JP3206540B2 - シリコンインゴット製造用積層ルツボおよびその製造方法 - Google Patents
シリコンインゴット製造用積層ルツボおよびその製造方法Info
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- Y02E10/50—Photovoltaic [PV] energy
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- Silicon Compounds (AREA)
- Crucibles And Fluidized-Bed Furnaces (AREA)
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、ルツボの内側が
微細溶融シリカ砂をシリカで結合した層を少なくとも１
層含む内層シリカ層からなり、ルツボの外側が粗大溶融
シリカ砂をシリカで結合した層を少なくとも１層含む外
層シリカ層からなる積層構造を有するシリコンインゴッ
ト製造用積層ルツボおよびその製造方法に関するもので
あり、特に溶解したシリコンが凝固する際に内部応力が
発生してシリコンインゴットに割れが発生することのな
い内層シリカ層および外層シリカ層を有するシリコンイ
ンゴット製造用積層ルツボおよびその製造方法に関する
ものである。
微細溶融シリカ砂をシリカで結合した層を少なくとも１
層含む内層シリカ層からなり、ルツボの外側が粗大溶融
シリカ砂をシリカで結合した層を少なくとも１層含む外
層シリカ層からなる積層構造を有するシリコンインゴッ
ト製造用積層ルツボおよびその製造方法に関するもので
あり、特に溶解したシリコンが凝固する際に内部応力が
発生してシリコンインゴットに割れが発生することのな
い内層シリカ層および外層シリカ層を有するシリコンイ
ンゴット製造用積層ルツボおよびその製造方法に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、シリコンインゴット製造用ルツボ
として石英ルツボまたは黒鉛ルツボが使用されていた。
しかし黒鉛ルツボで作製したシリコンインゴットは十分
な純度が得られないところから、黒鉛ルツボを使用する
場合には、黒鉛ルツボ表面に不活性なコーティング処理
を施す必要があり、また、石英ルツボを使用する場合に
は、インゴットとルツボの剥離性を良くするためのコー
ティング処理を施す必要がある。この石英ルツボを製造
するには、溶融シリカ粉末を用意し、この溶融シリカ粉
末を、ルツボの形状をしたキャビティを有する内型と外
型からなる黒鉛型の前記キャビティに充填し、ついで内
型を取り除いて外型の内面側壁に張り付いている溶融シ
リカ粉末にバーナー炎を当てながら外型を回転し、シリ
カ粉末を溶融しながらルツボ形状に成形することにより
作製している。この様にして製造した従来の石英ルツボ
の断面図を図５に示す。この従来の石英ルツボ１にシリ
コン溶湯を注入し冷却凝固させてシリコンインゴット２
を製造する。
として石英ルツボまたは黒鉛ルツボが使用されていた。
しかし黒鉛ルツボで作製したシリコンインゴットは十分
な純度が得られないところから、黒鉛ルツボを使用する
場合には、黒鉛ルツボ表面に不活性なコーティング処理
を施す必要があり、また、石英ルツボを使用する場合に
は、インゴットとルツボの剥離性を良くするためのコー
ティング処理を施す必要がある。この石英ルツボを製造
するには、溶融シリカ粉末を用意し、この溶融シリカ粉
末を、ルツボの形状をしたキャビティを有する内型と外
型からなる黒鉛型の前記キャビティに充填し、ついで内
型を取り除いて外型の内面側壁に張り付いている溶融シ
リカ粉末にバーナー炎を当てながら外型を回転し、シリ
カ粉末を溶融しながらルツボ形状に成形することにより
作製している。この様にして製造した従来の石英ルツボ
の断面図を図５に示す。この従来の石英ルツボ１にシリ
コン溶湯を注入し冷却凝固させてシリコンインゴット２
を製造する。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】シリコン溶湯は石英ル
ツボ１内でシリコンインゴット２となって冷却し熱収縮
が発生するが、その際にシリコン溶湯は石英ルツボ１内
の壁面に密着したまま熱収縮するところから、シリコン
インゴット２の外周が石英ルツボの内壁面に図５のＳ方
向に引っ張られ、シリコンインゴット２内部に内部応力
が発生し、内部応力が存在するシリコンインゴットは、
急冷の際に亀裂が発生したり結晶粒内に転位が発生し、
これら亀裂および転位が発生したシリコンインゴットか
ら太陽光発電用電池シリコン基板などを作製した場合に
光発電効率が悪くなることは避けられなかった。
ツボ１内でシリコンインゴット２となって冷却し熱収縮
が発生するが、その際にシリコン溶湯は石英ルツボ１内
の壁面に密着したまま熱収縮するところから、シリコン
インゴット２の外周が石英ルツボの内壁面に図５のＳ方
向に引っ張られ、シリコンインゴット２内部に内部応力
が発生し、内部応力が存在するシリコンインゴットは、
急冷の際に亀裂が発生したり結晶粒内に転位が発生し、
これら亀裂および転位が発生したシリコンインゴットか
ら太陽光発電用電池シリコン基板などを作製した場合に
光発電効率が悪くなることは避けられなかった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者らは、
従来の石英ルツボよりも内部応力による亀裂および転位
の発生の少ないシリコンインゴット製造用ルツボを得る
べく研究を行なった結果、 （イ）図１の断面図に示されるような粒径が５０〜３０
０μｍの微細溶融シリカ砂３１をシリカで結合した層を
少なくとも１層含む内層シリカ層３と粒径が５００〜１
５００μｍの粗大溶融シリカ砂４１をシリカで結合した
層を少なくとも１層含む外層シリカ層４からなる積層構
造を有するシリコンインゴット製造用積層ルツボ５は、
粒径が微細な溶融シリカ砂３１を含む内層シリカ層３が
粗大溶融シリカ砂４１を含む外層シリカ層４から剥離し
やすいところから、図２の断面図に示されるように、シ
リコン溶湯をシリコンインゴット製造用積層ルツボ５の
キャビティに注入し凝固させてシリコンインゴットを製
造する際に、シリコンインゴット２の外周がルツボ内壁
面に引っ張られると、内層シリカ層３はシリコンインゴ
ット２に付着して外層シリカ層４から境界Ｂで剥離する
ので凝固したシリコンインゴットに内部応力が発生せ
ず、従って、従来の石英ルツボにより得られたシリコン
インゴットに見られるような亀裂および転位の発生はな
い、 （ロ）この粒径が５０〜３００μｍの微細溶融シリカ砂
をシリカで結合した層を少なくとも１層含む内層シリカ
層と粒径が５００〜１５００μｍの粗大溶融シリカ砂を
シリカで結合した層を少なくとも１層含む外層シリカ層
からなる積層構造を有するシリコンインゴット製造用積
層ルツボは、図３の断面図に示されるように、前記シリ
コンインゴット製造用積層ルツボの内側空間の壁面に、
底部から開口部に向かって開口部面積が底部面積よりも
大きくなるようにテーパを付けると、シリコンインゴッ
トの内部に発生する応力が一層少なくなり、亀裂および
転位発生が少なくさらに結晶粒の大きなシリコンインゴ
ットを製造することができる、 （ハ）この粒径が５０〜３００μｍの微細溶融シリカ砂
をシリカで結合した層を少なくとも１層含む内層シリカ
層と粒径が５００〜１５００μｍの粗大溶融シリカ砂を
シリカで結合した層を少なくとも１層含む外層シリカ層
からなる積層構造を有するシリコンインゴット製造用積
層ルツボの内側空間は、その水平断面が円形に限らず多
角形を有する内側空間であってもよい、という知見を得
たのである。
従来の石英ルツボよりも内部応力による亀裂および転位
の発生の少ないシリコンインゴット製造用ルツボを得る
べく研究を行なった結果、 （イ）図１の断面図に示されるような粒径が５０〜３０
０μｍの微細溶融シリカ砂３１をシリカで結合した層を
少なくとも１層含む内層シリカ層３と粒径が５００〜１
５００μｍの粗大溶融シリカ砂４１をシリカで結合した
層を少なくとも１層含む外層シリカ層４からなる積層構
造を有するシリコンインゴット製造用積層ルツボ５は、
粒径が微細な溶融シリカ砂３１を含む内層シリカ層３が
粗大溶融シリカ砂４１を含む外層シリカ層４から剥離し
やすいところから、図２の断面図に示されるように、シ
リコン溶湯をシリコンインゴット製造用積層ルツボ５の
キャビティに注入し凝固させてシリコンインゴットを製
造する際に、シリコンインゴット２の外周がルツボ内壁
面に引っ張られると、内層シリカ層３はシリコンインゴ
ット２に付着して外層シリカ層４から境界Ｂで剥離する
ので凝固したシリコンインゴットに内部応力が発生せ
ず、従って、従来の石英ルツボにより得られたシリコン
インゴットに見られるような亀裂および転位の発生はな
い、 （ロ）この粒径が５０〜３００μｍの微細溶融シリカ砂
をシリカで結合した層を少なくとも１層含む内層シリカ
層と粒径が５００〜１５００μｍの粗大溶融シリカ砂を
シリカで結合した層を少なくとも１層含む外層シリカ層
からなる積層構造を有するシリコンインゴット製造用積
層ルツボは、図３の断面図に示されるように、前記シリ
コンインゴット製造用積層ルツボの内側空間の壁面に、
底部から開口部に向かって開口部面積が底部面積よりも
大きくなるようにテーパを付けると、シリコンインゴッ
トの内部に発生する応力が一層少なくなり、亀裂および
転位発生が少なくさらに結晶粒の大きなシリコンインゴ
ットを製造することができる、 （ハ）この粒径が５０〜３００μｍの微細溶融シリカ砂
をシリカで結合した層を少なくとも１層含む内層シリカ
層と粒径が５００〜１５００μｍの粗大溶融シリカ砂を
シリカで結合した層を少なくとも１層含む外層シリカ層
からなる積層構造を有するシリコンインゴット製造用積
層ルツボの内側空間は、その水平断面が円形に限らず多
角形を有する内側空間であってもよい、という知見を得
たのである。
【０００５】この発明は、かかる知見に基づいて成され
たものであって、 （１）図１の断面図に示されるように、粒径が５０〜３
００μｍの微細溶融シリカ砂３１をシリカで結合した層
を少なくとも１層含む内層シリカ層３と、粒径が５００
〜１５００μｍの粗大溶融シリカ砂４１をシリカで結合
した層を少なくとも１層含む外層シリカ層４からなる積
層構造を有すシリコンインゴット製造用積層ルツボ、 （２）図３の断面図に示されるように、粒径が５０〜３
００μｍの微細溶融シリカ砂３１をシリカで結合した層
を少なくとも１層含む内層シリカ層３と、粒径が５００
〜１５００μｍの粗大溶融シリカ砂４１をシリカで結合
した層を少なくとも１層含む外層シリカ層４からなる積
層構造を有し、かつ前記シリコンインゴット製造用積層
ルツボの内側空間の壁面は、底部から開口部に向かって
開口部面積が底部面積よりも大きくなるようにテーパが
付けられているシリコンインゴット製造用積層ルツボ、 （３）前記（１）または（２）のシリコンインゴット製
造用積層ルツボの内側空間は、その水平断面が円形また
は多角形を有する内側空間であるシリコンインゴット製
造用積層ルツボ、に特徴を有するものである。
たものであって、 （１）図１の断面図に示されるように、粒径が５０〜３
００μｍの微細溶融シリカ砂３１をシリカで結合した層
を少なくとも１層含む内層シリカ層３と、粒径が５００
〜１５００μｍの粗大溶融シリカ砂４１をシリカで結合
した層を少なくとも１層含む外層シリカ層４からなる積
層構造を有すシリコンインゴット製造用積層ルツボ、 （２）図３の断面図に示されるように、粒径が５０〜３
００μｍの微細溶融シリカ砂３１をシリカで結合した層
を少なくとも１層含む内層シリカ層３と、粒径が５００
〜１５００μｍの粗大溶融シリカ砂４１をシリカで結合
した層を少なくとも１層含む外層シリカ層４からなる積
層構造を有し、かつ前記シリコンインゴット製造用積層
ルツボの内側空間の壁面は、底部から開口部に向かって
開口部面積が底部面積よりも大きくなるようにテーパが
付けられているシリコンインゴット製造用積層ルツボ、 （３）前記（１）または（２）のシリコンインゴット製
造用積層ルツボの内側空間は、その水平断面が円形また
は多角形を有する内側空間であるシリコンインゴット製
造用積層ルツボ、に特徴を有するものである。
【０００６】この発明のシリコンインゴット製造用積層
ルツボの内層シリカ層に含まれる微細溶融シリカ砂の粒
径を５０〜３００μｍに限定したのは、微細溶融シリカ
砂の粒径が３００μｍよりも粗い溶融シリカ砂である
と、外層シリカ層から剥離しにくくなり、一方、内層シ
リカ層に含まれる微細溶融シリカ砂の粒径が５０μｍよ
りも微細であると、内層シリカ層の剥離はしやすくなる
が、ルツボ作製時に内層シリカ層が剥離してしまうので
好ましくない理由によるものである。
ルツボの内層シリカ層に含まれる微細溶融シリカ砂の粒
径を５０〜３００μｍに限定したのは、微細溶融シリカ
砂の粒径が３００μｍよりも粗い溶融シリカ砂である
と、外層シリカ層から剥離しにくくなり、一方、内層シ
リカ層に含まれる微細溶融シリカ砂の粒径が５０μｍよ
りも微細であると、内層シリカ層の剥離はしやすくなる
が、ルツボ作製時に内層シリカ層が剥離してしまうので
好ましくない理由によるものである。
【０００７】さらに、この発明のシリコンインゴット製
造用積層ルツボの外層シリカ層に含まれる粗大溶融シリ
カ砂の粒径を５００〜１５００μｍに限定したのは、粗
大溶融シリカ砂の粒径が１５００μｍよりも粗い溶融シ
リカ砂であると、鋳型の比重が低下して強度が下がるの
で好ましくなく、一方、外層シリカ層に含まれる粗大溶
融シリカ砂の粒径が５００μｍよりも細かくなると、外
層シリカ層の強度が小さくなると共に内層シリカ層との
剥離性が劣化するので好ましくない理由によるものであ
る。
造用積層ルツボの外層シリカ層に含まれる粗大溶融シリ
カ砂の粒径を５００〜１５００μｍに限定したのは、粗
大溶融シリカ砂の粒径が１５００μｍよりも粗い溶融シ
リカ砂であると、鋳型の比重が低下して強度が下がるの
で好ましくなく、一方、外層シリカ層に含まれる粗大溶
融シリカ砂の粒径が５００μｍよりも細かくなると、外
層シリカ層の強度が小さくなると共に内層シリカ層との
剥離性が劣化するので好ましくない理由によるものであ
る。
【０００８】この発明のシリコンインゴット製造用積層
ルツボは、図３の断面図に示されるように、粒径が５０
〜３００μｍの微細溶融シリカ砂３１をシリカで結合し
た層を少なくとも１層含む内層シリカ層３と、粒径が５
００〜１５００μｍの粗大溶融シリカ砂４１をシリカで
結合した層を少なくとも１層含む外層シリカ層４からな
る積層構造を有し、かつ前記シリコンインゴット製造用
積層ルツボの内側空間の壁面に、底部から開口部に向か
って開口部面積が底部面積よりも大きくなるようにテー
パθを付けると、シリコン溶湯が凝固収縮する際に、シ
リコン溶湯の凝固時の収縮を補充するに十分なシリコン
溶湯が供給されるので、得られたシリコンインゴットの
内部に発生する応力が一層少なくなり、凝固界面の断面
積が広がるために結晶粒の粗大化が振興する。前記テー
パθの角度は１〜５°の範囲内にあることが好ましい。
ルツボは、図３の断面図に示されるように、粒径が５０
〜３００μｍの微細溶融シリカ砂３１をシリカで結合し
た層を少なくとも１層含む内層シリカ層３と、粒径が５
００〜１５００μｍの粗大溶融シリカ砂４１をシリカで
結合した層を少なくとも１層含む外層シリカ層４からな
る積層構造を有し、かつ前記シリコンインゴット製造用
積層ルツボの内側空間の壁面に、底部から開口部に向か
って開口部面積が底部面積よりも大きくなるようにテー
パθを付けると、シリコン溶湯が凝固収縮する際に、シ
リコン溶湯の凝固時の収縮を補充するに十分なシリコン
溶湯が供給されるので、得られたシリコンインゴットの
内部に発生する応力が一層少なくなり、凝固界面の断面
積が広がるために結晶粒の粗大化が振興する。前記テー
パθの角度は１〜５°の範囲内にあることが好ましい。
【０００９】前記粒径が５０〜３００μｍの微細溶融シ
リカ砂をシリカで結合した層を少なくとも１層含む内層
シリカ層の厚さはシリコンインゴットの凝固収縮により
剥離することのできる厚さであることが好ましく、具体
的には、０．１〜５ｍｍの範囲内にあることが好まし
い。また、粒径が５００〜１５００μｍの粗大溶融シリ
カ砂をシリカで結合した層を少なくとも１層含む外層シ
リカ層の厚さはシリコンインゴット製造時のルツボの強
度を維持しなければならないから、５ｍｍ程度の厚さが
必要であり、一方、あまり厚いとコストがかかるところ
から、外層シリカ層の厚さは、具体的には、３〜２０ｍ
ｍの範囲内にあることが好ましい。
リカ砂をシリカで結合した層を少なくとも１層含む内層
シリカ層の厚さはシリコンインゴットの凝固収縮により
剥離することのできる厚さであることが好ましく、具体
的には、０．１〜５ｍｍの範囲内にあることが好まし
い。また、粒径が５００〜１５００μｍの粗大溶融シリ
カ砂をシリカで結合した層を少なくとも１層含む外層シ
リカ層の厚さはシリコンインゴット製造時のルツボの強
度を維持しなければならないから、５ｍｍ程度の厚さが
必要であり、一方、あまり厚いとコストがかかるところ
から、外層シリカ層の厚さは、具体的には、３〜２０ｍ
ｍの範囲内にあることが好ましい。
【００１０】この発明のシリコンインゴット製造用積層
ルツボを構成する内層シリカ層は、シリコンインゴット
と同じ大きさの蝋型を溶融シリカ粉末とコロイダルシリ
カからなるスラリーに浸漬した後引き上げて蝋型の表面
にスラリー層を形成し、このスラリー層の表面に粒径が
５０〜３００μｍの微細溶融シリカ砂を散布し、この操
作を少なくとも１回行ってスタッコ層を形成する操作を
複数繰り返すことにより成形することができる。また、
この発明のシリコンインゴット製造用積層ルツボを構成
する外層シリカ層は、前記内層シリカ層を有する蝋型
を、溶融シリカ粉末とコロイダルシリカからなるスラリ
ーに浸漬した後引き上げることによりスラリー層を形成
し、このスラリー層の表面に粒径が５００〜１５００μ
ｍの粗大溶融シリカ砂を散布し、この操作を少なくとも
１回行ってスタッコ層を形成する操作を複数回繰り返す
ことにより成形することができる。
ルツボを構成する内層シリカ層は、シリコンインゴット
と同じ大きさの蝋型を溶融シリカ粉末とコロイダルシリ
カからなるスラリーに浸漬した後引き上げて蝋型の表面
にスラリー層を形成し、このスラリー層の表面に粒径が
５０〜３００μｍの微細溶融シリカ砂を散布し、この操
作を少なくとも１回行ってスタッコ層を形成する操作を
複数繰り返すことにより成形することができる。また、
この発明のシリコンインゴット製造用積層ルツボを構成
する外層シリカ層は、前記内層シリカ層を有する蝋型
を、溶融シリカ粉末とコロイダルシリカからなるスラリ
ーに浸漬した後引き上げることによりスラリー層を形成
し、このスラリー層の表面に粒径が５００〜１５００μ
ｍの粗大溶融シリカ砂を散布し、この操作を少なくとも
１回行ってスタッコ層を形成する操作を複数回繰り返す
ことにより成形することができる。
【００１１】さらに、この発明のシリコンインゴット製
造用積層ルツボは、通常の円柱体状内側空間を持つだけ
でなく、図４のシリコンインゴット製造用積層ルツボの
任意の高さ位置の水平断面図に示されるように、容易に
平面断面が多角形の内側空間を持つように作ることがで
きる。
造用積層ルツボは、通常の円柱体状内側空間を持つだけ
でなく、図４のシリコンインゴット製造用積層ルツボの
任意の高さ位置の水平断面図に示されるように、容易に
平面断面が多角形の内側空間を持つように作ることがで
きる。
【００１２】ルツボの内側空間が任意の寸法および形状
を有する空間（例えば、円柱状空間、六角柱状空間、立
方体状空間または直方体状空間など）を持つこの発明の
シリコンインゴット製造用積層ルツボは、任意の寸法お
よび形状（例えば、円柱状、六角柱状、立方体状または
直方体状など）を有する蝋型を作製し、この蝋型を溶融
シリカ粉末とコロイダルシリカからなるスラリーに浸漬
した後引き上げて蝋型の表面にスラリー層を形成し、こ
のスラリー層の表面に粒径が５０〜３００μｍの微細溶
融シリカ砂を散布し、この操作を少なくとも１回行って
スタッコ層を形成することにより内層シリカ層を形成
し、さらにこの内層シリカ層を形成した円柱体、六角
柱、立方体または直方体の形状の蝋型を溶融シリカ粉末
とコロイダルシリカからなるスラリーに浸漬した後引き
上げて内層シリカ層の表面にスラリー層を形成し、この
スラリー層の表面に粒径が５００〜１５００μｍの粗大
溶融シリカ砂を散布し、この操作を少なくとも１回行っ
てスタッコ層を形成することにより外層シリカ層を形成
することにより製造することができる。
を有する空間（例えば、円柱状空間、六角柱状空間、立
方体状空間または直方体状空間など）を持つこの発明の
シリコンインゴット製造用積層ルツボは、任意の寸法お
よび形状（例えば、円柱状、六角柱状、立方体状または
直方体状など）を有する蝋型を作製し、この蝋型を溶融
シリカ粉末とコロイダルシリカからなるスラリーに浸漬
した後引き上げて蝋型の表面にスラリー層を形成し、こ
のスラリー層の表面に粒径が５０〜３００μｍの微細溶
融シリカ砂を散布し、この操作を少なくとも１回行って
スタッコ層を形成することにより内層シリカ層を形成
し、さらにこの内層シリカ層を形成した円柱体、六角
柱、立方体または直方体の形状の蝋型を溶融シリカ粉末
とコロイダルシリカからなるスラリーに浸漬した後引き
上げて内層シリカ層の表面にスラリー層を形成し、この
スラリー層の表面に粒径が５００〜１５００μｍの粗大
溶融シリカ砂を散布し、この操作を少なくとも１回行っ
てスタッコ層を形成することにより外層シリカ層を形成
することにより製造することができる。
【００１３】従って、この発明は、 （４）インゴットと同じ形状を有する蝋型を、溶融シリ
カ粉末とコロイダルシリカからなるスラリーに浸漬した
後引き上げて前記蝋型の表面にスラリー層を形成し、こ
のスラリー層の表面に粒径が５０〜３００μｍの微細溶
融シリカ砂を散布し、この操作を少なくとも１回行って
乾燥して内層スタッコ層を形成し、この内層スタッコ層
を形成した蝋型を、さらに溶融シリカ粉末とコロイダル
シリカからなるスラリーに浸漬し引き上げてスラリー層
を形成した後このスラリー層の表面に粒径が５００〜１
５００μｍの粗大溶融シリカ砂を散布し、この操作を少
なくとも１回行って乾燥して外層スタッコ層を形成する
ことにより前記内層スタッコ層の上に外層スタッコ層を
形成し、次いで、加熱して前記蝋型を溶融除去すると共
に前記内層スタッコ層および外層スタッコ層を焼成する
ことにより、内層シリカ層および外層シリカ層を有する
シリコンインゴット製造用積層ルツボの製造方法、 （５）前記（４）の内層スタッコ層を形成する操作を複
数回繰り返し、さらに前記外層スタッコ層を形成する操
作を複数回繰り返すことにより形成するシリコンインゴ
ット製造用積層ルツボの製造方法、に特徴を有するもの
である。
カ粉末とコロイダルシリカからなるスラリーに浸漬した
後引き上げて前記蝋型の表面にスラリー層を形成し、こ
のスラリー層の表面に粒径が５０〜３００μｍの微細溶
融シリカ砂を散布し、この操作を少なくとも１回行って
乾燥して内層スタッコ層を形成し、この内層スタッコ層
を形成した蝋型を、さらに溶融シリカ粉末とコロイダル
シリカからなるスラリーに浸漬し引き上げてスラリー層
を形成した後このスラリー層の表面に粒径が５００〜１
５００μｍの粗大溶融シリカ砂を散布し、この操作を少
なくとも１回行って乾燥して外層スタッコ層を形成する
ことにより前記内層スタッコ層の上に外層スタッコ層を
形成し、次いで、加熱して前記蝋型を溶融除去すると共
に前記内層スタッコ層および外層スタッコ層を焼成する
ことにより、内層シリカ層および外層シリカ層を有する
シリコンインゴット製造用積層ルツボの製造方法、 （５）前記（４）の内層スタッコ層を形成する操作を複
数回繰り返し、さらに前記外層スタッコ層を形成する操
作を複数回繰り返すことにより形成するシリコンインゴ
ット製造用積層ルツボの製造方法、に特徴を有するもの
である。
【００１４】この発明の内側空間が立方体または直方体
形状を有するシリコンインゴット製造用積層ルツボを使
用すると、断面が正方形または長方形を有するシリコン
インゴットが得られ、この断面が正方形または長方形を
有するシリコンインゴットは、特に太陽光発電用電池の
シリコン基板のような正方形または長方形を有するシリ
コン基板の製造に用いると、高価なシリコンインゴット
を最も有効に活用することができる。すなわち、従来の
丸棒形状のシリコンインゴットから正方形または長方形
の太陽光発電用電池シリコン基板を作るには、丸棒形状
のシリコンインゴットをスライスしてシリコン円板を作
製し、このシリコン円板の隅を切り落として正方形また
は長方形の太陽光発電用電池シリコン基板７を作製する
ので、この時、切り落とした切除部分が無駄となる。し
かし、シリコンインゴットが角型形状であり、スライス
して得られたシリコン板が正方形または長方形であるな
らば、正方形または長方形の太陽光発電用電池シリコン
基板を作るには、切除部分を極めて少なくすることがで
き、従って、コストを下げることができる。
形状を有するシリコンインゴット製造用積層ルツボを使
用すると、断面が正方形または長方形を有するシリコン
インゴットが得られ、この断面が正方形または長方形を
有するシリコンインゴットは、特に太陽光発電用電池の
シリコン基板のような正方形または長方形を有するシリ
コン基板の製造に用いると、高価なシリコンインゴット
を最も有効に活用することができる。すなわち、従来の
丸棒形状のシリコンインゴットから正方形または長方形
の太陽光発電用電池シリコン基板を作るには、丸棒形状
のシリコンインゴットをスライスしてシリコン円板を作
製し、このシリコン円板の隅を切り落として正方形また
は長方形の太陽光発電用電池シリコン基板７を作製する
ので、この時、切り落とした切除部分が無駄となる。し
かし、シリコンインゴットが角型形状であり、スライス
して得られたシリコン板が正方形または長方形であるな
らば、正方形または長方形の太陽光発電用電池シリコン
基板を作るには、切除部分を極めて少なくすることがで
き、従って、コストを下げることができる。
【００１５】
【発明の実施の形態】実施例１ 直径：２５０ｍｍ、高さ：１００ｍｍの寸法を有する円
柱体蝋型を用意した。さらに平均粒径：１００オングス
トローム以下の超微細溶融シリカ粉末：３０容量％、残
部：水からなるバインダー（以下、コロイダルシリカと
いう）を用意し、このコロイダルシリカ１００部に対し
て平均粒径：４０μｍの溶融シリカ粉末２００部の割合
で混合してスラリーを作製した。前記蝋型を、得られた
スラリーに浸漬し、スラリーから引き上げて蝋型の表面
にスラリー層を形成し、このスラリー層の表面に粒径が
１００μｍの微細溶融シリカ砂を散布し、この操作を３
回行ってスタッコ層を形成することにより蝋型の表面に
シリカ層を形成し、蝋型の表面に３層からなる合計厚
さ：３ｍｍの内側シリカ層を形成した。
柱体蝋型を用意した。さらに平均粒径：１００オングス
トローム以下の超微細溶融シリカ粉末：３０容量％、残
部：水からなるバインダー（以下、コロイダルシリカと
いう）を用意し、このコロイダルシリカ１００部に対し
て平均粒径：４０μｍの溶融シリカ粉末２００部の割合
で混合してスラリーを作製した。前記蝋型を、得られた
スラリーに浸漬し、スラリーから引き上げて蝋型の表面
にスラリー層を形成し、このスラリー層の表面に粒径が
１００μｍの微細溶融シリカ砂を散布し、この操作を３
回行ってスタッコ層を形成することにより蝋型の表面に
シリカ層を形成し、蝋型の表面に３層からなる合計厚
さ：３ｍｍの内側シリカ層を形成した。
【００１６】この表面に内側シリカ層を形成した蝋型
を、さらに前記スラリーに浸漬し、スラリーから引き上
げて蝋型の内側シリカ層表面にスラリー層を形成し、こ
のスラリー層の表面に粒径が１０００μｍの粗大溶融シ
リカ砂を散布し、この操作を８回行ってスタッコ層を形
成することにより蝋型の表面に８層からなる合計厚さ：
８ｍｍの外側シリカ層を形成した。
を、さらに前記スラリーに浸漬し、スラリーから引き上
げて蝋型の内側シリカ層表面にスラリー層を形成し、こ
のスラリー層の表面に粒径が１０００μｍの粗大溶融シ
リカ砂を散布し、この操作を８回行ってスタッコ層を形
成することにより蝋型の表面に８層からなる合計厚さ：
８ｍｍの外側シリカ層を形成した。
【００１７】次に、蝋型の表面に内側シリカ層および外
側シリカ層を形成した蝋型被覆体を温度：１００℃に加
熱して蝋型を溶解除去し、さらに、得られた内側シリカ
層および外側シリカ層からなる積層体を温度：８００℃
で２時間加熱保持することにより焼成し、本発明シリコ
ンインゴット製造用積層ルツボを製造した。
側シリカ層を形成した蝋型被覆体を温度：１００℃に加
熱して蝋型を溶解除去し、さらに、得られた内側シリカ
層および外側シリカ層からなる積層体を温度：８００℃
で２時間加熱保持することにより焼成し、本発明シリコ
ンインゴット製造用積層ルツボを製造した。
【００１８】この本発明シリコンインゴット製造用積層
ルツボに、温度：１５００℃に保持されたシリコン溶湯
を注入し、１°Ｋ／ｓｅｃ．の冷却速度で冷却し、本発
明シリコンインゴット製造用積層ルツボから取り出すこ
とにより円柱体シリコンインゴットを製造した。得られ
た円柱体シリコンインゴットの表面を検査したが、シリ
コンインゴットの表面には亀裂が見られなかった。
ルツボに、温度：１５００℃に保持されたシリコン溶湯
を注入し、１°Ｋ／ｓｅｃ．の冷却速度で冷却し、本発
明シリコンインゴット製造用積層ルツボから取り出すこ
とにより円柱体シリコンインゴットを製造した。得られ
た円柱体シリコンインゴットの表面を検査したが、シリ
コンインゴットの表面には亀裂が見られなかった。
【００１９】実施例２ 縦：１７０ｍｍ、横：１７０ｍｍ、高さ：１００ｍｍの
寸法を有する直方体蝋型を用意した。この直方体蝋型を
用い、実施例１と全く同様にして本発明シリコンインゴ
ット製造用積層ルツボを製造し、実施例１と全く同様に
して直方体シリコンインゴットを製造した。得られた直
方体シリコンインゴットの表面を検査したが、シリコン
インゴットの表面には亀裂が見られなかった。
寸法を有する直方体蝋型を用意した。この直方体蝋型を
用い、実施例１と全く同様にして本発明シリコンインゴ
ット製造用積層ルツボを製造し、実施例１と全く同様に
して直方体シリコンインゴットを製造した。得られた直
方体シリコンインゴットの表面を検査したが、シリコン
インゴットの表面には亀裂が見られなかった。
【００２０】実施例３ 直径が１９０ｍｍの円形底面と直径が２００ｍｍの円形
上面を有し、高さ：１００ｍｍの寸法を有し側面が３°
のテーパを有する円錐台形蝋型を用意した。この円錐台
形蝋型を用い、実施例１と全く同様にして本発明シリコ
ンインゴット製造用積層ルツボを製造し、実施例１と全
く同様にして円錐台形シリコンインゴットを製造した。
得られた円錐台形シリコンインゴットの表面を検査した
が、シリコンインゴットの表面には亀裂が見られなかっ
た。
上面を有し、高さ：１００ｍｍの寸法を有し側面が３°
のテーパを有する円錐台形蝋型を用意した。この円錐台
形蝋型を用い、実施例１と全く同様にして本発明シリコ
ンインゴット製造用積層ルツボを製造し、実施例１と全
く同様にして円錐台形シリコンインゴットを製造した。
得られた円錐台形シリコンインゴットの表面を検査した
が、シリコンインゴットの表面には亀裂が見られなかっ
た。
【００２１】従来例１ 比較のために、外径：１５０ｍｍ、内径：１３６ｍｍ、
深さ：１００ｍｍの寸法を有する市販のシリコンインゴ
ット製造用ルツボを用意し、この市販のシリコンインゴ
ット製造用ルツボに実施例１と同じ温度：１５００℃に
保持されたシリコン溶湯を注入し、１°Ｋ／ｓｅｃ．の
冷却速度で冷却し、シリコンインゴット製造用ルツボか
ら取り出すことにより円柱体シリコンインゴットを製造
した。得られた円柱体シリコンインゴットの表面を検査
したところ、シリコンインゴットの表面に多数の亀裂が
見られた。
深さ：１００ｍｍの寸法を有する市販のシリコンインゴ
ット製造用ルツボを用意し、この市販のシリコンインゴ
ット製造用ルツボに実施例１と同じ温度：１５００℃に
保持されたシリコン溶湯を注入し、１°Ｋ／ｓｅｃ．の
冷却速度で冷却し、シリコンインゴット製造用ルツボか
ら取り出すことにより円柱体シリコンインゴットを製造
した。得られた円柱体シリコンインゴットの表面を検査
したところ、シリコンインゴットの表面に多数の亀裂が
見られた。
【００２２】
【発明の効果】上述のように、この発明の粒径が５０〜
３００μｍの微細溶融シリカ砂をシリカで結合した層を
少なくとも１層含む内層シリカ層と粒径が５００〜１５
００μｍの粗大溶融シリカ砂をシリカで結合した層を少
なくとも１層含む外層シリカ層からなる積層構造を有す
るシリコンインゴット製造用積層ルツボは、亀裂のない
シリコンインゴットを製造することができ、さらに断面
が円形だけでなく多角形のシリコンインゴットを製造す
ることができるので、太陽光発電用電池シリコン基板な
どの正方形または長方形のシリコン基板を無駄なく製造
することができるなど、大量生産とコストダウンに優れ
た効果を有するものである。
３００μｍの微細溶融シリカ砂をシリカで結合した層を
少なくとも１層含む内層シリカ層と粒径が５００〜１５
００μｍの粗大溶融シリカ砂をシリカで結合した層を少
なくとも１層含む外層シリカ層からなる積層構造を有す
るシリコンインゴット製造用積層ルツボは、亀裂のない
シリコンインゴットを製造することができ、さらに断面
が円形だけでなく多角形のシリコンインゴットを製造す
ることができるので、太陽光発電用電池シリコン基板な
どの正方形または長方形のシリコン基板を無駄なく製造
することができるなど、大量生産とコストダウンに優れ
た効果を有するものである。
【図１】この発明のシリコンインゴット製造用積層ルツ
ボの断面説明図である。
ボの断面説明図である。
【図２】この発明のシリコンインゴット製造用積層ルツ
ボにシリコン溶湯を注入し凝固させた状態を示す断面説
明図である。
ボにシリコン溶湯を注入し凝固させた状態を示す断面説
明図である。
【図３】この発明のシリコンインゴット製造用積層ルツ
ボの断面説明図である。
ボの断面説明図である。
【図４】ルツボの内側空間を有するこの発明のシリコン
インゴット製造用積層ルツボを任意の高さで水平に切断
した水平断面説明図である。
インゴット製造用積層ルツボを任意の高さで水平に切断
した水平断面説明図である。
【図５】従来のシリコンインゴット製造用石英ルツボに
シリコン溶湯を注入し凝固させた状態を示す断面説明図
である。
シリコン溶湯を注入し凝固させた状態を示す断面説明図
である。
１ 石英ルツボ ２ シリコンインゴット ３ 内層シリカ層 ４ 外層シリカ層 ５ シリコンインゴット製造用積層ルツボ ３１ 微細溶融シリカ砂 ４１ 粗大溶融シリカ砂 Ｂ 境界
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) F27B 14/00 - 14/20 H01L 31/04
Claims (5)
- 【請求項１】 粒径が５０〜３００μｍの微細溶融シリ
カ砂をシリカで結合した層を少なくとも１層含む内層シ
リカ層と、粒径が５００〜１５００μｍの粗大溶融シリ
カ砂をシリカで結合した層を少なくとも１層含む外層シ
リカ層からなる積層構造を有することを特徴とするシリ
コンインゴット製造用積層ルツボ。 - 【請求項２】 前記シリコンインゴット製造用積層ルツ
ボの内側空間の壁面は、底部から開口部に向かって開口
部面積が底部面積よりも大きくなるようにテーパが付け
られていることを特徴とする請求項１記載のシリコンイ
ンゴット製造用積層ルツボ。 - 【請求項３】 前記シリコンインゴット製造用積層ルツ
ボは、その水平断面が円形または多角形となる内側空間
を有することを特徴とする請求項１または２記載のシリ
コンインゴット製造用積層ルツボ。 - 【請求項４】 ルツボの内側空間と同じ形状を有する蝋
型を、溶融シリカ粉末とコロイダルシリカからなるスラ
リーに浸漬した後引き上げて前記蝋型の表面にスラリー
層を形成し、このスラリー層の表面に粒径が５０〜３０
０μｍの微細溶融シリカ砂を散布して内層スタッコ層を
形成し、 この内層スタッコ層を形成した蝋型を、さらに溶融シリ
カ粉末とコロイダルシリカからなるスラリーに浸漬し引
き上げてスラリー層を形成した後このスラリー層の表面
に粒径が５００〜１５００μｍの粗大溶融シリカ砂を散
布して外層スタッコ層を形成することにより前記内層ス
タッコ層の上に外層スタッコ層を形成し、 次いで、加熱して前記蝋型を溶融除去すると共に前記内
層スタッコ層および外層スタッコ層を焼成することによ
り、内層シリカ層および外層シリカ層を有するシリコン
インゴット製造用積層ルツボの製造方法。 - 【請求項５】 前記内層スタッコ層を形成する操作を少
なくとも１回繰り返し、さらに前記外層スタッコ層を形
成する操作を少なくとも１回繰り返すことにより形成す
ことを特徴とする請求項４記載のシリコンインゴット製
造用積層ルツボの製造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4546098A JP3206540B2 (ja) | 1998-02-26 | 1998-02-26 | シリコンインゴット製造用積層ルツボおよびその製造方法 |
| EP99103701A EP0949358B1 (en) | 1998-02-26 | 1999-02-25 | Mold for producing silicon ingot and method for fabricating the same |
| DE69912668T DE69912668T2 (de) | 1998-02-26 | 1999-02-25 | Kokille und Verfahren zur Herstellung von Siliziumstäben |
| US09/258,821 US6334603B1 (en) | 1998-02-26 | 1999-02-26 | Mold for producing silicon ingot and method for fabricating the same |
| US09/935,549 US6732992B2 (en) | 1998-02-26 | 2001-08-24 | Mold for producing silicon ingot and method for fabricating the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4546098A JP3206540B2 (ja) | 1998-02-26 | 1998-02-26 | シリコンインゴット製造用積層ルツボおよびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11248363A JPH11248363A (ja) | 1999-09-14 |
| JP3206540B2 true JP3206540B2 (ja) | 2001-09-10 |
Family
ID=12719982
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4546098A Expired - Lifetime JP3206540B2 (ja) | 1998-02-26 | 1998-02-26 | シリコンインゴット製造用積層ルツボおよびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3206540B2 (ja) |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4963893B2 (ja) * | 2005-08-09 | 2012-06-27 | 三菱マテリアル株式会社 | 高純度シリコン溶解鋳造用るつぼ |
| JP4841352B2 (ja) * | 2005-08-09 | 2011-12-21 | 三菱マテリアル株式会社 | 高純度シリコン溶解鋳造用るつぼ |
| EP2058279A4 (en) | 2006-08-31 | 2012-01-25 | Mitsubishi Materials Corp | METALLIC SILICON AND MANUFACTURING METHOD THEREFOR |
| US8062581B2 (en) * | 2007-11-30 | 2011-11-22 | Bernard Patrick Bewlay | Refractory crucibles capable of managing thermal stress and suitable for melting highly reactive alloys |
| US20110210470A1 (en) * | 2010-02-26 | 2011-09-01 | 6N Silicon Inc. | Crucible and method for furnace capacity utilization |
| JP5793036B2 (ja) * | 2011-09-08 | 2015-10-14 | 三菱マテリアル電子化成株式会社 | シリコンインゴット鋳造用積層ルツボ及びその製造方法 |
| JP5793035B2 (ja) * | 2011-09-08 | 2015-10-14 | 三菱マテリアル電子化成株式会社 | シリコンインゴット鋳造用積層ルツボ及びその製造方法 |
| JP5793034B2 (ja) * | 2011-09-08 | 2015-10-14 | 三菱マテリアル電子化成株式会社 | シリコンインゴット鋳造用積層ルツボ及びその製造方法 |
| NO334776B1 (no) * | 2011-09-26 | 2014-05-26 | Dynatec Engineering As | Reaktor og fremgangsmåte for fremstilling av silisium ved kjemisk dampavsetning |
| JP6014336B2 (ja) * | 2012-02-28 | 2016-10-25 | シャープ株式会社 | シリコン鋳造用鋳型、シリコン鋳造方法、シリコン材料の製造方法および太陽電池の製造方法 |
| JP2024145345A (ja) * | 2023-03-31 | 2024-10-15 | 三菱マテリアル電子化成株式会社 | シリコンインゴット、シリコンインゴット製造用ルツボ、シリコンインゴット製造用ルツボの製造方法、および、シリコンインゴットの製造方法 |
-
1998
- 1998-02-26 JP JP4546098A patent/JP3206540B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH11248363A (ja) | 1999-09-14 |
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