JPS58115089A - Ｆ・ｚ法によるベリル結晶合成法 - Google Patents
Ｆ・ｚ法によるベリル結晶合成法Info
- Publication number
- JPS58115089A JPS58115089A JP56210437A JP21043781A JPS58115089A JP S58115089 A JPS58115089 A JP S58115089A JP 56210437 A JP56210437 A JP 56210437A JP 21043781 A JP21043781 A JP 21043781A JP S58115089 A JPS58115089 A JP S58115089A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- flux
- crystal
- synthesis
- furnace
- beryl
- Prior art date
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- Granted
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B13/00—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
- C30B13/02—Zone-melting with a solvent, e.g. travelling solvent process
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/22—Complex oxides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
ベリル結晶は、組成が５Ｂ・０・ＡＪ！、 ０ａ０６＆
息、ＱＨｒであり、六方晶系で、分解溶融型の材質であ
り、融解温度が、１４１０Ｃとされて〜・る、従来、人
工的な合成方法として、水熱合成法とフラックス合成法
が主要な方式として、−知であり、％にフラックス法は
、実用に供せられており、クロム（Ｃｒ）元素をドーピ
ングして、エメラルト°結晶として、世に１販売されて
いる。然しながら、フランク法は、以下の環内 ■ 白金ルツボな必要とする。
息、ＱＨｒであり、六方晶系で、分解溶融型の材質であ
り、融解温度が、１４１０Ｃとされて〜・る、従来、人
工的な合成方法として、水熱合成法とフラックス合成法
が主要な方式として、−知であり、％にフラックス法は
、実用に供せられており、クロム（Ｃｒ）元素をドーピ
ングして、エメラルト°結晶として、世に１販売されて
いる。然しながら、フランク法は、以下の環内 ■ 白金ルツボな必要とする。
■ 合成温度の制御が厳密である。′
ｅＩＷＩＩＩＩ塙（７ラツクス）の使用量が多量である
。
。
■ 結晶欠陥（フェザ−インクルージヨン）の発生防止
が、困難である。
が、困難である。
０ 結晶成長速度が小さい。
ｋより、極めて、製造コストの高いものである。
本願発明は、前記手法に代る安価な合ｒｉｔ刀式を提供
するものである。基本的ｉＩＢは、周知のＦ・２方式を
改良変形させた手法にある。即わち、絢知の、赤外線集
中加熱単結晶製造装置（Ｆ−Ｚ炉と略称）を使用して、
合成条件を新規に考案したものである０本手法は、 ■ 白金ルツボは不要 ０７ランクの使用量は、極小緻である。
するものである。基本的ｉＩＢは、周知のＦ・２方式を
改良変形させた手法にある。即わち、絢知の、赤外線集
中加熱単結晶製造装置（Ｆ−Ｚ炉と略称）を使用して、
合成条件を新規に考案したものである０本手法は、 ■ 白金ルツボは不要 ０７ランクの使用量は、極小緻である。
０ 従前のフラックス法には無い制御パラメータにより
、結晶欠陥が制御できる。
、結晶欠陥が制御できる。
０ 結晶成長速度が、フラックス法に比較して、大きく
とれる。
とれる。
■ 結晶成長方向が、任゛意に制御できる。
の％酸があり１．結果として、スループットが上り、従
前のフラックス法よりも安価なプロセスである。
前のフラックス法よりも安価なプロセスである。
以下に、実施例を説明する。
実施例１
まず、原料粉末の調合を行なう、試薬特級の酸化ベリリ
ウム（Ｂ・０）、酸化アルずニウム（ムを電Ｏｎ）、酸
化ケイ素（８１０，）、酸化クロム（Ｃｒｏｏｍ）より
、秤量して、５Ｂ＠Ｏ＊Ａ４’０１ ｍ６ｓｔｏ、＊（
ＬＯＯ５Ｃｒｚ ＯＨの組成の混合粉末を作製する０次
に１該混合粉末を、ボールミルに依り、混合粉砕を５０
時間以上行なう、この際、ポット及びボールの材質は高
Ｍ＆アルばすの焼結材である０次に１該混合粉末を、絢
知のＦ−Ｚ法原料棒製造法により、焼結体棒を作製する
。これがＦ−Ｚ炉の原料棒となる。
ウム（Ｂ・０）、酸化アルずニウム（ムを電Ｏｎ）、酸
化ケイ素（８１０，）、酸化クロム（Ｃｒｏｏｍ）より
、秤量して、５Ｂ＠Ｏ＊Ａ４’０１ ｍ６ｓｔｏ、＊（
ＬＯＯ５Ｃｒｚ ＯＨの組成の混合粉末を作製する０次
に１該混合粉末を、ボールミルに依り、混合粉砕を５０
時間以上行なう、この際、ポット及びボールの材質は高
Ｍ＆アルばすの焼結材である０次に１該混合粉末を、絢
知のＦ−Ｚ法原料棒製造法により、焼結体棒を作製する
。これがＦ−Ｚ炉の原料棒となる。
次に、フラックスとして、Ｌｌ、Ｏ・Ｖ、 Ｏ，の組成
となる如＜Ｋ、試薬特級の水酸化リチウム（ＬｉＯＨ）
及び五酸化バナジウム（Ｖｘ”Ｏｓ）を秤量する。
となる如＜Ｋ、試薬特級の水酸化リチウム（ＬｉＯＨ）
及び五酸化バナジウム（Ｖｘ”Ｏｓ）を秤量する。
＃粉末に、前記、Ｓ Ｂ ｅ ＯｌｌＡ４０Ｈ・６ Ｂ
Ｉ Ｏ，・α００５ＣｒｌＯ１の組成の粉末を重量割
合で、２０チ相当分をカロえる。
Ｉ Ｏ，・α００５ＣｒｌＯ１の組成の粉末を重量割
合で、２０チ相当分をカロえる。
然る後の混合粉末を、成形、焼結を行なって、ディスク
状の焼結ベレットを作る０次に、種子結晶′と己て、フ
ラックス法により合成されたベリル結晶をＣ軸方向に長
く切断し、所定寸法に加工する。
状の焼結ベレットを作る０次に、種子結晶′と己て、フ
ラックス法により合成されたベリル結晶をＣ軸方向に長
く切断し、所定寸法に加工する。
次に、以上のプロセスにて予め、用意されたものを、Ｆ
−Ｚ炉にセットして、結晶合成を行なう。
−Ｚ炉にセットして、結晶合成を行なう。
Ｆ−Ｚ炉は、大略、第１図に示される構造であり、例え
ば、ニチデン機械株式会社製の８Ｃ−２ｆＪでよい、即
わち、■は、原料素材棒であり、■は、撞子結１、■は
、（ロ）転楕円面鏡用の２つの焦点であり、一方は、ハ
ロゲンランプ■で熱源であり、他の電力は、溶融したフ
ラックスである。■は透明石英チューブであり、■はレ
ンズ、■はスクリーンであり、合成状況のモニタリング
を行なう。
ば、ニチデン機械株式会社製の８Ｃ−２ｆＪでよい、即
わち、■は、原料素材棒であり、■は、撞子結１、■は
、（ロ）転楕円面鏡用の２つの焦点であり、一方は、ハ
ロゲンランプ■で熱源であり、他の電力は、溶融したフ
ラックスである。■は透明石英チューブであり、■はレ
ンズ、■はスクリーンであり、合成状況のモニタリング
を行なう。
０、・は、上、下の回転輪であり、■及び０の（ロ）転
及び、上下動を制御する。
及び、上下動を制御する。
最初に、セットされた種子結晶０の上に、フラックスベ
レットを載置し、該ベレット直上に原料素材棒な接触さ
せて、セットする。この清趨で、ハロゲンラングの電力
を、上昇さすて、フラックスを溶融せしめ、フラックス
が、種子結晶０と原料素材棒Φの関に表面張力で保持さ
れている状−を維持する。その後、溶融７ラツクス部を
１１００Ｃに保持し、上下軸を逆方向に、 、５０ｒ、
ｐ、ｍで回転させ１０時間、保持する。然る＊ＫＳ溶融
ゾーンの上下距離を維持する状態で、■及びｅを下方に
移動させる。こ？場合、移動速度は即納晶成長速度に対
応する。結晶成長速度は、大きすぎるとインクルージヨ
ンが発生するため、制御されなけれヲ壬ならず、最大１
箇／ＤＡＤである。これ以下の成長速度で、インクルー
ジヨンの無い結晶が作製でき、また、低速はど、他の成
長条件の制御余裕幅が大きくとれ、容易に成長させるこ
とができる。
レットを載置し、該ベレット直上に原料素材棒な接触さ
せて、セットする。この清趨で、ハロゲンラングの電力
を、上昇さすて、フラックスを溶融せしめ、フラックス
が、種子結晶０と原料素材棒Φの関に表面張力で保持さ
れている状−を維持する。その後、溶融７ラツクス部を
１１００Ｃに保持し、上下軸を逆方向に、 、５０ｒ、
ｐ、ｍで回転させ１０時間、保持する。然る＊ＫＳ溶融
ゾーンの上下距離を維持する状態で、■及びｅを下方に
移動させる。こ？場合、移動速度は即納晶成長速度に対
応する。結晶成長速度は、大きすぎるとインクルージヨ
ンが発生するため、制御されなけれヲ壬ならず、最大１
箇／ＤＡＤである。これ以下の成長速度で、インクルー
ジヨンの無い結晶が作製でき、また、低速はど、他の成
長条件の制御余裕幅が大きくとれ、容易に成長させるこ
とができる。
結晶成長は、溶融体と結晶の界面で進行するため、下方
の結晶体は、合成完了時には、その上部のフラックス固
体を切断すれば、即エメラルド結晶体の二として利用で
き、％に後処理を必要としない。
の結晶体は、合成完了時には、その上部のフラックス固
体を切断すれば、即エメラルド結晶体の二として利用で
き、％に後処理を必要としない。
以上の手法により、１０１〜０．５閣／ＤＡＴの速度で
、インクルージヨンの無いエメラルドが合成できた。
、インクルージヨンの無いエメラルドが合成できた。
結晶の直径は、大略５〜１０％である。
実施例２
実施例１と同様の曲提条件で、原料素材棒■と種子結晶
■の配置を上・下逆転して、合成を行なっ°た・さらに
、最初の段階で１１００１１：で保持する闇に１上部檀
子結藤と溶融体とを接触させずに１ｆ＃融体な下部原料
素材棒の上端に表面張力で保持させた状態で維持し、１
０時間後に、種子結晶と接触させ、以後ＷＩＪＩ＋成長
を行なわせた。この場合は溶融体の飽和溶解度を制御す
ることが容易で、種子結晶接触後、厘ちに１結晶成長に
進めることができる。結晶の品質は、ｉＪ！施例同様に
、８０倍の宝石顕微鏡の観察で、インクルージヨンは認
められなかった。
■の配置を上・下逆転して、合成を行なっ°た・さらに
、最初の段階で１１００１１：で保持する闇に１上部檀
子結藤と溶融体とを接触させずに１ｆ＃融体な下部原料
素材棒の上端に表面張力で保持させた状態で維持し、１
０時間後に、種子結晶と接触させ、以後ＷＩＪＩ＋成長
を行なわせた。この場合は溶融体の飽和溶解度を制御す
ることが容易で、種子結晶接触後、厘ちに１結晶成長に
進めることができる。結晶の品質は、ｉＪ！施例同様に
、８０倍の宝石顕微鏡の観察で、インクルージヨンは認
められなかった。
実施例５
実施例１とｌＷｊ ４１１の条件で、フラックスベレツ
） ０）組成として、Ｖ、、Ｏ，／Ｌ １．Ｏのモル比
を変化させて、実験の結果、１〜５の範囲で、インクル
ージヨンの観察されないエメラルドが合成された。
） ０）組成として、Ｖ、、Ｏ，／Ｌ １．Ｏのモル比
を変化させて、実験の結果、１〜５の範囲で、インクル
ージヨンの観察されないエメラルドが合成された。
実１ＩＩＡ例４
実施的１と同様の条件で、結晶成長温度、即わち溶融体
温度を変化させて実験した。温度け、ノ・ロゲンランプ
の電力の変動を換算している。この結果、α５■／ＤＡ
Ｔの成長速度では、９５０〜１２００Ｃの間で、インク
ルージヨンの無い成長が可能である。
温度を変化させて実験した。温度け、ノ・ロゲンランプ
の電力の変動を換算している。この結果、α５■／ＤＡ
Ｔの成長速度では、９５０〜１２００Ｃの間で、インク
ルージヨンの無い成長が可能である。
実施例５
実ｊＩ例１と同等の条件で、フラックスベレットとして
、Ｌｌ、Ｏ−Ｍ、 ｏ、系を実験した。この結果、成長
速度：［ＬＯ１〜α２冒／ＤＡＹ 成長温度＝７５０〜９５０Ｃ 組成モル比＝２〜５ （Ｍｏｏ、 ／Ｌｌ、 ０）の範
囲が適切である・ 実施例６ 実施例１と同等の条件で、フラッフベレットとして、Ｌ
ｌ、０−ＷＯ，系を実験した。この結果成長速度：ｎ、
０１〜α２ｍ／ ＯＡ、Ｙ成長温度：８００〜１０００
Ｃ 組成モル比：２〜６（ＷＯ易／ＬｌＩＯ）のＩ＆曲が適
切である。
、Ｌｌ、Ｏ−Ｍ、 ｏ、系を実験した。この結果、成長
速度：［ＬＯ１〜α２冒／ＤＡＹ 成長温度＝７５０〜９５０Ｃ 組成モル比＝２〜５ （Ｍｏｏ、 ／Ｌｌ、 ０）の範
囲が適切である・ 実施例６ 実施例１と同等の条件で、フラッフベレットとして、Ｌ
ｌ、０−ＷＯ，系を実験した。この結果成長速度：ｎ、
０１〜α２ｍ／ ＯＡ、Ｙ成長温度：８００〜１０００
Ｃ 組成モル比：２〜６（ＷＯ易／ＬｌＩＯ）のＩ＆曲が適
切である。
以上、実施例にて、説明した如くに、本願発明は、Ｆ−
２方式の新規改質により、極めて、有用なるベリル合成
法として、新たな発想を提供するものである。
２方式の新規改質により、極めて、有用なるベリル合成
法として、新たな発想を提供するものである。
第１図は、本願発明に係るＦ−Ｚ炉の概要な示す図であ
る。■は、原料素材棒、■は種子結晶、■は回転楕円面
鏡の２つの焦点、■は回転楕円面一、■はハロゲンラン
プ、■は透明石英管、■はレンズ、■はスクリーンで、
■、■により、合成状況の像＊察が為される。 以上 出願人 株式会社 釦訪楕工舎 代理人弁理士 最 上 務
る。■は、原料素材棒、■は種子結晶、■は回転楕円面
鏡の２つの焦点、■は回転楕円面一、■はハロゲンラン
プ、■は透明石英管、■はレンズ、■はスクリーンで、
■、■により、合成状況の像＊察が為される。 以上 出願人 株式会社 釦訪楕工舎 代理人弁理士 最 上 務
Claims (1)
- Ｆ−ＺＰＫよりがリル結晶を合成する方法において、フ
ラックスを使用することを特徴とする製造方法書
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56210437A JPS58115089A (ja) | 1981-12-25 | 1981-12-25 | Ｆ・ｚ法によるベリル結晶合成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56210437A JPS58115089A (ja) | 1981-12-25 | 1981-12-25 | Ｆ・ｚ法によるベリル結晶合成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58115089A true JPS58115089A (ja) | 1983-07-08 |
| JPH0253398B2 JPH0253398B2 (ja) | 1990-11-16 |
Family
ID=16589307
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56210437A Granted JPS58115089A (ja) | 1981-12-25 | 1981-12-25 | Ｆ・ｚ法によるベリル結晶合成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58115089A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0570893U (ja) * | 1992-02-27 | 1993-09-24 | 貞彦 長江 | 紙葉綴り装置 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5414399A (en) * | 1977-07-04 | 1979-02-02 | Seiko Epson Corp | Production of beryl single crystal |
| JPS5638559A (en) * | 1979-09-03 | 1981-04-13 | Daihatsu Motor Co Ltd | Controlling method of ignition timing of internal combustion engine |
-
1981
- 1981-12-25 JP JP56210437A patent/JPS58115089A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5414399A (en) * | 1977-07-04 | 1979-02-02 | Seiko Epson Corp | Production of beryl single crystal |
| JPS5638559A (en) * | 1979-09-03 | 1981-04-13 | Daihatsu Motor Co Ltd | Controlling method of ignition timing of internal combustion engine |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0253398B2 (ja) | 1990-11-16 |
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