JPH07172978A - 石英ガラスルツボの製造方法 - Google Patents
石英ガラスルツボの製造方法Info
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- JPH07172978A JPH07172978A JP34331993A JP34331993A JPH07172978A JP H07172978 A JPH07172978 A JP H07172978A JP 34331993 A JP34331993 A JP 34331993A JP 34331993 A JP34331993 A JP 34331993A JP H07172978 A JPH07172978 A JP H07172978A
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/09—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould
- C03B19/095—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould by centrifuging, e.g. arc discharge in rotating mould
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- Materials Engineering (AREA)
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- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 高品質のシリコン単結晶を引上げ可能な石英
ガラスルツボを製造するための方法を提供すること。 【構成】 シリコン単結晶引上げ用の石英ガラスルツボ
の製造方法において、粒体の最大粒径が３００μｍであ
り、かつ少なくとも９０重量％の粒体の粒径が、上下幅
１００μｍの粒径範囲内に入っていて、その粒径範囲の
下値が１７０μｍ以上である原料粒体をルツボの肉厚の
少なくとも３０％の内層部分に用いることを特徴とする
石英ガラスルツボの製造方法。
ガラスルツボを製造するための方法を提供すること。 【構成】 シリコン単結晶引上げ用の石英ガラスルツボ
の製造方法において、粒体の最大粒径が３００μｍであ
り、かつ少なくとも９０重量％の粒体の粒径が、上下幅
１００μｍの粒径範囲内に入っていて、その粒径範囲の
下値が１７０μｍ以上である原料粒体をルツボの肉厚の
少なくとも３０％の内層部分に用いることを特徴とする
石英ガラスルツボの製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、シリコン単結晶引上
げ用の石英ガラスルツボの製造方法に関するものであ
る。
げ用の石英ガラスルツボの製造方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】半導体デバイスの基板として用いられる
シリコン単結晶は、主にチョクラルスキー法（ＣＺ法）
により製造されている。この方法は、ルツボ内に多結晶
シリコン原料を装填し、ルツボを周囲から加熱すること
によって多結晶シリコン原料を溶融させ、吊り下げた種
結晶をシリコン融液に浸して徐々に引上げることによっ
て、シリコン単結晶インゴットを引上げるものである。
シリコン単結晶は、主にチョクラルスキー法（ＣＺ法）
により製造されている。この方法は、ルツボ内に多結晶
シリコン原料を装填し、ルツボを周囲から加熱すること
によって多結晶シリコン原料を溶融させ、吊り下げた種
結晶をシリコン融液に浸して徐々に引上げることによっ
て、シリコン単結晶インゴットを引上げるものである。
【０００３】従来、ＣＺ法を実施するルツボとしては石
英ガラス製のルツボが多く用いられてきた。石英ガラス
ルツボの製造方法は、例えば特開平１−１６０８３６号
公報に開示されている。
英ガラス製のルツボが多く用いられてきた。石英ガラス
ルツボの製造方法は、例えば特開平１−１６０８３６号
公報に開示されている。
【０００４】この方法は、所定の気孔率と通気率を有す
るカーボン質材料からなる中空の型を回転させて石英ガ
ラス粉末を装填し、これを内面から加熱して溶融しつつ
真空装置で中空型の外側を減圧することによって、石英
ガラスルツボを製造するものである。
るカーボン質材料からなる中空の型を回転させて石英ガ
ラス粉末を装填し、これを内面から加熱して溶融しつつ
真空装置で中空型の外側を減圧することによって、石英
ガラスルツボを製造するものである。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】さて、前記のような方
法、すなわち粉末を遠心力の作用で成形し、これをアー
ク等の熱源によって溶融する方法によって製造した石英
ガラスルツボには、一般に多くの気泡が含まれている。
法、すなわち粉末を遠心力の作用で成形し、これをアー
ク等の熱源によって溶融する方法によって製造した石英
ガラスルツボには、一般に多くの気泡が含まれている。
【０００６】従来使用されている石英ガラスルツボを用
いてシリコン単結晶を引上げると、シリコン単結晶に結
晶欠陥が生じたり、また結晶の長さ方向における酸素濃
度のバラツキも大きくなってしまうなどの問題がある。
その原因は充分に解明されていないが、加熱による気泡
径の拡大に伴ってルツボ全体の肉厚が増大し、ルツボ外
側のヒータからの伝熱状況が変化して結晶が転位を起し
たり、ルツボの粘性が気泡によって低下して高温時にル
ツボが変形し液面の高さが変化してしまうためと考えら
れる。
いてシリコン単結晶を引上げると、シリコン単結晶に結
晶欠陥が生じたり、また結晶の長さ方向における酸素濃
度のバラツキも大きくなってしまうなどの問題がある。
その原因は充分に解明されていないが、加熱による気泡
径の拡大に伴ってルツボ全体の肉厚が増大し、ルツボ外
側のヒータからの伝熱状況が変化して結晶が転位を起し
たり、ルツボの粘性が気泡によって低下して高温時にル
ツボが変形し液面の高さが変化してしまうためと考えら
れる。
【０００７】こういった不具合を解消するため、原料粒
度を最適に配合する方法、雰囲気溶融法、減圧溶融法等
が提案されているが、充分な成果は得られていない。す
なわち、例えば前記公報における粒度配合（１４９〜２
９７μｍ又は３５０〜８４０μｍ）では、充分に気泡径
を調整できず、仮に、気泡径を小さくすることが可能で
あってもその分気泡数が多くなって、単結晶引上げ後に
気泡が合体して大きくなる恐れが大であった。
度を最適に配合する方法、雰囲気溶融法、減圧溶融法等
が提案されているが、充分な成果は得られていない。す
なわち、例えば前記公報における粒度配合（１４９〜２
９７μｍ又は３５０〜８４０μｍ）では、充分に気泡径
を調整できず、仮に、気泡径を小さくすることが可能で
あってもその分気泡数が多くなって、単結晶引上げ後に
気泡が合体して大きくなる恐れが大であった。
【０００８】また、雰囲気溶融法でＨ2 やＨ2 Ｏ等を用
いる場合には、石英ルツボ中にＯＨ基が取り込まれ易
く、ルツボ使用後に気泡の膨れが大きくなる恐れがあっ
た。減圧溶融の場合には、空隙のガス成分は減圧によっ
て減少するが、気泡中のガス分圧が高くなるため、やは
り使用後に気泡の膨れが大きくなる不都合があった。
いる場合には、石英ルツボ中にＯＨ基が取り込まれ易
く、ルツボ使用後に気泡の膨れが大きくなる恐れがあっ
た。減圧溶融の場合には、空隙のガス成分は減圧によっ
て減少するが、気泡中のガス分圧が高くなるため、やは
り使用後に気泡の膨れが大きくなる不都合があった。
【０００９】このような従来技術の問題点に鑑み、本発
明は、前記不具合を解消し、高品質のシリコン単結晶を
引上げ可能な石英ガラスルツボを製造するための方法を
提供することを目的としている。
明は、前記不具合を解消し、高品質のシリコン単結晶を
引上げ可能な石英ガラスルツボを製造するための方法を
提供することを目的としている。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明は、シリコン単結
晶引上げ用の石英ガラスルツボの製造方法において、粒
体の最大粒径が３００μｍであり、かつ少なくとも９０
重量％の粒体の粒径が、上下幅１００μｍの粒径範囲内
に入っていて、その粒径範囲の下値が１７０μｍ以上で
ある原料粒体をルツボの肉厚の少なくとも３０％の内層
部分に用いることを特徴とする石英ガラスルツボの製造
方法を要旨としている。
晶引上げ用の石英ガラスルツボの製造方法において、粒
体の最大粒径が３００μｍであり、かつ少なくとも９０
重量％の粒体の粒径が、上下幅１００μｍの粒径範囲内
に入っていて、その粒径範囲の下値が１７０μｍ以上で
ある原料粒体をルツボの肉厚の少なくとも３０％の内層
部分に用いることを特徴とする石英ガラスルツボの製造
方法を要旨としている。
【００１１】本発明は、１個の石英ガラスルツボ全体を
前述の特定の粒体で形成することが好ましい。しかしな
がら、本発明はこれに限定されるものではない。成形、
溶融された石英ガラスルツボの肉厚の少なくとも３０重
量％の内層部分が特定の粒体によるものであればよい。
例えば、初めに、回転する中空型中に、粒度配合しない
通常の水晶原料（粒径が５０〜３５０μｍ）を連続的に
投入し、ほぼ目的肉厚の５０％のところで本発明の特定
の原料に切り換えて投入する。その後、加熱源により溶
融することによって、本発明特有の効果は得られる。
前述の特定の粒体で形成することが好ましい。しかしな
がら、本発明はこれに限定されるものではない。成形、
溶融された石英ガラスルツボの肉厚の少なくとも３０重
量％の内層部分が特定の粒体によるものであればよい。
例えば、初めに、回転する中空型中に、粒度配合しない
通常の水晶原料（粒径が５０〜３５０μｍ）を連続的に
投入し、ほぼ目的肉厚の５０％のところで本発明の特定
の原料に切り換えて投入する。その後、加熱源により溶
融することによって、本発明特有の効果は得られる。
【００１２】さらに、従来技術としてあげた多孔質のカ
ーボン質材料からなる中空型を用いる減圧溶融法による
製造方法においては、例えば成型、溶融された石英ガラ
スルツボの肉厚の外周側１０〜７０％を３００〜９００
μｍの粗粒の原料粒体にて形成し、そのあとその内周側
９０〜３０％を本発明の特定の原料を用いることが好ま
しい。こうすることにより、多孔質カーボン材の目づま
りを防止し、さらには内周側の気泡を低減しやすいとい
う効果が前述の効果と相乗的に得られる。
ーボン質材料からなる中空型を用いる減圧溶融法による
製造方法においては、例えば成型、溶融された石英ガラ
スルツボの肉厚の外周側１０〜７０％を３００〜９００
μｍの粗粒の原料粒体にて形成し、そのあとその内周側
９０〜３０％を本発明の特定の原料を用いることが好ま
しい。こうすることにより、多孔質カーボン材の目づま
りを防止し、さらには内周側の気泡を低減しやすいとい
う効果が前述の効果と相乗的に得られる。
【００１３】
【実施例】以下、本発明の好適な実施例を説明する。図
１は本発明方法を実施するための装置の一例を示してい
る。
１は本発明方法を実施するための装置の一例を示してい
る。
【００１４】回転駆動装置１は中空軸２を有しており、
中空軸２にはルツボ型の支持部材４が取付けられてい
る。支持部材４の内側には、多孔質のカーボン質材料か
らなる中空型５が気密に設置されている。中空軸２には
真空ポンプ９が接続されていて、その近くには真空計８
が配置されている。
中空軸２にはルツボ型の支持部材４が取付けられてい
る。支持部材４の内側には、多孔質のカーボン質材料か
らなる中空型５が気密に設置されている。中空軸２には
真空ポンプ９が接続されていて、その近くには真空計８
が配置されている。
【００１５】ルツボを作製する際には、中空型５を矢印
３の方向に回転させ、その中に原料の石英ガラス粒体
（粉体）を連続的にあるいは非連続的に投入する。する
と遠心力によって、ルツボ型の粒体層６が形成される。
次に、加熱源７によって粒体に熱を与えつつ、真空ポン
プ９を作動させて、支持部材４と中空型５の間の空間を
介して減圧が行われる。加熱源７は例えばアークを利用
したものである。減圧は半融焼結過程および溶融過程を
通して維持される。
３の方向に回転させ、その中に原料の石英ガラス粒体
（粉体）を連続的にあるいは非連続的に投入する。する
と遠心力によって、ルツボ型の粒体層６が形成される。
次に、加熱源７によって粒体に熱を与えつつ、真空ポン
プ９を作動させて、支持部材４と中空型５の間の空間を
介して減圧が行われる。加熱源７は例えばアークを利用
したものである。減圧は半融焼結過程および溶融過程を
通して維持される。
【００１６】粒体層６はその厚さのかなりの部分にわた
って完全に溶融し、薄い部分層を半融焼結させるととも
に、粒体層６の残部を粒体状態のまま固定する。溶融し
た粒体層が内部空間１０を封止するので、真空が確実に
維持される。このようにして得られた石英ガラスルツボ
を冷却後、中空型５から取り出す。
って完全に溶融し、薄い部分層を半融焼結させるととも
に、粒体層６の残部を粒体状態のまま固定する。溶融し
た粒体層が内部空間１０を封止するので、真空が確実に
維持される。このようにして得られた石英ガラスルツボ
を冷却後、中空型５から取り出す。
【００１７】石英ガラスルツボの肉厚の３０％以上を占
める内層は、最大粒径が３００μｍであり、粒径１７０
〜３００μｍの範囲内で最大径と最小径の差１００μｍ
以内のものが全体の９０重量％以上を占める石英ガラス
粒体を原料として形成される。前記粒度条件は、最大粒
径が３００μｍであり、少なくとも９０重量％の粒体の
粒径が上下幅１００μｍの粒径範囲内に入っていてその
粒径範囲の下値が１７０μｍ以上であると言い換えるこ
ともできる。ルツボ内層は肉厚の５０％以上とするのが
望ましい。石英ガラスとしては、天然水晶と合成石英ガ
ラスのどちらを用いてもよい。
める内層は、最大粒径が３００μｍであり、粒径１７０
〜３００μｍの範囲内で最大径と最小径の差１００μｍ
以内のものが全体の９０重量％以上を占める石英ガラス
粒体を原料として形成される。前記粒度条件は、最大粒
径が３００μｍであり、少なくとも９０重量％の粒体の
粒径が上下幅１００μｍの粒径範囲内に入っていてその
粒径範囲の下値が１７０μｍ以上であると言い換えるこ
ともできる。ルツボ内層は肉厚の５０％以上とするのが
望ましい。石英ガラスとしては、天然水晶と合成石英ガ
ラスのどちらを用いてもよい。
【００１８】実施例１，２ 実施例１として、粒径が１７０〜２７０μｍの粒体９０
重量％、１７０μｍ未満の粒体１０重量％からなる石英
ガラス粒体を準備し、図１の装置を用いて半透明石英ガ
ラスルツボを作製した。また、実施例２では、粒径が２
００〜３００μｍの粒体９５重量％、２００μｍ未満の
粒体５重量％からなる石英ガラス粒体を用い、それ以外
は同じ条件で半透明石英ガラスルツボを作製した。
重量％、１７０μｍ未満の粒体１０重量％からなる石英
ガラス粒体を準備し、図１の装置を用いて半透明石英ガ
ラスルツボを作製した。また、実施例２では、粒径が２
００〜３００μｍの粒体９５重量％、２００μｍ未満の
粒体５重量％からなる石英ガラス粒体を用い、それ以外
は同じ条件で半透明石英ガラスルツボを作製した。
【００１９】実施例１，２のルツボを用いてシリコン単
結晶の引上げを行い、その前後にルツボの平均気泡径を
測定した。その結果、実施例１では使用前後の平均気泡
径はそれぞれ１１０μｍ，１７０μｍであった。実施例
２では１２０μｍ，１９０μｍであった。比較例１〜３ 粒度以外の条件は実施例１，２と同様にして半透明石英
ガラスルツボを製作した。比較例１では、粒径が１７０
〜２７０μｍの粒体８５％と１７０μｍ未満の粒体１５
％からなる石英ガラス粒体を原料として用いた。比較例
２では、粒径１５０〜３００μｍの粒体１００％を原料
とした。比較例３では、粒径３５０〜８４０μｍの粒体
１００％を原料として半透明石英ガラスルツボを作製し
た。
結晶の引上げを行い、その前後にルツボの平均気泡径を
測定した。その結果、実施例１では使用前後の平均気泡
径はそれぞれ１１０μｍ，１７０μｍであった。実施例
２では１２０μｍ，１９０μｍであった。比較例１〜３ 粒度以外の条件は実施例１，２と同様にして半透明石英
ガラスルツボを製作した。比較例１では、粒径が１７０
〜２７０μｍの粒体８５％と１７０μｍ未満の粒体１５
％からなる石英ガラス粒体を原料として用いた。比較例
２では、粒径１５０〜３００μｍの粒体１００％を原料
とした。比較例３では、粒径３５０〜８４０μｍの粒体
１００％を原料として半透明石英ガラスルツボを作製し
た。
【００２０】そして、実施例１，２と同様の条件で単結
晶を引上げ、その前後に平均気孔径を測定した。その結
果、比較例１では単結晶引上げ前後の気孔径がそれぞれ
１００μｍ，３２０μｍ、比較例２では１２０μｍ，３
５０μｍ、比較例３では１５０μｍ，４００μｍであっ
た。
晶を引上げ、その前後に平均気孔径を測定した。その結
果、比較例１では単結晶引上げ前後の気孔径がそれぞれ
１００μｍ，３２０μｍ、比較例２では１２０μｍ，３
５０μｍ、比較例３では１５０μｍ，４００μｍであっ
た。
【００２１】このように実施例１，２は比較例１〜３と
較べて、ルツボ使用後の気泡径の膨張率が小さいことが
判明した。特に、実施例１，２では、単結晶引上げ後の
気泡径が３００μｍ以下であり、比較例１〜３に較べて
著しく小さかった。
較べて、ルツボ使用後の気泡径の膨張率が小さいことが
判明した。特に、実施例１，２では、単結晶引上げ後の
気泡径が３００μｍ以下であり、比較例１〜３に較べて
著しく小さかった。
【００２２】
【発明の効果】本発明の製造方法によれば、ＣＺ法実施
前後の気泡径の膨脹率が小さい石英ガラスルツボを製造
することができる。また、ルツボに含まれる気泡径の分
布も、従来のものに較べて小さく、均質な石英ガラスル
ツボを製造することが可能である。従って、本発明方法
で製造した石英ガラスルツボを用いてシリコン単結晶を
引上げれば、高品質のシリコンウエハを製造できる。
前後の気泡径の膨脹率が小さい石英ガラスルツボを製造
することができる。また、ルツボに含まれる気泡径の分
布も、従来のものに較べて小さく、均質な石英ガラスル
ツボを製造することが可能である。従って、本発明方法
で製造した石英ガラスルツボを用いてシリコン単結晶を
引上げれば、高品質のシリコンウエハを製造できる。
【図１】本発明の製造方法を実施するための装置を示す
図。
図。
１ 回転駆動装置 ２ 中空軸 ４ 支持部材 ５ 中空型 ６ 粒体層 ７ 加熱源 ８ 真空計 ９ 真空ポンプ １０ 内部空間
Claims (1)
- 【請求項１】 シリコン単結晶引上げ用の石英ガラスル
ツボの製造方法において、粒体の最大粒径が３００μｍ
であり、かつ少なくとも９０重量％の粒体の粒径が、上
下幅１００μｍの粒径範囲内に入っていて、その粒径範
囲の下値が１７０μｍ以上である原料粒体をルツボの肉
厚の少なくとも３０％の内層部分に用いることを特徴と
する石英ガラスルツボの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05343319A JP3124673B2 (ja) | 1993-12-17 | 1993-12-17 | 石英ガラスルツボの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05343319A JP3124673B2 (ja) | 1993-12-17 | 1993-12-17 | 石英ガラスルツボの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07172978A true JPH07172978A (ja) | 1995-07-11 |
| JP3124673B2 JP3124673B2 (ja) | 2001-01-15 |
Family
ID=18360606
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP05343319A Expired - Fee Related JP3124673B2 (ja) | 1993-12-17 | 1993-12-17 | 石英ガラスルツボの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3124673B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007191392A (ja) * | 1998-05-25 | 2007-08-02 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスるつぼの製造方法 |
| WO2009122936A1 (ja) * | 2008-03-31 | 2009-10-08 | ジャパンスーパークォーツ株式会社 | 石英ガラスルツボとその製造方法 |
| US7736613B2 (en) | 2001-11-26 | 2010-06-15 | Japan Super Quartz Corporation | Modification process of synthetic silica powder and its quartz glass product |
| CN108501184A (zh) * | 2018-05-28 | 2018-09-07 | 洛阳震动机械有限公司 | 一种碳坩埚振动成型机 |
-
1993
- 1993-12-17 JP JP05343319A patent/JP3124673B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2007191392A (ja) * | 1998-05-25 | 2007-08-02 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスるつぼの製造方法 |
| JP4482567B2 (ja) * | 1998-05-25 | 2010-06-16 | 信越石英株式会社 | シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスるつぼの製造方法 |
| US7736613B2 (en) | 2001-11-26 | 2010-06-15 | Japan Super Quartz Corporation | Modification process of synthetic silica powder and its quartz glass product |
| US8053080B2 (en) | 2001-11-26 | 2011-11-08 | Japan Super Quartz Corporation | Modification process of synthetic silica powder and its quartz glass product |
| WO2009122936A1 (ja) * | 2008-03-31 | 2009-10-08 | ジャパンスーパークォーツ株式会社 | 石英ガラスルツボとその製造方法 |
| JP5121923B2 (ja) * | 2008-03-31 | 2013-01-16 | ジャパンスーパークォーツ株式会社 | 石英ガラスルツボとその製造方法 |
| CN108501184A (zh) * | 2018-05-28 | 2018-09-07 | 洛阳震动机械有限公司 | 一种碳坩埚振动成型机 |
| CN108501184B (zh) * | 2018-05-28 | 2024-01-23 | 洛阳震动机械有限公司 | 一种碳坩埚振动成型机 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3124673B2 (ja) | 2001-01-15 |
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