JPS59137392A - Ｆ・ｚ法によるスギライト結晶合成法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 スギライト結晶（ｒＪ　、組成が ＋３ （Ｋ、Ｎａ）（Ｆｅ　、　Ａｔ）２（Ｌｉ、Ａｔ、Ｆｅ
　　）３Ｓｉ＋ｓｏ３゜であり、六方晶系で、分ｍ溶融
型の材′ぼであり、融解淵、四が、１４０　［］〜２０
００℃　と埒わ、ている。

従来、人工的な今度方法として、フラッフ・ス合成法が
主！な方式として、周知である。然しなから、フラッフ
法は５以下の理由 （リ　−白金ルツボを必汐とする。

■　合成湿度の制御が厳重である。

■　溶１゛２ユ塩（フラックス）の使用搦が多りである
。

■　結晶欠陥（フェザ−インクルージヨン）の発生防止
が困難である。

■　結晶成長速度が小さい。

により極めて、製造コストの旨いものである。

本願発明は、前記手法に代る安価な合成方法を提供する
ものである。基本的先進は、周知のＦ−Ｚ方式全改良さ
せた手法にある。即ち１周知の、赤外締具中加熱単結晶
製造装置（Ｆ’・２炉と略称）を使用して１合成条件全
新規に考案したものである。本手法は、 ■　白金ルツボは不快 ■　フラックスの使用１゛は、極小−階である。

■　従前のフラックス法には無＋へｉｌＪ　品叩パラメ
ータにより結晶欠陥が制御卸できる。

■　結晶成長速度が、フラックス法に比較して、大きく
とれる。

■　結晶成長方向が、任意に制イ卸できる。

の特徴があり、結果として、スループットがより、従前
のフラックス法よりも安価なプロセスである。

以下に、実施例を説明する。

実施例１ １ず、原料粉末の調合全行なり。試薬特級の水酸化リチ
ウム（ＬｉＯＨ）　、水酸化ナトリウム（Ｎａ０日）、
水没化カリウム（ＫＯＩ（）、酸化鉄（Ｆｅ２０ａ）。

酸化アルミニウム（Ａｔ２０３　）　＊酸化ケイ素・酸
化クロム（Ｏｒ２０３）　　よシ秤量しで１ ．１　　　　１　　　　１　　　　　。

（Ｋ−Ｎ　ａ−）　−（Ｆｅ−、Ａｔ−）　２−　（Ｌ
Ｌ−、Ａ７＋、　Ｆｅ−）３＠５１１２０３ｏ・２２２
　　　　２　　　　　　　３　　　　３　　　　３０．
００５０ｒ２０３ の組成の混合粉末を作製する。次に、該混合米粉末を、
ボールミルに依り、混合粉砕を５０時間以上行なう。こ
の際、ポット及びボールの材′胤は高純厩□アルミナの
焼結材でめる。次に、を亥混合粉末ケ、周知のＦ・２法
原料棒造法によシ、焼鯖坏徨を作製する。これがＦ　−
Ｚ炉の原料棒となる。

次［，７ラツクスとして、Ｌ　ｉ２０　、　Ｖ２０５　
　）組成となる如くに、試薬特級の水酸化リチウム（Ｌ
ｊ　ＯＨ）及び五酸化バナジウム（ｖ２ｏｓ）　ｉ秤量
する。該粉末に、前記　（Ｋ　Ｎａ　）・（Ｆｅ’　、
Ａｔ’　）２・（Ｌｉ−ＡｔＦｅ−）３＊２２２２　　
　　　　　５５５ Ｓｉ１２０３０・ｏ、ｏ　０５Ｃｒ２０３　の組成の粉
末′ｆｃＵ　３１割合で、２０％相当分を加える。

然る後混合粉末全成形。焼結全行なって、ディスク状の
焼結ペレットヲ作る。仄に、種子結晶として、フラック
ス法にＪ、ｖ合成これた結晶全Ｃ州方回に長く切断（−
１所足寸法に加工する。次に、以上のプロセスに−Ｃ予
め、用層されたもの２ｐ−ｚ炉にセットして結晶伊成？
行なつ。Ｆ、Ｚ炉は、人Ｉ□名、第１図に示さｈ−る林
造であり、例えば、ニチデン機械株式会社Ｊ凋の５Ｏ−
２型でよい。即ち■は、原料素材棒でめジ、■は、イ重
子結晶、■は回転倒置ｍＨ用の２つの焦点でアリ、−万
は、・・ロゲンランプ■で熱源でめり、他の一方は、溶
融（−７とフラックスで′ｆりる。■−＝透明石英チュ
ーブであり、のはレンズ、■ぽスクリーンでめジ、合成
状況のモニタリング全行なり。■、■はよ、下の回転軸
であり、［有］及び■の回転及び、上下動を制御する。

最初に、セットされた種子結晶■の上に、フラックスペ
レットン載膚し、該ベレット直上に原料緊材棒を接触さ
一＋！：″′Ｌセットラ“る。この状態で、ノ・ロゲン
ランプの電力を上昇させて、フラックスを溶融せしめ、
フラックスが、種子結晶■と原料素材棒（υの間に表面
張力で保持されている状態を維持する。その後、溶融フ
ラックス部付１１００℃に保持し、上下軸を逆方向に、
５０ｒ、ｐ、ｍで１ｉ２１転させ、１０時間保持する。

然るに、溶融ゾーンの上下距離を維持する状態で、■及
び■全下方に移動きせる。この場合、移動速度は即結晶
成長速度に対応する。結晶成長速度は、大きすき゛ると
インクルージヨンが発生するため、１ｌｌｊ御されなけ
ればならず、最大１７η晶／ＤＡ４’″Ｃある。これ以
下の成長速度で、インクルージヨンの無い結晶が作・嬰
でき、また、低速はど、他の成長条件の制御余裕幅が大
きくとれ、容易に成長させることができる。

結晶成長は１Ｍ融体の結晶の界面で進行するため、下方
の結晶体は、合成完了時には、その上部の７ラツクス固
体を切断すれば、即スギライト結晶犀のみとして利用で
き、特に後処理全必綬としな（ハ。

以上の手法によ、す、　　０．０１〜’０．　Ｓｉｍ／
　Ｄ　Ａ　Ｙ　の４［で、インクルージヨンの無いスギ
ライトが合成できた。結晶の直径は５〜１５％でめる。

冥厖９Ｉ１２ 実施レリ１と同様の前提条件で、原料素材棒■とイ虫子
結晶■の配Ｋｔｋ土・ト逆転して、甘酸全行なつ１ζ。

烙らに、戊初の段階で１０００℃で保持する間Ｕ′こ、
上部４子結晶と溶ばｒ体と全接触させずに。

溶融１本笛下部原相累材棒の上端に表向張力でイ呆持゛
さぜた状態で維持し、１０１守団仮ｅこ、種子結晶と接
触゛さぜ、以後結晶成長を行なわせた。この場合は溶融
体の飽和溶解度を市１１皿することが容易で、撞子結晶
接触後％直ちに、結晶成長に進めることができる。結晶
の注６は、実７准世」同様ｉ／ｍ、８０倍の宝石顕１叔
鏡のａ　ｍで、インクルージヨンｉＩｊ：認めら丸な炉
った。

央流１刑３ 実７７Ｏｉ例１と同様の伜件で、フラックスペレット（
７）ｍ成トＬ　テ、Ｖ２Ｏ５／Ｌｉ２Ｏ（ＤモＡ、比（
ｒ’＆化させで、実・験の結果、１〜５の範囲で、イン
クルージヨンの観察されないスギライトが合成でｉ′ま
た。

実施例４ 実施例１と同様の条件で、結晶成長温度、即ち溶融体温
度を変化させて実験した。濡匪は、ノ・ロゲンランブの
電力の変動を換算している。この結果、０．５　ｒｌｒ
ｊｎ／Ｄ　Ａ　Ｙの成長速度では、９５０〜１２００℃
の間で、インクルージヨンの無い成長が可能である。

実施例５ 実施例１と同等の条件で、フラックスペレットとして、
ＴＪ　ｉ２０−ＩＡｏＯ３系を実験し１ヒ。この結果。

成長速度：０．０１〜０２朋／ＤＡＹ 成長温度ニア５０〜９５０℃ 組成モル比：２〜５（ＭｏＯ３／ＬｉｚＯ）の範囲が適
切である。

実施例６ 実７ｍｆｌＩＩと同等の条件で、フラツクペ１／ットと
し７て、Ｌｉ２ｏ　ＷＯ３系全実験（−７た。この結果
成長速度二〇０１〜０．２朋／ＤＡＹ 成長温度＝８００〜１０００℃ 組成モル比：２〜６　（Ｗ　ＯＢ　／Ｌ　ｉ２０　）の
範囲が適切である。

以上、実施例にて説明した如くに、本願発明は、Ｆ−Ｚ
方式の新規改質により、極めて有用なる合成法として、
新たな発想を提供するものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本願発明に係るＦ−Ｚ炉の概要金示す図であ
る。■は、原料素材棒、■Ｖま種子結晶、■は回転楕円
面鏡の２つの焦へ、■は回転楕円面鏡、■はハロゲンラ
ング、■は透明石英管、■はレンズ、■はスクリーンで
、■、ｏＫより１合成状況の像観察が為される。 以上

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 Ｆ・フラックス全使用すること全性徴とする叛 Ｆ−Ｚ懇によるスギライト結晶合成法。