JP2002179495A - シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボおよびその製造方法 - Google Patents
シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボおよびその製造方法Info
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Abstract
ボ内表面の面荒れを防止でき、有転位化が発生せず、高
単結晶化率が得られるシリコン単結晶引上げ用石英ガラ
スルツボおよびその製造方法を提供する。 【解決手段】内表面から少なくとも100μmの領域に
おけるCaの濃度が2.0ppm以下であるシリコン単
結晶引上げ用石英ガラスルツボ。また、その製造方法。
Description
上げ用石英ガラスルツボおよびその製造方法に係わり、
特に石英ガラスルツボの内表層領域のCa濃度を制御し
たシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボおよびその
製造方法に関する。
コン単結晶は、一般にチョクラルスキー法(CZ法)で
製造されており、このCZ法は石英ガラスルツボ内に多
結晶シリコン原料を装填し、装填したシリコン原料を周
囲から加熱して溶融し、上方から吊り下げた種結晶をシ
リコン融液に接触して引上げるものである。
ボは、シリコン原料の融点以上に長時間加熱され、シリ
コン融液に曝されるため、ルツボの内側表面は高温下で
溶融シリコンと徐々に化学反応を起こす。シリコン単結
晶の大口径化に伴ない、引上げ時間が長くなっており、
これにより石英ガラスルツボの内表面からの融液への溶
損量が増加し、上記化学反応により内表面の石英ガラス
の結晶化が促進され、ルツボ内表面に斑点状のクリスト
バライトが形成され、成長する。
結晶の引上げ工程において、ルツボ内表面から離脱しや
すく、シリコン融液に浮遊し、引上げられるシリコン単
結晶に付着すると多結晶化等の品質欠陥を引起し、高品
質が要求されているシリコン単結晶の単結晶化歩留を低
下させていた。
英ガラスルツボの内表面に発生するクリストバライトを
抑制する方法が検討されていた。
に発生するクリストバライトを低減し、CZ法において
高い単結晶化率(DF率)が得られる石英ガラスルツボ
およびその製造方法について鋭意検討を行った。その結
果、究極的には石英ガラスルツボ内表層領域のCa濃度
を制御することでクリストバライトの発生を低減させる
ことができるとの結論に達した。
晶引上げ工程中の石英ガラスルツボ内表面の面荒れを防
止でき、有転位化が発生せず、高単結晶化率が得られる
シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボおよびその製
造方法が要望されており、シリコン単結晶引上げ工程中
の石英ガラスルツボ内表面の面荒れを防止でき、有転位
化が発生せず、高単結晶化率が得られるシリコン単結晶
引上げ用石英ガラスルツボおよびその製造方法を提供す
ることを目的とする。
になされた本願請求項1の発明は、内表面から少なくと
も100μmの領域におけるCaの濃度が2.0ppm
以下であることを特徴とするシリコン単結晶引上げ用石
英ガラスルツボであることを要旨としている。
純度石英原料粉を供給しルツボ形状体を形成してこれを
アーク溶融した溶融ルツボの内表面全体を研磨処理し、
この研磨面を酸水素バーナにより加熱処理し、内表面か
ら少なくとも100μmの領域におけるCaの濃度を
2.0ppm以下にすることを特徴とするシリコン単結
晶引上げ用石英ガラスルツボの製造方法であることを要
旨としている。
結晶引上げ用石英ガラスルツボの実施の形態について添
付図面を参照して説明する。
の断面図であり、石英ガラスルツボ1は、図2に示すよ
うに、内表面1sから少なくとも100μmの領域にお
けるCaの濃度が2.0ppm以下である。
造方法について説明する。
英ガラスルツボの製造方法は、図3に示すように、Ca
の濃度が1.0ppm以下の高純度石英原料粉から溶融
ルツボを製造する溶融ルツボ製造工程と、溶融ルツボの
内表面を研削(荒削り)する研削工程と、この研削され
た内表面を研磨する研磨工程と、この研磨された内表面
を加熱処理する加熱処理工程とで構成されている。
図4に示すような石英ガラスルツボ製造装置を用いて行
われる。なお、石英ガラスルツボ1の中間品であるルツ
ボ成形体および溶融ルツボには共に1Aの符号を付して
説明する。
形用型12は、例えば複数の貫通孔を穿設した金型、も
しくは高純化処理した多孔質カーボン型などのガス透過
性部材で構成されている内側部材13と、その外周に通
気部14を設けて、内側部材13を保持する保持体15
とから構成されている。
回転手段と連結されている回転軸16が固着されてい
て、ルツボ成形用型12を回転可能なようにして支持し
ている。通気部14は、保持体15の下部に設けられた
開口部17を介して、回転軸16の中央に設けられた排
気口18と連結されており、この通気部14は、減圧機
構19と連結されている。
ーク放電用のアーク電極20と、原料供給ノズル21
と、不活性ガス供給管22および水素ガス供給管23が
設けられている。
用いて石英ガラスルツボの製造を行うには、回転駆動源
(図示せず)を稼働させて回転軸16を矢印の方向に回
転させることによってルツボ成形用型12を所定の速度
で回転させる。ルツボ成形用型12内に、原料供給ノズ
ル21で、上部から高純度のシリカ粉末を供給する。供
給されたシリカ粉末は、遠心力よってルツボ成形用型1
2の内面部材13側に押圧されルツボ成形体1Aとして
形成される。
て、減圧機構19の作動により内側部材13内を減圧
し、さらに、不活性ガス供給管22からヘリウムガスま
たはアルゴンガス、例えばヘリウムガスを一定量の割
合、例えば80リットル/分でルツボ成形体1Aの中空
部1Aiに供給する。ヘリウムガスの供給5分後、アー
ク電極20に通電、継続し、ルツボ成形体1Aの内側か
ら加熱し、ルツボ成形体1Aの内表面1ASに溶融層を
形成する。
気泡Bを多数含む不透明層を適切に形成するために、減
圧機構19を調整もしくは停止してルツボ成形用型12
内の減圧を調整もしくは停止させる。減圧程度を低減も
しくは停止した状態でさらに全アーク溶融時間T分間ア
ークを継続し、アーク溶融開始から、一定時間経過後に
ヘリウムガスの供給を停止し、ヘリウムガスの供給を停
止後、例えば停止と同時に水素ガス供給管23から一定
量の割合、例えば100リットル/分で水素ガスをルツ
ボ成形体1Aの中空部1Aiに供給する。水素ガスの供
給開始は、遅くともアーク溶融停止の5分前、例えば1
0分前に行われ、かつ全アーク溶融時間T分の40%に
相当する時間t分経過以降に行われる(t>0.4
T)。アーク溶融開始から所定時間T分経過後、アーク
通電を停止し、水素ガスの供給を止めて溶融ルツボ製造
工程は終了する。
リウムガスの供給によって、図6に示すように、溶融当
初に石英ガラスルツボとなる石英ガラスとなる溶融ルツ
ボ1Aに形成されるシード層(内表面1AS)と外側の
不透明層に含まれる気泡量を適切に低減でき、さらに、
ヘリウムガスの供給および製造工程の後半における水素
ガスを供給することにより、著しく透明層の気泡量の低
減が図れる。また、透明層中に残存する気泡および不透
明層中の気泡がシリコン単結晶引上げ中に膨張するのを
防止できる。
層中に残存する気泡量を低減することができ、また、シ
ード層が一種の通気壁の作用をし、減圧度合の調整によ
って、不透明層中の気泡量および気泡径を制御すること
ができる。この減圧溶融は、前者の効果を得るために、
上記アーク溶融の開始前もしくは同時に、あるいは上記
ルツボ形状成形体の内表面が、アーク溶融によって、例
えば100μm溶融された後に開始するのが好ましい。
また、アーク溶融中に減圧を低減もしくは停止させるこ
とにより、不透明層中の気泡量をより適切に制御でき
る。
融停止の5分前であるため、水素供給の効果が十分得ら
れ、ルツボ内側の透明層に残存する気泡量の低減、およ
び外側不透明層の気泡が膨れるのを防止できる。
融時間Tの40%に相当する時間t経過以降に行われる
ので、溶融ルツボ1Aの石英ガラスの高温粘性を低下さ
せることがなく、長時間の使用に耐えられる溶融ルツボ
1Aが得られる。
ら溶融ルツボ1Aの中空部1Aiに水素ガスを流すと、
水素ガスが中空部1Aiから上方を通って溶融ルツボ1
Aの未溶融層部1Auに回り込んで侵入し、その内側の
不透明層のOH基濃度を高めてしまい、結果、石英ガラ
スルツボ全体の粘度を低下させやすいことから、水素ガ
スを流す際には、上記のように減圧を停止もしくは低減
するのが好ましい。
のようにして製造された溶融ルツボ1Aを研削工程にお
いて荒削りする。
られる研削方法、例えばSiO2砥粒(#46〜#10
00)を高圧エアにより溶融ルツボ1Aの内表面1AS
に吹き付けるサンドブラスト法によって、主として上記
シード層(内表面1AS)を一定量研削し、研削後の内
表面1ASの算術平均粗さ(Ra)(JIS B060
1−1994)を5μm以上に粗面化する。
ることによって、より迅速な研磨処理が可能となり、さ
らに、研削工程で発生するマイクロクラックダメージを
確実、かつ、より短時間で除去できるようにするために
は、Raを35μm以下にすることが好ましい。
の溶融ルツボ1Aの研削された内表面1ASを研磨工程
において研磨する。
般的に用いられるハンディタイプの研磨装置(ベルトサ
ンダー)24を用いて行われる。この研磨装置24はエ
アコンプレッサ(図示せず)に連通された高圧エアパイ
プ25から送られてくる高圧空気により回転されるベー
ン型回転機構26と、このベーン型回転機構26により
回転駆動される駆動回転ローラ27と、この駆動回転ロ
ーラ27の回転に従動する従動回転ローラ28と、両回
転ローラ34、35間に回転自在に設けられた研磨ベル
ト29と、湿式研磨を行うため、研磨ベルト29と被研
磨物間に給水する給水パイプ30に接続された給水ノズ
ル31とを有している。
ルトであり、ダイヤモンド粒径は800〜3000メッ
シュ(#)である。この研磨ベルト29を溶融ルツボ1
Aの内表面1ASに当て、高圧エアパイプ25からベー
ン型回転機構26に送り、このベーン型回転機構26を
回転させて、駆動回転ローラ27を回転させ、研磨ベル
ト29を回動させて、内表面1ASを研磨する。このと
き、給水パイプ30、給水ノズル31を介して研磨ベル
ト29と内表面1AS間に給水するので、湿式研磨とな
り、高平坦に研磨される。
は、例えば、#800、#1200、#3000の順
に、段階的に研磨ベルト(研磨布)の粗さを小さくして
いくことが好ましい。特に、有害となるマイクロクラッ
クダメージをより確実に除去するためには、#800以
上の細かい研磨布を用いる前に、これよりも粗い研磨布
を用いて研磨処理しておくことが好ましい。
はRaで0.1μm以下、表面粗さのバラツキを内表面
1AS全体で±0.03μmの範囲内にすることができ
る。研磨ベルト29のダイヤモンド粒径が#800以上
と細かいので、より均一性を高く、かつより確実にRa
を0.1μmより小さくすることができる。さらに、内
表面1ASの状態は、より好ましくは、最高高さ(R
y)(JIS B0601−1994)が1.5μmで
あり、この場合、内表面1ASのより高い均一性が得ら
れる。
と、次工程の加熱処理を行うことにより、内表面1AS
に目視できるような凹凸を残すことがなく、また、引上
げられるシリコン単結晶に悪影響を与えることもなく、
さらに、マイクロクラックダメージを残さないようにす
ることができる。Raが0.1μmを超える場合には、
次工程の加熱処理を行っても、内表面1ASに目視でき
る程度の凹凸が残ってしまい、引上げられるシリコン単
結晶に悪影響を与えやすい。
ツキが、内表面全体で±0.03μmの範囲内である
と、加熱処理によって形成されるガラス層の厚さの均一
性を保つことができる。Raのバラツキが±0.03μ
mを超えると、この粗さ状態の違いに伴い加熱処理によ
って形成されるガラス層の厚さの均一性が損なわれてし
まう。
溶融ルツボ1Aの研磨された内表面1ASを加熱処理工
程により熱処理する。
ーナを用いて、内表面全体を加熱することによって行わ
れる。溶融ルツボ1Aの内表面1ASの一部にのみ微小
気泡が存在する場合にも、内表面全体を研削工程、研磨
工程で、研削、研磨し、酸水素バーナを用いて内表面全
体を高温加熱することにより、SiO2のベーパライズ
が発生せず、剥離の原因となる部分的結晶化も生じな
い。
を加熱するので、図2に示すように、石英ガラスルツボ
1の内表面1Sが平坦で気泡がなく、かつ内表面1Sか
ら少なくとも100μmの領域におけるCaの濃度を
2.0ppm以下にすることができる。
は、酸水素バーナでの加熱処理に比べかなり高い雰囲気
温度となり、加熱時に表面のSiO2を蒸発させ、この
SiO 2より蒸気圧の低いAl、Ca等の不純物が内表
面に濃縮された状態で残存し、熱処理後の石英ガラスル
ツボの内表面にAl、Ca等の不純物が点在してしま
い、内表面から少なくとも100μmの領域におけるC
aの濃度を2.0ppm以下にすることはできない。
用いたCZ法によるシリコン単結晶の引上げ方法につい
て説明する。
置41のチャンバ42内に設置した石英ガラスルツボ1
に原料であるポリシリコンを充填し、石英ガラスルツボ
1の外周に設けたヒータ43によってポリシリコンを加
熱溶解し、しかる後、シリコン融液44にシードチャッ
クに取付けた種結晶46を浸漬し、シードチャックおよ
び石英ガラスルツボ1を同方向または逆方向に所定の回
転数で回転させながらシードチャックを引上げてシリコ
ン単結晶47を成長させ、所定の引上げ速度で引上げる
ことにより行われる。
ラスルツボ1は、シリコン原料の融点以上に長時間加熱
され、シリコン融液44に曝されるため、石英ガラスル
ツボ1の内表面1sは高温下で溶融シリコンと徐々に化
学反応を起こすが、石英ガラスルツボ1の内表面1Sか
ら少なくとも100μmの領域におけるCaの濃度が
2.0ppm以下であるので、ルツボ内表面1Sでのク
リストバライトの形成は抑制される。
1Sから離脱するようなことがなく、これによりクリス
トバライトが融液に浮遊して、引上げられるシリコン単
結晶47に付着し多結晶化等の品質欠陥を引起すことが
なく、シリコン単結晶47を高単結晶化率で引上げるこ
とができる。
ガラスルツボを用いてシリコン単結晶の引上げを行い、
単結晶化率を調べた。
用い、内表面から10μmにおけるCaを表1のように
変化させた。
面荒れが発生せず、良好な状態を維持し、DF率100
%と良好であった。また、Alは51ppmとCaに比
べて多く含有しているが、面荒れが発生していない。
若干面荒れが認められたが、DF率は100%で良好で
あった。また、Alは34ppmとCaに比べて多く含
有しているが、面荒れに大きな影響を与えていない。
Ca以外のAl、Fe、Na、K、LiおよびCu各々
の濃度が実施例1とほぼ同等であるにもかかわらず、か
なりの範囲で面荒れが認められ、DF率75%と低い値
である。
Ca以外のAl、Fe、Na、K、LiおよびCu各々
の濃度が実施例2とほぼ同等であるにもかかわらず、ほ
ぼ全面に面荒れが発生し、表面がガサガサ状態になって
おり、DF率40%と極めて低い値である。
発生状態は、Caの含有量が影響を与えることがわかっ
た。また、面荒れがDF率に影響を与えることもわかっ
た。
工程中の石英ガラスルツボ内表面の面荒れを防止でき、
有転位化が発生せず、高単結晶化率が得られるシリコン
単結晶引上げ用石英ガラスルツボおよびその製造方法を
提供することができる。
mの領域におけるCaの濃度が2.0ppm以下である
ので、クリストバライトがルツボ内表面から離脱するよ
うなことがなく、これによりクリストバライトが融液に
浮遊して、引上げられるシリコン単結晶に付着し多結晶
化等の品質欠陥を引起すことがなく、シリコン単結晶を
高単結晶化率で引上げることができる。
供給しルツボ形状体を形成してこれをアーク溶融した溶
融ルツボの内表面全体を研磨処理し、この研磨面を酸水
素バーナにより加熱処理し、内表面から少なくとも10
0μmの領域におけるCaの濃度を2.0ppm以下に
することで、シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ
を製造するので、石英ガラスルツボの内表面から少なく
とも100μmの領域におけるCa濃度をより確実に、
より容易に20ppm以下に制御することが可能とな
る。
ラスルツボの断面図。
ラスルツボの製造方法の工程図。
ラスルツボの製造方法に用いられる石英ガラスルツボ製
造装置の概念図。
溶融ルツボ製造工程の説明図。
溶融ルツボ製造工程において製造される石英ガラスルツ
ボの説明図。
溶融ルツボ製造工程における石英ガラスルツボの状態の
説明図。
研磨工程に使用される研磨装置の説明図。
コン単結晶引上げ装置の断面図。
ボ成形体、溶融ルツボ)1As 内表面1Ai 中空部
1Au 未溶融層11 石英ガラスルツボ製造装置12
ルツボ成形用型13 内側部材14 通気部15 保
持体16 回転軸17 開口部18 排気口19 減圧
機構20 アーク電極21 原料供給ノズル22 不活
性ガス供給管23 水素ガス供給管24 研磨装置(ベ
ルトサンダー)25 高圧エアパイプ26 ベーン型回
転機構27 駆動回転ローラ28 従動回転ローラ29
研磨ベルト30 給水パイプ31 給水ノズル41シ
リコン単結晶引上装置42チャンバ43ヒータ44シリ
コン融液46種結晶47シリコン単結晶B 気泡
Claims (2)
- 【請求項1】 内表面から少なくとも100μmの領域
におけるCaの濃度が2.0ppm以下であることを特
徴とするシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ。 - 【請求項2】 回転する型内に高純度石英原料粉を供給
しルツボ形状体を形成してこれをアーク溶融した溶融ル
ツボの内表面全体を研磨処理し、この研磨面を酸水素バ
ーナにより加熱処理し、内表面から少なくとも100μ
mの領域におけるCaの濃度を2.0ppm以下にする
ことを特徴とするシリコン単結晶引上げ用石英ガラスル
ツボの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2000377336A JP4437368B2 (ja) | 2000-12-12 | 2000-12-12 | シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボの製造方法 |
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