JPS59137391A - タ−フエアイト鉱物結晶 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ターフエアイトＣＴ　ｔｈ　ａ、　ｆ　ｆ　ｅ　ｉ　ｔ
　ｅ　：ｌ　結晶は、組成がＢｅｏ　、　３Ｍ？０　、
４Ａ７−２０３であり、六万晶糸で、分解溶融型の材質
であり、融′Ｎ４湿匿が、１８００℃とされ−Ｃいる。

最近、人工的な合成方法として、浮遊帯域溶融法により
、合成できるとでれでｂる。

また、フラックス法でも、原理的には合成可能ときれで
いる。然しながら、フラックス法は、以下の理由 ■　白金ルツボを必要とする。

■　合成Ｗ、ｆの制御が厳密である。

■　溶融塩（フラッフスフの使用量が多量でるる。

■　結晶欠陥（フェザ−インクルージヨン）の発生防止
が、困難である。

■　結晶成長速度が小尊い。

によシ、極めて製造コストの高いものでるる。

本願発明は、前記手法に代る管制な曾成方式全提供する
ものである。基本的発想は、周知のＦ−Ｚ方式を改良変
形さ＋！：女手法Ｖこある。即ち、周知の赤外線集中加
熱単結晶製造装置（Ｆ−Ｚ′）ｙ″と略称フを使用して
、合成条件全新規に考案し７たものである。本手法は、 ■　白金ルツボは不安 ■　フラックスの使用量は、極小値である。

■　従前のフラックス疹には無１ｂ制御パラメータによ
り、結晶欠陥が制御叶できる。

■　結晶成長速度が、フラックス法に比較して、大きく
とれる。

■　結晶成長方向が、任意に制御できる。

のｌ除黴があり、結果として、スルーグツトが上り、従
前のフラックス法よりも安価なプロセスである。

以下に、実施例を説明する。

実施例１ 了す、）ｆ料粉末の調合全行な９゜試薬特級の酸化ベリ
ラム（ＢｅＯ）、酸化アルミ＝　ラム（Ａｔ２０ａ　Ｌ
酸化マグネシウム（Ｍ？、）　　酸化クロム（○ｒ２０
３）より秤ｔｔ、−ｃ’、Ｂｅ６．３ＭＰ０．４Ａｔ２
０３　、０．［１０５０ｒ２　ｏ３　　の組成の混合粉
末全作製する。次に、該混合粉末を、ボールミルに依り
、混合粉砕４５０時間以上行なう。この際、ポット及び
ボールの材質は高純度アルミナの焼結材でるる。次に、
該混合−粉末全、周ガ１のＦ、Ｚ法原料棒製造法にＪ：
す、焼結体棒金作製する。これがＦ−Ｚ炉の原料棒とな
る。

次に、フラックスとしてｓ　Ｌｉ２Ｏ＊Ｖ２Ｏ５の組成
トナル如くに、試薬特級の水酸化リチウム（ＬｉＯＨ）
及び五酸化バナジウム（ＶｚＯｓ）ｋ秤量する。該粉末
に、前記ＢｅＯｍ３ＭＰＯＦ４Ａｌ、、０３　ｅ　Ｏ，
’Ｄ　Ｄ　５　Ｃｒ２Ｏ３の川底の粉末全重量割合で、
２０％相当を加える。

然る後の混合粉末を、成形、焼結全行なって、ディスク
状の焼結ペレット全作る。次に、種子結晶として、フラ
ックス法により合成されたベリル結晶をＯ軸方向に長く
切断し、所定寸法（で加工する。次に、以上のプロセス
にて予め用意されたものを、Ｆ−Ｚ炉にセットして結晶
合成を行な９゜Ｐ゛・２炉は、大略、第１崗に水爆Ｉｔ
、る椎造であり、例えば、ニヂデン機械株式会社製のＣ
Ｉ　Ｏ＝　２型でよい・即ち・■は原料素材棒であり、
■は種子結晶、■は回転楕円面鏡用の２つの焦点であり
、一方は、ハロゲンランプ■で熱源であり、他の一方は
溶融したフラックスである。■は透明石英チューブであ
り、のはレンズ、■はスクリーンでめジ、合成状況のモ
ニタリングを行なり。■、■は、上。

下の回転軸であり、■及び■の回転及び、上下動全制御
する。

最初に、セットされた種子結晶■の上に、フラックスペ
レットを載償し、該ペレット直上に原料累材棒當接触さ
せてセットする。この状態で、ハロゲンランプの電力を
上昇させて、フラックス全溶融せしめ、フラックスが、
種子結晶■と原料素材棒■の間に表面張力で保持されて
いる状態を維持する。その後、溶融フラックス部’ｌ１
ｉｏｏ℃に保持り、、ｌ下Ｓ全逆方向に５０　ｒ、ｐ、
ｍ　で回転させ１０時間保持する。然る後に、７ぶ融ゾ
ーンの上下距離を維持する状態で、■及び［相］全下方
に移動させる。この場合、移動速度は即納高成長速度に
対応する。結晶成長速度は、大きすき゛るとインクルー
ジヨン７）工発生する１ζめ、制御されなければならず
、最大１０間／Ｄ　Ａ　Ｙである。これ以下の成長速度
で。インクルージヨンの無い結晶が作製でき、’−ｔｉ
、低速はど他の成長条件の制御余裕幅が大きくとれ、容
易（に成長させることができる。

結晶成長は、溶融体と結晶の界面でｌＬ行するため、下
方の結晶体に、侶成冗了時にはその上部のフラックス固
体を切Ｎｊｒすれば、ｈｐメタ−エアーイト結晶１４こ
のみとしてオリ用でき、特に彼処ｆＭを必うとしない。

以との手法により、０．１〜１０　ｍｍ　／　Ｄ　Ａ　
Ｙの速度で、インクルージヨンの無いターフエアイトが
合成で゛きた。結晶のＩｋ径は、大略５〜１５％である
。

実施例２ 実施例１と同様の前提条件で、原料素材棒■と種子結晶
■の配置全土・下逆転して、合成を行なっ及。さらに、
最初の段階で１１００℃で保持する間に、土部４′１子
結晶と溶融体と全接触させずに、溶融体を下部原料素材
棒の上端に表面張力で保持烙せフピ状態で維持し、１０
時間後に、種子結晶と接触させ、は後結晶成長全行なわ
ぞた。この場合は溶融体の飽和溶解度を制御！すること
が容易で、４市子結晶接触後、直ちに、結晶成長に進め
ることができる。結晶の品質け、実施例同様に、８０倍
の宝石顕微／親の規祭で、インクルージヨンは認めら７
しなかつ女。

′足施１り１」３ ｐ　７１例１と同様の条件で、フラックスペレットの粗
或として、Ｖ２Ｏ５／　Ｌ　ｉ２０のモル比を変化させ
て、火、険の結果、１〜５の範囲で、インクルージヨン
の簡そＸされないターフエアイトが合成された。

実２ｉＩ！ｉυ（１４ 実施例１と同様の条件で、結晶成長温度、即ち溶融体湿
度を変化させて実験した。温匿は、ノ・ロゲンランブの
電力の変動全換算している。この結果、５朋／　Ｄ　Ａ
　Ｙの成長速度では９５０〜１２００℃の間でインクル
ージヨンの無い成長が可能である。

実施例５ ’ＡＩＭ例１と（＋ｙ３等の条件で、フラックスペレッ
トとして、　Ｌｉ２ＯＭＯＯＩＩ　　系を実験した。こ
の結果。

成長速度二０．１〜１０朋／ＤＡＹ 成長温度＝７５０〜９５０℃ 組成モル比：　２〜５　（Ｍｏｓ３／　Ｌｉ□０　）の
範囲が適切である。

実施例 実施例１と同等の条件で、フラックスペレットとして、
Ｌ１□ｏ−Ｗｏ３系を実Ｍした。この結果成長速度：　
０１〜１０＋ｘｘ／Ｄ　Ａ　Ｙ成長温度二８００〜１０
００℃ 組成モル比＝２〜６　（ＷＯ３／Ｌｉ２Ｏ）の範囲が適
切である。

りよ、実施１１１Ｎにて砦、明した如く、本願発明はＦ
ＩＺ方式の新規改良により、極めて有用なるターフエア
イト合成法として新たな発想？提供するものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本願発明に係る１゛・２炉の概９を示す図で
ある。 ■・・・原料素材棒　　　■・・・１子結晶■・・・回
転楕円面鏡の２つの焦点　　■・・回転↑言置面鏡■・
・・・・ロゲンランプ　■・・・ゐ明石英管■・・・レ
ンズ （８）・・・スクリーンで、■、（αｔ（より合成状況
の像観察が為さ力、る。 以上 出願人　株式会社　諏訪費工合

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. Ｆ−Ｚ炉によフ結晶全合成する方法Ｖｒ、おいで、フラ
   ックスを使用すること全特徴とする製造方法により合成
   されたターフエアイト鉱物。