が小さい。また、窪みの発生もなく、製造した５個のル
ツボがすべて製品規格に合格している。
【００４８】一方、外層用原料と内層用原料の結晶系が
異なる試験番号４と５のルツボではルツボ肉厚が不均一
で、窪みの発生も多い。
異なる試験番号４と５のルツボではルツボ肉厚が不均一
で、窪みの発生も多い。
【００４９】また、両原料の結晶系が同じであっても内
層用原料層の充填密度が1.25g/cm3と低い試験番号６の
ルツボ、および、両原料層の充填密度の差が0.15g/cm3
と過大な試験番号７のルツボでは、結晶系を一致させた
効果が打ち消されて製品の合格率が低い。
層用原料層の充填密度が1.25g/cm3と低い試験番号６の
ルツボ、および、両原料層の充填密度の差が0.15g/cm3
と過大な試験番号７のルツボでは、結晶系を一致させた
効果が打ち消されて製品の合格率が低い。
【００５０】
【発明の効果】本発明方法によれば、内層が合成石英を
原料とした純度の高い層であり、外層は安価で軟化温度
の高い天然石英を原料とする石英ガラスルツボが製造で
きる。
原料とした純度の高い層であり、外層は安価で軟化温度
の高い天然石英を原料とする石英ガラスルツボが製造で
きる。
【００５１】この方法では、ルツボ製造の際のルツボ肉
厚の不均一および内面の窪み等の欠陥の発生がなく、ル
ツボの製造歩留が高い。本発明方法で製造したルツボ
は、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造に
おいて、溶融シリコンを収容するルツボとしてきわめて
好適である。
厚の不均一および内面の窪み等の欠陥の発生がなく、ル
ツボの製造歩留が高い。本発明方法で製造したルツボ
は、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造に
おいて、溶融シリコンを収容するルツボとしてきわめて
好適である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明方法の実施に使用する装置の概略縦断面
図である。
図である。
【図２】石英ガラスルツボの肉厚および内表面欠陥の測
定位置を示すルツボ断面図である。
定位置を示すルツボ断面図である。
1 …中空型 2 …高温ガス雰囲気 3 …電極 4 …内層用原料層 5 …外層用原料層 Ｘ−Ｘ…中空型の回転中心軸 Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ…肉厚および内表面欠陥の測定位置
Claims (2)
- 【請求項１】回転アーク溶融法によって内外二層からな
る石英ガラスルツボを製造する方法であって、外層の原
料としては天然石英を熱処理して得たクリストバライト
粉を使用し、内層の原料としては非晶質合成石英を熱処
理して結晶化させた合成クリストバライト粉を使用する
こと、ならびに回転アーク溶融法における型内の外層用
料層および内層用原料層の充填密度をそれぞれ 1.30g/c
m3以上、両充填密度の差を 0.10g/cm3以下とすることを
特徴とする石英ガラスルツボの製造方法。 - 【請求項２】回転アーク溶融法によって内外二層からな
る石英ガラスルツボを製造する方法であって、外層の原
料としては天然石英をガラス化して粉砕した非晶質粉を
使用し、内層の原料としては非晶質合成石英粉を使用す
ること、ならびに回転アーク溶融法における型内の外層
用原料層および内層用原料層の充填密度をそれぞれ 1.3
0g/cm3以上、両充填密度の差を 0.10g/cm3以下とするを
特徴とする石英ガラスルツボの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27276197A JPH11116374A (ja) | 1997-10-06 | 1997-10-06 | 石英ガラスルツボの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27276197A JPH11116374A (ja) | 1997-10-06 | 1997-10-06 | 石英ガラスルツボの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11116374A true JPH11116374A (ja) | 1999-04-27 |
Family
ID=17518385
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27276197A Pending JPH11116374A (ja) | 1997-10-06 | 1997-10-06 | 石英ガラスルツボの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11116374A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001092609A3 (en) * | 2000-05-31 | 2002-04-04 | Heraeus Quarzglas | Multilayered quartz glass crucible and method of its production |
| KR100710049B1 (ko) | 2002-12-27 | 2007-04-20 | 주식회사 실트론 | 실리콘 단결정 성장 장치의 석영 도가니 |
| KR100957444B1 (ko) | 2009-05-18 | 2010-05-11 | 정성묵 | 다결정 실리콘 잉곳제조용 고순도석영도가니 조립체 및 상기 석영도가니 조립체의 제조방법 |
| JP2013112597A (ja) * | 2011-11-30 | 2013-06-10 | Japan Siper Quarts Corp | シリカガラスルツボ及びその製造方法 |
| CN104389014A (zh) * | 2014-12-02 | 2015-03-04 | 江苏科技大学 | 一种用于单晶生长的石英坩埚及其制备方法 |
| CN106927802A (zh) * | 2017-03-17 | 2017-07-07 | 邹亚静 | 一种注凝成型熔融石英坩埚的制造方法 |
| CN108660506A (zh) * | 2017-03-31 | 2018-10-16 | 上海新昇半导体科技有限公司 | 一种坩埚及制造方法 |
-
1997
- 1997-10-06 JP JP27276197A patent/JPH11116374A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001092609A3 (en) * | 2000-05-31 | 2002-04-04 | Heraeus Quarzglas | Multilayered quartz glass crucible and method of its production |
| KR100710049B1 (ko) | 2002-12-27 | 2007-04-20 | 주식회사 실트론 | 실리콘 단결정 성장 장치의 석영 도가니 |
| KR100957444B1 (ko) | 2009-05-18 | 2010-05-11 | 정성묵 | 다결정 실리콘 잉곳제조용 고순도석영도가니 조립체 및 상기 석영도가니 조립체의 제조방법 |
| JP2013112597A (ja) * | 2011-11-30 | 2013-06-10 | Japan Siper Quarts Corp | シリカガラスルツボ及びその製造方法 |
| CN104389014A (zh) * | 2014-12-02 | 2015-03-04 | 江苏科技大学 | 一种用于单晶生长的石英坩埚及其制备方法 |
| CN106927802A (zh) * | 2017-03-17 | 2017-07-07 | 邹亚静 | 一种注凝成型熔融石英坩埚的制造方法 |
| CN108660506A (zh) * | 2017-03-31 | 2018-10-16 | 上海新昇半导体科技有限公司 | 一种坩埚及制造方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4444559B2 (ja) | 石英ガラスルツボの強化方法とシリコン単結晶の引き上げ方法 | |
| US7118789B2 (en) | Silica glass crucible | |
| TW201005132A (en) | Carbon-doped single crystal manufacturing method | |
| JP3733144B2 (ja) | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスるつぼおよびその製造方法 | |
| JPH01148782A (ja) | 単結晶引き上げ用石英ルツボ | |
| JP2008208021A (ja) | 結晶質ＳｉＯ２を含む成形体を製造するための溶融シリカの焼結方法 | |
| JPH11116374A (ja) | 石英ガラスルツボの製造方法 | |
| TW200902774A (en) | Method for manufacturing silicon single crystal | |
| JP2006206342A (ja) | 内表面が半結晶化した石英ガラスルツボとその製造方法および用途 | |
| JP2010241620A (ja) | Ｃｚ法における多結晶シリコン原料の溶解方法 | |
| JPH0742193B2 (ja) | 単結晶引き上げ用石英るつぼ | |
| CN113337888B (zh) | 二锑化铈单晶的制备方法 | |
| JP3983054B2 (ja) | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスるつぼ及びその製造方法 | |
| TWI310058B (ja) | ||
| JP2000159593A (ja) | 石英ガラスるつぼの製造方法 | |
| JPH0748200A (ja) | 単結晶の製造方法 | |
| JP2000109391A (ja) | 石英るつぼ | |
| JPS60215534A (ja) | 石英ガラス治具 | |
| JPH08290995A (ja) | シリコン単結晶及びその製造方法 | |
| US4046954A (en) | Monocrystalline silicates | |
| JPS6317291A (ja) | 結晶成長方法及びその装置 | |
| JPH0825835B2 (ja) | 単結晶引上げ装置 | |
| CN1210155A (zh) | 低浓度钙杂质的石墨支撑容器及其在制造单晶硅中的应用 | |
| JPH0312385A (ja) | シリコン単結晶の引上方法 | |
| JPH07172978A (ja) | 石英ガラスルツボの製造方法 |