JPH11236291A - 一方向凝固多結晶組織を有するシリコンインゴット製造用ルツボ - Google Patents
一方向凝固多結晶組織を有するシリコンインゴット製造用ルツボInfo
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- JPH11236291A JPH11236291A JP4352598A JP4352598A JPH11236291A JP H11236291 A JPH11236291 A JP H11236291A JP 4352598 A JP4352598 A JP 4352598A JP 4352598 A JP4352598 A JP 4352598A JP H11236291 A JPH11236291 A JP H11236291A
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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- Y02E10/50—Photovoltaic [PV] energy
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 太陽光発電用電池のシリコン基板を製造する
ための配向性の良好な一方向凝固多結晶組織を有するシ
リコンインゴットを製造するためのルツボおよびそのル
ツボを使用した一方向凝固多結晶組織を有するシリコン
インゴットの製造方法を提供する。 【解決手段】 シリコンインゴット製造用ルツボの内側
空間が、厚さ方向に貫通する貫通孔５を有するセレクタ
ー４によって上下に分割されている一方向凝固多結晶組
織を有するシリコンインゴット製造用ルツボ。
ための配向性の良好な一方向凝固多結晶組織を有するシ
リコンインゴットを製造するためのルツボおよびそのル
ツボを使用した一方向凝固多結晶組織を有するシリコン
インゴットの製造方法を提供する。 【解決手段】 シリコンインゴット製造用ルツボの内側
空間が、厚さ方向に貫通する貫通孔５を有するセレクタ
ー４によって上下に分割されている一方向凝固多結晶組
織を有するシリコンインゴット製造用ルツボ。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、太陽光発電用電
池のシリコン基板を製造するための配向性の良好な一方
向凝固多結晶組織を有するシリコンインゴットを製造す
るためのルツボおよびそのルツボを使用した一方向凝固
多結晶組織を有するシリコンインゴットの製造方法に関
するものである。
池のシリコン基板を製造するための配向性の良好な一方
向凝固多結晶組織を有するシリコンインゴットを製造す
るためのルツボおよびそのルツボを使用した一方向凝固
多結晶組織を有するシリコンインゴットの製造方法に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、太陽光発電用電池のシリコン基板
として、単結晶シリコンからなるシリコン基板、多結晶
シリコンからなるシリコン基板などが知られており、多
結晶シリコンからなるシリコン基板は一方向凝固多結晶
組織を有するシリコンインゴットをスライスして製造し
ている。太陽光発電用電池のシリコン基板は、単結晶シ
リコン基板の方が光電変換効率が高いが価格も高く、一
方、多結晶シリコン基板は光電変換効率が低いが価格も
安いと言われている。しかし、近年、太陽光発電用電池
のシリコン基板は、光電変換効率が高くかつ価格の安い
ものが求められており、かかる要求を満たすべく、価格
の安い太陽光発電用電池の多結晶シリコン基板の光電変
換効率を高める研究が頻繁に行われている。
として、単結晶シリコンからなるシリコン基板、多結晶
シリコンからなるシリコン基板などが知られており、多
結晶シリコンからなるシリコン基板は一方向凝固多結晶
組織を有するシリコンインゴットをスライスして製造し
ている。太陽光発電用電池のシリコン基板は、単結晶シ
リコン基板の方が光電変換効率が高いが価格も高く、一
方、多結晶シリコン基板は光電変換効率が低いが価格も
安いと言われている。しかし、近年、太陽光発電用電池
のシリコン基板は、光電変換効率が高くかつ価格の安い
ものが求められており、かかる要求を満たすべく、価格
の安い太陽光発電用電池の多結晶シリコン基板の光電変
換効率を高める研究が頻繁に行われている。
【０００３】従来の一方向凝固多結晶組織を有するシリ
コンインゴットを製造するための方法の一つとして、ル
ツボの底部にシリコン種結晶を設置し、この底部にシリ
コン種結晶を設置したルツボに溶解シリコンを注入した
後、ルツボの底部から上部に向かって冷却する方法が知
られている。この方法で使用するルツボの一例が図９の
断面説明図に示されている。図９に示されるように、ル
ツボ１´の底部に比較的大きなシリコン単結晶２を配置
し、このシリコン単結晶２を適宜の熱絶縁体セメント３
で固定している。
コンインゴットを製造するための方法の一つとして、ル
ツボの底部にシリコン種結晶を設置し、この底部にシリ
コン種結晶を設置したルツボに溶解シリコンを注入した
後、ルツボの底部から上部に向かって冷却する方法が知
られている。この方法で使用するルツボの一例が図９の
断面説明図に示されている。図９に示されるように、ル
ツボ１´の底部に比較的大きなシリコン単結晶２を配置
し、このシリコン単結晶２を適宜の熱絶縁体セメント３
で固定している。
【０００４】このルツボに溶解シリコンを充填したの
ち、ルツボ１´内の溶解シリコンを底部から上に向かっ
て凝固させ、一方向凝固組織をシリコン溶湯全域に亘っ
て成長させ、一方向凝固多結晶組織を有するシリコンイ
ンゴットを製造する。
ち、ルツボ１´内の溶解シリコンを底部から上に向かっ
て凝固させ、一方向凝固組織をシリコン溶湯全域に亘っ
て成長させ、一方向凝固多結晶組織を有するシリコンイ
ンゴットを製造する。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】確かに図９に示される
ような底部にシリコン単結晶２を配置したルツボ１´に
溶解シリコンを注入し、ルツボ１´内の溶解シリコンを
底部から上に向かって凝固させると、一方向凝固多結晶
組織を有するシリコンインゴットが得られるが、シリコ
ン単結晶２はルツボ１´の底部中心部の一部に設置され
ているだけであるから、ルツボ１´の側壁に近い部分の
シリコンインゴットの凝固組織は配向性が不足し、満足
な配向性を有する一方向凝固多結晶組織のシリコンイン
ゴットを得るには、ルツボ１´の底部中央に設置するシ
リコン単結晶２をルツボ１´とほぼ同じ大きさの直径を
有するシリコン単結晶を使用する必要があるが、かかる
大きなシリコン単結晶を使用するとコストアップにつな
がるので好ましくない。
ような底部にシリコン単結晶２を配置したルツボ１´に
溶解シリコンを注入し、ルツボ１´内の溶解シリコンを
底部から上に向かって凝固させると、一方向凝固多結晶
組織を有するシリコンインゴットが得られるが、シリコ
ン単結晶２はルツボ１´の底部中心部の一部に設置され
ているだけであるから、ルツボ１´の側壁に近い部分の
シリコンインゴットの凝固組織は配向性が不足し、満足
な配向性を有する一方向凝固多結晶組織のシリコンイン
ゴットを得るには、ルツボ１´の底部中央に設置するシ
リコン単結晶２をルツボ１´とほぼ同じ大きさの直径を
有するシリコン単結晶を使用する必要があるが、かかる
大きなシリコン単結晶を使用するとコストアップにつな
がるので好ましくない。
【０００６】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者等は、
シリコン単結晶を使用することなく配向性の良好な一方
向凝固多結晶組織を有するシリコンインゴットを得るべ
く研究を行った結果、図１に示される内側空間が厚さ方
向に貫通する貫通孔５を有するセレクター４によって上
下に分割されているルツボ１に、図３に示されるように
溶解シリコン７を注入し、ルツボ底部から上部に向かっ
て冷却すると、下部空間６の溶解シリコン７が凝固して
多結晶８が発生し、この多結晶８の内でも貫通孔５に平
行に垂直に成長した多結晶が貫通孔５の中を優先して成
長し、垂直方向に配向した多結晶が上部空間１６に頭９
を出し、さらに上部空間１６の溶解シリコンを底部から
上部に向かって結晶成長速度と同期する速度で冷却する
と、垂直方向に配向した結晶の頭９が種結晶となって上
部空間１６の溶解シリコンが垂直方向に一方向凝固し、
全体として十分に配向した一方向凝固多結晶組織のシリ
コンインゴットを得ることができ、シリコン単結晶を使
用しなくても十分に配向した一方向凝固多結晶組織のシ
リコンインゴットを得ることができる、という研究結果
が得られたのである。
シリコン単結晶を使用することなく配向性の良好な一方
向凝固多結晶組織を有するシリコンインゴットを得るべ
く研究を行った結果、図１に示される内側空間が厚さ方
向に貫通する貫通孔５を有するセレクター４によって上
下に分割されているルツボ１に、図３に示されるように
溶解シリコン７を注入し、ルツボ底部から上部に向かっ
て冷却すると、下部空間６の溶解シリコン７が凝固して
多結晶８が発生し、この多結晶８の内でも貫通孔５に平
行に垂直に成長した多結晶が貫通孔５の中を優先して成
長し、垂直方向に配向した多結晶が上部空間１６に頭９
を出し、さらに上部空間１６の溶解シリコンを底部から
上部に向かって結晶成長速度と同期する速度で冷却する
と、垂直方向に配向した結晶の頭９が種結晶となって上
部空間１６の溶解シリコンが垂直方向に一方向凝固し、
全体として十分に配向した一方向凝固多結晶組織のシリ
コンインゴットを得ることができ、シリコン単結晶を使
用しなくても十分に配向した一方向凝固多結晶組織のシ
リコンインゴットを得ることができる、という研究結果
が得られたのである。
【０００７】この発明は、かかる研究結果に基づいて成
されたものであって、 （１）シリコンインゴット製造用ルツボの内側空間が、
厚さ方向に貫通する貫通孔を有するセレクターによって
上下に分割されている一方向凝固多結晶組織を有するシ
リコンインゴット製造用ルツボ、に特徴を有するもので
ある。
されたものであって、 （１）シリコンインゴット製造用ルツボの内側空間が、
厚さ方向に貫通する貫通孔を有するセレクターによって
上下に分割されている一方向凝固多結晶組織を有するシ
リコンインゴット製造用ルツボ、に特徴を有するもので
ある。
【０００８】この発明のシリコンインゴット製造用ルツ
ボに設けられたセレクター４は、いかなる材料で構成さ
れていても良いが、特に二酸化珪素（シリカ）で構成さ
れることが最も好ましく、セレクター４には、図２に示
されるように、厚さ方向に貫通する貫通孔５が設けられ
ている。このセレクター４は、厚さｈが５〜５０ｍｍの
範囲内にあることが好ましく、貫通孔５の直径ｄが１〜
２０ｍｍの範囲内にあることが好ましい。
ボに設けられたセレクター４は、いかなる材料で構成さ
れていても良いが、特に二酸化珪素（シリカ）で構成さ
れることが最も好ましく、セレクター４には、図２に示
されるように、厚さ方向に貫通する貫通孔５が設けられ
ている。このセレクター４は、厚さｈが５〜５０ｍｍの
範囲内にあることが好ましく、貫通孔５の直径ｄが１〜
２０ｍｍの範囲内にあることが好ましい。
【０００９】この発明のルツボ１の材質は、二酸化珪素
（シリカ）、黒鉛、酸化ジルコニウム、炭化珪素、窒化
珪素、炭窒化珪素など現在知られているシリコンインゴ
ットを製造するためのルツボの材質はすべて使用するこ
とができる。しかし、この発明のルツボ１の材質は二酸
化珪素（シリカ）が最も好ましい。
（シリカ）、黒鉛、酸化ジルコニウム、炭化珪素、窒化
珪素、炭窒化珪素など現在知られているシリコンインゴ
ットを製造するためのルツボの材質はすべて使用するこ
とができる。しかし、この発明のルツボ１の材質は二酸
化珪素（シリカ）が最も好ましい。
【００１０】この発明のルツボを用いて一方向凝固多結
晶組織を有するシリコンインゴットを製造する場合、溶
解シリコン７をルツボ１に注入する前に、図４に示され
るように貫通孔５を通過する程度に微細な単結晶シリコ
ン粉末１０を貫通孔５を通して下部空間６の底部に散在
させて置くと、単結晶シリコン粉末１０が種結晶となっ
て短時間に良質な多結晶組織が得られ、一層優れた一方
向凝固多結晶組織を有するシリコンインゴットを製造す
ることができる。
晶組織を有するシリコンインゴットを製造する場合、溶
解シリコン７をルツボ１に注入する前に、図４に示され
るように貫通孔５を通過する程度に微細な単結晶シリコ
ン粉末１０を貫通孔５を通して下部空間６の底部に散在
させて置くと、単結晶シリコン粉末１０が種結晶となっ
て短時間に良質な多結晶組織が得られ、一層優れた一方
向凝固多結晶組織を有するシリコンインゴットを製造す
ることができる。
【００１１】この発明の一方向凝固多結晶組織を有する
シリコンインゴット製造用ルツボは、図５に示されるよ
うに、１５０〜２００メッシュの微細溶融シリカ砂１７
を含む内層シリカ層１１と、１５〜２０メッシュの粗大
溶融シリカ砂１８を含む外層シリカ層１２からなる積層
構造を有するシリコンインゴット製造用積層ルツボの内
部空間を厚さ方向に貫通する貫通孔５を有するセレクタ
ー４によって下部空間６と上部空間１６に分割した構造
を有するものであっても良い。
シリコンインゴット製造用ルツボは、図５に示されるよ
うに、１５０〜２００メッシュの微細溶融シリカ砂１７
を含む内層シリカ層１１と、１５〜２０メッシュの粗大
溶融シリカ砂１８を含む外層シリカ層１２からなる積層
構造を有するシリコンインゴット製造用積層ルツボの内
部空間を厚さ方向に貫通する貫通孔５を有するセレクタ
ー４によって下部空間６と上部空間１６に分割した構造
を有するものであっても良い。
【００１２】図５に示されるこの発明の一方向凝固多結
晶組織を有するシリコンインゴット製造用ルツボの製造
方法を説明する。図６に示されるルツボの内側空間と同
じ形状を有しかつ厚さ方向に貫通する貫通孔５を有する
セレクター４を組み込んだ蝋型１３を用意し、この蝋型
１３を溶融シリカ粉末とコロイダルシリカからなるスラ
リーに浸漬した後引き上げて前記蝋型の表面にスラリー
層を形成し、このスラリー層の表面に１５０〜２００メ
ッシュの微細溶融シリカ砂を散布して内層スタッコ層を
形成し、この内層スタッコ層を形成した蝋型１３を、さ
らに溶融シリカ粉末とコロイダルシリカからなるスラリ
ーに浸漬し引き上げてスラリー層を形成した後このスラ
リー層の表面に１５〜２０メッシュの粗大溶融シリカ砂
を散布して外層スタッコ層を形成することにより、図７
に示される蝋型１３、内層スタッコ層１１´および外層
スタッコ層１２´からなる蝋型被覆体を作製する。
晶組織を有するシリコンインゴット製造用ルツボの製造
方法を説明する。図６に示されるルツボの内側空間と同
じ形状を有しかつ厚さ方向に貫通する貫通孔５を有する
セレクター４を組み込んだ蝋型１３を用意し、この蝋型
１３を溶融シリカ粉末とコロイダルシリカからなるスラ
リーに浸漬した後引き上げて前記蝋型の表面にスラリー
層を形成し、このスラリー層の表面に１５０〜２００メ
ッシュの微細溶融シリカ砂を散布して内層スタッコ層を
形成し、この内層スタッコ層を形成した蝋型１３を、さ
らに溶融シリカ粉末とコロイダルシリカからなるスラリ
ーに浸漬し引き上げてスラリー層を形成した後このスラ
リー層の表面に１５〜２０メッシュの粗大溶融シリカ砂
を散布して外層スタッコ層を形成することにより、図７
に示される蝋型１３、内層スタッコ層１１´および外層
スタッコ層１２´からなる蝋型被覆体を作製する。
【００１３】次に、加熱して前記蝋型被覆体の蝋型１３
を溶融除去すると共に前記内層スタッコ層１１´および
外層スタッコ層１２´を焼成することにより、内層シリ
カ層１１および外層シリカ層１２を有する図５に示され
るこの発明のルツボを製造することができる。
を溶融除去すると共に前記内層スタッコ層１１´および
外層スタッコ層１２´を焼成することにより、内層シリ
カ層１１および外層シリカ層１２を有する図５に示され
るこの発明のルツボを製造することができる。
【００１４】この場合、前記内層スタッコ層を形成する
操作を複数回繰り返し、さらに前記外層スタッコ層を形
成する操作を複数回繰り返すことにより内層シリカ層１
１および外層シリカ層１２の肉厚を厚く形成することが
できる。この微細溶融シリカ砂を含む内層シリカ層１１
および粗大溶融シリカ砂を含む外層シリカ層１２からな
る積層ルツボを用いて製造したシリコンインゴットは、
シリコンインゴットがルツボ表面から剥離しやすく、従
って、得られたシリコンインゴットの表面から亀裂が入
って不良品となることがない。
操作を複数回繰り返し、さらに前記外層スタッコ層を形
成する操作を複数回繰り返すことにより内層シリカ層１
１および外層シリカ層１２の肉厚を厚く形成することが
できる。この微細溶融シリカ砂を含む内層シリカ層１１
および粗大溶融シリカ砂を含む外層シリカ層１２からな
る積層ルツボを用いて製造したシリコンインゴットは、
シリコンインゴットがルツボ表面から剥離しやすく、従
って、得られたシリコンインゴットの表面から亀裂が入
って不良品となることがない。
【００１５】図６に示されるルツボの内側空間と同じ形
状を有しかつ厚さ方向に貫通する貫通孔５を有するセレ
クター４を組み込んだ蝋型１３を用いて、さらに、図８
に示される内層が高純度シリカ層１４からなり、外層が
低純度シリカ層１５からなる積層構造を有するこの発明
の一方向凝固多結晶組織を有するシリコンインゴットを
製造することができる。
状を有しかつ厚さ方向に貫通する貫通孔５を有するセレ
クター４を組み込んだ蝋型１３を用いて、さらに、図８
に示される内層が高純度シリカ層１４からなり、外層が
低純度シリカ層１５からなる積層構造を有するこの発明
の一方向凝固多結晶組織を有するシリコンインゴットを
製造することができる。
【００１６】すなわち、図６に示されるルツボの内側空
間と同じ形状を有しかつ厚さ方向に貫通する貫通孔５を
有するセレクター４を組み込んだ蝋型１３を用い、この
蝋型１３を、純度：９９．９％以上の高純度溶融シリカ
粉末とコロイダルシリカからなるスラリーに浸漬した後
引き上げて前記蝋型の表面にスラリー層を形成し、この
スラリー層の表面に純度：９９．９％以上の高純度溶融
シリカ砂（図示せず）を散布してスタッコ層を形成する
ことにより前記ルツボの内側空間と同じ形状を有する蝋
型の表面に高純度シリカ層を形成し、この表面に前記高
純度シリカ層を形成した蝋型を、さらに純度：９９．９
％未満の低純度溶融シリカ粉末とコロイダルシリカから
なるスラリーに浸漬した後引き上げて前記高純度シリカ
層の表面にスラリー層を形成し、このスラリー層の表面
に純度：９９．９％未満の低純度溶融シリカ砂（図示せ
ず）を散布してスタッコ層を形成することにより前記高
純度シリカ層の上に低純度シリカ層を形成し、次いで、
前記ルツボの形状を有する蝋型を溶融除去することによ
り、図８に示される内層が高純度シリカ層１４からな
り、外層が低純度シリカ層１５からなる純度の異なる積
層構造を有するこの発明の一方向凝固多結晶組織を有す
るシリコンインゴットを製造することができる。
間と同じ形状を有しかつ厚さ方向に貫通する貫通孔５を
有するセレクター４を組み込んだ蝋型１３を用い、この
蝋型１３を、純度：９９．９％以上の高純度溶融シリカ
粉末とコロイダルシリカからなるスラリーに浸漬した後
引き上げて前記蝋型の表面にスラリー層を形成し、この
スラリー層の表面に純度：９９．９％以上の高純度溶融
シリカ砂（図示せず）を散布してスタッコ層を形成する
ことにより前記ルツボの内側空間と同じ形状を有する蝋
型の表面に高純度シリカ層を形成し、この表面に前記高
純度シリカ層を形成した蝋型を、さらに純度：９９．９
％未満の低純度溶融シリカ粉末とコロイダルシリカから
なるスラリーに浸漬した後引き上げて前記高純度シリカ
層の表面にスラリー層を形成し、このスラリー層の表面
に純度：９９．９％未満の低純度溶融シリカ砂（図示せ
ず）を散布してスタッコ層を形成することにより前記高
純度シリカ層の上に低純度シリカ層を形成し、次いで、
前記ルツボの形状を有する蝋型を溶融除去することによ
り、図８に示される内層が高純度シリカ層１４からな
り、外層が低純度シリカ層１５からなる純度の異なる積
層構造を有するこの発明の一方向凝固多結晶組織を有す
るシリコンインゴットを製造することができる。
【００１７】この場合、前記高純度シリカ層１４を形成
する操作を複数回繰り返し、さらに前記低純度シリカ層
１５を形成する操作を複数回繰り返すことにより形成す
ることにより、高純度シリカ層１４および低純度シリカ
層１５の肉厚を厚く形成することができる。この高純度
シリカ層１４および低純度シリカ層１５からなる積層ル
ツボは、大部分が価格の安い低純度シリカ層１５で構成
されているところから、従来よりも低価格のルツボを提
供することができる。
する操作を複数回繰り返し、さらに前記低純度シリカ層
１５を形成する操作を複数回繰り返すことにより形成す
ることにより、高純度シリカ層１４および低純度シリカ
層１５の肉厚を厚く形成することができる。この高純度
シリカ層１４および低純度シリカ層１５からなる積層ル
ツボは、大部分が価格の安い低純度シリカ層１５で構成
されているところから、従来よりも低価格のルツボを提
供することができる。
【００１８】
【発明の実施の形態】実施例１ 図２に示される直径ｄ：２ｍｍの貫通孔５を有する二酸
化珪素（シリカ）で構成された厚さｈ：５ｍｍ、外径
Ｌ：２８０ｍｍの寸法を有する円盤状セレクター４を用
意し、この円盤状セレクター４をシリカ製ルツボの底に
設置することにより、内径：２６０ｍｍ、厚さ：１０ｍ
ｍ、高さ：１５０ｍｍの寸法を有する図１に示される本
発明シリコンインゴット製造用シリカ製ルツボを作製し
た。このシリカ製ルツボの底に、貫通孔の直径よりも小
さい粒径の単結晶粉末１０を図４に示されるように散在
させた。
化珪素（シリカ）で構成された厚さｈ：５ｍｍ、外径
Ｌ：２８０ｍｍの寸法を有する円盤状セレクター４を用
意し、この円盤状セレクター４をシリカ製ルツボの底に
設置することにより、内径：２６０ｍｍ、厚さ：１０ｍ
ｍ、高さ：１５０ｍｍの寸法を有する図１に示される本
発明シリコンインゴット製造用シリカ製ルツボを作製し
た。このシリカ製ルツボの底に、貫通孔の直径よりも小
さい粒径の単結晶粉末１０を図４に示されるように散在
させた。
【００１９】かかる状態にあるシリカ製ルツボに温度：
１５００℃に保持された溶解シリコンを注入し、溶解シ
リコンをシリカ製ルツボの底部からルツボの上部に向か
って冷却することにより凝固させ、一方向凝固多結晶組
織を有するシリコンインゴットを作製した。得られたシ
リコンインゴットを分割し、一方向凝固多結晶組織をを
観察した結果、インゴット全体に優れた配向性を示して
いることが分かった。このシリコンインゴットをスライ
スして太陽電池に組み込み、光電変換効率を測定し、そ
の結果を表１に示した。
１５００℃に保持された溶解シリコンを注入し、溶解シ
リコンをシリカ製ルツボの底部からルツボの上部に向か
って冷却することにより凝固させ、一方向凝固多結晶組
織を有するシリコンインゴットを作製した。得られたシ
リコンインゴットを分割し、一方向凝固多結晶組織をを
観察した結果、インゴット全体に優れた配向性を示して
いることが分かった。このシリコンインゴットをスライ
スして太陽電池に組み込み、光電変換効率を測定し、そ
の結果を表１に示した。
【００２０】実施例２ 実施例１で用意した図２の円盤状セレクター４を組み込
んで形成した図６に示される直径：２６０ｍｍ、高さ：
１７０ｍの寸法を有する円柱体蝋型１３を用意した。さ
らに平均粒径：１００オングストローム以下の超微細溶
融シリカ粉末：３０容量％、残部：水からなるバインダ
ー（以下、コロイダルシリカという）を用意し、このコ
ロイダルシリカ１００部に対して平均粒径：４０μｍの
溶融シリカ粉末２００部の割合で混合してスラリーを作
製した。
んで形成した図６に示される直径：２６０ｍｍ、高さ：
１７０ｍの寸法を有する円柱体蝋型１３を用意した。さ
らに平均粒径：１００オングストローム以下の超微細溶
融シリカ粉末：３０容量％、残部：水からなるバインダ
ー（以下、コロイダルシリカという）を用意し、このコ
ロイダルシリカ１００部に対して平均粒径：４０μｍの
溶融シリカ粉末２００部の割合で混合してスラリーを作
製した。
【００２１】前記円柱体蝋型１３をスラリーに浸漬し、
スラリーから引き上げて蝋型の表面にスラリー層を形成
し、このスラリー層の表面に１８０メッシュの微細溶融
シリカ砂を散布してスタッコ層を形成することにより蝋
型の表面にシリカ層を形成し、この操作を３回繰り返し
て蝋型の表面に３層からなる合計厚さ：２．５ｍｍの内
側スタッコ層を形成した。
スラリーから引き上げて蝋型の表面にスラリー層を形成
し、このスラリー層の表面に１８０メッシュの微細溶融
シリカ砂を散布してスタッコ層を形成することにより蝋
型の表面にシリカ層を形成し、この操作を３回繰り返し
て蝋型の表面に３層からなる合計厚さ：２．５ｍｍの内
側スタッコ層を形成した。
【００２２】この表面に内側スタッコ層を形成した蝋型
を、さらに前記スラリーに浸漬し、スラリーから引き上
げて蝋型の内側シリカ層表面にスラリー層を形成し、こ
のスラリー層の表面に１８メッシュの粗大溶融シリカ砂
を散布して外側スタッコ層をを形成し、この操作を５回
繰り返して蝋型の表面に５層からなる合計厚さ：５．０
ｍｍの外側スタッコ層を形成した。
を、さらに前記スラリーに浸漬し、スラリーから引き上
げて蝋型の内側シリカ層表面にスラリー層を形成し、こ
のスラリー層の表面に１８メッシュの粗大溶融シリカ砂
を散布して外側スタッコ層をを形成し、この操作を５回
繰り返して蝋型の表面に５層からなる合計厚さ：５．０
ｍｍの外側スタッコ層を形成した。
【００２３】図７に示される蝋型１３の表面に内側スタ
ッコ層および外側スタッコ層を形成した蝋型被覆体を温
度：１００℃に加熱して蝋型を溶解除去し、さらに、温
度：８００℃で８時間加熱保持することにより焼成する
ことにより内側シリカ層および外側シリカ層からなる積
層体を形成し、図５に示される本発明シリコンインゴッ
ト製造用積層ルツボを製造した。
ッコ層および外側スタッコ層を形成した蝋型被覆体を温
度：１００℃に加熱して蝋型を溶解除去し、さらに、温
度：８００℃で８時間加熱保持することにより焼成する
ことにより内側シリカ層および外側シリカ層からなる積
層体を形成し、図５に示される本発明シリコンインゴッ
ト製造用積層ルツボを製造した。
【００２４】この本発明シリコンインゴット製造用積層
ルツボに、温度：１５００℃に保持されたシリコン溶湯
を注入し、ルツボの底部から上方に向かって冷却し、本
発明シリコンインゴット製造用積層ルツボから取り出す
ことにより円柱体シリコンインゴットを製造した。得ら
れた円柱体シリコンインゴットの表面を検査したが、シ
リコンインゴットの表面には亀裂が見られず、得られた
シリコンインゴットを分割し、一方向凝固多結晶組織を
を観察した結果、優れた配向性を示していることが分か
った。このシリコンインゴットをスライスして太陽電池
に組み込み、光電変換効率を測定し、その結果を表１に
示した。
ルツボに、温度：１５００℃に保持されたシリコン溶湯
を注入し、ルツボの底部から上方に向かって冷却し、本
発明シリコンインゴット製造用積層ルツボから取り出す
ことにより円柱体シリコンインゴットを製造した。得ら
れた円柱体シリコンインゴットの表面を検査したが、シ
リコンインゴットの表面には亀裂が見られず、得られた
シリコンインゴットを分割し、一方向凝固多結晶組織を
を観察した結果、優れた配向性を示していることが分か
った。このシリコンインゴットをスライスして太陽電池
に組み込み、光電変換効率を測定し、その結果を表１に
示した。
【００２５】実施例３ 実施例１で用意した図２の円盤状セレクター４を組み込
んで形成した図６に示される直径：２６０ｍｍ、高さ：
１７０ｍｍの寸法を有する円柱体蝋型１３を用意した。
この蝋型１３を、市販の純度：９９．９９％、平均粒
径：４４μｍ以下の高純度溶融シリカ粉末：６５％をコ
ロイダルシリカに添加してなるスラリーに浸漬し、スラ
リーから引き上げて蝋型１３の表面にスラリー層を形成
し、このスラリー層の表面に純度：９９．９９％、最大
粒径：１５０メッシュの高純度溶融シリカ砂を散布して
スタッコ層を形成することにより蝋型の表面に高純度ス
タッコ層を形成し、この操作を３回繰り返して蝋型の表
面に３層からなる合計厚さ：３ｍｍの高純度スタッコ層
を形成した。
んで形成した図６に示される直径：２６０ｍｍ、高さ：
１７０ｍｍの寸法を有する円柱体蝋型１３を用意した。
この蝋型１３を、市販の純度：９９．９９％、平均粒
径：４４μｍ以下の高純度溶融シリカ粉末：６５％をコ
ロイダルシリカに添加してなるスラリーに浸漬し、スラ
リーから引き上げて蝋型１３の表面にスラリー層を形成
し、このスラリー層の表面に純度：９９．９９％、最大
粒径：１５０メッシュの高純度溶融シリカ砂を散布して
スタッコ層を形成することにより蝋型の表面に高純度ス
タッコ層を形成し、この操作を３回繰り返して蝋型の表
面に３層からなる合計厚さ：３ｍｍの高純度スタッコ層
を形成した。
【００２６】この表面に高純度スタッコ層を有する蝋型
１３を、さらに市販の純度：９９％、平均粒径：４４μ
ｍ以下の低純度溶融シリカ粉末：６５％をコロイダルシ
リカに添加してなるスラリーに浸漬し、スラリーから引
き上げて蝋型の表面にスラリー層を形成し、このスラリ
ー層の表面に純度：９９％、最大粒径：１５０メッシュ
の低純度溶融シリカ砂を散布してスタッコ層を形成する
ことにより蝋型の表面に低純度スタッコ層を形成し、こ
の操作を７回繰り返して蝋型の表面に７層からなる合計
厚さ：１０ｍｍの低純度スタッコ層を形成した。
１３を、さらに市販の純度：９９％、平均粒径：４４μ
ｍ以下の低純度溶融シリカ粉末：６５％をコロイダルシ
リカに添加してなるスラリーに浸漬し、スラリーから引
き上げて蝋型の表面にスラリー層を形成し、このスラリ
ー層の表面に純度：９９％、最大粒径：１５０メッシュ
の低純度溶融シリカ砂を散布してスタッコ層を形成する
ことにより蝋型の表面に低純度スタッコ層を形成し、こ
の操作を７回繰り返して蝋型の表面に７層からなる合計
厚さ：１０ｍｍの低純度スタッコ層を形成した。
【００２７】蝋型の表面に高純度スタッコ層および低純
度スタッコ層を形成した蝋型被覆体を温度：１００℃に
加熱して蝋型を溶解除去し、得られた高純度スタッコ層
および低純度スタッコ層からなる積層体を温度：８００
℃で８時間加熱保持することにより焼成し、図８の断面
図に示される内部空間に円盤状セレクター４を残した高
純度シリカ層１４および低純度シリカ層１５を有する本
発明シリコンインゴット製造用積層ルツボを製造した。
度スタッコ層を形成した蝋型被覆体を温度：１００℃に
加熱して蝋型を溶解除去し、得られた高純度スタッコ層
および低純度スタッコ層からなる積層体を温度：８００
℃で８時間加熱保持することにより焼成し、図８の断面
図に示される内部空間に円盤状セレクター４を残した高
純度シリカ層１４および低純度シリカ層１５を有する本
発明シリコンインゴット製造用積層ルツボを製造した。
【００２８】この本発明シリコンインゴット製造用積層
ルツボを使用してシリコンインゴットを製造し、得られ
たシリコンインゴットを分割し、一方向凝固多結晶組織
を観察した結果、優れた配向性を示していることが分か
った。このシリコンインゴットをスライスして太陽電池
に組み込み、光電変換効率を測定し、その結果を表１に
示した。
ルツボを使用してシリコンインゴットを製造し、得られ
たシリコンインゴットを分割し、一方向凝固多結晶組織
を観察した結果、優れた配向性を示していることが分か
った。このシリコンインゴットをスライスして太陽電池
に組み込み、光電変換効率を測定し、その結果を表１に
示した。
【００２９】従来例１ シリカ製ルツボ１´の底にシリコン単結晶２を配置し、
このシリコン単結晶２をセラミックセメント３で固定し
た図９に示される従来シリコンインゴット製造用ルツボ
を作製した。このルツボに溶解シリコン注入し、冷却水
を調整してルツボ１の底部から凝固させることにより一
方向凝固多結晶組織を有するシリコンインゴットを作製
した。得られた一方向凝固多結晶組織を有するシリコン
インゴットを分割してみたが、シリコンインゴット外周
部の多結晶組織には一部乱れが生じて配向性が良くなか
った。このシリコンインゴットをスライスして作製した
多結晶シリコン基板を太陽電池に組み込み、光電変換効
率を測定し、その結果を表１に示した。
このシリコン単結晶２をセラミックセメント３で固定し
た図９に示される従来シリコンインゴット製造用ルツボ
を作製した。このルツボに溶解シリコン注入し、冷却水
を調整してルツボ１の底部から凝固させることにより一
方向凝固多結晶組織を有するシリコンインゴットを作製
した。得られた一方向凝固多結晶組織を有するシリコン
インゴットを分割してみたが、シリコンインゴット外周
部の多結晶組織には一部乱れが生じて配向性が良くなか
った。このシリコンインゴットをスライスして作製した
多結晶シリコン基板を太陽電池に組み込み、光電変換効
率を測定し、その結果を表１に示した。
【００３０】
【表１】
【００３１】
【発明の効果】表１に示される結果から、実施例１〜３
で作製したルツボを使用して得られたシリコンインゴッ
トは、従来例１で作製したルツボを使用して得られたシ
リコンインゴットに比べて一方向凝固多結晶組織の配向
性が良好であり、実施例１〜３で得られたシリコンイン
ゴットで作製した多結晶シリコン基板の光電変換効率
は、従来例１で得られたシリコンインゴットで作製した
多結晶シリコン基板の光電変換効率よりも優れていると
ころから、この発明のルツボは従来よりも配向性に優れ
たシリコンインゴットを製造することができ、このシリ
コンインゴットから得られた太陽電池のシリコン基板の
光電変換効率は、従来よりも優れており、従来よりも配
向性に優れたシリコンインゴットを提供でき、電子産業
の発展に大いに貢献し得るものである。
で作製したルツボを使用して得られたシリコンインゴッ
トは、従来例１で作製したルツボを使用して得られたシ
リコンインゴットに比べて一方向凝固多結晶組織の配向
性が良好であり、実施例１〜３で得られたシリコンイン
ゴットで作製した多結晶シリコン基板の光電変換効率
は、従来例１で得られたシリコンインゴットで作製した
多結晶シリコン基板の光電変換効率よりも優れていると
ころから、この発明のルツボは従来よりも配向性に優れ
たシリコンインゴットを製造することができ、このシリ
コンインゴットから得られた太陽電池のシリコン基板の
光電変換効率は、従来よりも優れており、従来よりも配
向性に優れたシリコンインゴットを提供でき、電子産業
の発展に大いに貢献し得るものである。
【図１】この発明の一方向凝固多結晶組織を有するシリ
コンインゴット製造用ルツボの断面概略説明図である。
コンインゴット製造用ルツボの断面概略説明図である。
【図２】この発明の一方向凝固多結晶組織を有するシリ
コンインゴット製造用ルツボに使用するセレクターの斜
視概略説明図である。
コンインゴット製造用ルツボに使用するセレクターの斜
視概略説明図である。
【図３】この発明の一方向凝固多結晶組織を有するシリ
コンインゴット製造用積層ルツボに溶解シリコンを注入
し、下部空間のシリコンを凝固させた状態を示す断面説
明図である。
コンインゴット製造用積層ルツボに溶解シリコンを注入
し、下部空間のシリコンを凝固させた状態を示す断面説
明図である。
【図４】この発明の一方向凝固多結晶組織を有するシリ
コンインゴット製造用積層ルツボの下部空間のシリコン
単結晶粉末を散在させた状態を示す断面説明図である。
コンインゴット製造用積層ルツボの下部空間のシリコン
単結晶粉末を散在させた状態を示す断面説明図である。
【図５】この発明の一方向凝固多結晶組織を有するシリ
コンインゴット製造用積層ルツボの他の実施例を示す断
面説明図である。
コンインゴット製造用積層ルツボの他の実施例を示す断
面説明図である。
【図６】図５のこの発明の一方向凝固多結晶組織を有す
るシリコンインゴット製造用積層ルツボを製造する時に
使用する臘型の断面説明図である。
るシリコンインゴット製造用積層ルツボを製造する時に
使用する臘型の断面説明図である。
【図７】臘型の表面に内側シリカ層および外側シリカ層
を形成した蝋型被覆体の断面説明図である。
を形成した蝋型被覆体の断面説明図である。
【図８】この発明の一方向凝固多結晶組織を有するシリ
コンインゴット製造用積層ルツボの他の実施例を示す断
面説明図である。
コンインゴット製造用積層ルツボの他の実施例を示す断
面説明図である。
【図９】従来の一方向凝固多結晶組織を有するシリコン
インゴット製造用ルツボの断面概略説明図である。
インゴット製造用ルツボの断面概略説明図である。
１ ルツボ １´ ルツボ ２ シリコン単結晶 ３ セラミックセメント ４ セレクター ５ 貫通孔 ６ 下部空間 ７ 溶解シリコン ８ 多結晶 ９ 一方向多結晶の頭 １０ シリコン単結晶粉末 １１ 内層シリカ層 １１´ 内層スタッコ層 １２ 外層シリカ層 １２´ 外層スタッコ層 １３ 臘型 １４ 高純度シリカ層 １５ 低純度シリカ層 １６ 上部空間 １７ 微細溶融シリカ砂 １８ 粗大溶融シリカ砂
Claims (6)
- 【請求項１】 シリコンインゴット製造用ルツボの内側
空間が、厚さ方向に貫通する貫通孔を有するセレクター
によって上下に分割されていることを特徴とする一方向
凝固多結晶組織を有するシリコンインゴット製造用ルツ
ボ。 - 【請求項２】 １５０〜２００メッシュの微細溶融シリ
カ砂を含む内層シリカ層と、１５〜２０メッシュの粗大
溶融シリカ砂を含む外層シリカ層からなる積層構造を有
するシリコンインゴット製造用積層ルツボの内側空間
が、厚さ方向に貫通する貫通孔を有するセレクターによ
って上下に分割されていることを特徴とする一方向凝固
多結晶組織を有するシリコンインゴット製造用ルツ
ボ。。 - 【請求項３】 内層が高純度シリカ層からなり、外層が
低純度シリカ層からなる積層構造を有するシリコンイン
ゴット製造用積層ルツボの内側空間が、厚さ方向に貫通
する貫通孔を有するセレクターによって上下に分割され
ていることを特徴とする一方向凝固多結晶組織を有する
シリコンインゴット製造用ルツボ。 - 【請求項４】 前記セレクターは、二酸化珪素で構成さ
れていることを特徴とする請求項１、２または３記載の
一方向凝固多結晶組織を有するシリコンインゴット製造
用ルツボ。 - 【請求項５】 シリコン原料を溶解して得られた溶解シ
リコンを、請求項１、２、３または４記載のシリコンイ
ンゴット製造用ルツボに注入し、ルツボの底部から上部
に向かって冷却することを特徴とする一方向凝固多結晶
組織を有するシリコンインゴットを製造する方法。 - 【請求項６】 厚さ方向に貫通する貫通孔を有するセレ
クターにより上下に分割された請求項１、２、３または
４記載のシリコンインゴット製造用ルツボの内側空間の
下側底部にシリコン単結晶を散在させた後、シリコン原
料を溶解して得られた溶解シリコンを前記シリコンイン
ゴット製造用ルツボの内側空間に注入し、ついでルツボ
の底部から上部に向かって冷却することを特徴とする一
方向凝固多結晶組織を有するシリコンインゴットを製造
する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4352598A JPH11236291A (ja) | 1998-02-25 | 1998-02-25 | 一方向凝固多結晶組織を有するシリコンインゴット製造用ルツボ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4352598A JPH11236291A (ja) | 1998-02-25 | 1998-02-25 | 一方向凝固多結晶組織を有するシリコンインゴット製造用ルツボ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11236291A true JPH11236291A (ja) | 1999-08-31 |
Family
ID=12666171
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4352598A Withdrawn JPH11236291A (ja) | 1998-02-25 | 1998-02-25 | 一方向凝固多結晶組織を有するシリコンインゴット製造用ルツボ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11236291A (ja) |
Cited By (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| CN102776555A (zh) * | 2012-04-01 | 2012-11-14 | 江西赛维Ldk太阳能高科技有限公司 | 一种多晶硅锭及其制备方法和多晶硅片 |
| CN102776557A (zh) * | 2012-08-16 | 2012-11-14 | 江西旭阳雷迪高科技股份有限公司 | 一种用碎硅片作为籽晶来铸造多晶硅锭的方法 |
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| CN102776560A (zh) * | 2012-04-01 | 2012-11-14 | 江西赛维Ldk太阳能高科技有限公司 | 多晶硅锭及其制备方法和多晶硅片 |
| CN102877129A (zh) * | 2012-09-11 | 2013-01-16 | 江西赛维Ldk太阳能高科技有限公司 | 一种晶体硅及其制备方法 |
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| CN103088418A (zh) * | 2011-11-01 | 2013-05-08 | 昆山中辰矽晶有限公司 | 硅晶铸锭及其制造方法 |
| CN103132133A (zh) * | 2011-12-05 | 2013-06-05 | 太阳世界创新有限公司 | 用于生产硅锭的方法 |
| CN103343388A (zh) * | 2013-07-18 | 2013-10-09 | 阿特斯(中国)投资有限公司 | 多晶硅铸锭的制备方法 |
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| KR101336748B1 (ko) * | 2011-04-14 | 2013-12-04 | 주식회사 글로실 | 다결정 잉곳 성장장치 |
| CN104131339A (zh) * | 2014-07-18 | 2014-11-05 | 中国电子科技集团公司第四十八研究所 | 一种多晶硅片的制备方法 |
| CN105586632A (zh) * | 2016-03-18 | 2016-05-18 | 南通大学 | 一种类单晶硅铸锭工艺 |
| CN105603508A (zh) * | 2016-03-18 | 2016-05-25 | 南通大学 | 一种适用于类单晶硅铸锭的籽晶拼接结构 |
| CN105603509A (zh) * | 2016-03-18 | 2016-05-25 | 南通大学 | 一种基于定向凝固铸锭的类单晶硅生产工艺 |
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-
1998
- 1998-02-25 JP JP4352598A patent/JPH11236291A/ja not_active Withdrawn
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| CN102776561A (zh) * | 2012-04-01 | 2012-11-14 | 江西赛维Ldk太阳能高科技有限公司 | 多晶硅锭及其制备方法、多晶硅片和多晶硅铸锭用坩埚 |
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