JPS59107995A - 人工アレキサンドライト単結晶の合成方法 - Google Patents
人工アレキサンドライト単結晶の合成方法Info
- Publication number
- JPS59107995A JPS59107995A JP21606682A JP21606682A JPS59107995A JP S59107995 A JPS59107995 A JP S59107995A JP 21606682 A JP21606682 A JP 21606682A JP 21606682 A JP21606682 A JP 21606682A JP S59107995 A JPS59107995 A JP S59107995A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- alexandrite
- single crystal
- oxide
- raw materials
- molten salt
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/22—Complex oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B9/00—Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は溶剤（フラックス）を用いた人工アレキサンド
ライト単結晶の合成方法に関し、詳しくは溶融塩より良
質なアレキサンドライト単結晶を効率良く且つ経済的に
合成する方法に関するものである。
ライト単結晶の合成方法に関し、詳しくは溶融塩より良
質なアレキサンドライト単結晶を効率良く且つ経済的に
合成する方法に関するものである。
アレキサンドライトやエメラルド等に代表される宝石材
或はマイクロウェーブ部材その他工業部材への応用とし
て、近時その需要も増大の傾向にあるところで、これま
での人工アレキサンドライト単結晶の合成方法としては
、溶剤を用いた溶融塩法、ゾーンメルト法が知られてい
るが、本発明の指向される所は、この溶融塩法の改良に
属する溶融塩法は、はぼアレキサンドライトの組成比を
示す、酸化ベリリウム、酸化アルミニウム９必要に応じ
て酸化クロム、酸化第２鉄９（これはアレキサンドライ
トを得る場合の基本色となる不可欠の着色剤もしくはド
ープ剤〕及び、酸化コバルト、酸化ニッケル、酸化マン
ガンその他の補助着色剤もしくはドープ剤からなる原料
物質に、溶剤としての五酸化バナジウム、三酸化モリブ
デン。
或はマイクロウェーブ部材その他工業部材への応用とし
て、近時その需要も増大の傾向にあるところで、これま
での人工アレキサンドライト単結晶の合成方法としては
、溶剤を用いた溶融塩法、ゾーンメルト法が知られてい
るが、本発明の指向される所は、この溶融塩法の改良に
属する溶融塩法は、はぼアレキサンドライトの組成比を
示す、酸化ベリリウム、酸化アルミニウム９必要に応じ
て酸化クロム、酸化第２鉄９（これはアレキサンドライ
トを得る場合の基本色となる不可欠の着色剤もしくはド
ープ剤〕及び、酸化コバルト、酸化ニッケル、酸化マン
ガンその他の補助着色剤もしくはドープ剤からなる原料
物質に、溶剤としての五酸化バナジウム、三酸化モリブ
デン。
モリブデン酸リチウム、水酸化リチウム等の溶剤から選
ばれた１種もしくは２種以上を加え、これを上記溶剤の
溶融温度以上に加熱して溶融塩を形成して、この溶融塩
を一定温度で長時間保持するか或は、一定時間保持後ゆ
るやがな温度勾配をもって徐冷するがいづれがの操作で
、溶融塩中に、アレキサンドライト種子結晶を配置する
ことによりこの種子結晶の囲りに人工アレキサンドライ
トを生成又は育成する方法である。
ばれた１種もしくは２種以上を加え、これを上記溶剤の
溶融温度以上に加熱して溶融塩を形成して、この溶融塩
を一定温度で長時間保持するか或は、一定時間保持後ゆ
るやがな温度勾配をもって徐冷するがいづれがの操作で
、溶融塩中に、アレキサンドライト種子結晶を配置する
ことによりこの種子結晶の囲りに人工アレキサンドライ
トを生成又は育成する方法である。
この様に溶融塩法は融点以上、通常１０００ ℃〜１４
００’Ｃの温度範囲内でルツボ内に種子結晶を配置する
だけで済むので装置も簡単であり、合成法上優れた利益
がある。
００’Ｃの温度範囲内でルツボ内に種子結晶を配置する
だけで済むので装置も簡単であり、合成法上優れた利益
がある。
しカルながら、この溶融塩法に於いてもなお、次の様な
問題点が未解決のまま残されていた。
問題点が未解決のまま残されていた。
１．１回のバッチ内に仕込んだ原料物質の使用量に対す
る純度の高い商品となり得るアレキサンドライト生成量
が低い。すなわち、従来法によると種子結晶の周囲に生
成育成するアレキサンドライトの生成条件は質的にも量
的にも不安定であり、ベリリウムオキサイド、アルミニ
ウムオキサイド等その他の共存鉱物質の方が生成し易く
、極端な場合、アレキサンドライトの生成が皆無となっ
て上記共存鉱物のみが生成することがある。
る純度の高い商品となり得るアレキサンドライト生成量
が低い。すなわち、従来法によると種子結晶の周囲に生
成育成するアレキサンドライトの生成条件は質的にも量
的にも不安定であり、ベリリウムオキサイド、アルミニ
ウムオキサイド等その他の共存鉱物質の方が生成し易く
、極端な場合、アレキサンドライトの生成が皆無となっ
て上記共存鉱物のみが生成することがある。
λ フェザ−インクルージヨンを包有し、宝石として最
も重要なポイントである透明度が低下する。すなわち成
長スピードが速すぎる為に生じる内部応力による２次割
れに７ラツクスが侵入してできるフラックスインクルー
ジヨンである上記２点の問題点を解決するには、溶融塩
の選択と、アレキサンドライトが最も育成し易い温度条
件で長期間コントロールして、結晶成長スピードを′い
つも一定に管理することにある。本発明は、特に結晶成
長スピードをコントロールする為にガラス化させた原料
物質（酸化ベリリウム、酸化アルミニウム、着色剤とし
ての酸化クロム、酸化第２鉄等）を用いて少量づつ投入
してすることによって、他の共存鉱物質の発生を防ぎ、
溶解量をコントロールできる様にしたことを特徴とした
ものであり、本発明の効果をより一層明確にする為に実
施例をまじえて詳細に説明する。
も重要なポイントである透明度が低下する。すなわち成
長スピードが速すぎる為に生じる内部応力による２次割
れに７ラツクスが侵入してできるフラックスインクルー
ジヨンである上記２点の問題点を解決するには、溶融塩
の選択と、アレキサンドライトが最も育成し易い温度条
件で長期間コントロールして、結晶成長スピードを′い
つも一定に管理することにある。本発明は、特に結晶成
長スピードをコントロールする為にガラス化させた原料
物質（酸化ベリリウム、酸化アルミニウム、着色剤とし
ての酸化クロム、酸化第２鉄等）を用いて少量づつ投入
してすることによって、他の共存鉱物質の発生を防ぎ、
溶解量をコントロールできる様にしたことを特徴とした
ものであり、本発明の効果をより一層明確にする為に実
施例をまじえて詳細に説明する。
実施例１゜
（１）原料
酸化ベリリウム ７ａＯＷ％
酸化アルミニウム １９１Ｗ％
酸化クロム ０．５Ｗ％
酸化第２鉄 ２．４Ｗ％
を秤量混合し、１０グと２１の小片をつくり１６００℃
以上に加熱した。
以上に加熱した。
溶剤はモリブデン酸リチウム、三酸化モリブデン、五酸
化バナジウムを１：１：１０の割合で４００１用いた。
化バナジウムを１：１：１０の割合で４００１用いた。
（２）装置及び方法
以上の物質を投入する容器には白金ルツボを使用した、
加熱は図１の装置を用い９５０℃〜１２００℃までの間
で実装した。育成途中での原料の投入は、図１の４のパ
イプより１８日ごとに２２追加投入した。
加熱は図１の装置を用い９５０℃〜１２００℃までの間
で実装した。育成途中での原料の投入は、図１の４のパ
イプより１８日ごとに２２追加投入した。
（３）結果
加熱装置の温度と成長速度の関係は図２のとおりであり
、温度１０００〜１１００’Ｃ，の間で成長速度はＱ、
ｏ ５ ′ｎ、、’Ｄであった。この範囲内において
合成又は育成したアレキサンドライト単結晶においてイ
ンクルージヨンの発生はみられない。又ベリリウムオキ
サイドやアルミニウムオキサイド等その他の共存鉱物質
の生成もみとめられない。
、温度１０００〜１１００’Ｃ，の間で成長速度はＱ、
ｏ ５ ′ｎ、、’Ｄであった。この範囲内において
合成又は育成したアレキサンドライト単結晶においてイ
ンクルージヨンの発生はみられない。又ベリリウムオキ
サイドやアルミニウムオキサイド等その他の共存鉱物質
の生成もみとめられない。
実施例Ｚ
（１）原料
実施例１と同様に、秤量混合し、１ｏグと２２の小片を
つくり１６００℃以上に加熱焼結した・、溶剤は水酸化
リチウム、五酸化バナジウムを１：２０の割合で４００
ｆ用いた。
つくり１６００℃以上に加熱焼結した・、溶剤は水酸化
リチウム、五酸化バナジウムを１：２０の割合で４００
ｆ用いた。
（２）装置及び方法
以上の物質を投入する容器には白金ルツボを使用した。
加熱は図１の装置を用い１０００〜１２００℃まで実施
した。育成途中での原料投入は図１の４のパイプより１
８日ごとに２ｇ’追加投入した。
した。育成途中での原料投入は図１の４のパイプより１
８日ごとに２ｇ’追加投入した。
（３）結果
加熱装置の温度と成長速度の関係は図３のとおりであり
、温度１１００〜１２００℃の間で成長速度は０，０５
″ｌ″ｌ／Ｄであった。この範囲内において合成又は育
成したアゾキサントライト単結晶においてインクルージ
ヨンの発生はみられない。又ベリリウムオキサイドやア
ルミニウムオキサイド等その他の共存鉱物の生成もみと
められない。
、温度１１００〜１２００℃の間で成長速度は０，０５
″ｌ″ｌ／Ｄであった。この範囲内において合成又は育
成したアゾキサントライト単結晶においてインクルージ
ヨンの発生はみられない。又ベリリウムオキサイドやア
ルミニウムオキサイド等その他の共存鉱物の生成もみと
められない。
以上の説明ならびに実施例よりすでに理解された様に、
本発明によれば、従来の溶融塩法による人工アレキサン
ドライト単結晶の合成法に用いる原料物質を選択してガ
ラス化して用いることにより、従来の溶融塩法の有する
本質的利益を確保した上で、品質向上ならびに歩留の向
上が可能となり、大巾なコストダウンを図れるので本発
明は人工アレキサンドライト単結晶の合成法として極め
て有意義である。
本発明によれば、従来の溶融塩法による人工アレキサン
ドライト単結晶の合成法に用いる原料物質を選択してガ
ラス化して用いることにより、従来の溶融塩法の有する
本質的利益を確保した上で、品質向上ならびに歩留の向
上が可能となり、大巾なコストダウンを図れるので本発
明は人工アレキサンドライト単結晶の合成法として極め
て有意義である。
第１図は本発明に用いた加熱装置及び、ルツボ内のレイ
アウトを示したものである。 （符号の説明） １・・・・・・加熱装置 ２・・・・・・ヒーター３
・・・・・・白金ルツボ ４・・・・・・原料投入パイ
プ５・・・・・・種子結晶 ６・・・・・・溶融塩７
・・・・・・原料物質 ａ・・・・・・パンフル第２
図は実施例１の結果にもとづくグラフであり加熱湿度と
成長スピードの関係を示す。 第３図は実施例２の結果にもとづくグラフであり加熱温
度と成長スピードの関係を示す。 以 上
アウトを示したものである。 （符号の説明） １・・・・・・加熱装置 ２・・・・・・ヒーター３
・・・・・・白金ルツボ ４・・・・・・原料投入パイ
プ５・・・・・・種子結晶 ６・・・・・・溶融塩７
・・・・・・原料物質 ａ・・・・・・パンフル第２
図は実施例１の結果にもとづくグラフであり加熱湿度と
成長スピードの関係を示す。 第３図は実施例２の結果にもとづくグラフであり加熱温
度と成長スピードの関係を示す。 以 上
Claims (1)
- はぼアレキサンドライト組成比を示す酸化ベリリウム、
酸化アルミニウム及び必要に応じて酸化クロム、酸化第
２鉄、その他の着色剤を加えてなる原料物質に溶剤とし
てのモリブデン酸リチウム、三酸化モリブデン、三酸化
バナジウム、水酸化リチウム等の中から選ばれた、１種
又は２種以上を加えて、これを上記溶剤の溶融温度以上
に加熱して溶融塩を形成して人工アレキサンドライト単
結晶を合成又は育成する方法において、上記原料物質の
内１種又は２種以上を焼結化又はガラス化せしめて、上
記溶融塩又はあらかじめ少量の上記原料物質の１種又は
２種以上を粉末で混合した溶融塩に、分離又は混合して
投入し、アレキサンドライト単結晶を合成又は育成せし
めることを特徴とする溶融塩法による人工アレキサンド
ライト単結晶の合成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21606682A JPS59107995A (ja) | 1982-12-09 | 1982-12-09 | 人工アレキサンドライト単結晶の合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21606682A JPS59107995A (ja) | 1982-12-09 | 1982-12-09 | 人工アレキサンドライト単結晶の合成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59107995A true JPS59107995A (ja) | 1984-06-22 |
Family
ID=16682735
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21606682A Pending JPS59107995A (ja) | 1982-12-09 | 1982-12-09 | 人工アレキサンドライト単結晶の合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59107995A (ja) |
-
1982
- 1982-12-09 JP JP21606682A patent/JPS59107995A/ja active Pending
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