JP3124673B2 - 石英ガラスルツボの製造方法 - Google Patents

石英ガラスルツボの製造方法

Info

Publication number
JP3124673B2
JP3124673B2 JP05343319A JP34331993A JP3124673B2 JP 3124673 B2 JP3124673 B2 JP 3124673B2 JP 05343319 A JP05343319 A JP 05343319A JP 34331993 A JP34331993 A JP 34331993A JP 3124673 B2 JP3124673 B2 JP 3124673B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
quartz glass
crucible
particle size
glass crucible
single crystal
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
JP05343319A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH07172978A (ja
Inventor
一 阿部
正勝 渡部
Original Assignee
東芝セラミックス株式会社
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 東芝セラミックス株式会社 filed Critical 東芝セラミックス株式会社
Priority to JP05343319A priority Critical patent/JP3124673B2/ja
Publication of JPH07172978A publication Critical patent/JPH07172978A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3124673B2 publication Critical patent/JP3124673B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00Other methods of shaping glass
    • C03B19/09Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould
    • C03B19/095Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould by centrifuging, e.g. arc discharge in rotating mould

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Glass Melting And Manufacturing (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、シリコン単結晶引上
げ用の石英ガラスルツボの製造方法に関するものであ
る。
【0002】
【従来の技術】半導体デバイスの基板として用いられる
シリコン単結晶は、主にチョクラルスキー法(CZ法)
により製造されている。この方法は、ルツボ内に多結晶
シリコン原料を装填し、ルツボを周囲から加熱すること
によって多結晶シリコン原料を溶融させ、吊り下げた種
結晶をシリコン融液に浸して徐々に引上げることによっ
て、シリコン単結晶インゴットを引上げるものである。
【0003】従来、CZ法を実施するルツボとしては石
英ガラス製のルツボが多く用いられてきた。石英ガラス
ルツボの製造方法は、例えば特開平1−160836号
公報に開示されている。
【0004】この方法は、所定の気孔率と通気率を有す
るカーボン質材料からなる中空の型を回転させて石英ガ
ラス粉末を装填し、これを内面から加熱して溶融しつつ
真空装置で中空型の外側を減圧することによって、石英
ガラスルツボを製造するものである。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】さて、前記のような方
法、すなわち粉末を遠心力の作用で成形し、これをアー
ク等の熱源によって溶融する方法によって製造した石英
ガラスルツボには、一般に多くの気泡が含まれている。
【0006】従来使用されている石英ガラスルツボを用
いてシリコン単結晶を引上げると、シリコン単結晶に結
晶欠陥が生じたり、また結晶の長さ方向における酸素濃
度のバラツキも大きくなってしまうなどの問題がある。
その原因は充分に解明されていないが、加熱による気泡
径の拡大に伴ってルツボ全体の肉厚が増大し、ルツボ外
側のヒータからの伝熱状況が変化して結晶が転位を起し
たり、ルツボの粘性が気泡によって低下して高温時にル
ツボが変形し液面の高さが変化してしまうためと考えら
れる。
【0007】こういった不具合を解消するため、原料粒
度を最適に配合する方法、雰囲気溶融法、減圧溶融法等
が提案されているが、充分な成果は得られていない。す
なわち、例えば前記公報における粒度配合(149〜2
97μm又は350〜840μm)では、充分に気泡径
を調整できず、仮に、気泡径を小さくすることが可能で
あってもその分気泡数が多くなって、単結晶引上げ後に
気泡が合体して大きくなる恐れが大であった。
【0008】また、雰囲気溶融法でH2 やH2 O等を用
いる場合には、石英ルツボ中にOH基が取り込まれ易
く、ルツボ使用後に気泡の膨れが大きくなる恐れがあっ
た。減圧溶融の場合には、空隙のガス成分は減圧によっ
て減少するが、気泡中のガス分圧が高くなるため、やは
り使用後に気泡の膨れが大きくなる不都合があった。
【0009】このような従来技術の問題点に鑑み、本発
明は、前記不具合を解消し、高品質のシリコン単結晶を
引上げ可能な石英ガラスルツボを製造するための方法を
提供することを目的としている。
【0010】
【課題を解決するための手段】本発明は、シリコン単結
晶引上げ用の石英ガラスルツボの製造方法において、粒
体の最大粒径が300μmであり、かつ少なくとも90
重量%の粒体の粒径が、上下幅100μmの粒径範囲内
に入っていて、その粒径範囲の下値が170μm以上で
ある原料粒体をルツボの肉厚の少なくとも30%の内層
部分に用いることを特徴とする石英ガラスルツボの製造
方法を要旨としている。
【0011】本発明は、1個の石英ガラスルツボ全体を
前述の特定の粒体で形成することが好ましい。しかしな
がら、本発明はこれに限定されるものではない。成形、
溶融された石英ガラスルツボの肉厚の少なくとも30重
量%の内層部分が特定の粒体によるものであればよい。
例えば、初めに、回転する中空型中に、粒度配合しない
通常の水晶原料(粒径が50〜350μm)を連続的に
投入し、ほぼ目的肉厚の50%のところで本発明の特定
の原料に切り換えて投入する。その後、加熱源により溶
融することによって、本発明特有の効果は得られる。
【0012】さらに、従来技術としてあげた多孔質のカ
ーボン質材料からなる中空型を用いる減圧溶融法による
製造方法においては、例えば成型、溶融された石英ガラ
スルツボの肉厚の外周側10〜70%を300〜900
μmの粗粒の原料粒体にて形成し、そのあとその内周側
90〜30%を本発明の特定の原料を用いることが好ま
しい。こうすることにより、多孔質カーボン材の目づま
りを防止し、さらには内周側の気泡を低減しやすいとい
う効果が前述の効果と相乗的に得られる。
【0013】
【実施例】以下、本発明の好適な実施例を説明する。図
1は本発明方法を実施するための装置の一例を示してい
る。
【0014】回転駆動装置1は中空軸2を有しており、
中空軸2にはルツボ型の支持部材4が取付けられてい
る。支持部材4の内側には、多孔質のカーボン質材料か
らなる中空型5が気密に設置されている。中空軸2には
真空ポンプ9が接続されていて、その近くには真空計8
が配置されている。
【0015】ルツボを作製する際には、中空型5を矢印
3の方向に回転させ、その中に原料の石英ガラス粒体
(粉体)を連続的にあるいは非連続的に投入する。する
と遠心力によって、ルツボ型の粒体層6が形成される。
次に、加熱源7によって粒体に熱を与えつつ、真空ポン
プ9を作動させて、支持部材4と中空型5の間の空間を
介して減圧が行われる。加熱源7は例えばアークを利用
したものである。減圧は半融焼結過程および溶融過程を
通して維持される。
【0016】粒体層6はその厚さのかなりの部分にわた
って完全に溶融し、薄い部分層を半融焼結させるととも
に、粒体層6の残部を粒体状態のまま固定する。溶融し
た粒体層が内部空間10を封止するので、真空が確実に
維持される。このようにして得られた石英ガラスルツボ
を冷却後、中空型5から取り出す。
【0017】石英ガラスルツボの肉厚の30%以上を占
める内層は、最大粒径が300μmであり、粒径170
〜300μmの範囲内で最大径と最小径の差100μm
以内のものが全体の90重量%以上を占める石英ガラス
粒体を原料として形成される。前記粒度条件は、最大粒
径が300μmであり、少なくとも90重量%の粒体の
粒径が上下幅100μmの粒径範囲内に入っていてその
粒径範囲の下値が170μm以上であると言い換えるこ
ともできる。ルツボ内層は肉厚の50%以上とするのが
望ましい。石英ガラスとしては、天然水晶と合成石英ガ
ラスのどちらを用いてもよい。
【0018】実施例1,2 実施例1として、粒径が170〜270μmの粒体90
重量%、170μm未満の粒体10重量%からなる石英
ガラス粒体を準備し、図1の装置を用いて半透明石英ガ
ラスルツボを作製した。また、実施例2では、粒径が2
00〜300μmの粒体95重量%、200μm未満の
粒体5重量%からなる石英ガラス粒体を用い、それ以外
は同じ条件で半透明石英ガラスルツボを作製した。
【0019】実施例1,2のルツボを用いてシリコン単
結晶の引上げを行い、その前後にルツボの平均気泡径を
測定した。その結果、実施例1では使用前後の平均気泡
径はそれぞれ110μm,170μmであった。実施例
2では120μm,190μmであった。比較例1〜3 粒度以外の条件は実施例1,2と同様にして半透明石英
ガラスルツボを製作した。比較例1では、粒径が170
〜270μmの粒体85%と170μm未満の粒体15
%からなる石英ガラス粒体を原料として用いた。比較例
2では、粒径150〜300μmの粒体100%を原料
とした。比較例3では、粒径350〜840μmの粒体
100%を原料として半透明石英ガラスルツボを作製し
た。
【0020】そして、実施例1,2と同様の条件で単結
晶を引上げ、その前後に平均気孔径を測定した。その結
果、比較例1では単結晶引上げ前後の気孔径がそれぞれ
100μm,320μm、比較例2では120μm,3
50μm、比較例3では150μm,400μmであっ
た。
【0021】このように実施例1,2は比較例1〜3と
較べて、ルツボ使用後の気泡径の膨張率が小さいことが
判明した。特に、実施例1,2では、単結晶引上げ後の
気泡径が300μm以下であり、比較例1〜3に較べて
著しく小さかった。
【0022】
【発明の効果】本発明の製造方法によれば、CZ法実施
前後の気泡径の膨脹率が小さい石英ガラスルツボを製造
することができる。また、ルツボに含まれる気泡径の分
布も、従来のものに較べて小さく、均質な石英ガラスル
ツボを製造することが可能である。従って、本発明方法
で製造した石英ガラスルツボを用いてシリコン単結晶を
引上げれば、高品質のシリコンウエハを製造できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の製造方法を実施するための装置を示す
図。
【符号の説明】
1 回転駆動装置 2 中空軸 4 支持部材 5 中空型 6 粒体層 7 加熱源 8 真空計 9 真空ポンプ 10 内部空間
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平5−105577(JP,A) 特開 平4−170387(JP,A) 特開 平1−160836(JP,A) 特公 平5−21855(JP,B2) 特公 平4−22861(JP,B2) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C30B 1/00 - 35/00 C03B 20/00 JICSTファイル(JOIS)

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 シリコン単結晶引上げ用の石英ガラスル
    ツボの製造方法において、粒体の最大粒径が300μm
    であり、かつ少なくとも90重量%の粒体の粒径が、上
    下幅100μmの粒径範囲内に入っていて、その粒径範
    囲の下値が170μm以上である原料粒体をルツボの肉
    厚の少なくとも30%の内層部分に用いることを特徴と
    する石英ガラスルツボの製造方法。
JP05343319A 1993-12-17 1993-12-17 石英ガラスルツボの製造方法 Expired - Fee Related JP3124673B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP05343319A JP3124673B2 (ja) 1993-12-17 1993-12-17 石英ガラスルツボの製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP05343319A JP3124673B2 (ja) 1993-12-17 1993-12-17 石英ガラスルツボの製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH07172978A JPH07172978A (ja) 1995-07-11
JP3124673B2 true JP3124673B2 (ja) 2001-01-15

Family

ID=18360606

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP05343319A Expired - Fee Related JP3124673B2 (ja) 1993-12-17 1993-12-17 石英ガラスルツボの製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP3124673B2 (ja)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4482567B2 (ja) * 1998-05-25 2010-06-16 信越石英株式会社 シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスるつぼの製造方法
JP4117641B2 (ja) 2001-11-26 2008-07-16 ジャパンスーパークォーツ株式会社 合成石英粉の処理方法およびその石英ガラス製品
EP2264226A4 (en) * 2008-03-31 2011-07-27 Japan Super Quartz Corp QUARTZ GLASS LEVER AND MANUFACTURING METHOD THEREFOR
CN108501184B (zh) * 2018-05-28 2024-01-23 洛阳震动机械有限公司 一种碳坩埚振动成型机

Also Published As

Publication number Publication date
JPH07172978A (ja) 1995-07-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP3100836B2 (ja) 石英ガラスルツボとその製造方法
KR20110095290A (ko) 규소 결정 성장을 위한 규소 분말 용융물의 제조 방법
JP4526034B2 (ja) シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ
RU2370470C2 (ru) Способ изготовления изделия из спеченного аморфного кремнезема, а также форма и шликер, используемые в этом способе
KR100512802B1 (ko) 다공성 실리카 글라스 그린 바디로부터 결정영역을 가진 실리카 글라스 도가니를 제조하는 방법
JP5608257B1 (ja) 単結晶シリコン引き上げ用シリカ容器及びその製造方法
JPH08268727A (ja) 融解石英るつぼ及びその製造方法
JP2010013339A (ja) 石英ガラスるつぼの製造方法
KR101217679B1 (ko) 실리콘 단결정의 제조 방법
KR20120013300A (ko) 실리콘 단결정 인상용의 석영 유리 도가니 및 실리콘 단결정의 제조방법
JP4417679B2 (ja) 不透明石英ガラス複合材の製造方法、前記方法による複合材、およびその利用法
EP0065122B1 (en) Device made of silicon nitride for pulling single crystal of silicon and method of manufacturing the same
JP5121923B2 (ja) 石英ガラスルツボとその製造方法
JP3124673B2 (ja) 石英ガラスルツボの製造方法
EP1601823A1 (en) Method for producing quartz glass crucible for use in pulling silicon single crystal and quartz glass crucible produced by said method
JPH01157427A (ja) 石英ガラスルツボの製造方法
JP4054434B2 (ja) シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボおよびその製造方法
JP2007091532A (ja) シリカガラスルツボ
JP2615292B2 (ja) 石英ガラスルツボの製造方法
JP2004352580A (ja) シリコン単結晶引上用石英ガラスルツボとその引上方法
JP2016193809A (ja) シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボ
JPH0692276B2 (ja) シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ
JP5806941B2 (ja) シリカ焼結体ルツボの製造方法
CN116815321B (zh) 用于液相法生长碳化硅的坩埚及其制备方法和应用
JP3011085B2 (ja) 単結晶の成長方法

Legal Events

Date Code Title Description
R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

S531 Written request for registration of change of domicile

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20071027

Year of fee payment: 7

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081027

Year of fee payment: 8

S111 Request for change of ownership or part of ownership

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081027

Year of fee payment: 8

R371 Transfer withdrawn

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R371

S111 Request for change of ownership or part of ownership

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081027

Year of fee payment: 8

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091027

Year of fee payment: 9

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101027

Year of fee payment: 10

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111027

Year of fee payment: 11

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121027

Year of fee payment: 12

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121027

Year of fee payment: 12

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131027

Year of fee payment: 13

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees