JPH0235719B2 - Jinkoberirutanketsushonogoseihoho - Google Patents
JinkoberirutanketsushonogoseihohoInfo
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- JPH0235719B2 JPH0235719B2 JP4797282A JP4797282A JPH0235719B2 JP H0235719 B2 JPH0235719 B2 JP H0235719B2 JP 4797282 A JP4797282 A JP 4797282A JP 4797282 A JP4797282 A JP 4797282A JP H0235719 B2 JPH0235719 B2 JP H0235719B2
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- Japan
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- oxide
- beryl
- solvent
- molten salt
- artificial
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- Expired - Lifetime
Links
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/22—Complex oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B9/00—Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は溶剤（フラツクス）を用いた人工ベリ
ル単結晶の合成方法に関し、詳しくは溶融塩より
良質なベリル単結晶を効率よく且つ経済的に合成
する方法に関するものである。
ル単結晶の合成方法に関し、詳しくは溶融塩より
良質なベリル単結晶を効率よく且つ経済的に合成
する方法に関するものである。
エメラルドに代表される単結晶ベリルは近年需
要も増大の傾向にある。人工ベリルの合成方法と
しては水熱法、溶剤を用いた溶融塩法が知られて
いるが本発明は、この溶融塩法の改良に属する。
要も増大の傾向にある。人工ベリルの合成方法と
しては水熱法、溶剤を用いた溶融塩法が知られて
いるが本発明は、この溶融塩法の改良に属する。
溶融塩法は、ほぼベリルの組成比を示す、酸化
ベリリウム、酸化アルミニウム及び二酸化ケイ素 必要に応じて酸化クロム及び酸化ニツケル、酸
化鉄、酸化コバルト、酸化マンガンその他の補助
着色剤もしくはドープ剤からなる原料物質に溶剤
としての五酸化バナジウム、モリブデン酸リチウ
ム、三酸化モリブデン等の溶剤から選ばれた１種
もしくは２種以上を加え、これを上記溶剤の溶融
温度以上に加熱して溶融塩を形成して、この溶融
塩を一定温度で長時間保持するか、一定時間保持
後、ゆるやかな温度勾配をもつて除冷するかいず
れかの操作で溶融塩中にベリル種子結晶を配置す
ることによりこの種子結晶の囲りに人工ベリルを
生成又は育成する方法である。
ベリリウム、酸化アルミニウム及び二酸化ケイ素 必要に応じて酸化クロム及び酸化ニツケル、酸
化鉄、酸化コバルト、酸化マンガンその他の補助
着色剤もしくはドープ剤からなる原料物質に溶剤
としての五酸化バナジウム、モリブデン酸リチウ
ム、三酸化モリブデン等の溶剤から選ばれた１種
もしくは２種以上を加え、これを上記溶剤の溶融
温度以上に加熱して溶融塩を形成して、この溶融
塩を一定温度で長時間保持するか、一定時間保持
後、ゆるやかな温度勾配をもつて除冷するかいず
れかの操作で溶融塩中にベリル種子結晶を配置す
ることによりこの種子結晶の囲りに人工ベリルを
生成又は育成する方法である。
この様に溶融塩法は融点以上、弾常700℃〜
1200℃の温度範囲において生成又は育成すること
ができるが、結晶中にインクルージヨンを含まな
い良質のベリル単結晶育成となるとルツボ炉の温
度プロフアイル、成長スピード、溶剤の種類等い
くつかの管理すべきポイントがある。またインク
ルージヨンには大きくわけて溶融塩をとり込んだ
もの、すなわちフエザーインクルージヨンと、フ
ーエナサイト等同一ルツボ内でベリルと同様に生
成する結晶物等をとり込んだものがあり、宝石と
しても最も主要なポイントである透明度低下の主
原因になつている。これらのインクルージヨンは
溶融塩法による人工ベリル単結晶合成においては
現段階まではさけられないことであり、これが人
工ベリル単結晶の品質上最大の問題となつてい
る。なぜフエザーインクルージヨンが発生するが
その原因は結晶成長中にデイスロケーシヨンを起
し結果的には歪が発生しある時点までいくと歪が
解放され、歪が解放された部分はクラツクとな
り、クラツク部分にフラツクスが流入することに
よりフエザーインクルージヨンとなるためであ
る。クラツクを押える方法としては、成長スピー
ドのコントロール及び、歪解放剤の添加によりイ
ンクルージヨンの発生を防止することができる。
本発明は、特に応力解放をしクラツクを発生させ
ないために、溶剤中にセシウムイオンを含有させ
たことを特徴としたものであり、本発明の効果を
より一層明確にするために実施例をまじえて詳細
に説明する。
1200℃の温度範囲において生成又は育成すること
ができるが、結晶中にインクルージヨンを含まな
い良質のベリル単結晶育成となるとルツボ炉の温
度プロフアイル、成長スピード、溶剤の種類等い
くつかの管理すべきポイントがある。またインク
ルージヨンには大きくわけて溶融塩をとり込んだ
もの、すなわちフエザーインクルージヨンと、フ
ーエナサイト等同一ルツボ内でベリルと同様に生
成する結晶物等をとり込んだものがあり、宝石と
しても最も主要なポイントである透明度低下の主
原因になつている。これらのインクルージヨンは
溶融塩法による人工ベリル単結晶合成においては
現段階まではさけられないことであり、これが人
工ベリル単結晶の品質上最大の問題となつてい
る。なぜフエザーインクルージヨンが発生するが
その原因は結晶成長中にデイスロケーシヨンを起
し結果的には歪が発生しある時点までいくと歪が
解放され、歪が解放された部分はクラツクとな
り、クラツク部分にフラツクスが流入することに
よりフエザーインクルージヨンとなるためであ
る。クラツクを押える方法としては、成長スピー
ドのコントロール及び、歪解放剤の添加によりイ
ンクルージヨンの発生を防止することができる。
本発明は、特に応力解放をしクラツクを発生させ
ないために、溶剤中にセシウムイオンを含有させ
たことを特徴としたものであり、本発明の効果を
より一層明確にするために実施例をまじえて詳細
に説明する。
実施例 １
(1) 原料物質、溶剤ならびに配合
ベリル粉末 10ｇ
V2O5 100ｇ
MoO3 100ｇ
Li2MoO3 100ｇ
CsOH ３ｇ
Cr2O3 0.2ｇ
(2) 装置及び方法
上記物質を白金ルツボ内に充填し加熱は図１
の装置を用い950℃昇温し950℃になつてから
24H後に種子結晶を投入しその後一ケ月後に取
り出し観察した。
の装置を用い950℃昇温し950℃になつてから
24H後に種子結晶を投入しその後一ケ月後に取
り出し観察した。
(3) 結果
ベリル単結晶が２mm〜５mm成長しておりかつ
インクルージヨンの発生が見られない良質なも
のが得られた。
インクルージヨンの発生が見られない良質なも
のが得られた。
実施例 ２
(1) 原料物質、溶剤ならびに配合
実施例１に同じ
(2) 装置及び方法
950℃昇温後24H後種子結晶投入
その後0.1℃／Ｈで850℃まで除冷
(3) 結果
実施例１に同じ
実施例 ３
(1) 原料物質、溶剤ならびに配合
ベリル粉末 10ｇ
V2O5 300ｇ
LiOH 30ｇ
CsOH 30ｇ
Cr2O3 0.2ｇ
(2) 装置及び方法
実施例１に同じ
(3) 結果
ベリル単結晶は２mm〜５mm成長している。特
色としてはａ面、ｍ面への成長が大きいインク
ルージヨンはなく良質の単結晶が得られた。
色としてはａ面、ｍ面への成長が大きいインク
ルージヨンはなく良質の単結晶が得られた。
本発明ではその他の溶剤、補色剤として実施例
以外のものを用いることも可能であり、本発明の
実施例の範囲に限定させることなく取拾選択出来
るものである。
以外のものを用いることも可能であり、本発明の
実施例の範囲に限定させることなく取拾選択出来
るものである。
以上の如く、本発明は、ほぼベリル組成比とな
る酸化ベリリウム、酸化アルミニウム、二酸化珪
素及び必要に応じて酸化クロム、酸化ニツケル、
酸化鉄、酸化コバルト、酸化マンガンの中から１
種以上を選択し加えてなる原料物質に、溶剤とし
てモリブデン酸リチウム、三酸化モリブデン、五
酸化バナジウム、水酸化リチウムの中から選択さ
れてなる一種以上を加えた後に、前記溶剤の溶融
温度以上に加熱して、溶融塩を形成して人工ベリ
ル単結晶を合成又は育成する方法において、前記
溶融塩にセシウムイオンを含有させてなるように
したから、ベリル単結晶生成中に歪などにより、
クラツクの発生が、殆どなく、このためクラツク
中に溶剤などの浸透することもないので、フエザ
ーインクルージヨンのない優れた人工ベリル単結
晶を得ることができる。
る酸化ベリリウム、酸化アルミニウム、二酸化珪
素及び必要に応じて酸化クロム、酸化ニツケル、
酸化鉄、酸化コバルト、酸化マンガンの中から１
種以上を選択し加えてなる原料物質に、溶剤とし
てモリブデン酸リチウム、三酸化モリブデン、五
酸化バナジウム、水酸化リチウムの中から選択さ
れてなる一種以上を加えた後に、前記溶剤の溶融
温度以上に加熱して、溶融塩を形成して人工ベリ
ル単結晶を合成又は育成する方法において、前記
溶融塩にセシウムイオンを含有させてなるように
したから、ベリル単結晶生成中に歪などにより、
クラツクの発生が、殆どなく、このためクラツク
中に溶剤などの浸透することもないので、フエザ
ーインクルージヨンのない優れた人工ベリル単結
晶を得ることができる。
第１図は本発明に用いた加熱装置及び、ルツボ
内のレイアウトを示す図である。 ＜符号の説明＞、１……加熱装置、２……ヒー
ター、３……白金ルツボ、４……種子結晶、５…
…溶融塩、６……バツクル。
内のレイアウトを示す図である。 ＜符号の説明＞、１……加熱装置、２……ヒー
ター、３……白金ルツボ、４……種子結晶、５…
…溶融塩、６……バツクル。
Claims (1)
- １ ほぼベリル組成比となる酸化ベリリウム、酸
化アルミニウム、二酸化珪素及び必要に応じて酸
化クロム、酸化ニツケル、酸化鉄、酸化コバル
ト、酸化マンガンの中から１種以上を選択し加え
てなる原料物質に、溶剤としてモリブデン酸リチ
ウム、三酸化モリブデン、五酸化バナジウム、水
酸化リチウムの中から選択されてなる一種以上を
加えた後に、前記溶剤の溶融温度以上に加熱し
て、溶融塩を形成して人工ベリル単結晶を合成又
は育成する方法において、前記溶融塩にセシウム
イオンを含有させてなることを特徴とする人工ベ
リル単結晶の合成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4797282A JPH0235719B2 (ja) | 1982-03-25 | 1982-03-25 | Jinkoberirutanketsushonogoseihoho |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4797282A JPH0235719B2 (ja) | 1982-03-25 | 1982-03-25 | Jinkoberirutanketsushonogoseihoho |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58167495A JPS58167495A (ja) | 1983-10-03 |
| JPH0235719B2 true JPH0235719B2 (ja) | 1990-08-13 |
Family
ID=12790225
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4797282A Expired - Lifetime JPH0235719B2 (ja) | 1982-03-25 | 1982-03-25 | Jinkoberirutanketsushonogoseihoho |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0235719B2 (ja) |
-
1982
- 1982-03-25 JP JP4797282A patent/JPH0235719B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58167495A (ja) | 1983-10-03 |
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