JPS58115095A - 人工ベリル単結晶の合成方法 - Google Patents
人工ベリル単結晶の合成方法Info
- Publication number
- JPS58115095A JPS58115095A JP21047381A JP21047381A JPS58115095A JP S58115095 A JPS58115095 A JP S58115095A JP 21047381 A JP21047381 A JP 21047381A JP 21047381 A JP21047381 A JP 21047381A JP S58115095 A JPS58115095 A JP S58115095A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- molten salt
- beryl
- artificial
- single crystal
- synthesis
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/22—Complex oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B9/00—Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Materials Engineering (AREA)
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- Organic Chemistry (AREA)
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- Silicon Compounds (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Inorganic Insulating Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は浴剤（７ラツクス）を用いた人工ベリル単結晶
（六方晶系〕の合成方法に関し、評しくは浴融塩よシ良
質なべＩＩル単結晶を効率よく且つ経済的に合成する方
法に関するものであるつエメラルドに代表される宝石部
材域はマイクロウェーブ部材その他工業部材への応用と
しての人工ベリルは近時その需要も増大の傾向にあると
ころで、これまでの人工ベリルの合成方法としては水熱
法、溶剤を用いた溶融塩法が知られているが、本発明の
指向される所は、このｇ融塩法の改良に輌する。
（六方晶系〕の合成方法に関し、評しくは浴融塩よシ良
質なべＩＩル単結晶を効率よく且つ経済的に合成する方
法に関するものであるつエメラルドに代表される宝石部
材域はマイクロウェーブ部材その他工業部材への応用と
しての人工ベリルは近時その需要も増大の傾向にあると
ころで、これまでの人工ベリルの合成方法としては水熱
法、溶剤を用いた溶融塩法が知られているが、本発明の
指向される所は、このｇ融塩法の改良に輌する。
溶融塩法は水熱法に・較べ使用エネルギー〔熱、圧力〕
及び育成時間が短かく、装置、使用部材が大巾に簡略化
でき経済的であるという利便をもたらせた。すなわち、
溶融塩法は、はぼベリルの組成比を示す、酸化ベリリウ
ム、酸化アルミニウム及び二酸化ケイ素、必要に応じて
酸化クロム、（これはエメラルドを得る場合のエメラル
ドグリーンの基調色となる不可欠の着色剤もしくはドー
プ剤）及び酸化ニッケル、酸化鉄、酸化コバルト、酸化
マンガンその他の補助着色剤もしくはドープ剤からなる
原料物質に、溶剤としての五酸化バナジウム、三酸化モ
リブデン、モリブデン酸リチウム等の溶剤から選ばれた
Ｉｌｌもしくは２種以上を加え、これを上記溶剤の溶融
温度以上に加熱して浴融塩を形成して、この溶融塩を一
定温度で長時間保持ｊるか或は、一定時間保持後、ゆる
やかな温度勾配をもりて徐冷するかいづれかの操作で、
＃！融塩中にベリル種子結晶を配置することによシこの
種子結晶の囲〕に人工ベリルを生成又は育成する方法で
ある。
及び育成時間が短かく、装置、使用部材が大巾に簡略化
でき経済的であるという利便をもたらせた。すなわち、
溶融塩法は、はぼベリルの組成比を示す、酸化ベリリウ
ム、酸化アルミニウム及び二酸化ケイ素、必要に応じて
酸化クロム、（これはエメラルドを得る場合のエメラル
ドグリーンの基調色となる不可欠の着色剤もしくはドー
プ剤）及び酸化ニッケル、酸化鉄、酸化コバルト、酸化
マンガンその他の補助着色剤もしくはドープ剤からなる
原料物質に、溶剤としての五酸化バナジウム、三酸化モ
リブデン、モリブデン酸リチウム等の溶剤から選ばれた
Ｉｌｌもしくは２種以上を加え、これを上記溶剤の溶融
温度以上に加熱して浴融塩を形成して、この溶融塩を一
定温度で長時間保持ｊるか或は、一定時間保持後、ゆる
やかな温度勾配をもりて徐冷するかいづれかの操作で、
＃！融塩中にベリル種子結晶を配置することによシこの
種子結晶の囲〕に人工ベリルを生成又は育成する方法で
ある。
この様に溶融塩法祉融点以上、通常７００℃〜１０５０
℃の温度範囲において生成又は育成することができるが
、結晶中にインクルージヨンを含まない良質のベリル単
結晶育成となると、ルツボ炉の温度プロファイル、成長
速度、溶剤の種類等いくつもの管理すべきポイント□が
ｉる。またインクルージヨンには大きく分けて溶融塩を
と９込んだものすなわちフェザ−インクルージヨンと、
フエナガイト等、１司−ルツボ内でベリルと同様に生成
する結晶性物質尋をとり込んだものとがあ）、宝石きし
て最も重要なポイントである透明度低下の主原因になっ
ている。これらのインクルージヨンは溶融塩法による人
工ベリル単結晶合成においては現段階まではさけられな
いことであシ、これらが人工ベリル単結晶の品質上最大
の問題となっている。
℃の温度範囲において生成又は育成することができるが
、結晶中にインクルージヨンを含まない良質のベリル単
結晶育成となると、ルツボ炉の温度プロファイル、成長
速度、溶剤の種類等いくつもの管理すべきポイント□が
ｉる。またインクルージヨンには大きく分けて溶融塩を
と９込んだものすなわちフェザ−インクルージヨンと、
フエナガイト等、１司−ルツボ内でベリルと同様に生成
する結晶性物質尋をとり込んだものとがあ）、宝石きし
て最も重要なポイントである透明度低下の主原因になっ
ている。これらのインクルージヨンは溶融塩法による人
工ベリル単結晶合成においては現段階まではさけられな
いことであシ、これらが人工ベリル単結晶の品質上最大
の問題となっている。
なぜＩＩＩＩ！ｌｌ塩やツェナカイト等を結晶中に取シ
込むかその原因は結晶表面でパンチングを起している為
である。パンチングをおさえる方法としては、ルツボ炉
の温度コントロールを充分に行い、長期に渡って一定温
度に保つことはもちろんであるが、最良の方法は結晶成
長スピードを１日当シ０．０３ａａにおされて種子結晶
表面でパンチングが生じにくくすることが重要である。
込むかその原因は結晶表面でパンチングを起している為
である。パンチングをおさえる方法としては、ルツボ炉
の温度コントロールを充分に行い、長期に渡って一定温
度に保つことはもちろんであるが、最良の方法は結晶成
長スピードを１日当シ０．０３ａａにおされて種子結晶
表面でパンチングが生じにくくすることが重要である。
結晶成長スピードｔ−１日当Ｃ０，０３ｍで合成又は育
成を行うと、多少のパンチングを起しても、インクルー
ジヨンの発生管防止することができる。
成を行うと、多少のパンチングを起しても、インクルー
ジヨンの発生管防止することができる。
以上のごとく良質な人工ベリル単結晶を合成するには、
温度コントロールと結晶成長スピードの管理が主なポイ
ントになる。本発明は、特に結晶成長スピードをコント
ロールする為に、ガラス化させ九原料物質（ｌ！化ベリ
リウム、酸化アルミニウム、二酸化ケイ素、着色剤とし
ての酸化クロム勢）と、透明石英を用いて、溶解量をコ
ントロールできる様にしたことを特徴としたものであシ
、本発明の効果をより一層明確にする為に実施例をまじ
えて詳細に説明する。
温度コントロールと結晶成長スピードの管理が主なポイ
ントになる。本発明は、特に結晶成長スピードをコント
ロールする為に、ガラス化させ九原料物質（ｌ！化ベリ
リウム、酸化アルミニウム、二酸化ケイ素、着色剤とし
ての酸化クロム勢）と、透明石英を用いて、溶解量をコ
ントロールできる様にしたことを特徴としたものであシ
、本発明の効果をより一層明確にする為に実施例をまじ
えて詳細に説明する。
実施例１
（１１原料
酸化ベリリウム１９．４０ ｆ 、酸化アルミニウム７
９．１２Ｆ、酸化クロム０．２４ｆ 、合計的９４．２
６ ｆを秤量混合し、１０１敗出し１８００℃以上に加
熱ガラス化した。
９．１２Ｆ、酸化クロム０．２４ｆ 、合計的９４．２
６ ｆを秤量混合し、１０１敗出し１８００℃以上に加
熱ガラス化した。
二酸化ケイ素は透明石英を約５２に切断して用いた。
溶剤はモリブデン酸リチウムと三酸化モリブデンをｌ＝
１の割合で４００２用いた。
１の割合で４００２用いた。
（２）装置及び方法
以上の物質を投入する容器には白金ルツボを使用した。
加熱は図１の装置を用い８００℃〜１０００℃までの間
で実施した。
で実施した。
（３１結果
加熱装置の温度と成長速度の関係は図２のとおシであシ
成長速度０．０３−を確保できる範囲は８００℃〜９０
０℃であった。これは、同じ組成の原料物質を１６００
℃〜１７５０℃で焼結した時の結果（図２−Ａ）とほぼ
同じである。この範囲内において合成又は育成したベリ
ル単結晶においてインクルージヨンめ発生はみとめられ
ない。
成長速度０．０３−を確保できる範囲は８００℃〜９０
０℃であった。これは、同じ組成の原料物質を１６００
℃〜１７５０℃で焼結した時の結果（図２−Ａ）とほぼ
同じである。この範囲内において合成又は育成したベリ
ル単結晶においてインクルージヨンめ発生はみとめられ
ない。
実施例２
Ｉｌｌ原料
酸化ベリリウム４１．２Ｆ 、酸化アルミニウム５５．
９ｔ、二酸化ケイ素２００ Ｆ 、着色剤としての酸化
クロム２．９ ｔ 、合計３００ｔを秤量混合し、３０
ｔを取シ出し加熱ガラス化する。加熱は１４１０’Ｃ以
上で行った。
９ｔ、二酸化ケイ素２００ Ｆ 、着色剤としての酸化
クロム２．９ ｔ 、合計３００ｔを秤量混合し、３０
ｔを取シ出し加熱ガラス化する。加熱は１４１０’Ｃ以
上で行った。
以下実施例１と同じ方法で実施した。
（２）装置及び方法
実施例１と同じ
■結果
加熱装置の温度と成長速度の関係は図３のとお）であり
、成長速度０．０３１を確保できる範囲は、加熱装置の
温度範囲で８５０℃〜９５０℃の範囲であり九。これは
同じ組成の原料物質を１４００℃で焼結し死時の結果（
図３−ム）と＃ｔは同じである。
、成長速度０．０３１を確保できる範囲は、加熱装置の
温度範囲で８５０℃〜９５０℃の範囲であり九。これは
同じ組成の原料物質を１４００℃で焼結し死時の結果（
図３−ム）と＃ｔは同じである。
この範囲内において合成又は育成したベリル単結晶にお
いて、インクルージヨンの発生はみとめられない。
いて、インクルージヨンの発生はみとめられない。
加熱装置の温度８００℃の条件においては、成長速度が
少し低下するが、インクルージヨンの発生はみとめられ
ない。
少し低下するが、インクルージヨンの発生はみとめられ
ない。
本発明はその他の溶剤、補助着色剤として実施例以外の
ものを用いることも可能であり、本発明の実施例の範囲
に限定されることなく取捨選択出来るものである。
ものを用いることも可能であり、本発明の実施例の範囲
に限定されることなく取捨選択出来るものである。
以上の説明ならびに実施例よ］すでに理解され九様に、
本発明によれば、従来の溶融塩法による人工ベリル単結
晶の合成法に用いる原料物質を選択してガラス化し、透
明石英と組合せて用いることにより、従来の溶融塩法の
有する本質的利益を確保した上で、品質向上ならびに歩
留の向上が可能となり、大巾なコストダウンを図れるの
で、本発明は人工ベリル単結晶の合成法として極めて有
意義である。
本発明によれば、従来の溶融塩法による人工ベリル単結
晶の合成法に用いる原料物質を選択してガラス化し、透
明石英と組合せて用いることにより、従来の溶融塩法の
有する本質的利益を確保した上で、品質向上ならびに歩
留の向上が可能となり、大巾なコストダウンを図れるの
で、本発明は人工ベリル単結晶の合成法として極めて有
意義である。
第１図は本発明に用いた加熱装置及び、ルツボ内のレイ
アウトを示したものである。 （符号の説明） ｌ−加熱装置 ′５一種子結晶 ２−ヒーター ６−溶融塩 ３−白金ルツボ ７−ガラス化原料物質４−石英
８−バッフル 第２図は実施例１の結果にもとづくグラフであり加熱装
置温度と成長スピードの関係を示す。 第２図−ムは、実施例１と同じ組成の焼結体原□、１１
；＋物質のグ５７である。 第３図は実施例２の結果にもとづくグラフであ〕加熱装
置温度を成長スピードの関係を示す。 第３図−ムは、実施例２と同じ組成の焼結体原料物質の
グラフである。 以 上 出願人 松島工業株式会社 株式金社軸訪精工舎 代理人 弁理士最 上 務 −号
アウトを示したものである。 （符号の説明） ｌ−加熱装置 ′５一種子結晶 ２−ヒーター ６−溶融塩 ３−白金ルツボ ７−ガラス化原料物質４−石英
８−バッフル 第２図は実施例１の結果にもとづくグラフであり加熱装
置温度と成長スピードの関係を示す。 第２図−ムは、実施例１と同じ組成の焼結体原□、１１
；＋物質のグ５７である。 第３図は実施例２の結果にもとづくグラフであ〕加熱装
置温度を成長スピードの関係を示す。 第３図−ムは、実施例２と同じ組成の焼結体原料物質の
グラフである。 以 上 出願人 松島工業株式会社 株式金社軸訪精工舎 代理人 弁理士最 上 務 −号
Claims (1)
- はぼベリル組成比を示す酸化ベリリウム、酸化アルミニ
ウム、二酸化ケイ素及び必要に応じて酸化クロムその他
の着色剤を加えてなる原料物質に溶剤としてのモリブデ
ン酸リチウム、三酸化モリブデン、五酸化バナジウム勢
の中から選ばれた、１種又は２種以上を加えて、これを
上記溶剤の溶融温度以上に加熱して溶融塩を形成して人
工ベリル単結晶を合成又は育成する方法に於いて、上記
μ料物質の“内１種又は２種以上をガラス化せしめて、
上記浴融塩又はあらかじめ少量の上記原料物質の１種又
は２種以上を粉末で混合した浴融塩に、分離又は混合し
て投入し、ベリル単結晶を合成又は育成せしめることを
％黴とする溶融塩法による人工ベリル単結晶の合成方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21047381A JPS58115095A (ja) | 1981-12-25 | 1981-12-25 | 人工ベリル単結晶の合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21047381A JPS58115095A (ja) | 1981-12-25 | 1981-12-25 | 人工ベリル単結晶の合成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58115095A true JPS58115095A (ja) | 1983-07-08 |
| JPH0250080B2 JPH0250080B2 (ja) | 1990-11-01 |
Family
ID=16589917
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21047381A Granted JPS58115095A (ja) | 1981-12-25 | 1981-12-25 | 人工ベリル単結晶の合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58115095A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6077200A (ja) * | 1983-09-30 | 1985-05-01 | Seiko Epson Corp | ベリル単結晶の合成方法 |
| JPS6077199A (ja) * | 1983-09-30 | 1985-05-01 | Seiko Epson Corp | ベリル単結晶の合成方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5414399A (en) * | 1977-07-04 | 1979-02-02 | Seiko Epson Corp | Production of beryl single crystal |
-
1981
- 1981-12-25 JP JP21047381A patent/JPS58115095A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5414399A (en) * | 1977-07-04 | 1979-02-02 | Seiko Epson Corp | Production of beryl single crystal |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6077200A (ja) * | 1983-09-30 | 1985-05-01 | Seiko Epson Corp | ベリル単結晶の合成方法 |
| JPS6077199A (ja) * | 1983-09-30 | 1985-05-01 | Seiko Epson Corp | ベリル単結晶の合成方法 |
| JPH0319199B2 (ja) * | 1983-09-30 | 1991-03-14 | Seiko Epson Corp |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0250080B2 (ja) | 1990-11-01 |
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