JP2561105B2 - 石英ガラスルツボの製造方法 - Google Patents
石英ガラスルツボの製造方法Info
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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- C03B19/09—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould
- C03B19/095—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould by centrifuging, e.g. arc discharge in rotating mould
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は石英ガラスルツボの製造方法に関し、特にシ
リコン単結晶の引上げに用いられる石英ガラスルツボ製
造方法に関するものである。
リコン単結晶の引上げに用いられる石英ガラスルツボ製
造方法に関するものである。
従来の技術 半導体のデバイスの基板として用いられるシリコン単
結晶は主にCZ法により製造されている。この方法は原理
的にはルツボ内に多結晶シリコン原料を装填し、周囲か
ら加熱して多結晶シリコン原料を溶融した後、上方から
種結晶を吊下してシリコン融液に浸し、これを引上げる
ことによりシリコン単結晶インゴットを引上げるもので
ある。実用的には、上記ルツボとしては石英ガラス製の
ものが用いられている。
結晶は主にCZ法により製造されている。この方法は原理
的にはルツボ内に多結晶シリコン原料を装填し、周囲か
ら加熱して多結晶シリコン原料を溶融した後、上方から
種結晶を吊下してシリコン融液に浸し、これを引上げる
ことによりシリコン単結晶インゴットを引上げるもので
ある。実用的には、上記ルツボとしては石英ガラス製の
ものが用いられている。
この石英ガラスルツボを製造するには、粉砕して精製
した石英粉または珪石粉を回転可能な中空型に供給して
中空型を回転させながら遠心力の作用により成形し、ア
ーク等の上部の熱源により溶融することが知られてい
る。
した石英粉または珪石粉を回転可能な中空型に供給して
中空型を回転させながら遠心力の作用により成形し、ア
ーク等の上部の熱源により溶融することが知られてい
る。
発明が解決しようとする問題点 しかしながら、このような製造方法では石英ガラス体
内に気泡が多く含まれる。また気泡径のバラツキも大き
く、高温での粘性も低い。
内に気泡が多く含まれる。また気泡径のバラツキも大き
く、高温での粘性も低い。
このような石英ガラスルツボをシリコン単結晶の引上
げに用いると、シリコンをチャージして繰り返し石英ガ
ラスルツボを使用するような場合、ルツボの高温での粘
性が低いために石英ガラスルツボが変形し易い。石英ガ
ラスルツボが変形するとシリコン融液の液面の高さが変
化したり、石英ガラスルツボを支持している分割体から
なるカーボンルツボも変形するので均熱が得られず、温
度分布が変化するのでシリコン単結晶に転位（dislocat
ion）が生じ易く、歩留りが低下する。
げに用いると、シリコンをチャージして繰り返し石英ガ
ラスルツボを使用するような場合、ルツボの高温での粘
性が低いために石英ガラスルツボが変形し易い。石英ガ
ラスルツボが変形するとシリコン融液の液面の高さが変
化したり、石英ガラスルツボを支持している分割体から
なるカーボンルツボも変形するので均熱が得られず、温
度分布が変化するのでシリコン単結晶に転位（dislocat
ion）が生じ易く、歩留りが低下する。
また、上部の熱源としてアークカーボンを使用する
と、カーボン内に残存する不純物が溶融中の酸化消耗に
より石英ガラスルツボ内面に落ちてルツボの内表面層を
汚染したり、アーク中にカーボン粒子が脱落し、ルツボ
内表面を荒らし、これらがシリコン単結晶の引上げ時に
歩留りを低下させる原因となる。
と、カーボン内に残存する不純物が溶融中の酸化消耗に
より石英ガラスルツボ内面に落ちてルツボの内表面層を
汚染したり、アーク中にカーボン粒子が脱落し、ルツボ
内表面を荒らし、これらがシリコン単結晶の引上げ時に
歩留りを低下させる原因となる。
また、石英ガラスルツボに気泡が存在すると、高温で
の粘性の低下によりシリコン単結晶の引上げ中に気泡の
体積の膨脹によってシリコン融液に接している石英ガラ
スルツボの側壁が膨張し、シリコン融液の液面の高さが
変化する。また、石英ガラスルツボ内面がシリコン融液
に浸蝕されて気泡が開泡状態となり、気泡中の不純物ガ
スがシリコン融液中に混入し、やはり転位等により歩留
りが低下する。このようなことから、気泡の少ない石英
ガラスルツボがのぞまれている。
の粘性の低下によりシリコン単結晶の引上げ中に気泡の
体積の膨脹によってシリコン融液に接している石英ガラ
スルツボの側壁が膨張し、シリコン融液の液面の高さが
変化する。また、石英ガラスルツボ内面がシリコン融液
に浸蝕されて気泡が開泡状態となり、気泡中の不純物ガ
スがシリコン融液中に混入し、やはり転位等により歩留
りが低下する。このようなことから、気泡の少ない石英
ガラスルツボがのぞまれている。
気泡の少ない石英ガラスルツボの製造方法は、例え
ば、特公昭59−34659号公報に開示されている。この製
造方法によれば、石英ガラスルツボの溶融時に中空型の
外側に真空装置により減圧を維持するものである。しか
しながら、このような製造方法では溶融開始時に成形体
は内面側からガラス化し、且つ中空型の内側から外側に
空気が流入するため石英ガラス肉厚近傍に多数の空気の
気泡が残存し層状になる。又、中空型の穴が目づまりを
起こし易く気泡の分布が不均一となっていた。したがっ
て、石英ガラスルツボ全体の気泡が少なくなっても、最
も重要な点については改善されていない。
ば、特公昭59−34659号公報に開示されている。この製
造方法によれば、石英ガラスルツボの溶融時に中空型の
外側に真空装置により減圧を維持するものである。しか
しながら、このような製造方法では溶融開始時に成形体
は内面側からガラス化し、且つ中空型の内側から外側に
空気が流入するため石英ガラス肉厚近傍に多数の空気の
気泡が残存し層状になる。又、中空型の穴が目づまりを
起こし易く気泡の分布が不均一となっていた。したがっ
て、石英ガラスルツボ全体の気泡が少なくなっても、最
も重要な点については改善されていない。
また、気泡の少ない石英ガラスルツボを得るために透
明ガラスを加工する方法（特公昭52−26522号公報参
照）も開示されているが、このような製造方法では肉圧
のルツボを得ることがむつかしく、寸法精度が悪い。ま
た、大型ルツボが得られず、コスト高となる。
明ガラスを加工する方法（特公昭52−26522号公報参
照）も開示されているが、このような製造方法では肉圧
のルツボを得ることがむつかしく、寸法精度が悪い。ま
た、大型ルツボが得られず、コスト高となる。
発明の目的 本発明は、このような問題点を解決するためになされ
たものであり、ライフが長く、引き上げられるシリコン
単結晶にほとんど悪影響を与えることのない石英ガラス
ルツボを安価に製造できる方法を提供することを目的と
する。
たものであり、ライフが長く、引き上げられるシリコン
単結晶にほとんど悪影響を与えることのない石英ガラス
ルツボを安価に製造できる方法を提供することを目的と
する。
発明の要旨 この発明は特許請求の範囲第１項に記載の石英ガラス
ルツボの製造方法を要旨としている。
ルツボの製造方法を要旨としている。
問題点を解決するための手段 本発明の石英ガラスルツボの製造方法では、結晶質石
英または非晶質石英ガラスからなる微細に磨砕された粒
子を、垂直軸のまわりに回転可能なカーボン質材料から
なる中空型の中に、該型の内壁には層として、底部には
たまるように連続的に或いは非連続的に添加し、前記層
の層厚を通して内側から外側へ熱をかけることによって
その層の一部だけを溶融し、薄い部分層半融焼結させ、
層の残部を粒子状態のままに止らせ、得られた石英ガラ
スルツボを冷却後中空型から取出す。
英または非晶質石英ガラスからなる微細に磨砕された粒
子を、垂直軸のまわりに回転可能なカーボン質材料から
なる中空型の中に、該型の内壁には層として、底部には
たまるように連続的に或いは非連続的に添加し、前記層
の層厚を通して内側から外側へ熱をかけることによって
その層の一部だけを溶融し、薄い部分層半融焼結させ、
層の残部を粒子状態のままに止らせ、得られた石英ガラ
スルツボを冷却後中空型から取出す。
この製造方法において、減圧しながら還元ガス雰囲気
で加熱溶融するものである。
で加熱溶融するものである。
作 用 本発明の石英ガラスルツボの製造方法によれば、溶融
装置全体を減圧しながら、還元ガス雰囲気に維持するの
で石英粒子成形体は内面と外面の両側から脱気され、上
部の熱源によって溶融しても石英ガラスルツボの内面近
傍に気泡が残りにくい。気泡が残ったとしても、気泡は
分子半径の小さい還元ガスで満たされているので、溶融
中に容易に拡散して気泡が消失する。
装置全体を減圧しながら、還元ガス雰囲気に維持するの
で石英粒子成形体は内面と外面の両側から脱気され、上
部の熱源によって溶融しても石英ガラスルツボの内面近
傍に気泡が残りにくい。気泡が残ったとしても、気泡は
分子半径の小さい還元ガスで満たされているので、溶融
中に容易に拡散して気泡が消失する。
実施例 第１図はこの発明の製造方法を実施するための製造装
置を示している。
置を示している。
回転駆動装置１には回転軸２が設けられており、回転
軸２にはカーボン質材料からなる中空型４が取付けられ
ている。中空型４の内側には粒子層５が形成できるよう
になっている。
軸２にはカーボン質材料からなる中空型４が取付けられ
ている。中空型４の内側には粒子層５が形成できるよう
になっている。
中空型４の中には加熱源６が挿入されている。加熱源
６はたとえばW,Moなどの金属ヒータを用いることができ
る。加熱源６には電極7,7が接続されている。
６はたとえばW,Moなどの金属ヒータを用いることができ
る。加熱源６には電極7,7が接続されている。
囲い８は中空型４と回転軸２および加熱源６を機密性
が高くなるように囲んでいる。この囲い８には吸気口10
と排気口９が設けられている。吸気口10と排気口９には
それぞれバルブ11,12が設けられている。
が高くなるように囲んでいる。この囲い８には吸気口10
と排気口９が設けられている。吸気口10と排気口９には
それぞれバルブ11,12が設けられている。
粒子層５は、結晶質石英または非晶質石英ガラスから
なる微細に磨砕された粒子からなる。回転駆動装置１を
作動させることにより、垂直軸のまわりに中空型４を回
転可能である。
なる微細に磨砕された粒子からなる。回転駆動装置１を
作動させることにより、垂直軸のまわりに中空型４を回
転可能である。
次に製造方法を説明する。
中空型４を矢印３の方向に回転し、中空型４の内壁上
には層として、底部にはたまるように粒子を連続的ある
いは非連続的に中空型６に添加する。つまりルツボ型の
粒子層５を形成する。排気口９のバルブ12を開けて囲い
８内を減圧しながらバルブ11を開けて吸気口10よりH2ガ
スを流入する。しかも加熱源６の熱を粒子層５に与えて
粒子層５の層厚を通して内側から外側へ熱をかける。
には層として、底部にはたまるように粒子を連続的ある
いは非連続的に中空型６に添加する。つまりルツボ型の
粒子層５を形成する。排気口９のバルブ12を開けて囲い
８内を減圧しながらバルブ11を開けて吸気口10よりH2ガ
スを流入する。しかも加熱源６の熱を粒子層５に与えて
粒子層５の層厚を通して内側から外側へ熱をかける。
これにより粒子層５の一部だけを溶融し、薄い部分層
を半融焼結させるとともに、粒子層５の残部を粒子状態
のままに止らせる。
を半融焼結させるとともに、粒子層５の残部を粒子状態
のままに止らせる。
このようにして得られた石英ガラスルツボを冷却後、
中空型４から取出すのである。
中空型４から取出すのである。
実際にＷ製の抵抗加熱ヒータを加熱源６として用い
て、開口部径が356mm,高さ254mmの寸法を有する表−１
に示す実施例1,2の石英ガラスルツボを製造した。溶融
においては、5torr（実施例１）と100torr（実施例２）
に装置内を減圧、H2雰囲気に維持した。できた石英ガラ
スルツボの見掛け気孔率は0.1％以下であった。
て、開口部径が356mm,高さ254mmの寸法を有する表−１
に示す実施例1,2の石英ガラスルツボを製造した。溶融
においては、5torr（実施例１）と100torr（実施例２）
に装置内を減圧、H2雰囲気に維持した。できた石英ガラ
スルツボの見掛け気孔率は0.1％以下であった。
このルツボの減圧下でのフクレ率（％）を測定した。
測定では圧力1torr,温度1600℃，保持時間３時間の熱処
理を行った。熱処理前に対する熱処理後の見掛け気孔率
の増加の割合をフクレ率とした。この結果を表−１に示
す。
測定では圧力1torr,温度1600℃，保持時間３時間の熱処
理を行った。熱処理前に対する熱処理後の見掛け気孔率
の増加の割合をフクレ率とした。この結果を表−１に示
す。
ここで比較例１は従来のアークを熱源とする方法で製
造したものである。比較例２は特公昭59−34659号公報
に基づいて中空型を使用し、減圧にしてアークを熱源と
して製造したものである。（各実施例と比較例のサンプ
ル数ｎは５） ここで、フクレ率は水侵法により熱処理前後の見掛け
比重を測定し、その変化率を表わしており、次式で示さ
れる。
造したものである。比較例２は特公昭59−34659号公報
に基づいて中空型を使用し、減圧にしてアークを熱源と
して製造したものである。（各実施例と比較例のサンプ
ル数ｎは５） ここで、フクレ率は水侵法により熱処理前後の見掛け
比重を測定し、その変化率を表わしており、次式で示さ
れる。
フクレ率が低ければ、シリコン単結晶の引上げ時に気
泡がフクレることがほとんどなく、また、粘性が高いの
でルツボが変形することもない。
泡がフクレることがほとんどなく、また、粘性が高いの
でルツボが変形することもない。
次に、この石英ガラスルツボで実際にシリコン単結晶
の引上げを行った。Sbを高濃度にドーピングした35kgの
高純度シリコンを、約1mm/minの条件で結晶方位（100）
の直径５インチのシリコン単結晶に引上げた。
の引上げを行った。Sbを高濃度にドーピングした35kgの
高純度シリコンを、約1mm/minの条件で結晶方位（100）
の直径５インチのシリコン単結晶に引上げた。
これらのシリコン単結晶のD.F.（dislocation free）
率を調べたところ、表−２に示すような結果となった。
（各実施例と比較例のサンプル数ｎは５） 表−２より明らかなように実施例のルツボを使用した
シリコン単結晶は比較例のルツボを使用したものよりも
D.F.率が向上している。
率を調べたところ、表−２に示すような結果となった。
（各実施例と比較例のサンプル数ｎは５） 表−２より明らかなように実施例のルツボを使用した
シリコン単結晶は比較例のルツボを使用したものよりも
D.F.率が向上している。
さらに、実施例と比較例のルツボを用い、約35kgの高
純度シリコンを溶融し、約1mm/minの条件で結晶方位（1
00）の直径５インチのシリコン単結晶を引上げた後、引
上げられた重量と同量の高純度シリコンを再投入（リチ
ャージ）して引上げを続け、石英ガラスルツボの耐久試
験を行った。表−３に石英ガラスルツボの耐用回数、耐
用時間を示す。（各実施例と比較例のサンプル数ｎは
５） 表−３より明らかなように本発明の実施例によれば、
従来に比較してリチャージ回数が大幅に延びた。
純度シリコンを溶融し、約1mm/minの条件で結晶方位（1
00）の直径５インチのシリコン単結晶を引上げた後、引
上げられた重量と同量の高純度シリコンを再投入（リチ
ャージ）して引上げを続け、石英ガラスルツボの耐久試
験を行った。表−３に石英ガラスルツボの耐用回数、耐
用時間を示す。（各実施例と比較例のサンプル数ｎは
５） 表−３より明らかなように本発明の実施例によれば、
従来に比較してリチャージ回数が大幅に延びた。
一方、本発明による石英ガラスルツボを使用した場
合、泡がほとんどないことからSiの浸蝕による開放泡の
生成がなく、また、使用時の変形が少ないので融液面の
変動がほとんどない。
合、泡がほとんどないことからSiの浸蝕による開放泡の
生成がなく、また、使用時の変形が少ないので融液面の
変動がほとんどない。
さらに、開放泡の生成がないので石英ガラスルツボ内
表面が滑らかであり、引上げ中に内表面へ異物及び多結
晶Siが付着して成長するのを防止することができる。
表面が滑らかであり、引上げ中に内表面へ異物及び多結
晶Siが付着して成長するのを防止することができる。
したがって、シリコン単結晶引上げ時に結晶欠陥の発
生を抑制でき、歩留りが大幅に向上した。
生を抑制でき、歩留りが大幅に向上した。
上部の熱源としてたとえばW,M0等の金属ヒータが使用
でき、酸化消耗することがないので熱源に残存する不純
物が消耗して溶融中に石英ガラスルツボ内表面層を汚染
することもない。また、アーク加熱のように溶融中にカ
ーボン粒子が脱落して石英ガラスルツボ内表面層を荒ら
すこともない。
でき、酸化消耗することがないので熱源に残存する不純
物が消耗して溶融中に石英ガラスルツボ内表面層を汚染
することもない。また、アーク加熱のように溶融中にカ
ーボン粒子が脱落して石英ガラスルツボ内表面層を荒ら
すこともない。
第２図はこの発明の製造方法に用いる別の製造装置例
を示している。
を示している。
回転駆動装置21には矢印方向23に回る回転軸22が設け
られている。回転軸22には中空型24が取付けられてお
り、中空型24の内側には粒子層25が形成できるようにな
っている。
られている。回転軸22には中空型24が取付けられてお
り、中空型24の内側には粒子層25が形成できるようにな
っている。
中空型４の中には加熱源26が挿入されている。この加
熱源26はヒータである。中空型24の回りには高周波コイ
ル40が巻かれている。高周波コイル40は高周波発生装置
29により発振可能でありヒータを誘導加熱できる。
熱源26はヒータである。中空型24の回りには高周波コイ
ル40が巻かれている。高周波コイル40は高周波発生装置
29により発振可能でありヒータを誘導加熱できる。
囲い28は回転軸22,中空型24,高周波コイル24を囲んで
いる。囲い28には吸気口31と排気口30が設けられてい
る。吸気口31にはバルブ33が、また排気口30にはバルブ
32がそれぞれ設けられている。
いる。囲い28には吸気口31と排気口30が設けられてい
る。吸気口31にはバルブ33が、また排気口30にはバルブ
32がそれぞれ設けられている。
このような製造装置において、排気口30から内部を減
圧し、吸気口31よりH2ガスを流入して内部をH2雰囲気に
する。そして高周波誘導加熱することにより、開口部径
が356mm,高さ254mmの石英ガラスルツボを製造した。溶
融においては、0.5torrに装置内を減圧に維持した。
圧し、吸気口31よりH2ガスを流入して内部をH2雰囲気に
する。そして高周波誘導加熱することにより、開口部径
が356mm,高さ254mmの石英ガラスルツボを製造した。溶
融においては、0.5torrに装置内を減圧に維持した。
できた石英ガラスルツボの見掛け気孔率は0.1％以下
であった。このルツボの減圧下でのフクレ率を測定し
た。測定はルツボよりサンプリングし、圧力1torr,温度
1600℃，保持時間３時間の熱処理を行った。
であった。このルツボの減圧下でのフクレ率を測定し
た。測定はルツボよりサンプリングし、圧力1torr,温度
1600℃，保持時間３時間の熱処理を行った。
この結果を表−４に示す。
ここで比較例１は従来のアークを熱源とする方法で製
造したものである。比較例２は特公昭59−34659号公報
に基づいて中空型を使用し、減圧にしてアークを熱源と
して製造したものである。（各実施例と比較例のサンプ
ル数ｎは５） 次に、この石英ガラスルツボで実際にシリコン単結晶
の引上げを行った。Sbを高濃度にドーピングした35kgの
高純度シリコンを約1mm/minの条件で結晶方位（100）の
直径５インチのシリコン単結晶に引上げた。
造したものである。比較例２は特公昭59−34659号公報
に基づいて中空型を使用し、減圧にしてアークを熱源と
して製造したものである。（各実施例と比較例のサンプ
ル数ｎは５） 次に、この石英ガラスルツボで実際にシリコン単結晶
の引上げを行った。Sbを高濃度にドーピングした35kgの
高純度シリコンを約1mm/minの条件で結晶方位（100）の
直径５インチのシリコン単結晶に引上げた。
これらのシリコン単結晶のD.F.（dislocation free）
率を調べたところ、表−５に示すような結果となった。
（各実施例と比較例のサンプル数ｎは５） 表−５より明らかなように実施例のルツボを使用した
シリコン単結晶は比較例のルツボを使用したものよりも
D.F.率が向上している。
率を調べたところ、表−５に示すような結果となった。
（各実施例と比較例のサンプル数ｎは５） 表−５より明らかなように実施例のルツボを使用した
シリコン単結晶は比較例のルツボを使用したものよりも
D.F.率が向上している。
さらに、実施例と比較例のルツボを用い、約35kgの高
純度シリコンを溶融し、約1mm/minの条件で結晶方位（1
00）の直径５インチのシリコン単結晶を引上げた後、引
上げられた重量と同量の高純度シリコンを再投入（リチ
ャージ）して引上げを続け、石英ガラスルツボの耐久試
験を行った。表−６に石英ガラスルツボの耐用回数、耐
用時間を示す。
純度シリコンを溶融し、約1mm/minの条件で結晶方位（1
00）の直径５インチのシリコン単結晶を引上げた後、引
上げられた重量と同量の高純度シリコンを再投入（リチ
ャージ）して引上げを続け、石英ガラスルツボの耐久試
験を行った。表−６に石英ガラスルツボの耐用回数、耐
用時間を示す。
表−６より明らかなように本発明の実施例によれば、
従来に比較してリチャージ回数が大幅に延びた。
従来に比較してリチャージ回数が大幅に延びた。
一方、本発明による石英ガラスルツボを使用した場
合、泡がほとんどないことからSiの浸蝕による開放泡の
生成がなく、また、使用時の変形が少ないので融液面の
変動がほとんどない。
合、泡がほとんどないことからSiの浸蝕による開放泡の
生成がなく、また、使用時の変形が少ないので融液面の
変動がほとんどない。
さらに、開放泡の生成がないので石英ガラスルツボ内
表面が滑らかであり、引上げ中に内表面へ異物及び多結
晶Siが付着して成長するのを防止することができる。
表面が滑らかであり、引上げ中に内表面へ異物及び多結
晶Siが付着して成長するのを防止することができる。
したがって、シリコン単結晶引上げ時に結晶欠陥の発
生を抑制でき、歩留りが大幅に向上した。
生を抑制でき、歩留りが大幅に向上した。
ところで、第２図においては囲いの中に高周波コイル
を配置しているが、高周波コイルを囲いの外に配置して
も同様の効果を得られる。
を配置しているが、高周波コイルを囲いの外に配置して
も同様の効果を得られる。
第２図の装置における製造方法によれば、溶融装置全
体を減圧に維持するので石英粒子成形体は内面と外面の
両側から脱気され、上部の熱源によって溶融しても石英
ガラスルツボの内面近傍に気泡が層状に残りにくい。
体を減圧に維持するので石英粒子成形体は内面と外面の
両側から脱気され、上部の熱源によって溶融しても石英
ガラスルツボの内面近傍に気泡が層状に残りにくい。
さらに、第２図の装置では上部の熱源には電流を流さ
ないので熱源の支持部がコンパクトにでき、且つ温度が
ほとんど上昇しないのでシールが容易であり、高真空中
で溶融できるのでほとんど気泡のない石英ガラスルツボ
が得られる。
ないので熱源の支持部がコンパクトにでき、且つ温度が
ほとんど上昇しないのでシールが容易であり、高真空中
で溶融できるのでほとんど気泡のない石英ガラスルツボ
が得られる。
また、高真空であるので熱源の酸化消耗がほとんどな
く、熱源に残存する不純物が消耗して溶融中に石英ガラ
スルツボ内表面層を汚染することもない。また、アーク
加熱のように、溶融中にカーボン粒子が脱落して石英ガ
ラスルツボ内表面層を荒らすこともない。
く、熱源に残存する不純物が消耗して溶融中に石英ガラ
スルツボ内表面層を汚染することもない。また、アーク
加熱のように、溶融中にカーボン粒子が脱落して石英ガ
ラスルツボ内表面層を荒らすこともない。
第３図は第１図に示した装置の変形例を示しており、
カーボン質材料からなる中空型４が内側部4a、外側部4
b、それらの間の空隙部4cから成り立っていて、空隙部4
cが通路35を介して真空ポンプ（図示せず）に接続され
ている。使用に際しては、第１図の例と同様に溶融装置
内を減圧するだけでなく、それと同時に空隙部4cの方か
らも減圧する。
カーボン質材料からなる中空型４が内側部4a、外側部4
b、それらの間の空隙部4cから成り立っていて、空隙部4
cが通路35を介して真空ポンプ（図示せず）に接続され
ている。使用に際しては、第１図の例と同様に溶融装置
内を減圧するだけでなく、それと同時に空隙部4cの方か
らも減圧する。
発明の効果 以上詳述したように本発明の製造方法によれば、石英
ガラスルツボ内表面層を荒らしたり、汚染したりするこ
とがほとんどない。
ガラスルツボ内表面層を荒らしたり、汚染したりするこ
とがほとんどない。
また、ほとんど気泡のないルツボが得られ、且つ粘性
も高いので、シリコン単結晶の引上げに際し大幅に歩留
りが向上する等、顕著な効果を奏するものである。
も高いので、シリコン単結晶の引上げに際し大幅に歩留
りが向上する等、顕著な効果を奏するものである。
表−１ フクレ率 （％） 実施例１ 2.3 実施例２ 4.1 比較例１ 21.9 比較例２ 7.0 表−２ D.F.率 実施例１ 83 実施例２ 80 比較例１ 69 比較例２ 73 表−３ 耐用回数 耐用時間［ｈ］ 実施例１ 3.1 88.5 実施例２ 2.6 69.8 比較例１ 1.0 30.4 比較例２ 2.0 61.4 表−４ フクレ率 （％） 実施例 0.9 比較例１ 21.9 比較例２ 7.0 表−５ D.F.率 実施例 88 比較例１ 69 比較例２ 73 表−６ 耐用回数 耐用時間［ｈ］ 実施例 3.5 97.2 比較例１ 1.0 30.4 比較例２ 2.0 61.4
第１図はこの発明の製造方法を実施するための装置を示
す図、第２図と第３図はそれぞれ別の装置例を示す図で
ある。 １……回転駆動装置 ２……回転軸 ４……中空型 ５……粒子層 ６……加熱源 ７……電極 ８……囲い ９……排気口 10……吸気口
す図、第２図と第３図はそれぞれ別の装置例を示す図で
ある。 １……回転駆動装置 ２……回転軸 ４……中空型 ５……粒子層 ６……加熱源 ７……電極 ８……囲い ９……排気口 10……吸気口
フロントページの続き (72)発明者 日下部 晋也 山形県西置賜郡小国町大字小国町378番 地 東芝セラミックス株式会社小国製造 所内 (72)発明者 和田 佳久 山形県西置賜郡小国町大字小国町378番 地 東芝セラミックス株式会社小国製造 所内 (56)参考文献 特開 昭56−17996（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−55190（ＪＰ，Ａ)
Claims (3)
- 【請求項１】結晶質石英または非晶質石英ガラスからな
る微細に磨砕された粒子を、カーボン質材料からなる中
空型であってその垂直軸のまわりに回転可能な中空型中
に、該型の内壁には層として、底部にはたまるように連
続的に或いは非連続的に添加し、前記層の層厚を通して
内側から外側へ熱をかけることによってその層の一部だ
けを溶融し、薄い部分層を半融焼結させ、層の残部を粒
子状態のままに止らせ、得られた石英ガラスルツボを冷
却後中空型から取出すことからなる石英ガラスルツボの
製造方法に於いて、溶融装置内を減圧しながら、還元ガ
ス雰囲気にし、加熱溶融することを特徴とする石英ガラ
スルツボの製造方法。 - 【請求項２】電気抵抗加熱により加熱して溶融する特許
請求の範囲第１項に記載の石英ガラスルツボの製造方
法。 - 【請求項３】高周波コイルにより装置内のヒータを誘導
加熱して溶融する特許請求の範囲第１項に記載の石英ガ
ラスルツボの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31511487A JP2561105B2 (ja) | 1987-12-15 | 1987-12-15 | 石英ガラスルツボの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31511487A JP2561105B2 (ja) | 1987-12-15 | 1987-12-15 | 石英ガラスルツボの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01157428A JPH01157428A (ja) | 1989-06-20 |
| JP2561105B2 true JP2561105B2 (ja) | 1996-12-04 |
Family
ID=18061584
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31511487A Expired - Fee Related JP2561105B2 (ja) | 1987-12-15 | 1987-12-15 | 石英ガラスルツボの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2561105B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101659340B1 (ko) * | 2015-03-30 | 2016-09-26 | (주) 디에스테크노 | 고 순도 실린더형 석영 유리의 제조 장치 |
| KR20190001254A (ko) | 2017-06-27 | 2019-01-04 | 에스케이이노베이션 주식회사 | 컨택터의 수명 예측 장치 및 방법 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0764673B2 (ja) * | 1990-01-10 | 1995-07-12 | 三菱マテリアル株式会社 | 石英ルツボの製造方法 |
| US6319313B1 (en) * | 1999-03-15 | 2001-11-20 | Memc Electronic Materials, Inc. | Barium doping of molten silicon for use in crystal growing process |
| US6502422B1 (en) * | 2000-10-27 | 2003-01-07 | General Electric Company | Method for quartz crucible fabrication |
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| JP2002211997A (ja) * | 2001-01-10 | 2002-07-31 | Kusuwa Kuorutsu:Kk | 半導体シリコン引上げ用ルツボ |
| US8272234B2 (en) | 2008-12-19 | 2012-09-25 | Heraeus Shin-Etsu America, Inc. | Silica crucible with pure and bubble free inner crucible layer and method of making the same |
| US9003832B2 (en) | 2009-11-20 | 2015-04-14 | Heraeus Shin-Etsu America, Inc. | Method of making a silica crucible in a controlled atmosphere |
-
1987
- 1987-12-15 JP JP31511487A patent/JP2561105B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101659340B1 (ko) * | 2015-03-30 | 2016-09-26 | (주) 디에스테크노 | 고 순도 실린더형 석영 유리의 제조 장치 |
| KR20190001254A (ko) | 2017-06-27 | 2019-01-04 | 에스케이이노베이션 주식회사 | 컨택터의 수명 예측 장치 및 방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01157428A (ja) | 1989-06-20 |
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