JP2615292B2 - 石英ガラスルツボの製造方法 - Google Patents
石英ガラスルツボの製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は石英ガラスルツボの製造方法に関し、特にシ
リコン単結晶の引上げに用いられる石英ガラスルツボの
製造方法に関するものである。
リコン単結晶の引上げに用いられる石英ガラスルツボの
製造方法に関するものである。
従来の技術 半導体のデバイスの基板として用いられるシリコン単
結晶は主にCZ法により製造されている。この方法は原理
的にはルツボ内に多結晶シリコン原料を装填し、周囲か
ら加熱して多結晶シリコン原料を溶融した後、上方から
種結晶を吊下してシリコン融液に浸し、これを引上げる
ことによりシリコン単結晶インゴットを引上げるもので
ある。実用的には、上記ルツボとしては石英ガラス製の
ものが用いられている。
結晶は主にCZ法により製造されている。この方法は原理
的にはルツボ内に多結晶シリコン原料を装填し、周囲か
ら加熱して多結晶シリコン原料を溶融した後、上方から
種結晶を吊下してシリコン融液に浸し、これを引上げる
ことによりシリコン単結晶インゴットを引上げるもので
ある。実用的には、上記ルツボとしては石英ガラス製の
ものが用いられている。
この石英ガラスルツボを製造するには、粉砕して精製
した石英粉または珪石粉を回転可能な中空型に供給し、
中空型を回転させながら遠心力の作用により成形し、ア
ーク等の熱源により溶融する。
した石英粉または珪石粉を回転可能な中空型に供給し、
中空型を回転させながら遠心力の作用により成形し、ア
ーク等の熱源により溶融する。
発明が解決しようとする問題点 しかしながら、そのように製造された石英ガラスには
気泡が多く含まれている。また気泡径のバラツキも大き
く、高温での粘性も低い。たとえば、石英ガラス内の気
泡容積が7.7×10-3cm3／cm3（１cm3の石英ガラスに含ま
れる容積）で、気泡径は０〜150μｍに分布しており、1
400℃での粘性は約2.4×109Pa・Ｓである。
気泡が多く含まれている。また気泡径のバラツキも大き
く、高温での粘性も低い。たとえば、石英ガラス内の気
泡容積が7.7×10-3cm3／cm3（１cm3の石英ガラスに含ま
れる容積）で、気泡径は０〜150μｍに分布しており、1
400℃での粘性は約2.4×109Pa・Ｓである。
このような石英ガラスルツボをシリコン単結晶の引上
げに用いると、シリコンをチャージして繰り返し石英ガ
ラスルツボを使用するような場合、ルツボの高温での粘
性が低いために石英ガラスルツボが変形し易い。石英ガ
ラスルツボが変形すると、シリコン融液の液面の高さが
変化したり、石英ガラスルツボを支持している分割体か
らなるカーボンルツボも変形するので均熱が得られず、
温度分布が変化する。そのためシリコン単結晶に転位
（dislocation）が生じ易く、歩留りが低下する。
げに用いると、シリコンをチャージして繰り返し石英ガ
ラスルツボを使用するような場合、ルツボの高温での粘
性が低いために石英ガラスルツボが変形し易い。石英ガ
ラスルツボが変形すると、シリコン融液の液面の高さが
変化したり、石英ガラスルツボを支持している分割体か
らなるカーボンルツボも変形するので均熱が得られず、
温度分布が変化する。そのためシリコン単結晶に転位
（dislocation）が生じ易く、歩留りが低下する。
また、石英ガラスルツボに気泡が多く存在しすぎる
と、高温での粘性の低下が顕著となり、シリコン単結晶
の引上げ中に気泡の体積の膨脹によってシリコン融液に
接している石英ガラスルツボの側壁が膨張し、シリコン
融液の液面の高さが変化する。また、石英ガラスルツボ
内面がシリコン融液に浸蝕されて気泡が開泡状態とな
り、気泡中の不純物ガスがシリコン融液中に混入し、や
はり転位等により歩留りが低下する。
と、高温での粘性の低下が顕著となり、シリコン単結晶
の引上げ中に気泡の体積の膨脹によってシリコン融液に
接している石英ガラスルツボの側壁が膨張し、シリコン
融液の液面の高さが変化する。また、石英ガラスルツボ
内面がシリコン融液に浸蝕されて気泡が開泡状態とな
り、気泡中の不純物ガスがシリコン融液中に混入し、や
はり転位等により歩留りが低下する。
気泡の少ない石英ガラスルツボの製造方法は、例え
ば、特公昭59-34659号公報に開示されている。この製造
方法によれば、中空型として微細な孔を備えた金属材料
または半融焼結材料を使用しているものである。
ば、特公昭59-34659号公報に開示されている。この製造
方法によれば、中空型として微細な孔を備えた金属材料
または半融焼結材料を使用しているものである。
しかしながら金属材料に微細な孔をあける場合、孔径
0.3〜0.5mm、孔間隙数mmが限度であり、中空型全体に微
細な孔（0.1mm以下）を無数にあけることは不可能であ
る。
0.3〜0.5mm、孔間隙数mmが限度であり、中空型全体に微
細な孔（0.1mm以下）を無数にあけることは不可能であ
る。
したがって、この様な中空型を使用した場合には孔径
以下の粒径をもつ粒子を原料として使用することはでき
ず、粗い粒子を使用する必要がある。その場合、粗子間
の空隙が大きく、溶融開始時に中空型の内側から外側に
空気が大量に流入するため石英ガラス内面近傍に多数の
大きな気泡が残存ししたがって、石英ガラスルツボ全体
の気泡が少なくなっても最も重要な部位については改善
されない。さらに、ルツボの内面に凹凸が残る。また孔
間隙が比較的広い場合には、均一に減圧することが不可
能となり、ルツボの気泡の状態が不均一となる。
以下の粒径をもつ粒子を原料として使用することはでき
ず、粗い粒子を使用する必要がある。その場合、粗子間
の空隙が大きく、溶融開始時に中空型の内側から外側に
空気が大量に流入するため石英ガラス内面近傍に多数の
大きな気泡が残存ししたがって、石英ガラスルツボ全体
の気泡が少なくなっても最も重要な部位については改善
されない。さらに、ルツボの内面に凹凸が残る。また孔
間隙が比較的広い場合には、均一に減圧することが不可
能となり、ルツボの気泡の状態が不均一となる。
次に半融焼結材料においても中空型の気孔の制御が困
難であり、微細な気孔を均一にもつものを得ることは困
難であり、また高価なものとなる。
難であり、微細な気孔を均一にもつものを得ることは困
難であり、また高価なものとなる。
また中空型は高温となるため、金属材料を用いると数
回使用すると溶融時の熱で変形する可能性がある。そし
て、金属材料を用いると金属の混入をさけられない。
回使用すると溶融時の熱で変形する可能性がある。そし
て、金属材料を用いると金属の混入をさけられない。
また、気泡の少ない石英ガラスルツボを得るために透
明ガラスを加工する方法（特公昭52-26522号公報参照）
も開示されているが、このような製造方法では肉厚のル
ツボを得ることがむつかしく、寸法精度が悪い。また、
大型ルツボが得られず、コスト高となる。
明ガラスを加工する方法（特公昭52-26522号公報参照）
も開示されているが、このような製造方法では肉厚のル
ツボを得ることがむつかしく、寸法精度が悪い。また、
大型ルツボが得られず、コスト高となる。
発明の目的 本発明は、このような問題点を解決するためになされ
たものであり、引き上げられるシリコン単結晶にほとん
ど悪影響を与えない程度まで気泡について改善した石英
ガラスルツボを安価に提供することを目的とする。
たものであり、引き上げられるシリコン単結晶にほとん
ど悪影響を与えない程度まで気泡について改善した石英
ガラスルツボを安価に提供することを目的とする。
発明の要旨 この発明は特許請求の範囲に記載の石英ガラスルツボ
の製造方法を要旨としている。
の製造方法を要旨としている。
問題点を解決するための手段 本発明の製造方法によれば、石英ガラスルツボは、回
転可能な囲いの中に気密に挿入させた壁部分および底部
部分からなる中空型を使用し、その垂直軸の周りに回転
させつつ、結晶質石英または非晶質石英ガラス粉末を装
填し、該粒子を内面から加熱し、溶融しつつ少くとも溶
融中に中空型の外側に真空装置により減圧を維持する。
この石英ガラスルツボの製造方法において、該中空型が
気孔率10〜50％，通気率１×10-4〜１×10-2cm/secであ
るカーボン質材料からなる。
転可能な囲いの中に気密に挿入させた壁部分および底部
部分からなる中空型を使用し、その垂直軸の周りに回転
させつつ、結晶質石英または非晶質石英ガラス粉末を装
填し、該粒子を内面から加熱し、溶融しつつ少くとも溶
融中に中空型の外側に真空装置により減圧を維持する。
この石英ガラスルツボの製造方法において、該中空型が
気孔率10〜50％，通気率１×10-4〜１×10-2cm/secであ
るカーボン質材料からなる。
作用 本発明によれば次の利点がある。
中空型として気孔率10〜50％、通気率１×10-4〜１
×10-2cm/secのカーボン質材料を使用することにより中
空型には微細な気孔が無数にかつ、均一に存在する中空
型を安価に得られ、さらに均一に減圧可能でありまた、
原料粉の粒径も細いもの（10μｍ以下）まで使用可能と
なり、より気泡の少い石英ガラスルツボが得られる。
×10-2cm/secのカーボン質材料を使用することにより中
空型には微細な気孔が無数にかつ、均一に存在する中空
型を安価に得られ、さらに均一に減圧可能でありまた、
原料粉の粒径も細いもの（10μｍ以下）まで使用可能と
なり、より気泡の少い石英ガラスルツボが得られる。
特に気孔率を50％および通気率１×10-2cm/secまで限
定したのは、これ以上であると強度の低下が大きくな
り、また気孔率が10％以下および通気率が１×10-4cm/s
ec以下であると、減圧の効果があまり得られないことに
よる。
定したのは、これ以上であると強度の低下が大きくな
り、また気孔率が10％以下および通気率が１×10-4cm/s
ec以下であると、減圧の効果があまり得られないことに
よる。
カーボン質材料は純化処理より、容易に純化するこ
とができ、中空型からの不純物の混入は極力おさえられ
る。
とができ、中空型からの不純物の混入は極力おさえられ
る。
カーボン質材料は高温に強く、熱による変形の心配
がない。
がない。
本発明により製造される石英ガラスルツボは、全気
泡の容積が少いだけでなく、各気泡の径も小さく、高温
での粘性も大きいため、長時間にわたって最高の状態で
シリコン単結晶の引上げに使用できる。
泡の容積が少いだけでなく、各気泡の径も小さく、高温
での粘性も大きいため、長時間にわたって最高の状態で
シリコン単結晶の引上げに使用できる。
実施例 第１図は、このような発明の石英ガラスルツボを製造
するための装置の一例を示している。
するための装置の一例を示している。
回転駆動装置１には中空軸２が設けられており、中空
軸２には囲い４が取り付けられており、囲い４にはカー
ボン質材料からなる中空型５が気密に挿入されている。
中空型５の内側には粒子層６が形成できるようになって
いる。７はたとえばアークを備えた加熱源である。８は
真空計、９は真空ポンプを示す。
軸２には囲い４が取り付けられており、囲い４にはカー
ボン質材料からなる中空型５が気密に挿入されている。
中空型５の内側には粒子層６が形成できるようになって
いる。７はたとえばアークを備えた加熱源である。８は
真空計、９は真空ポンプを示す。
粒子層６は単結晶質石英または非晶質石英ガラスから
なる微細に磨砕された粒子からなる。
なる微細に磨砕された粒子からなる。
回転駆動装置１を作動させることにより垂直軸のまわ
りに囲い１および中空型４を回転させる。
りに囲い１および中空型４を回転させる。
次に製造方法を説明する。
中空型５を矢印３の方向に回転し、中空型５の内壁に
は層として、底部にはたまるように粒子を連続的にある
いは悲連続的に中空型５に添加する。つまり、ルツボ型
の粒子層６を形成する。次に加熱源７の熱を粒子層６に
与えて粒子層６の層厚を通して内側から外側へ熱をかけ
る。このとき熱をかけると同時に真空ポンプ９を働かせ
る。
は層として、底部にはたまるように粒子を連続的にある
いは悲連続的に中空型５に添加する。つまり、ルツボ型
の粒子層６を形成する。次に加熱源７の熱を粒子層６に
与えて粒子層６の層厚を通して内側から外側へ熱をかけ
る。このとき熱をかけると同時に真空ポンプ９を働かせ
る。
真空ポンプ９の作動開始により囲い４と中空型５の中
間の空間および中空型５中の気孔に減圧がつくり出さ
れ、半融焼結過程および溶融過程中に減圧が維持され
る。溶融した粒子層６は内部空間10に封止し、その結
果、真空が確実に維持される。
間の空間および中空型５中の気孔に減圧がつくり出さ
れ、半融焼結過程および溶融過程中に減圧が維持され
る。溶融した粒子層６は内部空間10に封止し、その結
果、真空が確実に維持される。
粒子層６はその厚さのかなりの部分にわたって完全に
溶融し、薄い部分層を半融焼結させるとともに、粒子層
６の残部を粒子状態のまま止まらせる。このようにして
得られた石英ガラスルツボを冷却後、中空型５から取り
出す。
溶融し、薄い部分層を半融焼結させるとともに、粒子層
６の残部を粒子状態のまま止まらせる。このようにして
得られた石英ガラスルツボを冷却後、中空型５から取り
出す。
実際にカーボン質材料を用いた中空型を使用して、開
口部径が356mm、高さが254mmの寸法を有する表−１に示
す実施例1,2の石英ガラスルツボを製造した。実施例１
では中空型として気孔率25％、通気率１×10-3cm/secの
カーボン材、実施例２では中空型として気孔率32％、通
気率３×10-3cm/secのカーボン材を使用した。使用原料
粒度は149μｍ〜297μｍの範囲のものとした。
口部径が356mm、高さが254mmの寸法を有する表−１に示
す実施例1,2の石英ガラスルツボを製造した。実施例１
では中空型として気孔率25％、通気率１×10-3cm/secの
カーボン材、実施例２では中空型として気孔率32％、通
気率３×10-3cm/secのカーボン材を使用した。使用原料
粒度は149μｍ〜297μｍの範囲のものとした。
また比較例１では特公昭59-34659号に基づいて中空型
として金属材料に貫通孔を開けたものを使用した。貫通
孔径は0.3mm、孔間隙5mmとした。さらに使用原料は貫通
孔があるため350〜840μｍの範囲とした。
として金属材料に貫通孔を開けたものを使用した。貫通
孔径は0.3mm、孔間隙5mmとした。さらに使用原料は貫通
孔があるため350〜840μｍの範囲とした。
実施例1,2、比較例１では溶融の際に800l/分で100Tor
rにそれぞれ装置内を減圧して維持した。
rにそれぞれ装置内を減圧して維持した。
比較例２では、カーボン型を使用し減圧せずに従来の
方法で製造したものであり原料粒度は実施例1,2と同じ
とした。
方法で製造したものであり原料粒度は実施例1,2と同じ
とした。
その結果表−１に示すような結果が得られた。
次に５インチ用の石英ガラスルツボを製造して、シリ
コン単結晶の引き上げを行った。Sbを高濃度にドーピン
グした35Kgの高純度シリコンを約1mm/minの条件で結晶
方位（100）の直径５インチのシリコン単結晶に引き上
げた。
コン単結晶の引き上げを行った。Sbを高濃度にドーピン
グした35Kgの高純度シリコンを約1mm/minの条件で結晶
方位（100）の直径５インチのシリコン単結晶に引き上
げた。
これらのシリコン単結晶のD.F.（dis−location fre
e）率を調べたところ表−２に示すような結果となった
（各実施例と比較例のサンプル数ｎは５）。
e）率を調べたところ表−２に示すような結果となった
（各実施例と比較例のサンプル数ｎは５）。
表−２より明らかなように、前述のルツボを使用した
シリコン単結晶は比較例のルツボを使用したものよりも
D.F.率が向上している。
シリコン単結晶は比較例のルツボを使用したものよりも
D.F.率が向上している。
一方、本発明により製造した石英ガラスルツボを使用
した場合、泡が極端に少ないことからSiの浸食による開
放泡の生成がなく、また泡が少ないので粘性が高いため
使用時の変形が少ない。このため、融液面の変動がほと
んどない。さらに開放泡の生成がないので石英ガラスル
ツボ内表面が滑らかであり、引上げ中に内表面へ異物お
よび多結晶Siが付着して成長するのを防止することがで
きる。
した場合、泡が極端に少ないことからSiの浸食による開
放泡の生成がなく、また泡が少ないので粘性が高いため
使用時の変形が少ない。このため、融液面の変動がほと
んどない。さらに開放泡の生成がないので石英ガラスル
ツボ内表面が滑らかであり、引上げ中に内表面へ異物お
よび多結晶Siが付着して成長するのを防止することがで
きる。
したがってシリコン単結晶引上げ時に結晶欠陥の発生
を抑制でき歩留まりが大幅に向上した。
を抑制でき歩留まりが大幅に向上した。
発明の効果 以上詳述したように本発明の石英ガラスルツボの製造
方法によれば、ほとんど気泡のない石英ガラスルツボを
安価に製造できるとともに、シリコン単結晶の引上げに
際し大幅に歩留りが向上する等、顕著な効果を奏するも
のである。
方法によれば、ほとんど気泡のない石英ガラスルツボを
安価に製造できるとともに、シリコン単結晶の引上げに
際し大幅に歩留りが向上する等、顕著な効果を奏するも
のである。
第１図はこの発明の石英ガラスルツボを製造するための
装置を示す図である。 １……回転駆動装置 ２……中空軸 ３……回転を示す矢印 ４……囲い ５……中空型 ６……粒子層 ７……加熱源 ８……真空計 ９……真空ポンプ 10……内部空間
装置を示す図である。 １……回転駆動装置 ２……中空軸 ３……回転を示す矢印 ４……囲い ５……中空型 ６……粒子層 ７……加熱源 ８……真空計 ９……真空ポンプ 10……内部空間
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 林 裕二 山形県西置賜郡小国町大字小国町378番 地 東芝セラミックス株式会社小国製造 所内 (72)発明者 須藤 広幸 山形県西置賜郡小国町大字小国町378番 地 東芝セラミックス株式会社小国製造 所内 (72)発明者 伊藤 徹 山形県西置賜郡小国町大字小国町378番 地 東芝セラミックス株式会社小国製造 所内
Claims (1)
- 【請求項１】回転可能な囲いの中に気密に挿入させた壁
部分および底部部分からなる中空型を使用し、その垂直
軸の周りに回転させつつ、結晶質石英または非晶質石英
ガラス粉末を装填し、該粒子を内面から加熱し、溶融し
つつ少くとも溶融中に中空型の外側に真空装置により減
圧を維持する石英ガラスルツボの製造方法において、該
中空型が気孔率10〜50％，通気率が１×10-4〜１×10-2
cm/secであるカーボン質材料からなることを特徴とする
石英ガラスルツボの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31736887A JP2615292B2 (ja) | 1987-12-17 | 1987-12-17 | 石英ガラスルツボの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31736887A JP2615292B2 (ja) | 1987-12-17 | 1987-12-17 | 石英ガラスルツボの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01160836A JPH01160836A (ja) | 1989-06-23 |
| JP2615292B2 true JP2615292B2 (ja) | 1997-05-28 |
Family
ID=18087466
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31736887A Expired - Fee Related JP2615292B2 (ja) | 1987-12-17 | 1987-12-17 | 石英ガラスルツボの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2615292B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0255285A (ja) * | 1988-08-19 | 1990-02-23 | Nippon Kojundo Sekiei Kk | 石英ルツボの製造方法 |
| JP2830987B2 (ja) * | 1994-07-19 | 1998-12-02 | 信越石英株式会社 | 石英ガラスルツボ及びその製造方法 |
| JP5069663B2 (ja) | 2008-10-31 | 2012-11-07 | ジャパンスーパークォーツ株式会社 | 多層構造を有する石英ガラスルツボ |
| JP5377930B2 (ja) | 2008-10-31 | 2013-12-25 | 株式会社Ｓｕｍｃｏ | シリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの製造方法 |
| JP5500688B2 (ja) | 2010-12-03 | 2014-05-21 | 株式会社Ｓｕｍｃｏ | シリカガラスルツボの製造方法 |
-
1987
- 1987-12-17 JP JP31736887A patent/JP2615292B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01160836A (ja) | 1989-06-23 |
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