JP4214619B2 - シリコン溶融用ルツボの製造方法 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、チョクラルスキ−法（ＣＺ法）によってシリコン単結晶を製造する際に用いるシリコン溶融用ルツボとその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、シリコンやガリウムひ素等の半導体単結晶を成長する方法の一つとして、ＣＺ法が知られている。このＣＺ法は、大口径、高純度の単結晶が無転位あるいは格子欠陥の極めて少ない状態で容易に得られること等の特徴を有することから、様々な半導体結晶の成長に用いられている方法である。
【０００３】
このＣＺ法によってシリコン単結晶を製造する装置には、図４に示すようなものが知られている。
この図において、符号２１は内部に不活性ガスが充填されたチャンバー、２２はチャンバー内に配置されたルツボ、２３はルツボ２２のまわりに配置された発熱体、２４はるつぼ２２の上方に配置された回転昇降自在なシリコン単結晶引上装置である。
【０００４】
ルツボ２２は、内部に溶融シリコン３２が収容される石英製の内ルツボ３３と、この内ルツボ３３の外面に嵌合されたカーボン製の外ルツボ３４とからなるものである。このルツボ２２は、その下面が軸３０の上側に取り付けられている。
【０００５】
シリコン単結晶引上装置２４は、ルツボ２２の上方に配置された回転昇降自在な軸を備え、この軸の下端にチャック３９が取り付けられたものである。このチャック３９には、シリコンの種結晶４０が保持されている。
【０００６】
このような構成のシリコン単結晶成長装置を用いてシリコン単結晶を製造する場合には、まず、ルツボ２２内に固体シリコンを収容する。そして、不活性ガスをチャンバー上部からチャンバー２１内のに流入し、このチャンバー２１内のルツボ２２を発熱体２３により加熱する。このようにして、ルツボ２２内の固体シリコンを溶融シリコン３２とした後、シリコン単結晶引上装置２４を下降させて、種結晶４０を溶融シリコン３２に浸す。そして、この状態で、シリコン単結晶引上装置２４とルツボ２３を互いに逆方向に回転させ、シリコン単結晶引上装置２４をゆっくりと上昇させる。このようにすると、種結晶４０が成長してこの種結晶４０の下部に棒状の大きなシリコン単結晶４１を成長させていく。
【０００７】
このようなＣＺ法によるシリコン単結晶の製造方法において、原料の固体シリコンを溶融し、収容しておくためのルツボとしては、従来、最も好適なものとして石英ルツボが使用されている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、石英ルツボは高温での強度が十分ではないので、通常、その形状を保持するためにカーボン製の外ルツボで嵌合しており、該カーボン製外ルツボと石英ルツボとが反応して一酸化炭素ガスが発生するという問題があった。この一酸化炭素ガスが溶融シリコン中に取り込まれることにより、シリコンインゴット中での炭素濃度を高くしてしまうのである。
【０００９】
本発明は、上述した事情に鑑みてなされたもので、固体シリコンを溶融し、収容する際に、カーボン製外ルツボとの反応が抑えられ、一酸化炭素の発生が低減されるシリコン溶融用ルツボおよびその製造方法を提供する事を目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するための本発明に係るシリコン溶融用ルツボの製造方法は、石英ルツボの外面に非晶質のシリカ粉末を混合したスラリーを付着した後、該スラリー層表面に非晶質のシリカ砂を散布してスタッコ層を形成する操作を任意回数繰り返して、前記スラリー層と前記スタッコ層とを交互に積層して外層部を形成後、そのルツボを、６００〜１２００℃で０．５〜１２時間加熱保持して焼成し、前記外層部を結晶質のシリカ同士が焼結により拡散結合した成形体とすることを特徴とする。
【００１１】
この場合、その外層部は、シリカ粉末を主成分とし、前記スラリー層から溶媒が揮発したバインダー層とシリカ砂からなるスタッコ層とが交互に任意回数積層された後焼成されており、安定な構造を有する結晶質のシリカ粒子同士が拡散結合している成形体である。すなわち、本発明によるシリコン溶融用ルツボは、従来用いられている石英ルツボの強度を補強したものになっているので、高温での軟化が抑制される。
【００１２】
また、本発明に係るシリコン溶融用ルツボは、溶融シリコンに直接接して収容する部分は、それに最も好適とされている従来用いられている石英ルツボでできているので、該石英ルツボが有する利点はそのまま活かされる。
【００１３】
さらに、前記外層部の外側面はシリカ砂による凹凸を有するため、シリコン溶融用ルツボは、その外側面の凸部がカーボン製外ルツボあるいはカーボン製支持具の内側表面と点接触状態で支持される。この場合、その接触面積は小さいため、その間の反応が抑えられ、発生する一酸化炭素の量は低減される。
【００１４】
本発明に係るシリコン溶融用ルツボと該ルツボの半径方向外方を開放状態としてその底面部を支持するカーボン製部材とを具備したシリコン単結晶引上装置の場合、シリコン溶融用ルツボの外側面とカーボン製部材とは点接触状態になることから、その間の反応が抑制されて一酸化炭素の発生を低減できるのはもちろんのこと、この場合、その一酸化炭素は、シリコン溶融用ルツボの外側下部から発生し、チャンバー上部から流れるアルゴンガス流によってそのまま下部に流されてチャンバー外に排気されるため、シリコン溶融用ルツボ内の溶融シリコンに取り込まれる量は少ない。また、カーボン製部材はシリコン溶融用ルツボの側面部に配置した発熱体に面しないので、該発熱体による加熱が抑制されることも、前記反応を抑え一酸化炭素の発生の低減につながる。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係るシリコン溶融用ルツボおよびその製造方法の好適な実施の形態を図を参照して詳細に説明する。
【００１６】
図１は、本発明に係るシリコン溶融用ルツボの製造方法ののフローチャートである。まず、ステップＳ０１において、従来型の石英ルツボを用意する。次に、ステップＳ０２において、この石英ルツボを、シリカ粉末とコロイダルシリカとを混合してなるスラリー中に浸漬した後引き上げて、その外面にスラリー層を形成する。次に、該スラリー層の表面に、ステップＳ０３において、該スラリー層の厚さより平均粒径が小さいシリカ砂を散布してスタッコ層を形成する。次に、このステップＳ０２とステップＳ０３の工程をさらに任意回数繰り返し、スラリー層とスタッコ層とを交互に積層した後、最後にスラリー層を形成して、外層部を形成する。
【００１７】
次にステップＳ０４において、この外層部が形成された石英ルツボを、６００〜１２００℃で０．５〜１２時間加熱保持して焼成することにより、シリコン溶融用ルツボができあがる。
このようにして作製されたシリコン溶融用ルツボは、強度が高く、高温軟化が抑制される。
【００１８】
図２は、シリコン溶融用ルツボ１の拡大した断面の模式図である。実際のシリコン溶融用ルツボでは通常外層部に多数層積層しているが、この模式図では、バインダー層２が三層でスタッコ層３が二層だけ描いている。
このようにして成形されたシリコン溶融用ルツボ１は、その外側面１ｂ、すなわち、カーボン製外ルツボ１０に実際に接触して支持される面は、シリカ砂７による凹凸が形成されている。この凹凸は、前記カーボン製外ルツボ１０の内面１０ａの凹凸を無視できるほど大きいため、シリコン溶融用ルツボ１は、その外側面１ｂの凸部８がカーボン製外ルツボ１０の内面１０ａに点接触して支持される。
一方、図示していないシリコン溶融用ルツボ１の石英ルツボ部４の内側面は、従来型の石英ルツボの場合と同様に平坦である。
【００１９】
従来型の石英ルツボの場合、該石英ルツボは、図２でいうと、石英ルツボ部４の平坦面４ａと、カーボン製外ルツボ１０の平坦な内面１０ａとが、面接触して支持されていることになる。
【００２０】
一酸化炭素の発生量は、シリコン溶融用ルツボとカーボン製外ルツボとの接触面積に依存するので、該接触面積はできるだけ小さい方がよい。従って、カーボン製外ルツボと面接触する従来型のシリコン溶融用ルツボに対して、点接触する本発明のシリコン溶融用ルツボの方が、一酸化炭素の発生を抑えられ、シリコンインゴット中の炭素濃度を低減できる。
【００２１】
図３は、本発明に係るシリコン単結晶引上装置のシリコン溶融用ルツボおよびカーボン製部材の近傍の模式図である。
本発明のシリコン溶融用ルツボは、強度が強く高温での軟化が抑制されているため、シリコン溶融用ルツボを外側全体から嵌合するカーボン製外ルツボを必要としない。そのため、この例においては、シリコン溶融用ルツボはその底面部をカーボン製部材により支えられているだけである。
【００２２】
カーボン製部材１６は、シリコン溶融用ルツボの底面部１５ａのみに面して該シリコン溶融用ルツボ１５を支持するため、シリコン溶融用ルツボ１５の底面部１５ａでカーボン製部材１６と反応して発生した一酸化炭素ガス（図中矢印Ａ）は、シリコン単結晶引上装置の上部から流れているアルゴンガス（図中矢印Ｂ）により下部に流されるため、シリコン溶融用ルツボ１５内で溶融したシリコン３２に取り込まれる量は抑制される。また、カーボン製部材１６はシリコン溶融用ルツボ１５の側面部１５ｂに配置した発熱体１７に面しないので、該発熱体１７による加熱が抑制され、シリコン溶融用ルツボ１５との反応が低減される。
【００２３】
【発明の効果】
以上詳細に説明したように、本発明に係るシリコン溶融用ルツボの製造方法によれば、以下に記載されるような効果を奏する。
【００２４】
本発明に係るシリコン溶融用ルツボの外層部は、シリカ粉末を主成分とし、前記スラリー層から溶媒が揮発したバインダー層とシリカ砂からなるスタッコ層とが交互に任意回数積層された後焼成されており、安定な構造を有する結晶質のシリカ粒子同士が拡散結合している成形体である。そのため、従来用いられている石英ルツボの強度を補強したものになっている。よって、高温での軟化が抑制されるという利点がある。
【００２５】
また、本発明に係るシリコン溶融用ルツボは、溶融シリコンに直接接して収容する部分がそれに最も好適とされている石英ルツボでできているため、石英ルツボが有する利点はそのまま活かされる。
【００２６】
さらに、本発明に係るシリコン溶融用ルツボは、その外層部の外側の面に有するシリカ粒子による凹凸がカーボン製外ルツボの内側の面に点接触状態で接して支持されるので、その間の反応が抑制され、一酸化炭素の発生を低減することができる。
【００２７】
本発明に係るシリコン溶融用ルツボを具備したシリコン単結晶引上装置の場合、シリコン溶融用ルツボとカーボン製外ルツボとの反応による一酸化炭素の発生は低減されているので、炭素濃度が低いシリコンインゴットを製造することができる。
【００２８】
本発明に係るシリコン溶融用ルツボと該ルツボの半径方向外方を開放状態としてその底面部を支持するカーボン製部材とを具備したシリコン単結晶引上装置の場合、一酸化炭素は、発生するにしてもシリコン溶融用ルツボの外側下部からなので、チャンバー上部から流れるアルゴンガス流によってそのまま下部に流されてチャンバー外に排気されるため、シリコン溶融用ルツボ内の溶融シリコンに取り込まれる量は少ない。また、カーボン製部材はシリコン溶融用ルツボの側面部に配置した発熱体に面しないので、該発熱体による加熱が抑制されることも、前記反応を抑え一酸化炭素の発生の低減につながる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の製造方法に係る一実施形態を示すフローチャートである。
【図２】 本発明のシリコン溶融用ルツボの一部の拡大断面の模式図である。
【図３】 本発明のシリコン溶融用ルツボとカーボン製部材の一実施形態を示す図である。
【図４】 従来のシリコン単結晶製造装置の一実施形態を示す図である。
【符号の説明】
１ シリコン溶融用ルツボ
１ｂ 外側面
２ バインダー層
３ スタッコ層
４ 石英ルツボ部
４ａ 平坦面
７ シリカ砂
８ 凸部
１０ カーボン製外ルツボ
１０ａ 内面
１５ シリコン溶融用ルツボ
１５ａ 底面部
１５ｂ 側面部
１６ カーボン製部材
１７ 発熱体
２１ チャンバー
２２ ルツボ
２３ 発熱体
２４ シリコン単結晶引上装置
３０ 軸
３２ 溶融シリコン
４０ 種結晶
４１ シリコン単結晶
Ａ 一酸化炭素ガスの流れ
Ｂ アルゴンガスの流れ

Claims (1)

1. シリコン溶融用ルツボの製造方法において、石英ルツボの外面に非晶質のシリカ粉末を混合したスラリーを付着した後、該スラリー層表面に非晶質のシリカ砂を散布してスタッコ層を形成する操作を任意回数繰り返して、前記スラリー層と前記スタッコ層とを交互に積層して外層部を形成後、そのルツボを、６００〜１２００℃で０．５〜１２時間加熱保持して焼成し、前記外層部を結晶質のシリカ同士が焼結により拡散結合した成形体とすることを特徴とするシリコン溶融用ルツボの製造方法。

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