JPH0317800B2 - - Google Patents
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- JPH0317800B2 JPH0317800B2 JP56210438A JP21043881A JPH0317800B2 JP H0317800 B2 JPH0317800 B2 JP H0317800B2 JP 56210438 A JP56210438 A JP 56210438A JP 21043881 A JP21043881 A JP 21043881A JP H0317800 B2 JPH0317800 B2 JP H0317800B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B13/00—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
- C30B13/02—Zone-melting with a solvent, e.g. travelling solvent process
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/34—Silicates
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
ベルリ結晶は、組成が3BeO・Al2O3・6SiO2で
あり、六方晶系で、分解溶融型の材質であり、融
解温度が1410℃とされている。従来、人工的な合
成方法として、水熱合成法とフラツクス合成法が
主要な方式として、周知であり、特にフラツクス
法は、実用に供せられており、クロム（Cr）元
素をドーピングして、エメラルド結晶として世
に、販売されている。然しながら、フラツクス法
は、以下の理由 白金ルツボを必要とする。
あり、六方晶系で、分解溶融型の材質であり、融
解温度が1410℃とされている。従来、人工的な合
成方法として、水熱合成法とフラツクス合成法が
主要な方式として、周知であり、特にフラツクス
法は、実用に供せられており、クロム（Cr）元
素をドーピングして、エメラルド結晶として世
に、販売されている。然しながら、フラツクス法
は、以下の理由 白金ルツボを必要とする。
合成温度の制御が厳密である。
溶融塩（フラツクス）の使用量が多量であ
る。
る。
結晶欠陥（フエザーインクルージヨン）の発
生防止が、困難である。
生防止が、困難である。
結晶成長速度が小さい。
により、極めて、製造コストの高いものである。
本願発明は、前記手法に代る安価な合成方法を
提供するものである。基本的発想は、周知のＦ・
Ｚ方式を改良変化させた手法にある。即わち、周
知の、赤外線集中が熱単結晶製造装置（Ｆ・Ｚ炉
と略称）を使用して、合成条件を新規に考案した
ものである。本手法は、 白金ルツボは不要 フラツクの使用量は、極小量である。
提供するものである。基本的発想は、周知のＦ・
Ｚ方式を改良変化させた手法にある。即わち、周
知の、赤外線集中が熱単結晶製造装置（Ｆ・Ｚ炉
と略称）を使用して、合成条件を新規に考案した
ものである。本手法は、 白金ルツボは不要 フラツクの使用量は、極小量である。
従前のフラツクス法には無い制御パラメータ
により、結晶欠陥が制御できる。
により、結晶欠陥が制御できる。
結晶成長速度が、フラツクス法に比較して、
大きくとれる。
大きくとれる。
結晶成長方向が、任意に制御できる。
の特徴があり、結果として、スループツトが上
り、従前のフラツクス法よりも安価なプロセスで
ある。
り、従前のフラツクス法よりも安価なプロセスで
ある。
以下に、実施例を説明する。
実施例 １
まず、原料粉末の調合を行なう。試薬特級の酸
化ベリリウム（BeO）、酸化アルミニウム
（Al2O3）、酸化ケイ素（SiO2）、酸化クロム
（Cr2O3）より、秤量して、3BeO・Al2O3・
6SiO2・0.005Cr2O3の組成の混合粉末を作製する。
次に、該混合粉末を、ボールミルに依り、混合粉
砕を50時間以上行なう。この際、ポツト及びボー
ルの材質は高純度アルミナの焼結材である。次
に、該混合粉末を、周知のＦ・Ｚ法原料棒製造法
により、焼結体棒を作製する。これがＦ・Ｚ法の
原料棒となる。
化ベリリウム（BeO）、酸化アルミニウム
（Al2O3）、酸化ケイ素（SiO2）、酸化クロム
（Cr2O3）より、秤量して、3BeO・Al2O3・
6SiO2・0.005Cr2O3の組成の混合粉末を作製する。
次に、該混合粉末を、ボールミルに依り、混合粉
砕を50時間以上行なう。この際、ポツト及びボー
ルの材質は高純度アルミナの焼結材である。次
に、該混合粉末を、周知のＦ・Ｚ法原料棒製造法
により、焼結体棒を作製する。これがＦ・Ｚ法の
原料棒となる。
次に、フラツクスとして、Li2O・V2O5の組成
となる如くに、試薬特級の水酸化リチウム
（LiOH）及び五酸化バナジウム（V2O5）を秤量
する。該粉末に、前記、3BeO・Al2O3・6SiO2・
0.005Cr2O3の組成の粉末を重量割合で、20％相当
分を加える。
となる如くに、試薬特級の水酸化リチウム
（LiOH）及び五酸化バナジウム（V2O5）を秤量
する。該粉末に、前記、3BeO・Al2O3・6SiO2・
0.005Cr2O3の組成の粉末を重量割合で、20％相当
分を加える。
然る後の混合粉末を、成形、焼結を行なつて、
デイスク状の焼結したフラツクスペレツトを作
る。次に、種子結晶として、フラツクス法により
合成されたベリル結晶をＣ軸方向に長く切断し、
所定寸法に加工する。次に、以上のプロセスにて
予め、用意されたものを、Ｆ・Ｚ炉にセツトし
て、、結晶合成を行なう。Ｆ・Ｚ炉は、大略、第
１図に示される構造であり、例えば、ニチデン機
械株式会社のSC−２型でよい。即わち、は、
原料素材棒であり、は、種子結晶、は、回転
楕円面鏡用の２つの焦点であり、一方は、ハロゲ
ンランプで熱源であり、他の一方は、溶融した
フラツクスである。は透明石英チユーブであ
り、はレンズ、はスクリーンであり、合成状
況のモニタリングを行なう。，は、上，下の
回転軸であり、及びの回転及び、上下動を制
御する。
デイスク状の焼結したフラツクスペレツトを作
る。次に、種子結晶として、フラツクス法により
合成されたベリル結晶をＣ軸方向に長く切断し、
所定寸法に加工する。次に、以上のプロセスにて
予め、用意されたものを、Ｆ・Ｚ炉にセツトし
て、、結晶合成を行なう。Ｆ・Ｚ炉は、大略、第
１図に示される構造であり、例えば、ニチデン機
械株式会社のSC−２型でよい。即わち、は、
原料素材棒であり、は、種子結晶、は、回転
楕円面鏡用の２つの焦点であり、一方は、ハロゲ
ンランプで熱源であり、他の一方は、溶融した
フラツクスである。は透明石英チユーブであ
り、はレンズ、はスクリーンであり、合成状
況のモニタリングを行なう。，は、上，下の
回転軸であり、及びの回転及び、上下動を制
御する。
最初に、セツトされた種子結晶の上に、フラ
ツクスペレツトを載置し、該ペレツト直上に原料
素材棒を接触させて、セツトする。この状態で、
ハロゲンランプの電力を上昇させて、フラツクス
ペレツトを溶融せしめ、フラツクスが、種子結晶
と原料素材棒の間に表面張力で保持されてい
る状態を維持する。その後、溶融フラツクス部を
1100℃に保持し、上下軸を逆方向に、50r.p.mで
回転させ10時間、保持する。然る後に、溶融ゾー
ンの上下距離を維持する状態で、及びを下方
に移動させる。この場合、移動速度は即結晶成長
速度に対応する。結晶成度速度は、大きすぎると
インクルージヨンが発生するため、制御されなけ
ればならず、最大１mm／DAYである。これ以下
の成長速度で、インクルージヨンの無い結晶が作
製でき、また、低速ほど、他の成長条件の制御余
裕幅が大きくとれ、容易に成長させることができ
る。結晶成長は、溶融体と結晶の界面で進行する
ため、下方の結晶体は、合成完了時には、その上
部のフラツクス固体を切断すれば、即エメラルド
結晶体のみとして利用でき、特に後処理を必要と
しない。以上の手法により、0.01〜0.5mm／DAY
の速度で、インクルージヨンの無いエメラルドが
合成できた。結晶の直径は、大略、５〜10m／ｍ
である。
ツクスペレツトを載置し、該ペレツト直上に原料
素材棒を接触させて、セツトする。この状態で、
ハロゲンランプの電力を上昇させて、フラツクス
ペレツトを溶融せしめ、フラツクスが、種子結晶
と原料素材棒の間に表面張力で保持されてい
る状態を維持する。その後、溶融フラツクス部を
1100℃に保持し、上下軸を逆方向に、50r.p.mで
回転させ10時間、保持する。然る後に、溶融ゾー
ンの上下距離を維持する状態で、及びを下方
に移動させる。この場合、移動速度は即結晶成長
速度に対応する。結晶成度速度は、大きすぎると
インクルージヨンが発生するため、制御されなけ
ればならず、最大１mm／DAYである。これ以下
の成長速度で、インクルージヨンの無い結晶が作
製でき、また、低速ほど、他の成長条件の制御余
裕幅が大きくとれ、容易に成長させることができ
る。結晶成長は、溶融体と結晶の界面で進行する
ため、下方の結晶体は、合成完了時には、その上
部のフラツクス固体を切断すれば、即エメラルド
結晶体のみとして利用でき、特に後処理を必要と
しない。以上の手法により、0.01〜0.5mm／DAY
の速度で、インクルージヨンの無いエメラルドが
合成できた。結晶の直径は、大略、５〜10m／ｍ
である。
実施例 ２
実施例１と同様の前提条件で、原料素材棒と
種子結晶の配置を上、下逆転して、合成を行な
つた。さらに、最初の段階で1100℃で保持する間
に、上部種子結晶と溶融体とを接触させずに、溶
融体を下部原料素材棒の上端に表面張力で保持さ
せた状態で維持し、10時間後に、種子結晶と接触
させ、以後結晶成長を行なわせた。この場合は溶
融体の飽和溶解度を制御することが容易で、種子
結晶接触後、直ちに、結晶成長に進めることがで
きる。結晶の品質は、実施例同様に、80倍宝石顕
微鏡の観察で、インクルージヨンは認められなか
つた。
種子結晶の配置を上、下逆転して、合成を行な
つた。さらに、最初の段階で1100℃で保持する間
に、上部種子結晶と溶融体とを接触させずに、溶
融体を下部原料素材棒の上端に表面張力で保持さ
せた状態で維持し、10時間後に、種子結晶と接触
させ、以後結晶成長を行なわせた。この場合は溶
融体の飽和溶解度を制御することが容易で、種子
結晶接触後、直ちに、結晶成長に進めることがで
きる。結晶の品質は、実施例同様に、80倍宝石顕
微鏡の観察で、インクルージヨンは認められなか
つた。
実施例 ３
実施例１と同様の条件で、フラツクスペレツト
の組成として、V2O5／Li20のモル比を変化させ
て、実験の結果、１〜５の範囲で、インクルージ
ヨンの観察されないエメラルドが合成された。
の組成として、V2O5／Li20のモル比を変化させ
て、実験の結果、１〜５の範囲で、インクルージ
ヨンの観察されないエメラルドが合成された。
実施例 ４
実施例１と同様の条件で、結晶成長温度、即わ
ち溶融体温度を変化させて実験した。温度は、ハ
ロゲンランプの電力の変動を換算している。この
結果、0.5mm／DAYの成長速度では、950〜1200
℃の間で、インクルージヨンの無い成長が可能で
ある。
ち溶融体温度を変化させて実験した。温度は、ハ
ロゲンランプの電力の変動を換算している。この
結果、0.5mm／DAYの成長速度では、950〜1200
℃の間で、インクルージヨンの無い成長が可能で
ある。
実施例 ５
実施例１と同様の条件で、フラツクスペレツト
として、Li20−M0O3系を実験した。この結果、 成長速度：0.01〜0.2mm／DAY 成長温度：750〜950℃ 組成モル比：２〜５（M0O3／Li2O） の範囲が適切である。
として、Li20−M0O3系を実験した。この結果、 成長速度：0.01〜0.2mm／DAY 成長温度：750〜950℃ 組成モル比：２〜５（M0O3／Li2O） の範囲が適切である。
実施例 ６
実施例１と同等の条件で、フラツクスペレツト
として、Li2O−WO3系を実験した。この結果 成長速度：0.01〜0.2mm／DAY 成長温度：800〜1000℃ 組成モル比：２〜６（WO3／Li2O） の範囲が適切である。
として、Li2O−WO3系を実験した。この結果 成長速度：0.01〜0.2mm／DAY 成長温度：800〜1000℃ 組成モル比：２〜６（WO3／Li2O） の範囲が適切である。
実施例 ７
実施例１と同等の条件で、種子結晶の結晶方位
と結晶成長の信頼性、品質の相関を実験した。エ
メラルドは、六方晶系であり、実施例１はＣ軸方
向即わち、＜0001＞方向に結晶成長させている。
他の特徴的な方位は、ａ軸方向即わち＜２１１０
＞である。そして、ａ面及びｅ面は、典形的な自
然面である。
と結晶成長の信頼性、品質の相関を実験した。エ
メラルドは、六方晶系であり、実施例１はＣ軸方
向即わち、＜0001＞方向に結晶成長させている。
他の特徴的な方位は、ａ軸方向即わち＜２１１０
＞である。そして、ａ面及びｅ面は、典形的な自
然面である。
本実験では、＜0001＞方向と＜２１１０＞方向の
間を10゜きだみで、カツトした種子結晶により、
同一結晶成長条件即わち 回転速度：50R.P.M（上／下逆回転） 成長速度：0.3mm／DAY の条件で成長させた結果、低面指数面〔例えば、
（0001），（２１１０）面〕から、２〜10゜振られた
面上に成長させる場合の方が、インクルージヨン
が入りにくいことが判明した。この結果、結晶成
長速度として、最大２mm／DAYまで、インクル
ージヨンのない状態で、速くすることができ、顕
著な効果である。
間を10゜きだみで、カツトした種子結晶により、
同一結晶成長条件即わち 回転速度：50R.P.M（上／下逆回転） 成長速度：0.3mm／DAY の条件で成長させた結果、低面指数面〔例えば、
（0001），（２１１０）面〕から、２〜10゜振られた
面上に成長させる場合の方が、インクルージヨン
が入りにくいことが判明した。この結果、結晶成
長速度として、最大２mm／DAYまで、インクル
ージヨンのない状態で、速くすることができ、顕
著な効果である。
さらに、この場合、フラツクスに、重量比で、
２％以下の酸化ホウ素（B2O3）叉は、３％以下
の酸化バナジウム（V2O5）を添加することによ
り、一層、インクルージヨンの発生防止が確実に
なつている。２種の添加剤を混合しても同等の効
果である。
２％以下の酸化ホウ素（B2O3）叉は、３％以下
の酸化バナジウム（V2O5）を添加することによ
り、一層、インクルージヨンの発生防止が確実に
なつている。２種の添加剤を混合しても同等の効
果である。
以上のごとく、本発明のベルリ結晶合成法は、
溶融帯中にはベルリ結晶を構成する成分の他の酸
化リチウム系のフラツクスが含まれてなる、FZ
法とフラツクス法とを併用するものであり、従来
にない全く新規な合成法であり、その特徴とする
効果は、 ・結晶欠陥のない純粋である良質の単結晶がで
きる、 ・ しかも、安定して得ることができる、 ・ 更に、結晶の成長速度が大きくとれる、 という従来法では得ることができない格別なもの
である。
溶融帯中にはベルリ結晶を構成する成分の他の酸
化リチウム系のフラツクスが含まれてなる、FZ
法とフラツクス法とを併用するものであり、従来
にない全く新規な合成法であり、その特徴とする
効果は、 ・結晶欠陥のない純粋である良質の単結晶がで
きる、 ・ しかも、安定して得ることができる、 ・ 更に、結晶の成長速度が大きくとれる、 という従来法では得ることができない格別なもの
である。
上記効果は、溶融帯の温度及び移動速度、種子
結晶の結晶方位面、及びその方位面の角度等の制
御パラメータにより、結晶欠陥が確実に制御でき
ることにより可能になつたものである。
結晶の結晶方位面、及びその方位面の角度等の制
御パラメータにより、結晶欠陥が確実に制御でき
ることにより可能になつたものである。
更に、主成分フラツクスに重量比で２％以下の
酸化ホウ素が添加されているので、より結晶成長
が速い、全くインクルージヨンの含まないベルリ
単結晶の合成が可能となる。
酸化ホウ素が添加されているので、より結晶成長
が速い、全くインクルージヨンの含まないベルリ
単結晶の合成が可能となる。
第１図は、本願発明に係るＦ・Ｚ炉の概要を示
す図である。は、原料素材棒、は種子結晶、
は回転楕円面鏡の２つの焦点、は回転楕円面
鏡、はハロゲンランプ、は透明石英管、は
レンズ、はスクリーンで、，により、合成
状況の像観察が為される。
す図である。は、原料素材棒、は種子結晶、
は回転楕円面鏡の２つの焦点、は回転楕円面
鏡、はハロゲンランプ、は透明石英管、は
レンズ、はスクリーンで、，により、合成
状況の像観察が為される。
Claims (1)
- １ 酸化ベリリウム（BeO）、酸化アルミニウム
（Al2O3）、酸化珪素（SiO2）、酸化クロム
（Cr2O3）を主成分とする混合粉末を形成・焼結
して原料棒とし、少なくとも酸化リチウム
（LiO2）／五酸化バナジウム（V2O5）、酸化リチ
ウム（LiO2）／酸化モリブデン（MoO3）、また
は酸化リチウム（LiO2）／酸化タングステン
（WO3のいずれかから選ばれたフラツクス組成物
を主成分とし、該主成分である該フラツクス組成
物に酸化ホウ素（B2O3）が２重量％以下で添加
されてなる混合粉末を成形してフラツクスペレツ
トとし、該原料棒をＦ・Ｚ炉中の上回転軸の下方
に配置し、該原料棒と相対向した下回転軸上に結
晶方位を特定して配置された種子結晶との間に該
フラツクスペレツトを狭持させて、該Ｆ・Ｚ炉中
の光源からのフラツクスペレツトに焦光させると
ともに該焦光させる位置を除々に原料棒側に移動
させて結晶合成することを特徴とするＦ・Ｚ法に
よるベリル結晶合成法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56210438A JPS58115090A (ja) | 1981-12-25 | 1981-12-25 | Ｆ・ｚ法によるベリル結晶合成法 |
| US06/452,488 US4537653A (en) | 1981-12-25 | 1982-12-23 | Synthesis of beryl crystals |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56210438A JPS58115090A (ja) | 1981-12-25 | 1981-12-25 | Ｆ・ｚ法によるベリル結晶合成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58115090A JPS58115090A (ja) | 1983-07-08 |
| JPH0317800B2 true JPH0317800B2 (ja) | 1991-03-08 |
Family
ID=16589325
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56210438A Granted JPS58115090A (ja) | 1981-12-25 | 1981-12-25 | Ｆ・ｚ法によるベリル結晶合成法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4537653A (ja) |
| JP (1) | JPS58115090A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5607506A (en) * | 1994-10-21 | 1997-03-04 | University Of South Florida | Growing crystalline sapphire fibers by laser heated pedestal techiques |
| US6045259A (en) * | 1996-10-04 | 2000-04-04 | University Of South Florida | Fiber-optic high temperature sensor |
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| JPS5638559A (en) * | 1979-09-03 | 1981-04-13 | Daihatsu Motor Co Ltd | Controlling method of ignition timing of internal combustion engine |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3234135A (en) * | 1962-05-04 | 1966-02-08 | Bell Telephone Labor Inc | Growth of beryl crystals |
| US3341302A (en) * | 1964-10-06 | 1967-09-12 | Union Carbide Corp | Flux-melt method for growing single crystals having the structure of beryl |
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| US3977857A (en) * | 1973-10-29 | 1976-08-31 | Westinghouse Electric Corporation | Metal bonding glass-ceramic compositions having improved hardness |
| JPS5194499A (en) * | 1975-02-18 | 1976-08-19 | Yojuenhonyoru jinkoberirutanketsushono goseihoho | |
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| CA1147528A (en) * | 1979-06-09 | 1983-06-07 | Seikichi Tabei | Additives for continuous casting of steel |
-
1981
- 1981-12-25 JP JP56210438A patent/JPS58115090A/ja active Granted
-
1982
- 1982-12-23 US US06/452,488 patent/US4537653A/en not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| JPS5414399A (en) * | 1977-07-04 | 1979-02-02 | Seiko Epson Corp | Production of beryl single crystal |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4537653A (en) | 1985-08-27 |
| JPS58115090A (ja) | 1983-07-08 |
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