JP2011201757A - シリコン単結晶の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】炉体内でシリコン原料を溶融してシリコン融液とした後、シリコン単結晶を引上げるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、シリコン原料の溶融後、シリコン単結晶の引上げ開始前に、シリコン単結晶の引上げ時よりもヒータ出力を高くかつ炉内圧を低く30Torr以下として一定時間保持した後、シリコン単結晶の引上げを行う。
【選択図】図2
Description
図1は、本発明に係わるシリコン単結晶の製造方法に用いられるシリコン単結晶引上装置の一例を示す概略構成図である。
本発明に係わるシリコン単結晶の製造方法は、図1に示すようなシリコン単結晶引上装置10を用いて、炉体12内でシリコン原料を溶融してシリコン融液16とする段階(S100)と、シリコン単結晶Igを引上げる段階(S200)とを備える。
シリコン単結晶Igを引上げる段階(S200)では、シードチャック32に保持された種結晶50を、シリコン融液16に接触させた後、ネック部55を形成する段階(S201)と、ネック部55を所望の結晶径まで拡径してクラウン部Ig1を形成する段階(S202)と、前記所望の結晶径に制御して直胴部Ig2を形成する段階(S203)と、前記所望の結晶径から縮径してテール部Ig3を形成する段階(S204)と、を備える。
具体的には、図2に示すようなヒータ出力及び炉内圧制御を行う。
シリコン原料の溶融時において、石英ルツボの内壁に存在するキャビティ(傷)にキャリアガス(主にArガス)が気泡として残存し、シリコン原料の溶融後においては、当該気泡とシリコン融液と石英ルツボの境界である三重点では、SiO2(S)→2Osi+Si(L)及びSi(L)+Osi→SiO(G)の反応(S:固体、L:液体、G:気体、Osi:シリコン融液中に溶けている酸素)が起こり、この発生したSiOにより前記気泡が膨張する。その後、膨張した気泡はある臨界直径以上になると、石英ルツボの接触角と浮力とのバランスが崩れ、石英ルツボの内壁から離脱する。この離脱した気泡がシリコン単結晶中に取り込まれるため、ピンホールが発生するものと考えられる。
また、前記段階S300において、シリコン単結晶の引上げ時(S200時)よりも炉内圧が同じか又は高い場合には、前述した気泡を膨張させる効果が低いため、シリコン単結晶中のピンホールの発生を大きく抑制することが難しい。
前記炉内圧が30Torrを超える場合には、前述した気泡を膨張させる効果が低いため、シリコン単結晶中のピンホールの発生を大きく抑制することが難しい。
前記炉内圧の下限値は、装置構成上使用限界である10Torr以上であることが好ましい。
前記ヒータ出力が1%未満である場合には、前述した気泡を膨張させる効果が低いため、シリコン単結晶中のピンホールの発生を大きく抑制することが難しい場合がある。前記ヒータ出力が20%を超える場合には、前記シリコン単結晶の引上げ前においてシリコン融液からのSiOの発生量が多くなり、シリコン単結晶引上装置内のホットゾーンとして使用しているカーボン部材へのSiO固定物の付着が激しくなるため、有転位化の原因となる場合があるため、好ましくない。
前記時間が0.5分未満である場合には、キャビティから気泡を除去する効果が十分に得られない場合があるため好ましくない。前記時間が60分を超える場合には、シリコン単結晶引上装置内のホットゾーンとして使用しているカーボン部材へのSiO固定物の付着が激しくなるため、有転位化の原因となる場合があるため、好ましくない。
前記段階S300時よりも炉内圧を大きくすることで、段階S300時における気泡を膨張させる効果を停止若しくは低減させると共に、シリコン融液におけるガス成分の溶解度を高くすることができるため、気泡の発生を抑制することができ、シリコン単結晶中のピンホールの発生を大きく抑制することができる。
前記炉内圧が100Torrを越える場合には、炉内圧が高くなるため、炉体内の雰囲気ガスの整流が崩れるため、炉体12内汚れが悪化し、シリコン単結晶における有転位化の原因となる場合があるため好ましくない。
前記シリコン単結晶の引上げ時(S200時)における炉内圧の下限値は、40Torr以上であることが好ましい。
このような炉内圧とすることで、確実に、ピンホールの発生を大きく抑制することができる。
このような方法を用いることで、発生した気泡を効率的にシリコン融液中から取り除くことができるためより好ましい。
前記ルツボの回転数は、10rpm以上30rpm以下であることがより好ましい。
図1に示すシリコン単結晶引上装置10を用いて、シリコン原料300kgにて、P型、面方位<100>の直径310mmの直胴部Ig2を有するシリコン単結晶Igを製造した。
この際、図2に示すようなヒータ出力及び炉内圧制御により、シリコン原料の溶融後、シリコン単結晶の引上げ開始前(段階S300)において、シリコン単結晶の引上げ時よりもヒータ出力を5%増加させて、かつ、炉内圧及びその維持時間を変化させてシリコン融液を保持した。その後、ヒータ出力を元に戻し、かつ、炉内圧を80Torrとして各条件10本のシリコン単結晶を各々引上げた(実施例1から7、比較例1)。
得られたシリコン単結晶Igの直胴部Ig2を周知の方法にて加工してシリコンウェーハとした後、全数のピンホールを評価し、各条件におけるピンホールの発生率を評価した。本評価では、ウェーハ面内に1個でもピンホールの発生を確認した場合は不良とした。
また、当該シリコン単結晶の引上時におけるメルトバック発生率も同様に評価した。このメルトバック発生率はシリコン単結晶引上げ中、一度でもメルトバックを行った場合には、メルトバックが発生したとして、10本のうちの発生率を評価した。
本試験における試験条件及び評価結果を表1に示す。
図1に示すシリコン単結晶引上装置10を用いて、シリコン原料300kgにて、P型、面方位<100>の直径310mmの直胴部Ig2を有するシリコン単結晶Igを製造した。
この際、図2に示すようなヒータ出力及び炉内圧制御により、シリコン原料の溶融後、シリコン単結晶の引上げ開始前(段階S300)において、シリコン単結晶の引上げ時よりもヒータ出力を5%増加させて、かつ、炉内圧及びその維持時間を変化させてシリコン融液を保持した。その後、ヒータ出力を元に戻し、かつ、炉内圧を40Torrとして各条件10本のシリコン単結晶を各々引上げた(実施例8から14、比較例3)。
得られたシリコン単結晶Igの直胴部Ig2を周知の方法にて加工してシリコンウェーハとした後、全数のピンホールを評価し、各条件におけるピンホールの発生率を評価した。本評価では、ウェーハ面内に1個でもピンホールの発生を確認した場合は不良とした。
また、当該シリコン単結晶の引上時におけるメルトバック発生率も同様に評価した。このメルトバック発生率はシリコン単結晶引上げ中、一度でもメルトバックを行った場合には、メルトバックが発生したとして、10本のうちの発生率を評価した。
本試験における試験条件及び評価結果を表2に示す。
12 炉体
14 ルツボ
16 シリコン融液
18 ヒータ
20 熱遮蔽体
22 第1保温部材
24 第2保温部材
26 排出口
28 キャリアガス供給口
32 シードチャック
34 引上用ワイヤ
36 ワイヤ回転昇降機構
38 ルツボ回転昇降機構
40 ルツボ回転軸
42 熱遮蔽体支持部材
43 バタフライ弁
44 キャリアガス供給部
46 バタフライ弁
48 キャリアガス排出部
50 種結晶
55 ネック部
Ig シリコン単結晶
G1 キャリアガス
Claims (3)
- 炉体内でシリコン原料を溶融してシリコン融液とした後、シリコン単結晶を引上げるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、
前記シリコン原料の溶融後、前記シリコン単結晶の引上げ開始前に、前記シリコン単結晶の引上げ時よりもヒータ出力を高くかつ炉内圧を低く30Torr以下として一定時間保持した後、前記シリコン単結晶の引上げを行うことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 - 前記一定時間は、0.5分以上60分以下であることを特徴とする請求項1に記載のシリコン単結晶の製造方法。
- 前記シリコン単結晶の引上げ時の炉内圧は、100Torr以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載のシリコン単結晶の製造方法。
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