TWI428482B - 製備用於矽晶體成長之矽粉末融化物之方法 - Google Patents

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description

製備用於矽晶體成長之矽粉末融化物之方法
本發明之領域一般係關於製備用於矽錠成長之矽粉末融化物，且特定言之，製備用於產生單晶或多晶矽錠之矽粉末融化物。
用於微電子電路製造之大多數單晶矽由切克勞斯基(「Cz」)法製備。在此方法中，單晶矽錠藉由以下操作製得：於坩堝中融化多晶矽(polycrystalline silicon)(「多晶矽(polysilicon)」)，將晶種浸於融化矽中，藉由足以實現錠所需直徑之方式取出晶種，及使單晶以此直徑成長。
融化形成融化矽之多晶矽通常為由西門子製程(Siemens process)製備之塊狀多晶矽或由流體化床反應製程製備之粒狀多晶矽。塊狀多晶矽形狀一般不規則，具有尖銳的鋸齒狀邊緣，此歸因於其藉由多晶矽棒斷裂成長度通常在約2cm至約10cm範圍內且寬度通常在約4cm至約6cm範圍內的小塊而製得。粒狀多晶矽比塊狀多晶矽小得多，且一般為均勻球形，其可用於形成融化物。粒狀多晶矽之直徑通常為約0.5mm至約5mm。塊狀與粒狀多晶矽之製備及特徵進一步詳述於以下文獻及其中所引用之參考文獻中：F. Shimura,Semiconductor Silicon Crystal Technology ,第116-121頁,Academic Press(San Diego Calif.,1989)，其以引用的方式併入本文中，達成所有相關及一致目的。
由於對光伏打電池(亦即太陽電池)需求不斷增長，所以多晶矽處於短缺中且甚至更為需要最大程度地利用矽源(例如，使用除塊狀多晶矽及粒狀多晶矽以外之原料)來產生單晶矽與多晶矽。因此，需要一種使用非習知矽原料且認識到並克服由使用該等非習知原料所帶來之技術挑戰的製造方法。
矽粉末為粒狀矽流體化床製程之副產物，其一般用於價值不高之工業應用，諸如作為鋼生產之添加物。因此，矽粉末相較於粒狀及塊狀多晶矽以大的折扣出售。需要一種能夠使用矽粉末作為產生諸如單晶矽或多晶矽之較高價值產物之原料的製造方法。
本發明之一態樣係針對一種製備用於根據切克勞斯基法使單晶或多晶矽錠成長之矽粉末融化物的方法。將矽粉末裝載至坩堝中以形成矽進料，其包含至少約20重量%矽粉末。矽粉末包括表面上具有一定量二氧化矽之矽粉末顆粒。坩堝位於用於拉出矽錠之拉晶機之外殼內。將矽進料加熱至約1100℃至小於約矽進料之融化溫度之溫度的溫度，歷時至少約30分鐘，以自進料移除二氧化矽。將矽進料加熱至超過進料之融化溫度之溫度以形成矽融化物。
本發明之另一態樣係針對一種製備用於根據切克勞斯基法使單晶矽或多晶矽錠成長之矽粉末融化物的方法。將矽粉末裝載至坩堝中以形成矽進料。坩堝位於用於拉出矽錠之拉晶機之外殼內。外殼包括包圍物。移除包圍物之一部分以在外殼中產生真空。控制移除包圍物之速率以預防矽粉末被夾帶於包圍物中。將矽進料加熱至超過進料融化溫度之溫度以形成矽融化物。
在製備用於根據切克勞斯基法使單晶矽或多晶矽錠成長之矽粉末融化物的方法之另一態樣中，將矽粉末裝載至坩堝中以形成矽進料。坩堝位於用於拉出矽錠的拉晶機之外殼內。拉晶機具有與坩堝熱連通之加熱器以將坩堝加熱至足以使矽進料融化之溫度。加熱器具有界定加熱器長度之頂部及底部以及在加熱器之頂部與底部中間的軸向中心點。坩堝能夠在外殼內沿拉晶機之中心縱向軸上升及下降。進料具有在進料表面與進料底部中間的軸向中心點。加熱由坩堝固持之矽進料以形成具有表面之矽融化物，同時將坩堝固持於第一軸向位置，其中進料軸向中心點與加熱器軸向中心點之間的距離小於加熱器長度之約15%。坩堝位於第二軸向位置，其中融化物之表面與加熱器軸向中心點之間的距離小於加熱器長度之約15%。在第二軸向位置處將矽融化物之溫度維持在進料之融化溫度以上至少約30分鐘。
本發明之另一態樣係針對一種製備用於根據切克勞斯基法使單晶矽或多晶矽錠成長之矽粉末融化物的方法。在具有底部及具內表面之側壁之坩堝中製備矽融化物。將可移式間隔物沿坩堝側壁內表面插入。間隔物具有頂部及底部。將矽粉末裝載至坩堝中以形成矽進料。將可移式間隔物自坩堝移除以在坩堝側壁與矽進料之間產生間隙。將矽進料加熱至超過進料融化溫度之溫度以形成矽融化物。
在製備用於根據切克勞斯基法使單晶矽或多晶矽錠成長之矽粉末融化物的另一態樣中，將矽粉末裝載至具有底部及具內表面之側壁之坩堝中以形成矽進料。矽粉末包括在表面上具有一定量二氧化矽之矽粉末顆粒。將可移式間隔物沿坩堝側壁內表面插入。間隔物具有頂部及底部。將可移式間隔物自坩堝移除以在坩堝側壁與矽進料之間產生間隙。將坩堝裝載至用於拉出矽錠之拉晶機之外殼內。外殼包括包圍物。拉晶機具有與坩堝熱連通之加熱器以將坩堝加熱至足以使矽進料融化之溫度。加熱器具有界定加熱器長度之頂部及底部以及在加熱器之頂部與底部中間的軸向中心點。坩堝能夠在外殼內沿拉晶機之中心縱向軸上升及下降。進料在進料表面與進料底部中間具有軸向中心點。移除包圍物之一部分以在外殼中產生真空。控制移除包圍物之速率以預防矽粉末被夾帶於包圍物中。將矽進料加熱至約1100℃至小於約矽進料之融化溫度之溫度的溫度，歷時至少約30分鐘，以自進料移除二氧化矽。將矽進料加熱至超過進料融化溫度之溫度以形成具有表面之矽融化物，同時將坩堝固持於第一軸向位置，其中進料軸向中心點與加熱器軸向中心點之間的距離小於加熱器長度之約15%。坩堝位於第二軸向位置，其中融化物之表面與加熱器軸向中心點之間的距離小於加熱器長度之約15%。在第二軸向位置處將矽融化物之溫度維持在進料之融化溫度以上至少約30分鐘。
關於本發明之上述態樣而指出的特徵存在各種改進。其他特徵亦可併入於本發明之上述態樣中。此等改進及其他特徵可個別地或以任何組合存在。舉例而言，下文關於本發明之任何說明實施例而論述之各種特徵可單獨或以任何組合併入本發明之任何上述態樣中。
在整個圖式之若干視圖中，對應參考符號指示對應部件。
本發明之方法係針對製備用於晶體成長之矽粉末融化物。在該等方法中提供以下：自粉末移除二氧化矽；施加真空以移除空氣及其他氧化氣體；在進料融化期間控制進料相對於加熱器之位置以更有效地融化進料且在控制進料相對於加熱器之位置的同時維持進料超過其融化溫度一段時間以使氧化物溶解；及在坩堝側壁與矽粉末進料之間使用可移式間隔物。
傳統上將矽粉末視為粒狀多晶矽生產之低價值副產物。粒狀多晶矽可藉由流體化床反應器中之化學氣相沈積機制產生。將含有諸如矽烷或鹵矽烷之可熱分解化合物的流體化氣體引入流體化床反應器之反應室中以使矽顆粒懸浮在反應室中。矽自可熱分解矽化合物沈積至反應室中之矽顆粒上。矽顆粒不斷長大，直至其作為多晶矽產物(亦即「粒狀」多晶矽)自反應器中移除。
在粒狀多晶矽產生製程中反應室中可發生許多反應。在矽烷系統中，矽烷不均勻地沈積於成長中之晶體顆粒上且亦可分解產生矽蒸氣。矽蒸氣可均勻地成核，形成不欲之矽粉末(同名稱作矽「塵」)。由於矽自矽烷沈積於成長中之矽顆粒上，所以氫自矽烷分子釋放。
矽粉末與氫氣及未反應之矽烷以及通常與矽烷一起添加至反應器中之載氣(共同稱作「廢氣」，其排出反應器)一起自反應器中被帶走。藉由例如袋式過濾、漩渦分離或液體洗滌器將矽粉末與排出反應器之廢氣分離。矽粉末顆粒之平均標稱直徑通常小於約50μm。
本發明實施例之方法使得矽粉末能夠用作供產生單晶矽或多晶矽錠(與「棒」同義)用之原料。多晶矽錠可經進一步加工以產生單晶矽或多晶矽。
使用矽粉末作為原料所遇到的困難
將矽粉末用作供單晶矽或多晶矽成長用之矽源提出了許多挑戰。舉例而言，由於矽粉末之粒度小，所以於坩堝內形成之形成矽進料之矽粉末含有大量通常充滿空氣之開放孔隙。一旦矽粉末融化，則空氣內之氧氣可反應形成二氧化矽。二氧化矽可併入成長中之矽錠內，引起結構缺陷(例如包體及斷層)在錠內形成。
在藉由化學氣相沈積流體化床製程製造粒狀多晶矽之後，自流體化氣體分離之粒狀矽及矽粉末均暴露於空氣，導致二氧化矽薄層在粒狀多晶矽及矽粉末顆粒之表面上形成。顆粒表面上之此二氧化矽薄層可為約20μm至約40μm厚。由於矽粉末之粒度小，所以粉末表面上之二氧化矽佔矽粉末顆粒之百分比通常比佔粒狀多晶矽顆粒之百分比高，其中二氧化矽之量多達矽粉末之約1重量%。一旦矽粉末進料開始融化，則此等氧化物可在融化物表面之下或表面處聚結成固體形成物。此等固體形成物可在錠成長期間干擾固體-融化物界面且引起成長中錠內的單晶結構損耗。或者，二氧化矽可陷於融化物內且可併入錠中，引起所得半導體晶圓中結構及電缺陷(例如，包體及斷層)。
由於由矽粉末形成之大多數矽進料含有開放孔隙，所以融化矽之體積小於初始矽粉末進料之體積。此導致矽融化期間複雜化。舉例而言，在融化期間，處於靠近矽加熱器之進料下部的矽粉末(亦即接觸坩堝側壁之粉末)遠離加熱器向內融化，在坩堝中心處形成粉末柱狀物。在融化後期，粉末進料為具有粉末柱狀物及大的上部蓋之蘑菇形。液體矽流進粉末進料之較冷區域且再固化。大量液體藉由毛細作用傳送至上部蓋中且再固化。一旦上部蓋充滿固化液體，即在坩堝底部形成融化物池。此融化物池削弱柱狀物且最終引起柱狀物及上部蓋猛烈塌陷(本文中稱作「有力下落」)，此為可能導致坩堝破裂且造成重大損失之事件。
在融化期間，在無上部熱屏蔽之拉晶機中，例如如美國專利第6,797,062號(其併入本文中，達成所有相關及一致目的)中所示及所述，粉末進料之下部可融化掉且留下未融化物質之「吊架」，其越過融化物黏至坩堝壁。或者，可形成未融化物質之「橋」，其伸展在坩堝壁之相對側之間且越過融化物。在其他融化矽藉由毛細作用吸收至橋之後，該橋變重且可引起坩堝被熱機壓曲。若吊架或橋塌陷，則其可能引起融化矽濺起或引起對坩堝之機械應力損壞。此外，由於吊架或橋與融化矽之間的熱接觸差，所以需要較長時間來融化整個矽進料。雖然上部熱屏蔽之存在可減少此等事件，但此亦可限制進料內粉末之總體積且可增加粉末被夾帶於製程氣流中。
矽粉末原料
在本發明之一實施例中，用於製備矽粉末進料之矽粉末原料包含自用於矽自可熱分解化合物化學氣相沈積之流體化床反應器收集之粉末。在另一實施例中，矽粉末原料及所得進料包含標稱直徑小於約50μm之矽粉末顆粒。
矽粉末進料除了矽粉末之外可含有一定量之粒狀或塊狀多晶矽。在本發明之一實施例中，矽粉末進料包括至少約20重量%矽粉末。在其他實施例中，進料含有至少約35重量%矽粉末，且根據其他實施例，至少約50重量%矽粉末或甚至約75重量%矽粉末。在一實施例中，矽進料包括至少約90重量%矽粉末或甚至99重量%矽粉末。在又一實施例中，矽進料基本上由矽粉末組成。
製備矽粉末進料
在包含使用粒狀或塊狀多晶矽之晶體矽製造方法中，塊狀或粒狀矽裝載至坩堝中且塊狀或粒狀顆粒直接與坩堝側壁接觸。發現當矽粉末以相同方式裝載至坩堝中時，常常導致矽粉末有力下落，形成矽粉末吊架及橋。根據本發明之一態樣，在坩堝側壁與一部分矽粉末進料之間形成間隙，以避免發生有力下落且避免形成吊架及橋。藉由將可移式間隔物插入坩堝中與坩堝側壁相抵來形成此間隙。一旦矽粉末裝載至坩堝中，即移除間隔物以在矽粉末與坩堝側壁之間產生間隙。
可移式間隔物可由多種材料建構，且在一實施例中，由在矽粉末裝載至坩堝中時在承受矽粉末重量之後能夠維持形狀但足夠易彎以適應彎曲坩堝側壁的材料建構。適合材料包括諸如聚胺基甲酸酯或聚乙烯發泡體之可變形材料，或諸如各種熱塑性塑膠之硬材料。間隔物可為矩形，或間隔物之兩端可接合形成環形。
在一實施例中，間隔物長度至少為約坩堝內圓周之長度。或者，可使用複數個間隔物，其中間隔物之組合長度至少為坩堝內圓周之長度。在一實施例中，間隔物自坩堝底部至少延伸至矽粉末進料之頂部。
間隔物可具有可用以避免一旦間隔物自坩堝移除，矽粉末進料之頂部與坩堝側壁接觸的厚度。在一實施例中，間隔物至少約10mm厚，且在另一實施例中，至少約20mm厚。可將間隔物以任何方式插入坩堝及自坩堝移除，只要在矽粉末進料與坩堝側壁之間於進料表面處形成間隙即可。在一實施例中，在全部矽粉末進料已添加至坩堝之後，暴露間隔物之頂部，以便可輕易地移除間隔物，亦即矽粉末在側壁處之高度不高於間隔物自坩堝移除之前間隔物頂部之高度。
在一實施例中，在沿坩堝側壁插入間隔物之前，將矽粉末部分裝載至坩堝中以形成部分矽進料。在插入可移式間隔物之後，將剩餘矽粉末裝載至坩堝中以形成全部矽進料。如下文更充分描述，可在移除間隔物之前將矽粉末壓實。
適用於本發明之坩堝可由包括熔融或燒結石英之許多習知材料建構。坩堝亦可如例如美國專利第5,976,247號(其全部內容以引用的方式併入本文中，達成所有相關及一致目的)中所揭示經表面處理。在一實施例中，坩堝包含底部及具有內表面之側壁，且間隔物沿側壁內表面插入坩堝中。
一旦矽粉末添加至坩堝中，則可藉由壓實矽粉末來減小其體積。或者，可在添加至坩堝之前將矽粉末壓實。已發現可藉由在粉末中吸出真空且接著引發壓實壓力將矽粉末之體積減小約40%。藉由此方法，可將粉末密度由約0.7g/cm3 增至約0.9g/cm3 ，至約1.2g/cm3 ，至約1.6g/cm3 。可藉由超音波、振動或氣壓產生壓實壓力。
在一實施例中，施加約70托(torr)至約1毫托之絕對壓力於粉末(亦即施加真空)。在此方面，應注意除非另外指示，否則本發明中所有提及之壓力或真空之量均指施加絕對壓力。接著藉由例如經由盤形隔板向粉末引發突然正壓力，施加壓實力於粉末上。盤形隔板使瞬間壓力偏轉而不直接擊打在粉末上。壓力藉由使矽粉末微粒進入無空氣或其他先前截留氣體之空隙中來壓縮粉末。可在坩堝中或在添加至坩堝中之前將矽粉末壓實。若矽粉末在坩堝中壓實，則可在壓實之前將可移式間隔物插入坩堝中。視情況，可添加額外矽粉末，接著進行額外壓實以最大化饋入坩堝中之矽粉末之量。在完成最終壓實之後，可移除間隔物以在矽粉末與坩堝側壁之間形成間隙。
在一實施例中，在進行壓實以最大化饋入坩堝中之矽粉末之量之前使矽粉末成形為穹頂狀。然而，如以下實例5中所說明，經壓實而未經首次成形為穹頂狀之粉末在坩堝中比在壓實之前經成形為穹頂狀之粉末高而平。
在一些實施例中，在進料內形成一或多個孔洞，其自進料表面向坩堝底部延伸至少一部分距離且在一實施例中，延伸其整個距離。可藉由將棒或銷插入粉末中且自粉末移除棒或銷來形成該等孔洞。孔洞有助於二氧化矽在如下更充分描述之二氧化矽移除步驟期間自進料逃離。在不偏離本發明之範疇之情況下，孔洞數目、孔洞直徑及孔洞自進料表面向坩堝延伸之距離可變化。孔洞可回填粒狀多晶矽或可保持開放。
在坩堝中製備矽粉末進料之後，可將坩堝裝載至矽錠拉出器中且可密封拉出器。在轉移期間可以塑膠覆蓋坩堝或可使用配合之坩堝蓋以避免粉末釋放至包圍物中，從而使人員最低程度地暴露於空氣中之粉末。
現參看圖式且詳言之參看圖1，以參考數字23指示用於根據切克勞斯基法使單晶或多晶矽錠成長之類型的本發明方法所使用之拉晶機。拉晶機23包括外殼25，其界定晶體成長室16及拉出室20，拉出室之橫向尺寸比成長室小。成長室16具有自成長室16過渡至變窄拉出室20之大體上穹頂形頂壁45。拉晶機23包括入口7及出口11，可用於在晶體成長期間將選擇性包圍物引入外殼25中且自外殼25移除。
拉晶機23內之坩堝22含有矽進料14。展示矽進料14在坩堝22側壁處有間隙。現參看圖5，矽進料融化形成矽融化物44，由矽融化物44成長出單晶或多晶矽錠12。將坩堝22安裝於轉盤29上以使坩堝圍繞拉晶機23之中心縱向軸X旋轉。坩堝22亦能夠在成長室16中上升以在錠12成長時使融化物44之表面維持在大體上恆定之位準。電阻加熱器39環繞坩堝22以使坩堝中之矽粉末進料14融化。藉由內部控制系統(未圖示)控制加熱器39，以便在拉出過程中精確控制融化物44之溫度。環繞加熱器39之絕緣體(未圖示)可減少經由外殼25損失之熱量。拉晶機23亦可包括在融化物表面上方之熱屏蔽組件(未圖示)，以保護錠12免受坩堝22之熱，從而增加固體-融化物界面處之軸向溫度梯度，如例如美國專利第6,797,062號(其全部內容以引用的方式併入本文中，達成相關及一致目的)中更充分描述。
拉出機構(未圖示)附接於拉線24，拉線24自該機構向下延伸。該機構能夠升起及降下拉線24。視拉出器類型而定，拉晶機23可具有拉軸而非線。拉線24終止於晶種夾頭32，該晶種夾頭固持用於使單晶或多晶矽錠12成長之晶種18。在錠12成長中，拉出機構降下晶種18，直至其接觸融化矽44之表面M(圖4)。一旦晶種18開始融化，拉出機構即緩慢向上升起晶種穿過成長室16及拉出室20，以使單晶或多晶錠12成長(圖5)。藉由外部控制系統控制拉出機構旋轉晶種12之速度及拉出機構升起晶種之速度(亦即拉出速率v)。
出於說明之目的，提供上述晶體拉出機構，描述一種切克勞斯基型晶體成長器。其他類型之切克勞斯基拉晶機或甚至其他類型之晶體成長(諸如用於製備直接凝固多晶體之晶體成長，例如如美國專利第6,378,835號中所述)可用於本發明之一或多個實施例中。
自進料移除空氣或其他氧化劑
一旦矽粉末進料14及坩堝22裝載至單晶矽錠拉出器23中且密封拉出器，則可移除進料內之任何空氣及/或其他氧化氣體且由例如氬氣之惰性氣體代替。若不移除空氣或其他氧化氣體，則二氧化矽可併入矽融化物內，且因此併入成長中之矽錠中，導致錠內形成結構缺陷。或者或另外，若大的氧化物黏著至錠外部，則錠移除或自動直徑控制可變得困難。
可藉由施加真空於外殼來移除拉晶機23之外殼25內的包圍物。可藉由密封入口7且施加真空於出口11來施加真空。可藉由此項技術中熟知之任何方法，包括例如藉由使用真空泵，來施加真空。真空泵自進料拉出矽粉末進料14內之包圍物且推向泵。
已發現一旦將真空施加於外殼內，矽粉末進料14內之矽粉末即可夾帶於自進料拉出之包圍物。夾帶之矽粉末流過氣體出口11，且可損壞真空泵並可塞住製程管線。此外，真空可引起矽進料散開。根據本發明之一方法，控制移除外殼25內包圍物之速率以避免矽粉末被夾帶於包圍物中。在一實施例中，移除包圍物之一部分以在外殼25內產生絕對壓力小於約300托之真空，其中控制移除包圍物之速率以避免矽粉末被夾帶於包圍物中。在另一實施例中，移除包圍物之一部分以在外殼中產生絕對壓力小於約250托之真空，其中控制移除包圍物之速率以避免矽粉末被夾帶於包圍物中。
舉例而言，若在施加真空之前外殼25內的壓力約為大氣壓力，則可控制包圍物之移除以使外殼內壓力自約大氣壓力變化為約300托之時間段為至少約60秒。可藉由此項技術中已知之任何方法，包括例如使用控制真空泵產生之真空量的控制器或藉由使用控制位於真空源與外殼25之間的閥門之位置之控制器，來控制外殼25內包圍物之移除。或者，可手動控制閥門輸出。在一實施例中，藉由使用節流製程管來調節施加於外殼25之真空之控制，該節流製程管具有足夠小之直徑以在逸出包圍物與管之間製造明顯阻力，以便逐漸達成所要真空壓力。在一些實施例中，控制包圍物之移除以使外殼內壓力自約大氣壓力變成約300托之時間段為至少約90秒，且在一些實施例中，至少約120秒。在一實施例中，在外殼內壓力自約大氣壓力變成約300托之時間段期間，將施加真空之速率控制在小於約4托/秒，且在其他實施例中，小於約3托/秒且甚至小於約2托/秒。
在一實施例中，控制包圍物之移除，以使外殼內壓力自約大氣壓力變成約250托之時間段可為至少約60秒，在另一實施例中，至少約90秒且甚至至少約120秒。在一實施例中，在外殼內壓力自約大氣壓力變成約250托之時間段期間，可將施加真空之速率控制在小於約4托/秒，且在其他實施例中，小於約3托/秒且甚至小於約2托/秒。
藉由控制施加於拉晶機23之外殼25之真空量，可避免在移除包圍物時矽粉末被夾帶於包圍物中。在一實施例中，約300托或約250托之絕對壓力為中度真空且在達到中度真空之後施加進一步真空。一旦達到約300托或約250托絕對壓力之中度真空，則可施加絕對壓力小於約5托之最終真空。已發現在約中度真空轉變成約5托絕對壓力之最終真空期間，矽粉末不被夾帶於逸出外殼25之包圍物中。因此，不必控制施加絕對壓力小於約5托之最終真空之速率。一旦施加約300托絕對壓力之中度真空，即自矽粉末進料移除足夠量之空氣或其他氧化氣體且可將諸如氬氣之惰性氣體引入外殼25中。在一些實施例中，將小於約1托之最終絕對壓力施加於外殼。除氬氣之外，亦可使用其他惰性氣體，包括例如氫氣。施加真空之同時可旋轉坩堝及矽進料以在整個進料中建立均勻真空。
移除二氧化矽
已發現應移除矽粉末顆粒表面上之二氧化矽以避免二氧化矽聚結且干擾錠成長期間之固體-融化物界面。根據本發明之一方法，藉由將矽進料加熱至約1100℃至小於矽進料融化溫度之溫度的溫度，歷時至少約30分鐘、至少約1小時或甚至至少約2小時，來移除二氧化矽。移除二氧化矽之熱處理持續時間可視存在之氧化物之量及矽粉末加熱達到之溫度而變化。在融化物基於由用於矽自可熱分解化合物化學氣相沈積之流體化床反應器收集而來之矽粉末的情況下，在加熱進料約30分鐘後自進料充分移除二氧化矽。可在加熱矽進料之同時旋轉坩堝及矽進料以建立均勻熱場。
藉由預加熱進料，可自進料移除粉末顆粒表面處一定量之二氧化矽且形成耗盡氧化物之矽進料。在此步驟中，氫氣、諸如氬氣之惰性氣體、或其混合物可經由入口7引入外殼25中且經由出口11排出氣體。若使用氬氣或另一惰性氣體，則矽粉末顆粒表面處之一部分二氧化矽以一氧化矽氣體形式昇華且移除。若使用氫氣，則氫氣與二氧化矽反應形成水蒸氣，可自出口11移除。在一實施例中，氫用作移除氧化物之氣體，因為其相較於氬易於與氧化物反應，因此自進料快速移除氧化物。然而，由於氫具有可燃性，所以其可在許多晶體成長設施中造成安全危險，且可適合使用惰性氣體。
氫或惰性氣體可以各種速率引入外殼中，然而，在一實施例中，以至少約20標準公升/分鐘之速率引入。
在移除氧化物之同時可將外殼25內之壓力維持在約30托至約1托絕對壓力之真空下。在一些實施例中，使外殼25內之壓力循環以有助於惰性氣體或氫氣代替進料內昇華之氧化物。藉由使外殼25內之真空量循環，氧化物自粉末進料拉出而非保持在進料之冷上表面處。在一些實施例中，外殼內之壓力在氧化物移除期間實質上恆定。
在一些實施例中，自矽進料移除至少約95%氧化物，且在其他實施例中，移除至少約98%，且在一些實施例中，自矽進料移除甚至至少約99%氧化物。在製備耗盡氧化物之矽進料之後，可將耗盡氧化物之矽進料加熱至超過進料融化溫度之溫度以製備融化物。
矽粉末進料之融化
可藉由將矽粉末加熱至超過進料融化溫度之溫度，通常至至少約1412℃來融化矽進料。不應將進料加熱至可損壞坩堝之溫度，亦即通常將進料加熱至約1412℃約1575℃之溫度。
現參看圖1，用於融化進料14之加熱器39與坩堝22熱連通以使坩堝可加熱至足以融化矽進料之溫度。加熱器14具有界定加熱器長度之頂部及底部以及在加熱器頂部與底部中間的軸向中心點。如本文中所使用，加熱器長度通常為放射大多數電力之加熱器部分。在習知加熱器中，放射大多數電力之加熱器部分為蛇形部分。具有蛇形部分之加熱器之一實例展示於美國專利第6,093,913號(其全部內容以引用的方式併入本文中，達成相關及一致目的)中。在一些實施例中，加熱器之長度為至少約300mm，且在其他實施例中，為至少約400mm。進料14具有表面、底部及在進料表面與底部中間之軸向中心點C。
現參看圖2，在融化期間，將坩堝22固持在第一軸向位置，其中進料14之軸向中心點C與加熱器39之軸向中心點H之間的距離可小於加熱器長度之約15%。此使得由加熱器39散發出之熱集中在進料14之中心。在此位置處，足夠熱量集中於進料頂部，使得融化進料不會形成可能會塌陷且使坩堝破裂的矽粉末之柱狀物及蓋。相反，剩餘未融化之矽進料逐漸下沈或滑至其下方之融化物中。此外，藉由將坩堝22維持在進料14之軸向中心點C與加熱器39之軸向中心點H之間的距離小於加熱器長度之約15%的位置處，進料頂部充當絕緣體且避免當過多熱量不集中於進料頂部時過多熱量損失。
視進料14之尺寸及初始溫度以及電阻加熱器39之輸出功率而定，可能要耗費至少約2小時來融化進料。可控制電阻加熱器之輸出，以使進料在小於約2小時內不融化，且在一實施例中，在小於約4小時內不融化，以提供更長時間來確保粉末中任何剩餘之氧化物溶解及/或自融化物蒸發。可在加熱矽進料之同時旋轉坩堝22及融化矽進料14以建立均勻熱場且形成均勻融化物。
現參看圖3，一旦進料14融化，坩堝22即位於融化物44之表面M與加熱器39之軸向中心點H之間的距離小於加熱器長度之約15%的第二軸向位置處，且矽融化物之溫度維持在處於第二軸向位置之進料的融化溫度以上至少約30分鐘。此步驟使得大多數已聚結為固體之二氧化矽溶解為液體且蒸發。在一些實施例中，融化物44之表面M與加熱器39之軸向中心點H之間的距離小於加熱器長度之約15%，同時將矽融化物之溫度維持在處於第二軸向位置之進料的融化溫度以上至少約1小時，且在一些實施例中，至少約2小時或2小時以上。第二軸向位置處之矽融化物通常不維持在約1575℃以上以避免坩堝受到熱損害。
由於矽粉末進料中矽粉末顆粒之間存在空隙，所以矽融化物44之體積通常小於用於製備融化物之矽粉末進料14之體積。在一些實施例中，矽融化物44之體積比用於製備融化物之矽進料14之體積小約25%，且在一些實施例中，小約40%且甚至小約50%。因此，融化物44相對於坩堝22之表面M低於矽粉末進料14相對於坩堝之表面。在一些實施例中，融化物44相對於坩堝22之表面M的位置靠近在進料融化之前進料14相對於坩堝22之軸向中心點C的位置。因此，在一些實施例中，坩堝不必自第一軸向位置降低至第二軸向位置處之坩堝的位置。在一些實施例中，第一軸向位置與第二軸向位置之位置差小於加熱器長度之約5%，且在一些實施例中，第一軸向位置與第二軸向位置實質上相同。
一旦融化物44維持在超過第二軸向位置之進料之融化溫度的溫度下至少約30分鐘，即可將坩堝升至適於開始拉晶製程之第三軸向位置。在一實施例中，拉晶製程開始期間坩堝之第三軸向位置與融化製程之第一軸向位置實質上相同。在一實施例中且如圖4中所示，拉晶製程開始期間融化物44之表面M在加熱器39之頂部T下方約2.5%至約25%加熱器長度處。此融化物位置有助於確保融化物表面暴露於加熱器之輻射熱以避免融化物表面處之矽凝固。一旦坩堝22位於第三軸向位置，即將拉出機構之晶種18降至融化物之表面M且升高以自矽融化物拉出錠。
拉出矽錠
可單獨或以任何組合形式使用本發明之各種特徵，亦即，例如在坩堝側壁與矽粉末進料之間使用可移式間隔物；施加真空以移除空氣及其他氧化氣體；加熱粉末以移除氧化物；及在融化期間及之後控制進料相對於加熱器之位置。舉例而言，在坩堝中使用可移式間隔物可與施加真空及/或藉由加熱移除氧化物及/或在融化期間及之後控制坩堝位置組合；施加真空可與使用可移式間隔物及/或藉由加熱移除氧化物及/或在融化期間及之後控制坩堝位置組合；藉由加熱移除氧化物可與使用可移式間隔物及/或施加真空及/或在融化期間及之後控制坩堝位置組合；及在融化期間及之後控制坩堝位置可與使用可移式間隔物及/或施加真空及/或藉由加熱移除氧化物組合。
藉由一或多種上述方法產生之融化物44可適用於拉晶機23中，以藉由切克勞斯基法製備單晶矽錠或多晶矽錠。用於產生單晶矽或多晶矽之晶體成長條件為此項技術中所習知與熟知。可在拉出晶體之同時旋轉坩堝22、矽融化物44及成長中之矽錠12以在融化物及成長中之錠內建立均勻熱場。
若需要單晶矽，則重要的是移除進料中之大多數氧化物，以便可在拉出矽錠期間維持單晶成長條件。在一些實施例中，在單晶矽成長之前移除至少約95%氧化物，且在其他實施例中，移除至少約98%，且在一些實施例中，在單晶矽成長之前移除甚至至少約99%氧化物。
若有意或無意將多晶矽錠自矽融化物中拉出，則多晶矽錠可能碎成更小片或「塊」。可將多晶矽塊引入直接凝固爐中以產生多晶矽，或引入坩堝中且在拉晶機內融化以便產生單晶矽錠。
實例 實例1：由矽粉末融化物及再生晶圓製備矽錠
此實例說明在單晶矽拉出器中施加逐漸真空且說明在融化之前移除氧化物之必要。
將新閥門安裝於拉晶機(Hamco CG2000 R/C-30，加熱器長度為約355mm)上以限制施加真空之速率，從而限制粉末之損失。使用近乎關閉之真空閥及稍微流動之氬氣(約5SCFM)，將抽空速率限制在第一個10磅真空(約1/3個大氣壓)歷時1.5分鐘。向下調整氬氣流動以繼續抽空，且最終藉由完全打開真空閥及停止氬氣流動達到低壓力(50毫托)。在完全抽空之後，關閉泵螺線閥及手動節流閥，且打開過濾器罐放氣閥以回填及氧化過濾器。移除過濾器以驗證抽空期間粉末未自坩堝移除且安裝另一新過濾器。
向兩個GE(Momentive)熔融坩堝各饋入約17kg粉末，且頂部使用約1kg之P-再生晶圓作為熱反射器。各進料之總重量為26kg且晶圓頂部至坩堝頂部之距離在一情況下為0.5"且在另一情況下為1"。在填充之後，將塑膠蓋及橡膠圈恢復至坩堝頂部，以限制粉末暴露。
為將坩堝安裝至拉晶機中，將坩堝置於一半晶座，傾斜，接著另一半晶座滑向坩堝下。用寬塑膠帶將各半晶座夾緊閉合，接著一起提至爐中。在安裝之後，注意到加熱器與晶座之間的間隙由於加熱器變形(104次運行)而狹小(接近1/8")。操作坩堝與晶座之間對準以減少電弧作用對加熱器之危害。
甚至在仔細檢查下，亦未在整個抽空期觀測到粉末運動之跡象。此外，當移除抽空過濾器時，其顯得相當乾淨，表面上無明顯矽粉末。
融化程序展示於下表1中。「坩堝位置」以垂直行程之吋數計，0點表示坩堝頂部與加熱器頂部相齊。
表1：在實例1之矽粉末進料融化期間所用之拉晶機參數
融化後，將坩堝升高以加熱坩堝底部，以自坩堝底部釋放氧化物。此等漂浮氧化物冷凍至晶種且移除。在錠成長期間，氧化物顆粒不斷浮上表面，且撞擊晶種及成長中之錐體。遍及頂部及主體，氧化物碎片將浮上表面且撞擊晶體。由於低熱梯度及可獲得氧化物成核點，所以矽在坩堝壁上凝固，且晶體在無融化物下爆裂。晶體直徑非常接近6"(量測值為6.07")；然而，在大的氧化物突起處，半徑增加0.67"。此平坦突出部將具有7.41"之同等晶體直徑，且認為當升高晶體時，抓住喉部，打碎晶種。短的晶體垂直落向冷凍之融化物表面。
鑒於過多氧化物形成，在氧化物在融化之前實質上存在之情況下，應藉由例如將進料加熱至約1100℃至矽進料之融化溫度之溫度，在矽粉末融化之前移除氧化物。
實例2：由矽粉末融化物製備矽錠
此實例說明快速抽空如何使矽粉末被夾帶於逸出氣體中且說明避免橫跨坩堝之粉末橋形成之程序的必要。
向GE(Momentive)熔融坩堝饋入約17kg粉末且安裝至晶座中。藉由自中心及四象限位置移除粉末來形成孔洞，且使用700g粒狀多晶矽回填孔洞。將粒狀多晶矽夯實到位若干次。咸信粒狀多晶矽用作氧化物在融化期間逸出之出口。
在進料之後及施加真空之前，粉末在坩堝頂部下方1/2"處。快速施加真空於拉晶機以測試實例1中所用之手動閥之必要。在快速抽空期間，由於粉末顆粒之間的凹穴中之氣體比可自空間逸出之氣體擴張得快，所以坩堝開始溢流。整個進料均勻升起且停止抽空以避免繼續溢流。在初始快速抽空期間，粒狀多晶矽落至粉末表面下方數吋之幾個孔洞中，表明開放孔洞有效使氧化物排出。在清除之後，執行如實例1中之逐漸抽空。坩堝不溢流。
融化程序展示於下表2中。在此實例中，在初始加熱期間壓力變化數次且由氬氣流進行之抽氣變得更有效地用拉出器包圍氣體交換氧化氣體體。
在融化中之一時刻，粉末橋之整個表面(下面僅有液體)似乎被粉末燒結加上氧化物沈積所密封。此粉末橋之表面似乎非常結實且在與晶種接觸之後不破裂。藉由停止旋轉坩堝，將錐體安裝於晶種上且將加熱器之輸出功率增至105kw，使橋塌陷。此程序使得沿坩堝邊緣約四分之一轉之氧化物自壁上燒掉且引起橋塌陷至融化物中。
又融化一小時後，需要烘焙自融化物表面移除氧化物。融化結束後，在融化物表面未見到氧化物，且在晶體成長期間未有氧化物浮上表面。在坩堝頂部處保留有氧化物邊緣。嘗試兩種頸部，試圖零斷層成長，第二次嘗試釋放後面冠部。在成長期間使用標準爐自動裝置控制多晶矽直徑。
使用可移式間隔物在進料之間製造間隙可避免橫跨坩堝之橋形成。在融化期間控制坩堝之位置且將進料溫度維持在進料融化溫度以上至少約30分鐘將減少氧化物形成。
實例3：使用較低坩堝位置由矽粉末融化物製備矽錠
此實例說明使用較低坩堝位置以最低程度地形成矽粉末橋。
將17.2kg粉末裝載至坩堝(SEH)中。在進料頂部產生孔洞及不規則表面以削弱任何粉末橋之結構完整性。使用節流閥來限制大多數泵循環之抽空速率。
未產生壓力變化，來判定此變數對氧化物穩定性之影響。在大多數氧化物移除階段坩堝均比實例2中之坩堝低。自晶種夾頭懸掛在面向粉末進料之反射器底部表面處具有鉬之石英反射器以增加粉末頂部溫度，以測試反射器限制氧化物含量之能力。反射器表示約18%之粉末頂部表面。使用降低之副加熱器功率65kw以改善氧化物之移除。
在薄粉末橋坍塌之前未在融化物上看見氧化物。在較高之爐壓力(40-50托之絕對壓力代替20-30托之絕對壓力)下，氧化物不能完全溶解且在晶體成長之前被舀出。由於矽在坩堝壁處凝固，所以在自融化物移除錠之前，自17.2kg粉末進料長出11.4kg錠。
使用可移式間隔物在進料之間製造間隙可避免橫跨坩堝之橋形成。在融化期間控制坩堝之位置且將進料溫度維持在進料融化溫度以上至少約30分鐘將減少氧化物形成。
實例4：由矽粉末融化物磚製備矽錠
此實例說明矽粉末磚之融化且說明在融化期間較高坩堝位置之作用。
在試驗前幾個月，將水(約20體積%)與粉末混合於桶(5加侖(gallon))中以形成漿狀物。將漿狀物置於塗膠蛋糕盤上且將蛋糕盤倒置於塑膠上。接著將成形磚在塑膠薄板下面風乾數月。
最初將總共17.2kg粉末磚饋入充分塗布之坩堝(SEH)中。使一些磚破碎以便更好堆置。若可利用更多磚，則更大進料將成為可能。
逐步進行抽空(泵至-5" Hg真空，等待2分鐘，泵至-10" Hg真空，等待2分鐘，泵至-20" Hg真空，等待2分鐘，接著泵至-28" Hg真空)。使用此方法未觀測到磚膨脹、損壞或損失。在融化期間未產生壓力變化。在大部分氧化物移除階段坩堝比實例2中之坩堝高。使用65kw之副加熱器功率以改善氧化物移除。
在此實驗中，觀測到坩堝壁上有氧化物形成。在融化之高功率階段此等氧化物落入融化物中且形成浮筏。氧化物含量與所執行之第一粉末融化類似。咸信較高爐壓力(40-80托絕對壓力代替20-30托絕對壓力)避免氧化物完全溶解；在晶體成長之前氧化物被舀出。由於磚與坩堝壁之間的間隙使氧化物在融化期間逸出，所以在融化期間未形成橋。
由於氧化物及矽之凝固，所以在自融化物移除之前，自17.2kg粉末進料(64.5%)長出11.1kg錠。
應注意在錠成長之前將進料溫度維持在進料融化溫度以上至少約30分鐘將減少氧化物形成。
實例5：比較形成穹頂之矽粉末與未形成穹頂之矽粉末的壓實
此實例說明使用粉末壓實。將矽粉末添加至坩堝中，形成穹頂且壓實。將矽粉末添加至第二坩堝中，但在壓實之前未形成穹頂。經壓實而未首先形成穹頂之粉末在坩堝中比在壓實之前形成穹頂之粉末高且平坦。
實例6：使用壓實及可移式間隔物由矽粉末融化物製備矽錠
此實例說明坩堝側壁與粉末之間形成之間隙如何來消除粉末橋之形成。
以矽粉末部分填充4個坩堝且將橡膠發泡間隔物沿坩堝側壁之整個圓周插入坩堝中。將另外矽粉末添加至坩堝中且壓實各矽進料，在壓實之後，進料沿坩堝側壁之高度低於間隔物頂部。接著自坩堝移除間隔物。
在爐(Leybold EKZ 2000，加熱器長度為約432mm)中在高氬氣流(100slpm)下融化各矽粉末進料。融化比先前融化短，此係因為熱區效率較高且使用進料與坩堝之間的間隙。由於間隙充當二氧化矽之出口路徑，所以無融化需要移除氧化物。形成三個15"錠(23.3kg；23.1kg；21.4kg)，其中多晶矽產率分別為94%、93%及86%。形成一個18"錠(37.5kg)，其產率為78%。
當引入本發明或其較佳實施例之元件時，冠詞「一」及「該」意欲意謂存在一或多個元件。術語「包含」、「包括」及「具有」意欲為包括性的，且意謂可能存在不同於所列元件的其他元件。
因為在不偏離本發明之範疇的情況下上文裝置及方法可進行各種改變，所以包含在上文描述中且展示於附圖中之所有物質意欲解釋為說明性的而非限制性的。
7．．．入口
11．．．出口
12．．．單晶或多晶矽錠
14．．．矽進料
16．．．晶體成長室
18．．．晶種
20．．．拉出室
22．．．坩堝
23．．．拉晶機
24．．．拉線
25．．．外殼
29．．．轉盤
32．．．晶種夾頭
39．．．電阻加熱器
44．．．矽融化物
45．．．穹頂形頂壁
C．．．坩堝22之軸向中心點
H．．．加熱器39之軸向中心點
M．．．融化物44之表面
T．．．加熱器39之頂部
X．．．拉晶機23之中心縱向軸
圖1為矽粉末進料於裝載於牽拉裝置中之坩堝內的橫截面圖；
圖2為矽粉末進料於位於相對於加熱器之第一軸向位置之坩堝內的截面圖；
圖3為矽融化物於位於相對於加熱器之第二軸向位置之坩堝內的截面圖；
圖4為矽融化物於位於相對於加熱器之第三軸向位置之坩堝內的截面圖；及
圖5為矽錠自牽拉裝置中之矽融化物拉出的截面圖。
7．．．入口
11．．．出口
14．．．矽進料
16．．．晶體成長室
18．．．晶種
20．．．拉出室
22．．．坩堝
23．．．拉晶機
24．．．拉線
25．．．外殼
29．．．轉盤
32．．．晶種夾頭
39．．．電阻加熱器
45．．．穹頂形頂壁
X．．．拉晶機23之中心縱向軸

Claims (86)

  1. 一種製備用於根據切克勞斯基法(Czochralski method)使單晶或多晶矽錠成長之矽粉末融化物的方法，該矽粉末裝載至坩堝中以形成包含至少約20重量%矽粉末之矽進料，該矽粉末包含表面上具有一定量二氧化矽之矽粉末顆粒，該坩堝位於用於拉出該矽錠之拉晶機之外殼內，該外殼包含包圍物，該方法包含將該矽進料加熱至約1100℃至小於約該矽進料之融化溫度之溫度的溫度，歷時至少約30分鐘，以製備耗盡氧化物之矽進料；且將該耗盡氧化物之矽進料加熱至超過該進料之融化溫度之溫度以形成矽融化物。
  2. 如請求項1之方法，其中將該矽進料加熱至約1100℃至小於約該矽進料之融化溫度之溫度的溫度，歷時至少約1小時，以製備該耗盡氧化物之矽進料。
  3. 如請求項1之方法，其中在包含氬氣之包圍物中將該矽進料加熱至約1100℃至小於約該矽進料之融化溫度之溫度的溫度，歷時至少約30分鐘，以製備該耗盡氧化物之矽進料。
  4. 如請求項3之方法，其中氬氣饋入該外殼中以使該等二氧化矽昇華且產生一氧化矽氣體，且將氬氣及一氧化矽氣體自該外殼抽出。
  5. 如請求項1之方法，其中在包含氫氣之包圍物中將該矽進料加熱至約1100℃至小於約該矽進料之融化溫度之溫 度的溫度，歷時至少約30分鐘，以製備該耗盡氧化物之矽進料。
  6. 如請求項5之方法，其中氫氣饋入該外殼中以與該等二氧化矽反應且產生水蒸氣，且其中自該外殼抽出水蒸氣。
  7. 如請求項1之方法，其中在該拉晶機之外殼中維持真空，同時將該矽進料加熱至約1100℃至小於約該矽進料之融化溫度之溫度的溫度，歷時至少約30分鐘，以製備該耗盡氧化物之矽進料。
  8. 如請求項7之方法，其中控制該真空以產生循環真空。
  9. 如請求項1之方法，其中該進料之融化溫度為約1412℃。
  10. 如請求項1之方法，其中將該進料加熱至約1412℃至約1575℃之溫度以融化該耗盡氧化物之矽進料。
  11. 如請求項1之方法，其中將該矽進料加熱至約1100℃至約1412℃之溫度，歷時至少約30分鐘，以製備該耗盡氧化物之矽進料。
  12. 如請求項1之方法，其中該矽進料包含自用於矽自可熱分解化合物化學氣相沈積之流體化床反應器排出的矽粉末。
  13. 如請求項1之方法，其中該矽進料包括平均標稱直徑小於約50μm之矽粉末。
  14. 如請求項1之方法，其中該矽進料包括至少約35重量%矽粉末。
  15. 如請求項1之方法，其中該矽進料包括至少約90重量%矽 粉末。
  16. 如請求項1之方法，其中該矽進料包括至少約99重量%矽粉末。
  17. 如請求項1之方法，其中該矽進料基本上由矽粉末組成。
  18. 如請求項1之方法，其中在將該矽進料加熱至約1100℃至小於約該矽之融化溫度之溫度的溫度之前，移除該包圍物之一部分以在該外殼中產生真空，其中控制移除該包圍物之速率以避免矽粉末被夾帶於該包圍物中。
  19. 如請求項1之方法，其中該坩堝包含側壁，且其中在將該矽進料加熱至超過該進料之融化溫度的溫度之前，在該側壁之一部分與該進料之間存在間隙。
  20. 一種製備用於根據切克勞斯基法使單晶或多晶矽錠成長之矽粉末融化物的方法，該矽粉末裝載至坩堝中以形成矽進料，該坩堝位於用於拉出該矽錠之拉晶機之外殼內，該外殼包含包圍物，該方法包含移除該包圍物之一部分以在該外殼中產生真空，其中控制移除該包圍物之速率以避免矽粉末被夾帶於該包圍物中；及將該矽進料加熱至超過該進料之融化溫度之溫度以形成矽融化物。
  21. 如請求項20之方法，其中移除該包圍物之一部分以在該外殼中產生絕對壓力小於約300托(torr)之真空，其中控制移除該包圍物之該速率以避免矽粉末被夾帶於該包圍 物中。
  22. 如請求項20之方法，其中移除該包圍物之一部分以在該外殼中產生絕對壓力小於約250托之真空，其中控制移除該包圍物之該速率以避免矽粉末被夾帶於該包圍物中。
  23. 如請求項20之方法，其中在施加該真空之前該外殼中之壓力為約大氣壓力。
  24. 如請求項23之方法，其中該外殼中之壓力自約大氣壓力變成約300托之時間段為至少約60秒。
  25. 如請求項23之方法，其中在該外殼中之壓力自約大氣壓力變成約300托之同時將移除該包圍物之該速率控制在小於約4托/秒。
  26. 如請求項23之方法，其中該外殼中之壓力自約大氣壓力變成約250托之時間段為至少約60秒。
  27. 如請求項23之方法，其中在該外殼中之壓力自約大氣壓力變成約250托之同時將移除該包圍物之該速率控制在小於約4托/秒。
  28. 如請求項23之方法，其中移除該包圍物之一部分以在該外殼中產生絕對壓力小於約300托之真空，其中控制移除該包圍物之該速率以避免矽粉末被夾帶於該包圍物中，且進一步包含移除該包圍物之另一部分以產生絕對壓力小於約5托之真空。
  29. 如請求項23之方法，其中移除該包圍物之一部分以在該外殼中產生絕對壓力小於約250托之真空，其中控制移 除該包圍物之該速率以避免矽粉末被夾帶於該包圍物中，且進一步包含移除該包圍物之另一部分以產生絕對壓力小於約5托之真空。
  30. 如請求項20之方法，其中該進料之融化溫度為約1412℃。
  31. 如請求項20之方法，其中將該進料加熱至約1412℃至約1575℃之溫度以融化該進料。
  32. 如請求項20之方法，其中該矽進料包含自用於矽自可熱分解化合物化學氣相沈積之流體化床反應器排出的矽粉末。
  33. 如請求項20之方法，其中該矽進料包括平均標稱直徑小於約50μm之矽粉末顆粒。
  34. 如請求項20之方法，其中該矽進料包括至少約20重量%矽粉末。
  35. 如請求項20之方法，其中該矽進料包括至少約50重量%矽粉末。
  36. 如請求項20之方法，其中該矽進料包括至少約90重量%矽粉末。
  37. 如請求項20之方法，其中該矽進料包括至少約99重量%矽粉末。
  38. 如請求項20之方法，其中該矽進料基本上由矽粉末組成。
  39. 一種製備用於根據切克勞斯基法使單晶或多晶矽錠成長之矽粉末融化物的方法，該矽粉末裝載至坩堝中以形成 矽進料，該坩堝位於用於拉出該矽錠之拉晶機之外殼內，該拉晶機具有與該坩堝熱連通之加熱器以將該坩堝加熱至足以使該矽進料融化之溫度，該加熱器具有界定加熱器長度之頂部及底部以及在該加熱器之該頂部與該底部中間的軸向中心點，該坩堝能夠在該外殼內沿該拉晶機之中心縱向軸上升及下降，該進料具有在該進料表面與該進料底部中間之軸向中心點，該方法包含加熱由該坩堝固持之該矽進料以形成具有表面之矽融化物，該坩堝固持於第一軸向位置，其中該進料之軸向中心點與該加熱器之軸向中心點之間的距離小於該加熱器長度之約15%；將該坩堝定位於第二軸向位置，其中該融化物之表面與該加熱器之軸向中心點之間的距離小於該加熱器長度之約15%；及在該第二軸向位置處將該矽融化物之溫度維持在該進料之融化溫度以上至少約30分鐘。
  40. 如請求項39之方法，其中該第一軸向位置與該第二軸向位置之間的位置差小於該加熱器長度之約5%。
  41. 如請求項39之方法，其中該第一軸向位置與該第二軸向位置實質上相同。
  42. 如請求項39之方法，其中在該第二軸向位置處將該矽融化物之溫度維持在該進料之融化溫度以上至少約1小時。
  43. 如請求項39之方法，其中在該第二軸向位置處將該矽融 化物之溫度維持在該進料之融化溫度以上至少約2小時。
  44. 如請求項39之方法，其中該進料之融化溫度為約1412℃。
  45. 如請求項44之方法，其中在該第二軸向位置處將該矽融化物之溫度維持在約1412℃至約1575℃至少約30分鐘。
  46. 如請求項39之方法，其進一步包含將該坩堝升至第三軸向位置，其中該融化物之表面在該加熱器之頂部下方約2.5%至約25%之該加熱器長度處。
  47. 如請求項39之方法，其中該加熱器長度為至少約300mm。
  48. 如請求項39之方法，其中該加熱器長度為至少約400mm。
  49. 如請求項39之方法，其中該矽進料包含自用於矽自可熱分解化合物化學氣相沈積之流體化床反應器排出的矽粉末。
  50. 如請求項39之方法，其中該矽進料包括平均標稱直徑小於約50μm之矽粉末顆粒。
  51. 如請求項39之方法，其中該矽進料包括至少約20重量%矽粉末。
  52. 如請求項39之方法，其中該矽進料包括至少約50重量%矽粉末。
  53. 如請求項39之方法，其中該矽進料包括至少約90重量%矽粉末。
  54. 如請求項39之方法，其中該矽進料包括至少約99重量%矽粉末。
  55. 如請求項39之方法，其中該矽進料基本上由矽粉末組成。
  56. 如請求項39之方法，其中將該矽進料加熱至約1100℃至小於約該矽進料之融化溫度之溫度的溫度，歷時至少約30分鐘，以在加熱該矽進料形成矽融化物之前製備耗盡氧化物之矽進料。
  57. 如請求項56之方法，其中在該矽進料加熱至約1100℃至小於約該矽之融化溫度之溫度的溫度之前移除包圍物之一部分以在該外殼中產生真空，其中控制移除該包圍物之速率以避免矽粉末被夾帶於該包圍物中。
  58. 如請求項39之方法，其中在加熱該矽進料形成矽融化物之前移除該包圍物之一部分以在該外殼中產生真空，其中控制移除該包圍物之速率以避免矽粉末被夾帶於該包圍物中。
  59. 如請求項39之方法，其中該坩堝包含側壁，且其中在將該矽進料加熱至超過該進料之融化溫度的溫度之前，在該側壁之一部分與該進料之間存在間隙。
  60. 一種製備用於根據切克勞斯基法使單晶或多晶矽錠成長之矽粉末融化物的方法，該矽融化物在具有底部及具內表面之側壁之坩堝中製備，該方法包含將可移式間隔物沿該坩堝側壁之內表面插入，該間隔物具有頂部及底部； 將矽粉末裝載至該坩堝中以形成矽進料；自該坩堝移除該可移式間隔物以在該坩堝之側壁與該矽進料之間形成間隙；及將該矽進料加熱至超過該進料之融化溫度之溫度以形成矽融化物。
  61. 如請求項60之方法，其中該矽粉末在該側壁處之高度不高於該間隔物自該坩堝移除之前該可移式間隔物之頂部之高度。
  62. 如請求項60之方法，其中在將該可移式間隔物插入該坩堝之前將矽粉末裝載至該坩堝中以形成部分矽進料，且其中在插入該可移式間隔物之後，將矽粉末裝載至該坩堝中以形成全部矽進料。
  63. 如請求項60之方法，其中該間隔物為矩形。
  64. 如請求項60之方法，其中該間隔物為環形。
  65. 如請求項60之方法，其中該坩堝側壁為具有內周長之環形，且其中該間隔物之長度至少為約該側壁之內周長之長度。
  66. 如請求項60之方法，其中將兩個可移式間隔物插入該坩堝中。
  67. 如請求項60之方法，其中該間隔物至少約20mm厚。
  68. 如請求項60之方法，其中該進料之融化溫度為約1412℃。
  69. 如請求項68之方法，其中將該進料加熱至約1412℃至約1575℃之溫度以融化該進料。
  70. 如請求項60之方法，其中將自用於矽自可熱分解化合物化學氣相沈積之流體化床反應器排出的矽粉末裝載至該坩堝中。
  71. 如請求項60之方法，其中該矽粉末包含平均標稱直徑小於約50μm之矽粉末顆粒。
  72. 如請求項60之方法，其中該矽進料包括至少約20重量%矽粉末。
  73. 如請求項60之方法，其中該矽進料包括至少約50重量%矽粉末。
  74. 如請求項60之方法，其中該矽進料包括至少約90重量%矽粉末。
  75. 如請求項60之方法，其中該矽進料包括至少約99重量%矽粉末。
  76. 如請求項60之方法，其中該矽進料基本上由矽粉末組成。
  77. 如請求項60之方法，其中將該矽進料加熱至約1100℃至小於約該矽進料之融化溫度之溫度的溫度，歷時至少約30分鐘，以在加熱該矽進料形成矽融化物之前製備耗盡氧化物之矽進料，且其中在將該矽進料加熱至約1100℃至小於約該矽之融化溫度之溫度的溫度之前移除包圍物之一部分以在外殼中產生真空，其中控制移除該包圍物之速率以避免矽粉末被夾帶於該包圍物中。
  78. 如請求項60之方法，其中在加熱該矽進料形成矽融化物之前移除該包圍物之一部分以在該外殼中產生真空，其 中控制移除該包圍物之該速率以避免矽粉末被夾帶於該包圍物中。
  79. 一種製備用於根據切克勞斯基法使單晶或多晶矽錠成長之矽粉末融化物的方法，該方法包含將矽粉末裝載至具有底部及具內表面之側壁之坩堝中以形成矽進料，該矽粉末包含表面上具有一定量二氧化矽之矽粉末顆粒；將可移式間隔物沿該坩堝側壁之內表面插入，該間隔物具有頂部及底部；自該坩堝移除該可移式間隔物以在該坩堝之側壁與該矽進料之間形成間隙；將該坩堝裝載於用於拉出該矽錠之拉晶機之外殼內，該外殼包含包圍物，該拉晶機具有與該坩堝熱連通之加熱器以將該坩堝加熱至足以使該矽進料融化之溫度，該加熱器具有界定加熱器長度之頂部及底部以及在該加熱器之該頂部與該底部中間的軸向中心點，該坩堝能夠在該外殼內沿該拉晶機之中心縱向軸上升及下降，該進料具有在該進料之表面與該進料之底部中間的軸向中心點；移除該包圍物之一部分以在該外殼中產生真空，其中控制移除該包圍物之速率以避免矽粉末被夾帶於該包圍物中；將該矽進料加熱至約1100℃至小於約該矽進料之融化溫度之溫度的溫度，歷時至少約30分鐘以製備耗盡氧化 物之矽進料；將該耗盡氧化物之矽進料加熱至超過該進料之融化溫度之溫度以形成具有表面之矽融化物，該坩堝固持於第一軸向位置，其中該進料之軸向中心點與該加熱器之軸向中心點之間的距離小於該加熱器長度之約15%；將該坩堝定位於第二軸向位置，其中該融化物之表面與該加熱器之軸向中心點之間的距離小於該加熱器長度之約15%；及在第二軸向位置處將該矽融化物之溫度維持在該進料之融化溫度以上至少約30分鐘。
  80. 如請求項79之方法，其中該矽進料包含自用於矽自可熱分解化合物化學氣相沈積之流體化床反應器排出的矽粉末。
  81. 如請求項79之方法，其中該矽進料包含平均標稱直徑小於約50μm之矽粉末顆粒。
  82. 如請求項79之方法，其中該矽進料包括至少約20重量%矽粉末。
  83. 如請求項79之方法，其中該矽進料包括至少約50重量%矽粉末。
  84. 如請求項79之方法，其中該矽進料包括至少約90重量%矽粉末。
  85. 如請求項79之方法，其中該矽進料包括至少約99重量%矽粉末。
  86. 如請求項79之方法，其中該矽進料基本上由矽粉末組成。
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Families Citing this family (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8721786B2 (en) 2010-09-08 2014-05-13 Siemens Medical Solutions Usa, Inc. Czochralski crystal growth process furnace that maintains constant melt line orientation and method of operation
CN102953117B (zh) * 2011-08-31 2015-06-10 上海普罗新能源有限公司 硅锭的铸造方法
CN103266346B (zh) * 2013-05-22 2016-12-28 嘉兴和讯光电科技有限公司 一种引上法生长yvo4晶体的生长设备及基于该生长设备的生长方法
KR101540570B1 (ko) * 2013-12-11 2015-07-31 주식회사 엘지실트론 단결정 성장용 도가니, 및 이를 포함하는 단결정 성장 장치
WO2017062949A1 (en) * 2015-10-10 2017-04-13 Sunedison, Inc. System and method for degassing granular polysilicon
US11313049B2 (en) * 2015-10-19 2022-04-26 Globalwafers Co., Ltd. Crystal pulling systems and methods for producing monocrystalline ingots with reduced edge band defects
CN105783510A (zh) * 2016-04-25 2016-07-20 苏州普京真空技术有限公司 一种双用可拆卸坩埚
CN106087045B (zh) * 2016-08-19 2019-05-07 西安华晶电子技术股份有限公司 一种多晶硅半熔铸锭用熔料及长晶工艺
CN106119956B (zh) * 2016-08-19 2019-04-12 西安华晶电子技术股份有限公司 一种多晶硅半熔铸锭方法
JP7049119B2 (ja) * 2018-01-19 2022-04-06 グローバルウェーハズ・ジャパン株式会社 シリコン単結晶の製造方法
JP6844560B2 (ja) * 2018-02-28 2021-03-17 株式会社Sumco シリコン融液の対流パターン制御方法、シリコン単結晶の製造方法、および、シリコン単結晶の引き上げ装置
CN113802181A (zh) * 2020-06-11 2021-12-17 苏州阿特斯阳光电力科技有限公司 硅料装料方法
US11987899B2 (en) * 2020-11-12 2024-05-21 Globalwafers Co., Ltd. Methods for preparing an ingot in an ingot puller apparatus and methods for selecting a side heater length for such apparatus
US20220145492A1 (en) * 2020-11-12 2022-05-12 GlobalWaters Co., Ltd. Ingot puller apparatus having a heat shield disposed below a side heater and methods for preparing an ingot with such apparatus
CN112581835B (zh) * 2020-12-07 2022-02-22 东北大学 一种液桥生成器

Family Cites Families (27)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA1147698A (en) * 1980-10-15 1983-06-07 Maher I. Boulos Purification of metallurgical grade silicon
US4354987A (en) * 1981-03-31 1982-10-19 Union Carbide Corporation Consolidation of high purity silicon powder
US4659421A (en) * 1981-10-02 1987-04-21 Energy Materials Corporation System for growth of single crystal materials with extreme uniformity in their structural and electrical properties
JPS61222982A (ja) * 1985-03-29 1986-10-03 Toshiba Ceramics Co Ltd シリコン単結晶引上装置
US4676968A (en) * 1985-07-24 1987-06-30 Enichem, S.P.A. Melt consolidation of silicon powder
DE3629231A1 (de) * 1986-08-28 1988-03-03 Heliotronic Gmbh Verfahren zum aufschmelzen von in einen schmelztiegel chargiertem siliciumpulver und schmelztiegel zur durchfuehrung des verfahrens
JPH0798715B2 (ja) * 1989-01-23 1995-10-25 住友金属工業株式会社 シリコン単結晶の製造方法
US5006317A (en) * 1990-05-18 1991-04-09 Commtech Development Partners Ii Process for producing crystalline silicon ingot in a fluidized bed reactor
US5108720A (en) * 1991-05-20 1992-04-28 Hemlock Semiconductor Corporation Float zone processing of particulate silicon
JPH0710682A (ja) * 1993-06-29 1995-01-13 Toshiba Corp 単結晶の引上方法及びその製造装置
JP3085567B2 (ja) * 1993-10-22 2000-09-11 コマツ電子金属株式会社 多結晶のリチャージ装置およびリチャージ方法
US5976247A (en) 1995-06-14 1999-11-02 Memc Electronic Materials, Inc. Surface-treated crucibles for improved zero dislocation performance
US5588993A (en) * 1995-07-25 1996-12-31 Memc Electronic Materials, Inc. Method for preparing molten silicon melt from polycrystalline silicon charge
US5814148A (en) * 1996-02-01 1998-09-29 Memc Electronic Materials, Inc. Method for preparing molten silicon melt from polycrystalline silicon charge
US5919303A (en) * 1997-10-16 1999-07-06 Memc Electronic Materials, Inc. Process for preparing a silicon melt from a polysilicon charge
US5935328A (en) * 1997-11-25 1999-08-10 Memc Electronic Materials, Inc. Apparatus for use in crystal pulling
JPH11310496A (ja) 1998-02-25 1999-11-09 Mitsubishi Materials Corp 一方向凝固組織を有するシリコンインゴットの製造方法およびその製造装置
US6093913A (en) 1998-06-05 2000-07-25 Memc Electronic Materials, Inc Electrical heater for crystal growth apparatus with upper sections producing increased heating power compared to lower sections
JP3702679B2 (ja) * 1998-12-08 2005-10-05 株式会社Ｓｕｍｃｏ 石英るつぼの内面保護具及びこれを用いて多結晶シリコンを入れる方法
US6663709B2 (en) * 2001-06-26 2003-12-16 Memc Electronic Materials, Inc. Crystal puller and method for growing monocrystalline silicon ingots
US6984263B2 (en) * 2001-11-01 2006-01-10 Midwest Research Institute Shallow melt apparatus for semicontinuous czochralski crystal growth
US6797062B2 (en) 2002-09-20 2004-09-28 Memc Electronic Materials, Inc. Heat shield assembly for a crystal puller
WO2004061166A1 (ja) * 2002-12-27 2004-07-22 Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. 単結晶製造用黒鉛ヒーター及び単結晶製造装置ならびに単結晶製造方法
US20050066881A1 (en) * 2003-09-25 2005-03-31 Canon Kabushiki Kaisha Continuous production method for crystalline silicon and production apparatus for the same
KR100831044B1 (ko) * 2005-09-21 2008-05-21 주식회사 실트론 고품질 실리콘 단결정 잉곳의 성장장치, 그 장치를 이용한성장방법
TW200914371A (en) * 2007-06-01 2009-04-01 Gt Solar Inc Processing of fine silicon powder to produce bulk silicon
US20090288591A1 (en) * 2008-05-13 2009-11-26 Ravi Kramadhati V Crystal Growth Apparatus for Solar Cell Manufacturing

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