JP2008208021A - 結晶質SiO2を含む成形体を製造するための溶融シリカの焼結方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】溶融シリカを含む成形体、及び高温においても成形体と接触する溶融物の汚染を事実上引き起こさない成形体の簡単且つ迅速な製造方法および該方法により製造された成形体を提供する。
【解決手段】a)〜f)の工程を含み、少なくとも99.0モル%のSiO2を含む成形体とする。a)実質的に非晶質SiO2粒の形態であり、その内の5%以下が15mmよりも大きい直径を有する溶融シリカを準備する、b)溶融シリカ粒に水を添加してスリップを生成する、c)スリップを、製造すべき成形体の形状と逆の形状を有する中空体から成るモールド内にキャスティングする、d)スリップを乾燥させて中間体を与える、e)溶融シリカの少なくとも一部が非晶質変態から結晶変態に転移する焼結温度において中間体を焼結する、f)焼結成形体を、結晶質SiO2を含有する微細構造が形成されるように、300℃よりも低い温度まで冷却する。
【選択図】図1
【解決手段】a)〜f)の工程を含み、少なくとも99.0モル%のSiO2を含む成形体とする。a)実質的に非晶質SiO2粒の形態であり、その内の5%以下が15mmよりも大きい直径を有する溶融シリカを準備する、b)溶融シリカ粒に水を添加してスリップを生成する、c)スリップを、製造すべき成形体の形状と逆の形状を有する中空体から成るモールド内にキャスティングする、d)スリップを乾燥させて中間体を与える、e)溶融シリカの少なくとも一部が非晶質変態から結晶変態に転移する焼結温度において中間体を焼結する、f)焼結成形体を、結晶質SiO2を含有する微細構造が形成されるように、300℃よりも低い温度まで冷却する。
【選択図】図1
Description
本発明は、焼結によって溶融シリカを含む成形体を製造するための方法、成形体及び当該成形体の使用に関する。
具体的には、本発明は、摂氏数百度の高温におけるガラス、金属、半金属及び同様の材料の溶融物の加工に関する。加工には、例えば、ガラス(特に、破砕ガラス)の場合には原材料及び/又は機械混合物の溶融物の製造、並びに精製、均質化及び成形に通じるようなさらなる工程が含まれ得る。このような全ての製造工程において、るつぼ、溶融タンク、精製タンク、パイプ、攪拌器及びその他の装置等、その部位が操作中に溶融物と接触する容器が使用される。
このような部材(component)のための材料は、材料粒子の導入による溶融物の汚染が十分に回避されるように、溶融物との接触の結果としての化学的な攻撃に対する高い耐性、すなわち高耐食性を有さなければならない。
ドイツ特許第10244040号において、出願人らは、ガラスの製造のための2層構造を有する焼結シリカ材料を提案している。クリストバライトはSiO2の結晶変態であり、非晶質(アモルファス)溶融シリカよりも高い耐食性の利点を提供する。ドイツ特許第10244040号によると、β−クリストバライトは約270℃で少なくとも2%の体積減少を伴ってα−クリストバライトに転移するので、クリストバライトが全く又はほんの少ししか形成されないように、溶融シリカ粒子のスリップキャスティングによる材料の製造には注意を払われなければならない。この体積変化は、部材に対する破壊性と考えられる。
部材の使用中に結晶質SiO2の高耐食性を利用可能にするために、SiO2粒の粒径は、少なくとも部材の外側領域において、操作中の腐食の結果として溶融シリカの表面から材料が除去されるよりも急速にクリストバライトの形成が生じるように選択される。ガラス溶融物と接触して使用するための材料の外側層は、40ミクロン未満の直径を有する溶融シリカ粒を含む。これらの小さい溶融シリカ粒は、適切な高温での操作中に、クリストバライトへの転化と共に溶融シリカの非常に急速な失透が生じるように使用される。
しかしながら、2層成形体の製造は労働集約的であり、したがって費用がかかる。さらに、焼結プロセスは、結晶化がほぼ回避されるように十分に低い温度で実行されなければならない。そのため、焼結プロセスは時間がかかる。さらに、高温での操作中に成形体が溶融物と接触して使用される場合、非晶質溶融シリカから結晶変態への転移の結果として次に生じる収縮を考慮に入れなければならない。
したがって本発明の目的は、焼結によって溶融シリカを含む成形体を製造するための簡単且つ迅速な方法を提供することである。本発明のさらなる目的は、成形体と接触する溶融物の汚染を高温でも事実上引き起こさない成形体を提供することである。
本発明は、独立クレームに従う方法及び成形体によって、驚くほど簡単な方法でこれらの目的を達成する。有益な実施形態は、関連の従属クレームの主題である。
本発明は、成形体の製造方法であって、
a)実質的に非晶質SiO2粒の形態であり、そのうちの5%、好ましくは3%以下、特に好ましくは2%以下が15mmよりも大きい、好ましくは10mmよりも大きい、特に好ましくは6mmよりも大きい直径を有する溶融シリカを準備する工程と、
b)溶融シリカ粒に水を添加して、スリップを生成する工程と、
c)スリップを、製造すべき成形体の形状と反対の形状を有する中空体から成るモールド内にキャスティングする工程と、
d)スリップを乾燥させて中間体を与える工程と、
e)溶融シリカの少なくとも一部が非晶質変態から結晶変態、特にβ−クリストバライトに転移する焼結温度において中間体を焼結する工程と、
f)焼結成形体を、結晶質SiO2を含有する微細構造が形成されるように、300℃よりも低い温度、好ましくは270℃よりも低い温度まで冷却する工程と
を含む、成形体の製造方法を提供する。
a)実質的に非晶質SiO2粒の形態であり、そのうちの5%、好ましくは3%以下、特に好ましくは2%以下が15mmよりも大きい、好ましくは10mmよりも大きい、特に好ましくは6mmよりも大きい直径を有する溶融シリカを準備する工程と、
b)溶融シリカ粒に水を添加して、スリップを生成する工程と、
c)スリップを、製造すべき成形体の形状と反対の形状を有する中空体から成るモールド内にキャスティングする工程と、
d)スリップを乾燥させて中間体を与える工程と、
e)溶融シリカの少なくとも一部が非晶質変態から結晶変態、特にβ−クリストバライトに転移する焼結温度において中間体を焼結する工程と、
f)焼結成形体を、結晶質SiO2を含有する微細構造が形成されるように、300℃よりも低い温度、好ましくは270℃よりも低い温度まで冷却する工程と
を含む、成形体の製造方法を提供する。
例えば、以下により詳細に説明される手順は、さらに個々の工程において使用することができる。
驚くべきことに、かつドイツ特許第1024404号により予想されることに反して、部材の製造中にクリストバライトが形成されても、成形体は焼成後の冷却プロセスによって破損されない。β−クリストバライトからα−クリストバライトへの転移は、2〜2.8%の体積減少に関連する。しかしながら、本発明によると、安定剤が添加されず、かつ材料の純度が有益に保持される場合でも、使用される溶融シリカ粒の本発明に従って規定されるサイズが結晶変態間の転移の間に生じる応力に耐える焼結成形品の微細構造をもたらすので、本発明に従う成形体は安定なままであり、問題なくさらに加工することができる。
したがって、製造中に結晶核が既に取り込まれているので、製造中の結晶形成によって、後で部材を使用する際に非晶質SiO2から結晶質SiO2への転移がより急速に開始するため、本発明は、特にガラス溶融物に対して改善された耐食性の利点を提供する。
工程c)において、例えば、石膏モールドを使用することが可能である。成形品と接触するモールドの表面は、製造すべき部材の表面品質についての要件に従って機械加工することができる。工程e)における焼結のための中間体の焼成は、中間体をモールドから取り出した後に実行することもできる。中間体の外側形状がどのように構成されるか、そして例えばそれ自体の重量の結果として、中間体が結果的に耐えなければならない応力によっては、モールド内での予備焼結を実行することができる。
本発明の好ましい実施形態では、工程a)において、少なくとも99.0重量%、好ましくは少なくとも99.5重量%、特に好ましくは少なくとも99.9重量%のSiO2含量を有する非晶質形態の実質的に純粋な溶融シリカを使用する。工程a)において使用するSiO2は3%までの結晶質SiO2を含有することができる。
工程b)において、実質的にアルカリを含まない水を使用することが好ましい。
本発明によると、工程e)における中間体の焼結は、溶融シリカ粒間の材料架橋が形成されるだけでなく結晶の形成も開始するように比較的高温で実行することができる。焼結は通常、少なくとも1080℃、好ましくは少なくとも1120℃、より好ましくは少なくとも1140℃、特に好ましくは少なくとも1180℃の温度で行う。
また、本発明に従う高い焼結温度のために加熱炉の調節を簡単にすることができ、かつ/又は1000℃以下の焼結温度における焼成と比較して焼成時間を著しく短くすることができる。さらに、溶融シリカ粒のより優れた焼結が生じ、その結果、焼成後のより低い残留気孔率、より高い密度、より優れた機械的安定性、及び部材を後で使用する際の焼結後の効果に起因するより低い収縮がもたらされる。
本発明の好ましい実施形態では、焼結中の最高温度は、中間体の寸法に応じて、製造される成形体が溶融シリカの焼結のために均一な内部構造を達成し、そして同時に、結晶形成が成形体の外部領域において所望の程度まで有益に生じるように選択される。本発明者らの発見によると、焼結中の最高温度は、例えば約85mm以下の中間体の最大壁厚では約1285℃が適切であることが分かった。約85mmよりも大きい中間体の最大壁厚では、この温度は例えば約1250℃まで低下させ得る。
本発明方法は、実質的に完全にSiO2からなり、埋め込まれた結晶を有する成形体を得ることを可能にする。後で成形体を非常に熱い材料、例えばガラス溶融物と接触させて使用する間、埋め込まれた結晶は、非晶質溶融シリカよりも高い耐食性を有するクリストバライトの形態におけるさらなる結晶成長のための核としての役割を果たすことができる。本発明の成形体の特に有益な特性は、結晶質SiO2の含量に関連して、より高い密度及びより低い気孔率である。これらは、さらに、純粋なケイ素粉末等の添加剤を使用する必要なく部材の機械的安定性に寄与する。
したがって、本発明は、特に、上記の方法によって製造することができるか或いは製造され、少なくとも99.0モル%、好ましくは少なくとも99.5モル%、特に好ましくは少なくとも99.9モル%のSiO2を含む成形体を提供する。
本発明の好ましい実施形態では、表面から測定して40mmまでの厚さを有する成形体の外側層が、その厚さに関して平均して2体積%〜5体積%、好ましくは2.5体積%〜4.5体積%、特に好ましくは2.9体積%±0.1体積%の範囲内である結晶質SiO2、特にクリストバライトの含量を有する。
結晶質SiO2の含量は、X線回折を用いてα−クリストバライトとして室温で測定することができる。
非常に熱い媒体と接触させて使用する際、例えば相転移の結果として温度変化の間に成形体のクラックを生じさせる体積変化を伴わずに成形体の特に高い耐食性を達成するために、本発明の成形体には、特に表面に近接する領域において結晶質SiO2の含量の増大がもたらされる。
有益な実施形態では、表面から測定して20mmまでの厚さを有する成形体の外側層が、厚さに関して平均して2.3体積%〜5.5体積%の範囲、好ましくは3.0体積%〜5.5体積%の範囲、特に好ましくは3.5体積%〜4.5体積%の範囲、特に好ましくは3.75体積%±0.1体積%の範囲内である結晶質SiO2、特にクリストバライトの含量を有する。
特に好ましくは、表面から測定して10mmまでの厚さを有する外側層が、厚さに関して平均して2.3体積%〜6.5体積%の範囲、好ましくは3.5体積%〜6.5体積%の範囲、特に好ましくは4体積%〜5体積%の範囲、特に好ましくは4.6体積%±0.1体積%の範囲内である結晶質SiO2、特にクリストバライトの含量を有する成形体が挙げられる。有益な実施形態は、成形体の表面から測定して5mmまでの厚さを有する外側層が、厚さに関して平均して2.3体積%〜7.5体積%の範囲、好ましくは4.0体積%〜7.5体積%の範囲、特に好ましくは4.5体積%〜6.5体積%の範囲、特に好ましくは5.1体積%±0.1体積%の範囲内である結晶質SiO2、特にクリストバライトの含量を有するような成形体の外側層を提供する。
好ましい実施形態では、表面から測定して2mmまでの厚さを有する成形体の外側層が、厚さに関して平均して2.3体積%〜8.0体積%の範囲、好ましくは4.3体積%〜8.0体積%の範囲、特に好ましくは4.8体積%〜6.8体積%の範囲、特に好ましくは5.3体積%±0.1体積%の範囲である結晶質SiO2、特にクリストバライトの含量を有する。表面から測定して1mmまでの厚さを有する成形体の外側層は有益には、厚さに関して平均して2.5体積%〜8.5体積%の範囲、好ましくは4.5体積%〜8.5体積%の範囲、特に好ましくは5体積%〜6.3体積%の範囲、特に好ましくは5.4体積%±0.1体積%の範囲である結晶質SiO2、特にクリストバライトの含量を有する。
好ましい実施形態は、成形体の表面から測定して0.3mmまでの厚さを有する外側層が、厚さに関して平均して2.7体積%〜9.5体積%の範囲、好ましくは4.7体積%〜9.5体積%の範囲、特に好ましくは5.1体積%〜6.8体積%の範囲、特に好ましくは5.5体積%±0.1体積%の範囲内である結晶質SiO2、特にクリストバライトの含量を有するような成形体の外側層を提供する。特に好ましくは、成形体の表面から測定して20mmの深さ〜40mmまでの深さの間に位置し、したがって20mmまでの厚さを有する層において、厚さに関して平均して1体積%〜3体積%、好ましくは1.5体積%〜2.5体積%、特に好ましくは2体積%±0.1体積%の範囲内である結晶質SiO2、特にクリストバライトの含量を有する成形体が挙げられる。
成形体の耐食性を増大させるための結晶相の含量は別として、本発明によると、成形体は改善された機械的安定性も有益に有する。したがって、スリップキャスティングによって製造される焼結シリカ材料の密度は、通常、1.80〜2.05g/cm3の範囲内である。しかしながら、本発明によると、より高い焼成温度及び焼結中のクリストバライトの意図的な形成の結果として、より高い密度を得ることができる。少なくとも成形体の表面から測定して20mmまでの厚さを有する領域、特にその外側層の領域において、本発明の成形体は、厚さに関して平均して1.92g/cm3〜2.12g/cm3の範囲内である密度を有する。
スリップキャスティングによって製造される焼結シリカ材料の開放気孔率(open porosity)は、10.5〜15体積%の範囲内である。本発明の製造方法は、前記成形体が、少なくともその領域、特に該成形体の表面から測定して20mmまでの厚さを有するその外側層の領域内において、厚さに関して平均して12%よりも低い、好ましくは9%よりも低い、特に好ましくは7.5%の範囲の開放気孔率を有する成形体を製造する。
本発明の成形体は、その特性によって、少なくとも1種の金属及び/又は半金属及び/又は半導体及び/又はガラスの溶融物と接触して使用するためのるつぼ又はるつぼの一部としての使用に特に適切とされる。るつぼと同様に、本発明は、溶融物の加工において使用される溶融タンク及び/又は精製タンク及び/又はパイプ及び/又は攪拌器及び/又は別の装置のための成形体の使用を提供する。
本発明を、実施例を用い、添付の図面を参照して以下に説明する。
結晶形態、特にクリストバライト形態のSiO2が埋め込まれた焼結非晶質溶融シリカ粒を含む微細構造を有する成形体を製造するために、溶融シリカ粒を水と混合することによってスリップを製造する(図1を参照)。
スリップのために純粋な溶融シリカが使用する。クリストバライトの形成を抑制するためのホスフェート等の安定剤は添加しない。様々なクラスの純度の溶融シリカ、すなわち少なくとも99.0%のSiO2、より良いのは少なくとも99.5%のSiO2が可能であり、少なくとも99.9重量%のSiO2の純度を有する溶融シリカが特に適切である。残りの成分は、原材料(溶融シリカ)と共に導入されたか、或いはプラントの構造物の材料との接触によって加工中に製品に入った金属酸化物である。このような金属酸化物の例は、Al2O3、Na2O、Fe酸化物、TiO等である。さらなる不純物は、使用される水によって導入されることがある(例えば、Na、Mg、Caの塩)。
純粋な溶融シリカは粉砕され、次に様々な粒径画分み分離される。ここで言及される部材のために、8mmよりも大きいサイズを有する粒又は断片がふるい分けられる。8mmよりも大きい平均直径を有する粒は、約2%までの少ない割合で存在するのであれば材料の挙動に悪影響を及ぼさないが、2%よりも多い割合では、スリップの流動性が悪影響を受ける。次に、25mmよりも薄い壁厚を有する薄壁部材の製造は可能であるが極度の困難を伴なう。より大きい粒は利点を全くもたらさないので、これらはそのために完全にふるい分けられるのが好ましい。
スリップのためにアルカリを含まない水を使用する。スリップにおいて、溶融シリカ粒はその表面に水の層を有し、水に対する溶融シリカの比は、スリップが非ニュートン流体挙動、特にレオペクシー流体挙動を有するように設定する。
スリップは、石膏モールド内に注入する。石膏モールドはスリップから水を吸収するので、スリップ本体の乾燥は石膏モールド内でも起こる。乾燥は、十分に安定な中間体が製造されるまで石膏モールドによる継続的な水の吸収だけによって、大気圧下で室温において行ない得る。乾燥は、温度の上昇及び/又は圧力の低下によって加速され得る。
次に、中間体を、溶融シリカ粒が焼結して非晶質相から結晶相への部分転化が起こる温度まで加熱する。続いて本体を冷却する。製造方法の最終品は、結晶質SiO2を含有する溶融シリカで構成される微細構造を有する成形体である。
焼結温度又は焼成温度は1080℃よりも高く、1120℃よりも高いほうがよい。1140℃よりも高い焼結温度又は焼成温度が選択され、1180℃よりも高いほうがさらによい。焼成中の最高温度は、部材の最大壁厚に応じて選択される。85mmよりも大きい最大壁厚では1250℃の最高焼成温度が適切であり、そして85mm以下の最大壁厚では1285℃の最高焼成温度が適切であることが分かった。
図2には、加熱、焼結及び冷却の間の温度プロファイルに関連して成形体の体積変化がプロットされている。実行される個々の工程は以下の表に示される。
加熱の間、熱膨張は約1000℃の温度までは無視できる。加熱の間、体積は事実上一定のままである(グラフの領域A)。
約1000℃よりも高温において非晶質溶融シリカ粒の焼結が始まり、約1100℃よりも高温において非晶質ガラス相から結晶質β−クリストバライトへの転移が生じる。これは、体積の減少に関係する(領域B)。焼結及び結晶形成のための加熱は1300℃よりも高い温度まで継続される。
焼結及び結晶変態への転移が所望の程度まで起こったらすぐに、部材は冷却される(領域Cから)。この方法により製造される部材は、その融点までもの非常に高い温度においても変化することなく使用することができる。約270℃の温度への冷却は大きな体積変化を伴わずに起こる(領域D)。約270℃よりも低い温度では、β−クリストバライトはα−クリストバライトに転移し、すぐに約3%の体積の減少が起こる(領域E)。
図3は、得られた成形体の微細構造の拡大断面Xを概略的に示している。粒10は焼結架橋によって互いに結合して、安定な固体を形成している。粒は非晶質溶融シリカ20を含んでいる。SiO2結晶30は微細構造内に埋め込まれている。これらは粒の内部及び/又は粒が隣接する場所及び/又は微細構造の空隙内に移動する粒の表面領域に存在することができる。
図4は、クリストバライトの形成の開始を伴う温度範囲における焼結の後の微細構造の研磨断面を示す。材料の全体の密度は1.95g/cm3であり、その開放気孔率は11.0%である。そのクリストバライト含量は、研磨断面から光学的に決定することはできない。比較のために、図5は、標準的な焼結によって製造された微細構造の研磨断面を示す。この材料の全体の密度は1.84g/cm3であり、その開放気孔率は13.3%である。
図6は、成形体1を概略的に示す。成形体1は、厚さDを有する外側領域2を有する。少なくとも外側領域2において、成形体1は、図3に示されるような微細構造を有する。
製造中の初期クリストバライト形成のために、後で使用する際の転移がより急速に開始するので、成形体はガラス溶融物に対して改善された耐食性を有する。クリストバライトはガラスによる腐食に対して溶融シリカよりも耐性である。
耐食性を決定するために、ISO3585及びEN1595に従って、ホウケイ酸塩ガラス3.3の存在下で以下の腐食試験を実行した。以下の組成を有するガラスを使用した:
81%のシリカ(SiO2)、
13%のホウ酸(B2O3)、
4%のアルカリ(Na2O、K2O)及び
2%の他の成分(例えば、Al2O3)。
81%のシリカ(SiO2)、
13%のホウ酸(B2O3)、
4%のアルカリ(Na2O、K2O)及び
2%の他の成分(例えば、Al2O3)。
静的腐食試験において、本発明に従う成形体の材料の試験片はガラス溶融物中に吊り下げられる。ガラス溶融物及び試験片はいずれも静止状態に保たれる。試験時間は、1400℃の試験温度で168時間である。試験時間が経過したら、試験開始時の試験片の寸法と比較して、試験片の表面からの材料の除去が測定される。
或る割合の結晶質SiO2を有する試験片からの材料の除去は、試験開始時に結晶質SiO2の割合を有さない従来の材料の試験片の場合よりも著しく少ない。1400℃の温度では、結晶質SiO2はクリストバライトの形態で存在する。
クリストバライト含有試験片からの材料の除去は平均して0.77mmであり、0.71mm〜0.82mmの範囲の個々の値が測定された。試験の開始時にクリストバライトの割合を有さない比較試験片からの材料の除去は平均して1.05mmであり、1.0mm〜1.1mmの範囲の個々の値が測定された。
1400℃の温度では、クリストバライトは比較試験片においても形成される。しかしながら、本発明に従う材料の試験片は、試験の開始時でも表面に一定の割合のクリストバライトを有する。試験の最後には、両方の試験片の材料とも事実上完全にクリストバライトに転化しており、残留ガラス含量は10%未満である。
耐食性の増大は別として、より高い焼結温度を用いることができるので、製造方法は本発明によって簡易化もされる。この結果、加熱炉の調節がより簡単になり、より高い温度のために焼成時間も短くすることができる。部材の製造における焼成温度が上昇され、そのためにより優れた焼結が達成されるので、残留気孔率が低減され、そして部材の密度及び機械的な安定性が増大される。
さらに、焼結後の効果の結果として、後で使用する際の収縮がより少ない。使用温度が焼成温度よりも高ければ、材料は、継続的な焼結プロセスの結果として収縮し得る。本発明に従って製造方法だけによって材料のより高い全体の密度又はより低い残留気孔率が達成されるので、既知の材料と比較して本発明に従う材料の場合には収縮が大幅に低減される。
クリストバライト形成が開始せずに焼結した材料については、後で使用される際の収縮は2.0%〜4%の範囲である。収縮は、スリップ製造のための出発材料の粒径分布と、焼成温度とによって非常に強く影響を受ける。上記のようにクリストバライトの形成領域に到達するように焼成温度が非常に高くされると、収縮は1.0〜2.0%まで低減することができる。
出発材料の以下の粒径分布を有する材料の実施例
クリストバライト形成ゾーンに達することのない通常の焼結の場合、収縮は平均して2.5%〜3%である。クリストバライトの形成の開始を伴う焼結によって、収縮を1.5%未満まで(例えば、1.0〜1.5%まで)低下させることが可能である。
またより緻密な予備焼結は、材料のより高い機械的強度及びより優れた熱伝導度をもたらす。出発原材料において上記の粒径分布を有する材料の場合、以下の値が得られる。
報告される値は、複数の測定から得られた平均値である。個々の値はこの値から逸脱し得る。試験片を切り取られた本体の壁厚は40mmであった。
当業者は、本発明が上記の実施例に限定されず、様々な方法で変更され得ることが分かるであろう。特に、個々の実施例の特徴は互いに組み合わせることもできる。
Claims (18)
- 成形体の製造方法であって、
a)実質的に非晶質SiO2粒の形態を有しており、そのうちの5%以下、好ましくは3%以下、特に好ましくは2%以下が15mmよりも大きい、好ましくは10mmよりも大きい、特に好ましくは6mmよりも大きい直径を有する溶融シリカを準備する工程、
b)該溶融シリカ粒に水を添加してスリップを生成する工程、
c)該スリップを、製造すべき成形体の形状と逆の形状を有する中空体から成るモールド内にキャスティングする工程、
d)該スリップを乾燥させて中間体を得る工程、
e)該溶融シリカの少なくとも一部が非晶質変態から結晶変態、特にβ−クリストバライトに転移する焼結温度において該中間体を焼結する工程、
f)該焼結成形体を300℃よりも低い温度、好ましくは270℃よりも低い温度まで冷却して結晶質SiO2を含有する微細構造を形成する工程
を含むことを特徴とする成形体の製造方法。 - 工程a)において少なくとも99.0重量%、好ましくは少なくとも99.5重量%、特に好ましくは少なくとも99.9重量%のSiO2含量を有する非晶質形態の実質的に純粋な溶融シリカを使用することを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 工程b)において実質的にアルカリを含まない水を使用することを特徴とする請求項1又は2に記載の方法。
- 工程e)における前記中間体の焼結を、少なくとも1080℃、好ましくは少なくとも1120℃、より好ましくは少なくとも1140℃、特に好ましくは少なくとも1180℃の温度で行うことを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 工程e)における焼結中の最高温度が、特に前記中間体の最大壁厚が85mmよりも大きい場合に1285℃であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 工程e)における焼結中の最高温度が、特に前記中間体の最大壁厚が85mmよりも大きい場合に1250℃であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 成形体、特に請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法によって製造することができるか或いは製造された成形体であって、少なくとも99.0モル%、好ましくは少なくとも99.5モル%、特に好ましくは少なくとも99.9モル%のSiO2を含むことを特徴とする成形体。
- 前記成形体の表面から測定して40mmまでの厚さを有する外側層が、その厚さに関して平均して2体積%〜5体積%、好ましくは2.5体積%〜4.5体積%、特に好ましくは2.9体積%±0.1体積%の範囲内の結晶質SiO2、特にクリストバライトの含量を有することを特徴とする請求項7に記載の成形体。
- 前記成形体の表面から測定して20mmまでの厚さを有する外側層が、厚さに関して平均して2.3体積%〜5.5体積%の範囲、好ましくは3.0体積%〜5.5体積%の範囲、特に好ましくは3.5体積%〜4.5体積%の範囲内、特に好ましくは3.75体積%±0.1体積%の範囲内の結晶質SiO2、特にクリストバライトの含量を有することを特徴とする請求項7又は8に記載の成形体。
- 前記成形体の表面から測定して10mmまでの厚さを有する外側層が、厚さに関して平均して2.3体積%〜6.5体積%の範囲、好ましくは3.5体積%〜6.5体積%の範囲、特に好ましくは4体積%〜5.3体積%の範囲、特に好ましくは4.6体積%±0.1体積%の範囲内である結晶質SiO2、特にクリストバライトの含量を有することを特徴とする請求項7〜9のいずれか一項に記載の成形体。
- 前記成形体の表面から測定して5mmまでの厚さを有する外側層が、厚さに関して平均して2.3体積%〜7.5体積%の範囲、好ましくは4.0体積%〜7.5体積%の範囲、特に好ましくは4.5体積%〜6.5体積%の範囲、特に好ましくは5.1体積%±0.1体積%の範囲内である結晶質SiO2、特にクリストバライトの含量を有することを特徴とする請求項7〜10のいずれか一項に記載の成形体。
- 前記成形体の表面から測定して2mmまでの厚さを有する外側層が、厚さに関して平均して2.3体積%〜8.0体積%の範囲、好ましくは4.3体積%〜8.0体積%の範囲、特に好ましくは4.8体積%〜6.8体積%の範囲、特に好ましくは5.3体積%±0.1体積%の範囲内である結晶質SiO2、特にクリストバライトの含量を有することを特徴とする請求項7〜11のいずれか一項に記載の成形体。
- 前記成形体の表面から測定して1mmまでの厚さを有する外側層が、厚さに関して平均して2.5体積%〜8.5体積%の範囲、好ましくは4.5体積%〜8体積%の範囲、特に好ましくは5体積%〜6.3体積%の範囲、特に好ましくは5.4体積%±0.1体積%の範囲である結晶質SiO2、特にクリストバライトの含量を有することを特徴とする請求項7〜12のいずれか一項に記載の成形体。
- 前記成形体の表面から測定して0.3mmまでの厚さを有する外側層が、厚さに関して平均して2.7体積%〜9.5体積%の範囲、好ましくは4.7体積%〜9.5体積%の範囲、特に好ましくは5.1体積%〜6.8体積%の範囲、特に好ましくは5.5体積%±0.1体積%の範囲である結晶質SiO2、特にクリストバライトの含量を有することを特徴とする請求項7〜13のいずれか一項に記載の成形体。
- 前記成形体の表面から測定して20mmの深さ〜40mmまでの深さの間に位置し、したがって20mmまでの厚さを有する層内において、前記成形体が、厚さに関して平均して1体積%〜3体積%、好ましくは1.5体積%〜2.5体積%、特に好ましくは2体積%±0.1体積%の範囲内である結晶質SiO2、特にクリストバライトの含量を有することを特徴とする請求項7〜14のいずれか一項に記載の成形体。
- 前記成形体が、少なくともその領域、特に該成形体の表面から測定して20mmまでの厚さを有するその外側層の領域内において、厚さに関して平均して1.92g/cm3〜2.12g/cm3の範囲内である密度を有することを特徴とする請求項7〜15のいずれか一項に記載の成形体。
- 前記成形体が、少なくともその領域、特に該成形体の表面から測定して20mmまでの厚さを有するその外側層の領域内において、厚さに関して平均して12%よりも低い、好ましくは8%よりも低い、特に好ましくは6%よりも低い、特に好ましくは5.5%の範囲内である開放気孔率を有することを特徴とする請求項7〜17のいずれか一項に記載の成形体。
- 請求項7〜17のいずれか一項に記載の成形体の、少なくとも1種の金属及び/又は半金属及び/又は半導体及び/又はガラスの溶融物と接触して使用するためのるつぼ及び/又は溶融タンク及び/又は精製タンク及び/又はパイプ及び/又は攪拌器及び/又は装置の少なくとも一部としての使用方法。
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